JPH02229764A - 透光性イツトリア焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性イツトリア焼結体の製造方法Info
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- JPH02229764A JPH02229764A JP1051486A JP5148689A JPH02229764A JP H02229764 A JPH02229764 A JP H02229764A JP 1051486 A JP1051486 A JP 1051486A JP 5148689 A JP5148689 A JP 5148689A JP H02229764 A JPH02229764 A JP H02229764A
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- sintered body
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
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- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
- C04B35/505—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光性に優れた多結晶イツ｝ ＩＪア焼結体
、特に厚さ３ｍｍ以上で使用する赤外透過窓等の用途に
好適な透光性イットリア焼結体、及びその製造方法に関
する。
、特に厚さ３ｍｍ以上で使用する赤外透過窓等の用途に
好適な透光性イットリア焼結体、及びその製造方法に関
する。
イットリア（ｙｏ）は２３５０σ以下において結晶型が
立方晶であるため結晶粒界での散乱が少なく、高密度に
焼結した場合非常に高い透光性を示すことが知られてい
る。
立方晶であるため結晶粒界での散乱が少なく、高密度に
焼結した場合非常に高い透光性を示すことが知られてい
る。
通常、イツ｝ ＩＪア焼結体の透光性は可視領域の波長
０．３μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長３
〜７μｍ付近で最高となる。従って、イッ｝ ＩＪア焼
結体は光学室のような透光性材料として有望視され、従
来から各種の方法によって製造が試みられている。
０．３μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波長３
〜７μｍ付近で最高となる。従って、イッ｝ ＩＪア焼
結体は光学室のような透光性材料として有望視され、従
来から各種の方法によって製造が試みられている。
例えば、特開昭５４ − １７９１１号公報に記載され
ているように焼結助剤として酸化ランタン（Ｌａ Ｏ
）を添加して低Ｏ 雰囲気中で焼結する方法や、特開昭
５４ − １７９１０号公報に記載された焼結剤として
アルミナを用いて低０ 雰囲気中で焼結する方法等があ
る。更に、米国特許第３８７８２８０号にはイットリア
粉末を真空中でホットプレスする方法が開示されている
。
ているように焼結助剤として酸化ランタン（Ｌａ Ｏ
）を添加して低Ｏ 雰囲気中で焼結する方法や、特開昭
５４ − １７９１０号公報に記載された焼結剤として
アルミナを用いて低０ 雰囲気中で焼結する方法等があ
る。更に、米国特許第３８７８２８０号にはイットリア
粉末を真空中でホットプレスする方法が開示されている
。
しかし、上記した焼結助剤を用いる従来の透光性イツ｝
ＩＪア焼結体の製造方法においては、緻密化のため添
加するＬａ Ｏ 等の焼結助剤により部分的に第２相
が出現しやすく、組織的不均一性により光が散乱されて
透過率が低くなり、光学的に均一な大型材を得難い欠点
があった。又、真空中のホットプレス法では、グラ７ア
イト型の強度上の制約から５００ ｋＶｆ−１１ｌ以上
の高圧をかけることが難しく、そのため充分な緻密化が
進行せず、透過率が低いという欠点があった。
ＩＪア焼結体の製造方法においては、緻密化のため添
加するＬａ Ｏ 等の焼結助剤により部分的に第２相
が出現しやすく、組織的不均一性により光が散乱されて
透過率が低くなり、光学的に均一な大型材を得難い欠点
があった。又、真空中のホットプレス法では、グラ７ア
イト型の強度上の制約から５００ ｋＶｆ−１１ｌ以上
の高圧をかけることが難しく、そのため充分な緻密化が
進行せず、透過率が低いという欠点があった。
これら従来の方法で製造された透光性イツ｝ ＩＪア焼
結体では、試料厚さ２．５調に゛′おける波長ｉｉでの ２〜６鰭憧線透過率が８０％程度が最大であり、厚さ３
隨以上で通常使用される赤外透過窓のロ料として用いる
ためには更に直線透過率の向上が必要であった。
結体では、試料厚さ２．５調に゛′おける波長ｉｉでの ２〜６鰭憧線透過率が８０％程度が最大であり、厚さ３
