JPH01172264A - 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性ジルコニア質焼結体の製造方法Info
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- JPH01172264A JPH01172264A JP62329961A JP32996187A JPH01172264A JP H01172264 A JPH01172264 A JP H01172264A JP 62329961 A JP62329961 A JP 62329961A JP 32996187 A JP32996187 A JP 32996187A JP H01172264 A JPH01172264 A JP H01172264A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法に関
するものである。
するものである。
ジルコニア質の透光性焼結体は、ジルコニア本来の、靭
性が高い、高温強度が高いなどの優れた特性、及び、赤
外線透過性などの透光性に関する特性から、高温用窓材
、赤外線透過用窓材、透明ルツボ、光学材料、歯列矯正
用透明材料など、多くの用途が見込まれている。
性が高い、高温強度が高いなどの優れた特性、及び、赤
外線透過性などの透光性に関する特性から、高温用窓材
、赤外線透過用窓材、透明ルツボ、光学材料、歯列矯正
用透明材料など、多くの用途が見込まれている。
〈従来の技術〉
ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法としては、ジル
コニア−イツトリア系及びジルコニア−カルシア系の焼
結体がそれぞれジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・セ
ラミック・ソサイアティ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈ
ｅＡｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ
）第５０巻第５３２頁（１９６７）及びジャーナル・オ
ブ・レス−コモン・メタルズ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｌｅｓｓ−Ｃｏｍｍｏｎ）ｆｅｔａｌｓ）第１３巻第５
３０頁（１９６７）に報告されているが、これらの焼結
体の光透過率はいずれも約１０％程度のものである。
コニア−イツトリア系及びジルコニア−カルシア系の焼
結体がそれぞれジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・セ
ラミック・ソサイアティ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈ
ｅＡｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ
）第５０巻第５３２頁（１９６７）及びジャーナル・オ
ブ・レス−コモン・メタルズ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｌｅｓｓ−Ｃｏｍｍｏｎ）ｆｅｔａｌｓ）第１３巻第５
３０頁（１９６７）に報告されているが、これらの焼結
体の光透過率はいずれも約１０％程度のものである。
これらより光透過率の高いものとしてチタニア及びイツ
トリアを含有するジルコニア質の透光性焼結体がある（
特開昭６２−９１４６７号公報）。
トリアを含有するジルコニア質の透光性焼結体がある（
特開昭６２−９１４６７号公報）。
このジルコニア質の透光性焼結体は、チタニアを５〜２
０モル％及びイツトリアを２モル％以上含むもので、特
に、イツトリアを６モル％以上含む透光性焼結体は、直
線透過率で５０％以上の高い透光性を有している。
０モル％及びイツトリアを２モル％以上含むもので、特
に、イツトリアを６モル％以上含む透光性焼結体は、直
線透過率で５０％以上の高い透光性を有している。
そして、これらの透光性焼結体は、所望の組成に調合さ
れた粉末を、所定の形状に成型し、１４００℃以上で焼
成して製造される。またさらに、熱間静水圧プレス（Ｈ
ＩＰ）処理を施すことにより、より高い光透過率をもつ
ものが得られることが知られている。
れた粉末を、所定の形状に成型し、１４００℃以上で焼
成して製造される。またさらに、熱間静水圧プレス（Ｈ
ＩＰ）処理を施すことにより、より高い光透過率をもつ
ものが得られることが知られている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら、原料粉末の状態などのさまざまな要因に
より、このジルコニア質の透光性焼結体の光透過率は低
くなることがあるため、それらの要因を充分考慮し、注
意深く製造しなければならなかった。
より、このジルコニア質の透光性焼結体の光透過率は低
くなることがあるため、それらの要因を充分考慮し、注
意深く製造しなければならなかった。
本発明は、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法にお
ける焼成条件を工夫することで、原料粉末の状態などの
透過率を低くするさまざまな要因に配慮しなくとも、そ
れらの要因を充分補い、簡便に、光透過率の高いジルコ
ニア質の透光性焼結体を得る方法を提供するものである
。
ける焼成条件を工夫することで、原料粉末の状態などの
透過率を低くするさまざまな要因に配慮しなくとも、そ
