JPH0375067B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフイーがガスクロマ
トグラフイーあるいは超臨界クロマトグラフイー
等のクロマトグラフイー装置に関し、特にクロマ
トグラフイーカラム内に充填された充填材を、再
度加圧することが可能なクロマトグラフイー装置
に関するものである。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装
置として液体クロマトグラフイーやガスクロマト
グラフイーが知られている。このクロマトグラフ
イー装置には、周知のように、微小粒径の充填材
を充填したクロマトグラフイーカラムが用いられ
ており、このクロマトグラフイーカラム中に充填
材を高密度かつ均一に充填することにより優れた
分離性能を発揮させることができる。従来、クロ
マトグラフイーカラム内に充填材を高圧充填する
には、充填装置（例えば高圧ポンプ）をクロマト
グラフイーカラムに接続し、高圧充填を行い、充
填後充填装置に取り外し栓を取り付ける方法が行
われている。

また、クロマトグラフイーカラム内にピストン
を挿入し、このピストンでカラム内に導入された
充填材のスラリ液を濃縮して圧密化する方法も知
られている（特公昭58−20284）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充
填装置を用いて行う方法では、充填材を充填した
後で、充填加圧を増す必要が生じた場合には、栓
を外して充填材を補充し、再加圧する必要があ
る。そのため、例えばクロマトグラフイー操作中
に充填材に緩みが生じたり充填状態が不均一にな
つた場合でも、迅速な対応をとり難かつた。ま
た、一旦栓を外すので、充填圧力が長期間解放さ
れてしまい、再加圧の効果が小さくなり易い。

また、特公昭58−20284のように、クロマトカ
ラム内にピストンを挿入して高圧充填する場合に
は、ピストンをそのままクロマトカラム内に残留
させることにより、再度加圧することは可能であ
るが、クロマトカラムと大型の加圧充填装置が常
に一体になつているので、クロマトグラフイー装
置全体が大型化し、広い設置スペースを要すると
共に、装置コストも高いものとなる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明のクロマトグラフイー装置は、通液可能
な多孔板を有するキヤツプで両端が閉じられたク
ロマトグラフイーカラムを有し、このクロマトグ
ラフイーカラム内に充填材が装填されるものにお
いて、一端側のキヤツプは、クロマトグラフイー
カラム内を摺動し得るピストン状キヤツプであ
り、該ピストン状キヤツプは、その側周面から突
出可能な部材を備え、該部材を突出させることに
よりクロマトグラフイーカラム内壁面に係止可能
である。本発明装置は、さらに、このピストン状
キヤツプを押圧移動させるためのキヤツプ押圧装
置を備える。

なお、以下、この充填材が装填されるカラムを
パツクドカラムと称する。

［作用］ 本発明装置では、充填材を充填したパツクドカ
ラム内のピストン状キヤツプを、押圧装置でパツ
クドカラム内に押し込むことにより、充填圧力を
増加ないしは回復させることが可能である。この
ピストン状キヤツプは、その側周面から部材を突
出させることによりパツクドカラム内壁面に係止
可能であるから、該押圧装置でピストン状キヤツ
プを押圧した後は、この押圧力を解放したり、押
圧装置を取り外したりできる。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフ
イー装置の縦断面図である。第１図において、符
号１０は充填材が装填されるパツクドカラムであ
る。このパツクドカラム１０の一端（図において
上端）には、多孔板１２を有するキヤツプ１４が
装着されている。なお、多孔板１２としては、焼
結金属や多孔質セラミツクスなど、流体（液体又
は気体）のみを通過させ、充填材は通過させない
材質のものが用いられている。キヤツプ１４は、
本実施例ではクランプ１５でパツクドカラム１０
の上端に連結されているが、パツクドカラム１０
とキヤツプ１４の双方にフランジを設け、ボルト
締めして連結するようにしてもよい。

パツクドカラムの他端（図において下端）に
は、ピストン状キヤツプ１６が挿入されており、
押圧装置１８により押圧可能とされている。

このピストン状キヤツプ１６は、その側周面を
突出させることによりパツクドカラム１０の内壁
面に係止し得る構造とされている。次に第２図な
いし第５図を参照して、かかるピストン状キヤツ
プ１６の構成例について説明する。