隨以上で通常使用される赤外透過窓のロ料として用いる
ためには更に直線透過率の向上が必要であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高純度且つ高密度で
透光性のレベルが高く、特に厚さ３問以上の赤外透過窓
材として好適な直線透過率を有する透光性イツ｝ ＩＪ
ア焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
透光性のレベルが高く、特に厚さ３問以上の赤外透過窓
材として好適な直線透過率を有する透光性イツ｝ ＩＪ
ア焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
上記目的を達成するため、本発明の透光性イットリア焼
結体の製造方法では、純度９９．９％以上及び比表面積
（ＢＥＴ値） １０ ｍ ／ｇ以上のイットリア粉末
を、温度１３００〜１７００σ及び圧力１００〜５ＱＱ
ｋｇ／ｔｍでの真空中におけるホットプレスにより理
論密度比９５％以上に緻密化し、温度１４００〜１９０
０σ及び圧力５００ ｋｉｙｃｍ 以上でＨＩＰ処理す
ることを特徴とする。
結体の製造方法では、純度９９．９％以上及び比表面積
（ＢＥＴ値） １０ ｍ ／ｇ以上のイットリア粉末
を、温度１３００〜１７００σ及び圧力１００〜５ＱＱ
ｋｇ／ｔｍでの真空中におけるホットプレスにより理
論密度比９５％以上に緻密化し、温度１４００〜１９０
０σ及び圧力５００ ｋｉｙｃｍ 以上でＨＩＰ処理す
ることを特徴とする。
上記方法によって製造される本発明の透光性イツ｝ Ｉ
Ｊア焼結体は、純度９９．９％以上の多結晶イツ｝ Ｉ
Ｊア焼結体からなり、試料厚さ３ ｍでの直線透過率が
波長０．４〜３μｍの可視及び近赤外光で平均７５％以
上、及び波長３〜６μｍの中赤外光で８０％以上である
ことを特徴とし、従来にない極めて優れた直線透過率を
有するもので、赤外透過惣材料として好適である。
Ｊア焼結体は、純度９９．９％以上の多結晶イツ｝ Ｉ
Ｊア焼結体からなり、試料厚さ３ ｍでの直線透過率が
波長０．４〜３μｍの可視及び近赤外光で平均７５％以
上、及び波長３〜６μｍの中赤外光で８０％以上である
ことを特徴とし、従来にない極めて優れた直線透過率を
有するもので、赤外透過惣材料として好適である。
上記の如く本発明においては、真空中でのホットプレス
及びその後のＨＩＰ（熱間等方圧ブレス）により、Ｌａ
Ｏ 等の焼結助剤を添加せずに、高密度で直線透過率
が空間的に均一で高いイツ｝ ＩＪア焼結体を得ること
が出来る。
及びその後のＨＩＰ（熱間等方圧ブレス）により、Ｌａ
Ｏ 等の焼結助剤を添加せずに、高密度で直線透過率
が空間的に均一で高いイツ｝ ＩＪア焼結体を得ること
が出来る。
原料であるイツ｝ ＩＪア粉末は不純物吸収による透光
性の低下を防ぐために９９．９％以上の純度のものを使
用し、特に？ｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない
。又イッ｝ ＩＪア粉末は一次粒子の粒径が約０．２μ
ｍ以下、即ち表面積がＢＩＴ値で１０ｒｒｔ／ｇ以上で
あることが、結晶粒径が微細（３０μｍ以下）で、緻密
な焼結体を得るために必要である。特に、ＢＥＴ値が１
０〜３０ｎ？／ｇのものが好ましい。
性の低下を防ぐために９９．９％以上の純度のものを使
用し、特に？ｅ等の遷移金属元素の含有は好ましくない
。又イッ｝ ＩＪア粉末は一次粒子の粒径が約０．２μ
ｍ以下、即ち表面積がＢＩＴ値で１０ｒｒｔ／ｇ以上で
あることが、結晶粒径が微細（３０μｍ以下）で、緻密
な焼結体を得るために必要である。特に、ＢＥＴ値が１
０〜３０ｎ？／ｇのものが好ましい。
このように高純度で且つ微細なイツ｝ ＩＪア粉末とし
ては、アルフキシドの加水分解によるもの等が好適であ
る。
ては、アルフキシドの加水分解によるもの等が好適であ
る。
又、本発明方法では特にＬａ Ｏ 等の焼結助剤を添
加する必要がないので、従来のような第２相による透過
率の低下や空間的なバラツキがない。
加する必要がないので、従来のような第２相による透過
率の低下や空間的なバラツキがない。
本発明方法において、．！−〉″Ｌプレスは真空中テ行
ない、温度を１３００〜１７００ ℃とする。１３００
℃未満の温度では理論密度比９５％以上の高密度な焼結
体を得難く、１７００Ｃ゜を超えると真空中ではＹＯ
中の酸素イオンが試料表面から抜けて組成比にずれを起
しやすく、光学的に均一な焼結体を得ることが難しい。
ない、温度を１３００〜１７００ ℃とする。１３００
℃未満の温度では理論密度比９５％以上の高密度な焼結
体を得難く、１７００Ｃ゜を超えると真空中ではＹＯ
中の酸素イオンが試料表面から抜けて組成比にずれを起
しやすく、光学的に均一な焼結体を得ることが難しい。
又、ホットプレスの圧力が１０ ０ ｋｖ＋−ｒｍ 未
満では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体を得ＩＩ