れらの要因を充分補い、簡便に、光透過率の高いジルコ
ニア質の透光性焼結体を得る方法を提供するものである
。
〈問題を解決するための手段〉
本発明者らは、上記の問題点を解決するために、鋭意検
討を行った結果、成型体を焼成する際に、二段階にわ−
けて焼成することで、簡便に、光透過率の高いジルコニ
ア質の透光性焼結体を得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は、成型体を焼成して
透光性ジルコニア質焼結体を製造する方法において、一
度１２００〜１５５０℃で５時間以上焼成（一次焼成）
した後、あらためて１６５０℃以上で焼成（二次焼成）
することを特徴とする、ジルコニア質の透光性焼結体の
製造方法である。
討を行った結果、成型体を焼成する際に、二段階にわ−
けて焼成することで、簡便に、光透過率の高いジルコニ
ア質の透光性焼結体を得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明は、成型体を焼成して
透光性ジルコニア質焼結体を製造する方法において、一
度１２００〜１５５０℃で５時間以上焼成（一次焼成）
した後、あらためて１６５０℃以上で焼成（二次焼成）
することを特徴とする、ジルコニア質の透光性焼結体の
製造方法である。
以下にその詳細について説明する。
く作用〉
透光性焼結体において、光の透過を妨げる要因は、主に
、空孔での散乱と粒界での散乱である。
、空孔での散乱と粒界での散乱である。
そこで、透光性焼結体では、空孔を極力なくし、粒径を
大きくする工夫がなされている。
大きくする工夫がなされている。
ジルコニア質の透光性焼結体は、前述のとおり、所望の
組成の高純度微粉末を成型し、１４００℃以上で焼成す
ることにより、得ることができる。
組成の高純度微粉末を成型し、１４００℃以上で焼成す
ることにより、得ることができる。
しかしながら、本発明者らがそのような方法を検討した
ところ、原料粉末の平均粒径や粒径分布、水分含有量、
不純物量など、その粉末の状態により、焼結体の光透過
率は著しく変化し、光透過率の高いジルコニア質の透光
性焼結体を定常的に得ることができなかった。
ところ、原料粉末の平均粒径や粒径分布、水分含有量、
不純物量など、その粉末の状態により、焼結体の光透過
率は著しく変化し、光透過率の高いジルコニア質の透光
性焼結体を定常的に得ることができなかった。
そこで、焼成温度に対する焼結体の粒径、収縮率、空孔
率等を調べた結果、図−１に模式的に示すように、焼結
の始まる温度からある一定温度までは、結晶粒の成長は
ある程度までに抑えられ、焼結体の収縮と、空孔の拡散
、消失が主として起こり、その温度以上では、結晶粒の
成長が著しく、空孔が結晶粒内に閉じ込められ、消失し
にくくなっていることを見出しな。その温度は、原料粉
末の組成や粒形などにより異なるが、１５５０〜１６５
０℃である。すなわち、粒界による光散乱を減らすため
に粒径を充分に成長させるには、ある程度高い温度で、
空孔による光散乱を減らすために空孔を減らすには、あ
る程度低い温度で焼成しなければならない。
率等を調べた結果、図−１に模式的に示すように、焼結
の始まる温度からある一定温度までは、結晶粒の成長は
ある程度までに抑えられ、焼結体の収縮と、空孔の拡散
、消失が主として起こり、その温度以上では、結晶粒の
成長が著しく、空孔が結晶粒内に閉じ込められ、消失し
にくくなっていることを見出しな。その温度は、原料粉
末の組成や粒形などにより異なるが、１５５０〜１６５
０℃である。すなわち、粒界による光散乱を減らすため
に粒径を充分に成長させるには、ある程度高い温度で、
空孔による光散乱を減らすために空孔を減らすには、あ
る程度低い温度で焼成しなければならない。
本発明者は、このような知見に基づき、ある程度低い温
度で焼成して空孔を減らしく一次焼成）、ついで、さら
に高い温度で焼成して粒径を大きくする（二次焼成）こ
とにより、光透過率の高いジルコニア質の透光性焼結体
を定常的に得られることを見出し、本発明を完成するに
至つな。
度で焼成して空孔を減らしく一次焼成）、ついで、さら
に高い温度で焼成して粒径を大きくする（二次焼成）こ
とにより、光透過率の高いジルコニア質の透光性焼結体
を定常的に得られることを見出し、本発明を完成するに
至つな。
上記の一次焼成における温度は、焼結の始まる温度から
、粒成長の抑えられている温度まででああれば何℃でも
よいが、あまり低温であると、空孔の拡散が遅く空孔の
消失に長時間を要し、また、あまり高温であると、焼結
体の一部で粒成長しやすくなり光散乱が生じやすくなる
。すなわち、一次焼成における温度は、１２００〜１５
５０℃でよいが、１４５０〜１５００℃が好ましい。
、粒成長の抑えられている温度まででああれば何℃でも
よいが、あまり低温であると、空孔の拡散が遅く空孔の
消失に長時間を要し、また、あまり高温であると、焼結
体の一部で粒成長しやすくなり光散乱が生じやすくなる
。すなわち、一次焼成における温度は、１２００〜１５
５０℃でよいが、１４５０〜１５００℃が好ましい。
また、一次焼成における時間は、原料粉末の状態に大き
く影響され、粉末の状態がよければ、一次焼成は行わな
くともよい。しかしながら、原料粉末の製造は、行程が
長く、不純物の混入や、混合状態、粒径等、その状態を
一定に製造することが難しい。そこで、原料粉末の状態
に影響されないように一次焼成を行なう。すなわち、一
次焼成における時間は、５時間以上であればよいが、よ
り定常的に高い光透過率を得るには、さらに長い時間性