第２図に示すピストン状キヤツプ１６ａは、円
盤形状のキヤツプ本体２０を有している。第２図
に示す姿勢において、キヤツプ本体２０の上面は
浅くえぐられて凹部２２が形成されており、この
凹部２２に被さるように多孔板１２が固着されて
いる。また、この凹部２２をピストン状キヤツプ
１６ａの反対側に連通させるための連通孔２４
が、キヤツプ本体２０の軸線方向に穿設されてお
り、この連通孔２４の下端側開口には、湾曲凹部
２６が形成されている。キヤツプ本体２０の側周
面には、図において上側からシールリング２８、
シール押えリング３０、キヤツプ固定用テーパリ
ング３２，３４及びテーパリング押え用リング３
６が装着されている。

シールリング２８は、その側周面がパツクドカ
ラム１０や後述の充填用カラムの内周面と摺動し
てシールを行うものである。シール押えリング３
０は、キヤツプ本体２０に螺着するボルト３８に
よつてキヤツプ本体２０に取り付けられており、
ボルト３８を締め付けてシールリング２８を膨張
させ、キヤツプ本体２０のパツクドカラム１０を
シーリングする。

キヤツプ固定用テーパリング３２，３４は、互
いに摺動する斜面３２ａ，３４ａを有しており、
テーパリング３４を図中上方に押し込むことによ
りテーパリング３２が膨み出し、ピストン状キヤ
ツプ１６ａをパツクドカラム１０の内壁面に係止
させることが可能である。この第２図の例におい
ては、螺子４０が押え用リング３６を挿通してシ
ール押えリング３０に螺着されており、この螺子
４０を締め込むと、テーパリング押え用リング３
６がシール押えリング３０側に接近し、これによ
りテーパリング３４がテーパリング３２の内側に
潜り込むように押圧移動され、テーパリング３２
がピストン状キヤツプ１６ａの側周面から膨出し
得る。

第３図のピストン状キヤツプ１６ｂにおいて
は、テーパリング４２，４４が用いられている。
テーパリング４２は、第４図に示すように、内周
側の高さよりも外周側の高さが小さくする断面台
形形状のリングであつて、キヤツプ本体２０に固
着されてい。一方、テーパリング４４は、外周側
よりも内周側の方が高さの小さくなる断面台形形
状のリングであつて、テーパリング４２から所定
間隔をおいてその外周側に配置されている。第３
図に示すように、これらテーパリング４２，４４
を挟むように更に異なるテーパリング４６，４８
が設置されており、各テーパリング４２〜４８の
斜面は、それぞれ摺動可能な傾斜角度とされてい
る。

テーパリング４８にはボルト５０が挿通されて
おり、このボルト５０の先端はテーパリング４６
に螺着している。従つて、ボルト５０を締め込む
とテーパリング５６，５８が接近方向に移動さ
れ、これによつてテーパリング４４が、膨み出す
ようにしてピストン状キヤツプ３６ｂの側面から
突出する。

第５図及び第６図に示すピストン状キヤツプ１
６ｃにおいては、４枚の当接部材５２が設けられ
ている。当接部材５２は、第５図−線に沿う
断面図である第６図に示すように、円弧形状に湾
曲した外周面を有する片状部材であつて、スプリ
ング５４を介してキヤツプ本体２０に取り付けら
れている。また、当接部材５２の外周面は、摩擦
抵抗の大きい材料、例えば硬質ゴムなどで構成さ
れている。更に、アーム５６がその両端を当接部
材５２とキヤツプ本体２０とに枢支されている。
このアーム５６は、図示の姿勢において、キヤツ
プ本体２０の中心側に向つて上となるよう傾斜し
ている。このピストン状キヤツプ１６ｃは、図に
おいて上方に移動させるときには、アーム５６が
矢印θ方向に回動する力を受け、当接部材５２と
パツクドカラム１０又は後述の充填用カラム内周
面との摩擦力を弱め、ピストン状キヤツプ１６ｃ
がパツクドカラム１０又は充填用カラム内をスム
ーズに摺動し得る。一方、ピストン状キヤツプ１
６ｃが図において下向きの力を受けると、アーム
５６は反θ方向に回動し、当接部材５２とパツク
ドカラム１０又は充填用カラム内周面との摩擦力
が増大し、ピストン状キヤツプ１６ｃが該内周面
に係止される。