＜ 、５００ ｋ９Ａｒｎ を超えると強度的に通
常のグラファイト型の使用が難しくなる。
満では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体を得ＩＩ
＜ 、５００ ｋ９Ａｒｎ を超えると強度的に通
常のグラファイト型の使用が難しくなる。
ＨＩＰ処理においては、１４００〜１９００σの温度及
び５００ ｋｖ／ｃｍ以上の圧力で焼結体が等方的に加
圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去が
促進されて更に高密度化が達成され、透光性が一層向上
する。Ｈ Ｉ Ｐで用いる高圧ガスは、Ａｒ等の不活性
ガス、Ｎ ガス又は０ ガス、或いはこれらの混合ガス
が好ましく、特に０ ガスを混合すればＨＩＰ処理時の
焼結体からの脱酸素による透光性の低下を防止できる利
点がある。これらのガスは５ ０ Ｑ ｋｇ７ｔｒｒｒ
以上（ ２０００ ｋ＄ｆｆｉ 以下冫の高圧でしか
も等方的に働くため、従来のホットプレス法（約５００
ψｍで上下二方向加圧）よりも空孔の除去による緻密化
が均一に進行し、光学的に均一で高い透光性を有するイ
ツ｝ ＩＪア焼結体を得ることが出来る。
び５００ ｋｖ／ｃｍ以上の圧力で焼結体が等方的に加
圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去が
促進されて更に高密度化が達成され、透光性が一層向上
する。Ｈ Ｉ Ｐで用いる高圧ガスは、Ａｒ等の不活性
ガス、Ｎ ガス又は０ ガス、或いはこれらの混合ガス
が好ましく、特に０ ガスを混合すればＨＩＰ処理時の
焼結体からの脱酸素による透光性の低下を防止できる利
点がある。これらのガスは５ ０ Ｑ ｋｇ７ｔｒｒｒ
以上（ ２０００ ｋ＄ｆｆｉ 以下冫の高圧でしか
も等方的に働くため、従来のホットプレス法（約５００
ψｍで上下二方向加圧）よりも空孔の除去による緻密化
が均一に進行し、光学的に均一で高い透光性を有するイ
ツ｝ ＩＪア焼結体を得ることが出来る。
尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度比が９５
％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが焼結体
内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度化が充
分に進行しない結果となる。
％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが焼結体
内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度化が充
分に進行しない結果となる。
実施例１
純度９９．９％、比表面積１９ ｒｒ？／ｇ（ Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度イツ｝ ＩＪア粉末を、２ Ｘ １０
ｔｏｒｒの真空中において内径１００１１１ｓのグ
ラファイト型を用いて１４５０σの温度と３００１＋ｙ
ｔｍ の圧力で３時間ホットプレスして、理論密度比９
７％の白色の焼結体を得た。
Ｔ値）の高純度イツ｝ ＩＪア粉末を、２ Ｘ １０
ｔｏｒｒの真空中において内径１００１１１ｓのグ
ラファイト型を用いて１４５０σの温度と３００１＋ｙ
ｔｍ の圧力で３時間ホットプレスして、理論密度比９
７％の白色の焼結体を得た。
次にこの焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを用いて
１６５０ ℃の温度及び２０００ ｋＶｔ．肩の圧力で
２時間のＨＩＰ処理を行なった。得られたイツ｝ ＩＪ
ア焼結体は外観的に無色透明であった。
１６５０ ℃の温度及び２０００ ｋＶｔ．肩の圧力で
２時間のＨＩＰ処理を行なった。得られたイツ｝ ＩＪ
ア焼結体は外観的に無色透明であった。
このイツ｝ ＩＪア焼結体を厚さ３ｍ＋に鏡面研磨加工
し分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜
６μｍの領域で８５％以上、及び波長０．４〜３μｍの
領域で平均７６％の優れた透光性を示したＯ 実施例２ 純度９９．９％、比表面積１１→’ｇ（ＢＩＩＣＴ値）
の高純度イツ｝ ＩＪア粉末を、８ Ｘ １０ ｔｏ
ｒｒの真空中において内径１００龍のグラファイト型を
用いて１４００σの温度と２００ ｋＶ′ｃｍ の圧力
゜で５時間ホットプレスして、理論密度比９５％の白色
の焼結体を得た。
し分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜
６μｍの領域で８５％以上、及び波長０．４〜３μｍの
領域で平均７６％の優れた透光性を示したＯ 実施例２ 純度９９．９％、比表面積１１→’ｇ（ＢＩＩＣＴ値）