なえばよい。
く影響され、粉末の状態がよければ、一次焼成は行わな
くともよい。しかしながら、原料粉末の製造は、行程が
長く、不純物の混入や、混合状態、粒径等、その状態を
一定に製造することが難しい。そこで、原料粉末の状態
に影響されないように一次焼成を行なう。すなわち、一
次焼成における時間は、５時間以上であればよいが、よ
り定常的に高い光透過率を得るには、さらに長い時間性
なえばよい。
一方、二次焼成においては、１６５０℃以上で直ちに粒
成長がなされるなめ、長時同行なう必要はない。
成長がなされるなめ、長時同行なう必要はない。
また、本発明は、チタニア−イツトリア−ジルコニア系
の透光性焼結体、特に、その組成が、５〜２０モル％（
ＴｉＯ２）７６〜９モル％（Ｙ２０ｓ ＞ ／ ７０〜
８５モル％（ＺｒＯｚ＞である透光性焼結体に、効果的
である。
の透光性焼結体、特に、その組成が、５〜２０モル％（
ＴｉＯ２）７６〜９モル％（Ｙ２０ｓ ＞ ／ ７０〜
８５モル％（ＺｒＯｚ＞である透光性焼結体に、効果的
である。
〈発明の効果〉
以上の説明から明らかなように本発明によれば、ジルコ
ニア質の透光性焼結体の製造方法において、（１）従来
よりも、原料粉末の品質に気を使う必要がなく、 （２）焼成条件を少しだけ工夫するという、簡便な方法
であり、 （３）それにより、常に、高い透光性が得られ、（４）
上記（１）〜（３）によるコストダウンが期待できる。
ニア質の透光性焼結体の製造方法において、（１）従来
よりも、原料粉末の品質に気を使う必要がなく、 （２）焼成条件を少しだけ工夫するという、簡便な方法
であり、 （３）それにより、常に、高い透光性が得られ、（４）
上記（１）〜（３）によるコストダウンが期待できる。
〈実施例〉
実施例１
東ソー（株）製ジルコニア粉末（８モル％Ｙ２Ｏ３添加
品）とチタニアの微粉末とをモル比で９：１によく混合
した高純度微粉末を、１ｌｑｒずつ５０ット作製した。
品）とチタニアの微粉末とをモル比で９：１によく混合
した高純度微粉末を、１ｌｑｒずつ５０ット作製した。
これを成型し、１５００℃で１０時間酸素雰囲気中で焼
成し、冷却した後、あらためて、１７００℃で２時間酸
素雰囲気中で焼成した。その後、１５００℃、１５００
ｋｇｆ／ａｆｔで熱間静水圧プレス（ＨＩＰ＞処理し、
１０００℃、２時間熱処理し、ジルコニア質の透光性焼
結体を得た。
成し、冷却した後、あらためて、１７００℃で２時間酸
素雰囲気中で焼成した。その後、１５００℃、１５００
ｋｇｆ／ａｆｔで熱間静水圧プレス（ＨＩＰ＞処理し、
１０００℃、２時間熱処理し、ジルコニア質の透光性焼
結体を得た。
この透光性焼結体の１調厚に換算さ、れな直線透過率（
％、以下同じ）を表中に示す。
％、以下同じ）を表中に示す。
実施例２．３
実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲気
中で、１５００℃で１０時間（実施例２）または、２０
時間（実施例３）保持し、冷却せずに、１７００℃に昇
温し、２時間保持する方法で焼成した。その後、実施例
１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体
を得た。
中で、１５００℃で１０時間（実施例２）または、２０
時間（実施例３）保持し、冷却せずに、１７００℃に昇
温し、２時間保持する方法で焼成した。その後、実施例
１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体
を得た。
この透光性焼結体の１ｍｍ厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
実施例４．５
実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲気
中で、１５５０℃で１０時間（実施例４）または、２０
時間（実施例５）保持し、冷却せずに、１７００℃に昇
温し、２時間保持する方法で焼成しな。その後、実施例
１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体
を得な。
中で、１５５０℃で１０時間（実施例４）または、２０
時間（実施例５）保持し、冷却せずに、１７００℃に昇
温し、２時間保持する方法で焼成しな。その後、実施例
１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透光性焼結体
を得な。
この透光性焼結体の１ｍｍ厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
実施例６
実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲気
中で、１４００℃で２０時間保持し、冷却せずに、１７
００℃に昇温し、２時間保持する方法で焼成した。その
後、実施例１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透
光性焼結体を得た。
中で、１４００℃で２０時間保持し、冷却せずに、１７
００℃に昇温し、２時間保持する方法で焼成した。その
後、実施例１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質の透
光性焼結体を得た。
この透光性焼結体のＩＩＴＩＩＴＩＮに換算された直線
透過率を表中に示す。
透過率を表中に示す。
実施例７
実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、酸素雰囲気