なお、ピストン状キヤツプ１６ｂ及び１６ｃの
その他の構成はピストン状キヤツプ１６ａと同様
であるので、同一部材に同一符号を付してその説
明を省略する。

なお、ピストン状キヤツプ１６としては、要す
るにパツクドカラム１０の内周面に確実に係止し
得る構造のものであればよく、第２図ないし第６
図に示す以外の構造のものであつてもよい。

次に、第１図に示す押圧装置１８の構成につい
て説明する。

パツクドカラム１０の下端には、フランジ状の
上プレート５８がクランプ６０を介して取り付け
られており、この上プレート５８は、連結用のロ
ツド６２を介して下プレート６４に連結されてい
る。この下プレート６４は、ジヤツキ６６に固設
されており、ジヤツキ６６は、適宜の支持部材
（図示せず）によつて立設されている。

ジヤツキ６６は、上方に突出可能なロツド６６
ａを備えており、このロツド６６ａでピストン状
キヤツプ１６を押し込むことにより、パツクドカ
ラム１０内の充填材Ａの充填圧を増し、充填材Ａ
の緩みや不均一状態を解消し得る。

なお、このジヤツキ６６は、既に高圧で充填さ
れている充填材を押圧するためのものであるの
で、そのストローク量はわずかなものでよい。
（例えば、パツクドカラムの全長が1mである場
合、ストローク量は約100mm程度で足りる。）ジヤ
ツキ６６の具体的なものとしては、ロツド６６ａ
を雄螺子とし、本体側に、この雄螺子と螺合する
ナツトを設け、ナツトを回転させてロツド６６ａ
を出没させるようにしたものなどが挙げられる。

次に、第１図のパツクドカラム１０への充填材
の充填方法の一例について第７図を参照しながら
説明する。

第７図において、パツクドカラム１０の下端の
フランジ１０ａが固定フランジ６８にクランプ７
０で連結されている。固定フランジ６８は、固定
ロツド７２を介して支持ベース７４に固定されて
おり、支持ベース７４は脚部７６によつて水平姿
勢を維持して設置されている。固定フランジ６８
は、パツクドカラム１０の外径と等しいか又はそ
れよりも大きな直径の透孔７８を備えており、パ
ツクドカラム１０はこの透孔５８と同軸上に設置
される。

支持ベース７４と固フランジ６８との間には、
パツクドカラム１０とほぼ等しい内径を有する充
填用カラム８０が設置されている。この充填用カ
ラム８０は、取付ベース８２に連結されており、
この取付ベース８２は、小ジヤツキ８４によつて
上下動される。小ジヤツキ８４は支持ベース７４
に固定されており、そのピストンロツド８４ａが
上方に延出され、先端が取付ベース８２の下面に
固着されている。

充填用カラム８０の上端にはフランジ８０ａが
設けられており、クランプ８６によつてこのフラ
ンジ８０ａが固定フランジ６８に着脱自在に連結
されている。なお、充填用カラム８０はパツクド
カラム１０と同軸上に位置している。

符号８８は支持ベース７４に固定されている主
ジヤツキであり、この主ジヤツキ８８のピストン
ロツド８８ａは、ピストン状キヤツプ１６を、充
填用カラム８０の下端位置からパツクドカラム１
０の下端挿入位置にまで押圧移動し得るストロー
ク量を有している。

第７図の装置を用いて行う充填材の充填手順を
次に説明する。

まず、テーパリング３４を緩めてピストン状キ
ヤツプ１６が自由に動き得るようにした状態で、
主ジヤツキ８８のロツド８８ａを引込め、第７図
の二点鎖線で示すように、ピストン状キヤツプ１
６を充填用カラム８０の下側に挿入し、ロツド８
８ａで支持する。