の高純度イツ｝ ＩＪア粉末を、８ Ｘ １０ ｔｏ
ｒｒの真空中において内径１００龍のグラファイト型を
用いて１４００σの温度と２００ ｋＶ′ｃｍ の圧力
゜で５時間ホットプレスして、理論密度比９５％の白色
の焼結体を得た。
更にこの焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ｎ ガスを用いて
１６００℃の温度及び１５００≠ｍの圧力で３時間のＨ
ＩＰ処理を行なった。得られたイットリア焼結体は外観
的に無色透明であった。
１６００℃の温度及び１５００≠ｍの圧力で３時間のＨ
ＩＰ処理を行なった。得られたイットリア焼結体は外観
的に無色透明であった。
このイツ｝ ＩＪア焼結体を厚さ３闘に鏡面研磨加工し
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜６
μｍの領域で８０％以上、及び波長０．４〜３μｍの領
域で平均７５％の優れた透光性を示した。
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長３〜６
μｍの領域で８０％以上、及び波長０．４〜３μｍの領
域で平均７５％の優れた透光性を示した。
実施例３
純度９９．９％、比表面積１ １ ｔｔ？／ｇ （Ｅ
Ｅ Ｔ値）の高純度イツ｝ ＩＪア粉末を、Ｉ Ｘ １
０−’ｔｏｒｒの真空中において内径８０１１１１のグ
ラ７アイト型を用いて１５５ｏσノ温度と２ ５ ０
Ｊａｍ／ｃｍの圧力で１時間ホットプレスし、理論密度
比９８％の白色の焼結体を得た。
Ｅ Ｔ値）の高純度イツ｝ ＩＪア粉末を、Ｉ Ｘ １
０−’ｔｏｒｒの真空中において内径８０１１１１のグ
ラ７アイト型を用いて１５５ｏσノ温度と２ ５ ０
Ｊａｍ／ｃｍの圧力で１時間ホットプレスし、理論密度
比９８％の白色の焼結体を得た。
更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−５％ｏ２
混合ガスを用いてｌ７００σの温度及び２ ０ ０ ０
ｋｔ７ｒｎ２の圧力にて１時間のＨＩＰ処理を行なっ
た。得られたイン｝ ＩＪア焼結体は外観的に無色透明
であった。
混合ガスを用いてｌ７００σの温度及び２ ０ ０ ０
ｋｔ７ｒｎ２の圧力にて１時間のＨＩＰ処理を行なっ
た。得られたイン｝ ＩＪア焼結体は外観的に無色透明
であった。
このイン｝ ＩＪア焼結体を厚さ３鰭に鏡面研磨加エし
、分光光度計で直線透過率を測定したところ波長３〜６
μｍの領域で８１．５％以上、及び波長０．４〜３μｍ
の領域で平均７６％の優れた透光性を示した。
、分光光度計で直線透過率を測定したところ波長３〜６
μｍの領域で８１．５％以上、及び波長０．４〜３μｍ
の領域で平均７６％の優れた透光性を示した。
本発明によれば、焼結助剤を用いずに、高密度であって
可視及び赤外領域で非常に優れた直線透過率を有し、直
径５０襲以上の大型材であっても光学的に均一な透光性
イツ｝ ＩＪア焼結体を得ることが出来る。
可視及び赤外領域で非常に優れた直線透過率を有し、直
径５０襲以上の大型材であっても光学的に均一な透光性
イツ｝ ＩＪア焼結体を得ることが出来る。
この透光性イツ｝ ＩＪア焼結体は３ｓｍ以上の厚さで
使用される赤外透過窓の素材として特に有用である。
使用される赤外透過窓の素材として特に有用である。
出願人 住友電気工業株式会社
同 山本恥ｌＪｔ番
≦
丁
続
補
正
１ｔ
（自発）
平成
発明の名称
ｌ
年特 許願第５１４８６号
透光性イツ｝ ＩＪア焼結体及びその製造方法３． 補
正をする者 事件との関係
正をする者 事件との関係
Claims (3)
- （１）純度９９．９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）１
０ｍ＾２／ｇ以上のイツトリア粉末を、温度１３００〜
１７００℃及び圧力１００〜５００ｋｇ／ｃｍ＾２での
真空中におけるホットプレスにより理論密度比９５％以
上に緻密化し、次に温度１４００〜１９００℃及び圧力
５００ｋｇ／ｃｍ＾２以上でＨＩＰ処理することを特徴
とする透光性イツトリア焼結体の製造方法。 - （２）ＨＩＰ処理は不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス
、若しくはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする
、請求項（１）記載の透光性イットリア焼結体の製造方
法。 - （３）純度９９．９％以上の多結晶イツトリア焼結体か
らなり、試料厚さ３ｍｍでの直線透過率が波長０．４〜
３μｍの可視及び近赤外光で平均７５％以上、及び波長
３〜６μｍの中赤外光で８０％以上であることを特徴と
する透光性イツトリア焼結体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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