中で、１５００℃で１０時間保持し、冷却せずに、空気
雰囲気中で、１７００℃に昇温し、２時間保持する方法
で焼成した。その後、実施例１と同じ後処理を行ない、
ジルコニア質の透光性焼結体を得た。
中で、１５００℃で１０時間保持し、冷却せずに、空気
雰囲気中で、１７００℃に昇温し、２時間保持する方法
で焼成した。その後、実施例１と同じ後処理を行ない、
ジルコニア質の透光性焼結体を得た。
この透光性焼結体の１ｍｍ厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
比敦例
実施例１で作製した高純度微粉末を成型し、１７００℃
で２時間、酸素雰囲気中で焼成しな。
で２時間、酸素雰囲気中で焼成しな。
その後、実施例１と同じ後処理を行ない、ジルコニア質
の透光性焼結体を得た。
の透光性焼結体を得た。
この透光性焼結体の１ｍｍ厚に換算された直線透過率を
表中に示す。
表中に示す。
図−１は、透光性ジルコニア焼結体の製造における、焼
成温度と、焼結体の平均結晶粒径および空孔量との関係
を模式的に示したグラフである。
成温度と、焼結体の平均結晶粒径および空孔量との関係
を模式的に示したグラフである。
Claims (4)
- （１）成型体を焼成して透光性ジルコニア質焼結体を製
造する方法において、一度１２００〜１５５０℃で５時
間以上焼成（以下この処理を「一次焼成」という）した
後、あらためて１６５０℃以上で焼成（以下この２度目
の熱処理を「二次焼成」という）することを特徴とする
、ジルコニア質の透光性焼結体の製造方法。 - （２）一次焼成で冷却せず、そのまま昇温して二次焼成
を行なう、特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 - （３）ジルコニア質焼結体がチタニア−イットリア−ジ
ルコニア系である、特許請求の範囲第（１）または（２
）項記載の方法。 - （４）チタニア／イットリア／ジルコニアの組成が、５
〜２０モル％／６〜１０モル％／７０〜８５モル％であ
る、特許請求の範囲第（３）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329961A JP2569662B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329961A JP2569662B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172264A true JPH01172264A (ja) | 1989-07-07 |
| JP2569662B2 JP2569662B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=18227203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62329961A Expired - Lifetime JP2569662B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 透光性ジルコニア質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2569662B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007059204A (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-08 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 接続スリーブ |
| US7538055B2 (en) | 2006-02-17 | 2009-05-26 | Tosoh Corporation | Transparent zirconia sintered body |
| DE102009030951A1 (de) | 2008-07-22 | 2010-01-28 | Schott Ag | Transparente Keramik und deren Herstellverfahren sowie die transparente Keramik anwendende optische Elemente |
| JP2011011970A (ja) * | 2009-06-04 | 2011-01-20 | Tosoh Corp | 高透明ジルコニア焼結体 |
| JP2011102227A (ja) * | 2009-10-16 | 2011-05-26 | Tosoh Corp | 高強度透明ジルコニア焼結体 |
| KR20120030401A (ko) | 2009-06-04 | 2012-03-28 | 토소가부시키가이샤 | 고강도 투명 지르코니아 소결체, 그리고 그의 제조방법 및 그의 용도 |
| JP2013067526A (ja) * | 2011-09-21 | 2013-04-18 | Tosoh Corp | 耐プラズマ部材およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62329961A patent/JP2569662B2/ja not_active Expired - Lifetime
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