然る後、クランプ１５を解除し、キヤツプ１４
をパツクドカラム１０の上端から取り外し、充填
材のスラリ液をパツクドカラム１０及び充填用カ
ラム８０内に注入する。所定量の注入が終了した
後、キヤツプ１４をパツクドカラム１０に被せ、
クランプ１５で固定する。そして、主ジヤツキ８
８を作動させてそのロツド８８ａを突出させ、ピ
ストン状キヤツプ８６を徐々に上方に移動させ
る。なお、ピストン状キヤツプ８６の連通孔２４
を盲プラグ（図示せず）で塞いででおり、スラリ
液注入時及びピストン状キヤツプ１６上昇作動時
にスラリ液中の液分がピストン状キヤツプ１６か
ら洩れ出すことはない。

ピストン状キヤツプ１６を更に押圧上昇させ、
パツクドカラム１０の下端に挿入する。

次いで、クランプ８６を解除した後、小ジヤツ
キ８４を作動させてそのロツド８４ａを引込め、
充填用カラム８０を徐々に下方移動させる。

この後、ピストン状キヤツプ１６が第２図又は
第３図に示す１６ａ又は１６ｂの構成である場合
には、螺子４０又はボルト５０を締め込み、ピス
トン状キヤツプ１６ｂ又は１６ｃをパツクドカラ
ム１０の内壁面に係止せしめる。（ピストン状キ
ヤツプ１６が、第５図に示す構成のものであれ
ば、かかる螺子又はボルト締め作業は不要であ
る。）その後、クランプ７０を解除すれば、充填
材が充填されたパツクドカラム１０を得ることが
できる。

このようにして、得られたパツクドカラム１０
は、主ジヤツキ８８で高圧充填された圧力を、１
度も解除することなく維持しているので、均一な
高圧充填状態を保持している。

第８図は、パツクドカラム１０への異なる充填
方法を示す縦断面図であつて、この第８図の実施
例は、第７図を上下逆にした構成を有している。

この第８図の装置において、パツクドカラム１
０の上端は、止め部材９０を介して固定フランジ
６８の透孔７８の内周に支持されている。パツク
ドカラム１０のフランジ１０ａと充填用カラムの
フランジ８０ａとはクランプ９２によつて着脱自
在に連結されている。

第８図の装置では、脚部７６が省略され、その
代りに固定ベース９４が設置され、パツクドカラ
ム１０が該固定ベース９４上に立てられている。
また、固定ロツド７２はこの固定ベース９４と支
持ベース７４とを連結し、その間の間隔を一定に
保持している。また、主ジヤツキ８８のロツド８
８ａ先端（図中、下端）はピストン状キヤツプ１
６の湾曲凹部２６（第２図〜第５図参照）に当接
している。

第８図のその他の装置構成は、上下を逆にした
点を除いて第１図と同様であるので、同一部材に
同一符号を付してその説明を省略する。

次に第８図に示す装置における充填材の装填手
順について説明する。

まず、主ジヤツキ８８のロツド８８ａを引込め
作動させ、次いで、充填カラム８０の上部から充
填材のスラリ液をパツクドカラム１０及び充填用
カラム８０内に注入する。所定量の充填材スラリ
液を注入した後、ピストン状キヤツプ１６を充填
用カラム８０に挿入し、主ジヤツキ８８のロツド
８８ａを突出させ、ピストン状キヤツプ１６を下
方に移動し、充填カラム８０内に挿入し、更に下
方に徐々に押し下げる。この押し下げにより、ス
ラリは徐々に圧密化される。ピストン状キヤツプ
１６がパツクドカラム１０の上端内に挿入された
後、主ジヤツキ８８を停止する。次いで、クラン
プ９２を解除した後、小ジヤツキ８４のロツド８
４ａを引込め作動させ、充填用カラム８０を上方
に引き上げる。然る後、必要に応じて、ピストン
状キヤツプ１６の螺子４０又はボルト５０を締め
込み、ピストン状キヤツプ１６をパツクドカラム
１０の内壁面に係止せしめた後、主ジヤツキ８８
のロツド８８ａを引込める。これにより、充填材
が充填されたパツクドカラムを得ることができ
る。

この第８図の装置によつて得られるパツクドカ
ラムも、主ジヤツキ８８で押圧された後、充填圧
を解除したことのないものであるので、高い充填
圧力が維持されている。

なお、第８図の装置においては、固定フランジ
６８を二つ割りし得る構成としておけば、ロツド
８８ａを引き上げた後、パツクドカラム１０だけ
を取り出し、クロマト操作に用いることが可能で
ある。

このようにして充填材を高圧充填したパツクド
カラムにおいて、クロマト操作を行つている時、
あるいはその準備時に、パツクドカラム内の充填
圧力の低下が生じたり、充填状態が不均一になつ
た場合には、第１図に示す様に、パツクドカラム
１０を押圧装置１８と連結する。そして、ピスト
ン状キヤツプ１６にジヤツキ６６のロツド６６ａ
を押し当てる。（ピストン状キヤツプ１６が、第
２図又は第３図に示す構成のもの１６ａ，１６ｂ
である場合には、ボルト４０又は５０をこの時点
で緩める。）次いで、ロツド６６ａで強く押圧し
てピストン状キヤツプをパツクドカラム１０内に
押し込み、充填材Ａの充填圧を高める。次いで、
ピストン状キヤツプ１６が、第２図〜第４図の１
６ａ又は１６ｂである場合には、螺子４０又はボ
ルト５０を締め込み、ピストン状キヤツプ１６の
固定を行う。（ピストン状キヤツプ１６が、前記
１６ｃの構成であれば、ボルトや螺子の緩め及び
締め込みを行うことなく、その移動及び係止を行
える。） なお、第７〜第８図に示す充填装置において
は、充填用カラムとこれを上下動させる小ジヤツ
キを省略し、パツクドカラムだけを用いてもよ
い。この場合、スラリ液濃度を高めにしない、あ
るいは多少長めのパツクドカラムを用いるとよ
い。

このように、本発明装置では、パツクドカラム
１０内に既に高圧充填されている充填材Ａについ
ても、更に押圧し、充填圧力の回復、不均一充填
状態の解消を図れる。

第２図〜第６図に示すピストン状キヤツプを用
いた場合は、叙上の通り、パツクドカラム１０の
一端内にピストン状キヤツプ１６が挿入され、該
一端内壁面にこのピストン状キヤツプ１６の側周
面が突出して係止される。そのため、パツクドカ
ラム１０の該一端側には、拡径方向に荷重が加え
られる。これに対処するために、パツクドカラム
１０の該一端側の肉厚を大きくしたり、該一端側
に補強リングを巻装することは、極めて有効であ
る。

なお、以上の説明では、パツクドカラム１０は
上下方向に設置されているが、パツクドカラム１
０は斜めあるいは水平方向に設置されてもよい。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかな通り、本発明装置によ
れば、既にパツクドカラム内に高圧充填されてい
る充填材についても、充填圧を頻繁に解放するこ
となく再加圧することができるので、充填圧力を
回復させたり、不均一状態を解消させること等が
可能とされる。また、クロマトグラフイー装置の
構成を簡易ないしは小型のものとし、クロマトグ
ラフイー装置の構成コストの低廉化を図ることも
可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の実施例を示す縦断面図、
第２図、第３図及び第５図はピストン状キヤツプ
の縦断面図、第４図は第３図の要部斜視図、第６
図は第５図の−線に沿う断面図である。第７
図及び第８図は、パツクドカラム１０内への充填
材の装填手順を説明する断面図である。 １０…パツクドカラム、１２…多孔板、１４…
キヤツプ、１６…ピストン状キヤツプ、６６…押
圧装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 流体の通過の可能な多孔板を有するキヤツプ
   で両端が閉じられたクロマトグラフイーカラムを
   有し、該カラム内に充填材が充填されるクロマト
   グラフイー装置において、 前記クロマトグラフイーカラムの一端側のキヤ
   ツプは、該クロマトグラフイーカラム内を摺動可
   能なピストン状キヤツプであり、 該ピストン状キヤツプは、その側周面から突出
   可能な部材を備え、該部材を突出させることによ
   り前記クロマトグラフイーカラム内壁面に係止可
   能であり、 該ピストン状キヤツプを、該クロマトグラフイ
   ーカラム内で押圧移動させるキヤツプ押圧装置を
   備えたことを特徴とするクロマトグラフイー装
   置。