JPH03126674A - 透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH03126674A JPH03126674A JP1261707A JP26170789A JPH03126674A JP H03126674 A JPH03126674 A JP H03126674A JP 1261707 A JP1261707 A JP 1261707A JP 26170789 A JP26170789 A JP 26170789A JP H03126674 A JPH03126674 A JP H03126674A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光性に優れた多結晶酸窒化アルミニウム焼
結体、特に厚さ５關以上で使用する耐久性光学窓材等の
用途に好適な透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関する。
結体、特に厚さ５關以上で使用する耐久性光学窓材等の
用途に好適な透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関する。
酸窒化アルミニウムは酸化アルミニウムと窒化アル□ニ
ウムの複合化合物であり、窒化アルミニウムのモル分率
が３０〜３７モル％の範囲において立方晶の単一相とな
るため、結晶粒界での光散乱が少なく、高密度に焼結し
た場合非常に高い透光性を示すことが知られている。
ウムの複合化合物であり、窒化アルミニウムのモル分率
が３０〜３７モル％の範囲において立方晶の単一相とな
るため、結晶粒界での光散乱が少なく、高密度に焼結し
た場合非常に高い透光性を示すことが知られている。
通常、酸窒化アルミニウム焼結体の透光性は可視領域の
波長０．３μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波
長３〜４μｍ付近で最高となる。従って、酸窒化アルミ
ニウム焼結体は光学窓のような透光性材料として有望視
され、従来から各種の方法によって製造が試みられてい
る。
波長０．３μｍ付近から急激に高くなり、赤外領域の波
長３〜４μｍ付近で最高となる。従って、酸窒化アルミ
ニウム焼結体は光学窓のような透光性材料として有望視
され、従来から各種の方法によって製造が試みられてい
る。
例えば、特開昭５８−７４５７７号公報に記載されてい
るように、酸窒化アルミニウム粉末に硼素又はイツトリ
ウムを添加又はドープするか、若しくは助剤無添加で、
窒素ガス中において常圧焼結する方法がある。
るように、酸窒化アルミニウム粉末に硼素又はイツトリ
ウムを添加又はドープするか、若しくは助剤無添加で、
窒素ガス中において常圧焼結する方法がある。
しかし、上記の助剤無添加の常圧焼結による方法では焼
結しにくいため、低い透過率の焼結体しか得られなかっ
た。又、硼素やイツ） ＩＪウム等を助剤として添加又
はドープして常圧焼結する方法では、部分的に第２相が
出現しやすく、この組織的不均一性により光が散乱され
て透過率が低くなり、光学的に均一な大型材を得ること
が難しかった。更に、助剤を添加しても常圧焼結のみで
は充分に緻密化が進行せず、透光性の高い大型材の作製
は困難であった。
結しにくいため、低い透過率の焼結体しか得られなかっ
た。又、硼素やイツ） ＩＪウム等を助剤として添加又
はドープして常圧焼結する方法では、部分的に第２相が
出現しやすく、この組織的不均一性により光が散乱され
て透過率が低くなり、光学的に均一な大型材を得ること
が難しかった。更に、助剤を添加しても常圧焼結のみで
は充分に緻密化が進行せず、透光性の高い大型材の作製
は困難であった。
従って、これら従来の常圧焼結による方法で製造された
透光性酸窒化アルミニウム焼結体では、試料厚さ２１１
１ｓの薄い材料においても、波長０．４〜４．５μｍで
の直線透過率が最高で８５％程度及び平均で８０％程度
と低く、耐久性光学窓材等のように厚さ５闘以上で使用
される透光性材料としては更に直線透過率の向上が必要
であった。
透光性酸窒化アルミニウム焼結体では、試料厚さ２１１
１ｓの薄い材料においても、波長０．４〜４．５μｍで
の直線透過率が最高で８５％程度及び平均で８０％程度
と低く、耐久性光学窓材等のように厚さ５闘以上で使用
される透光性材料としては更に直線透過率の向上が必要
であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、大型材でも光学的に
均一で優れた透光性を有し、特に厚さが５闘以上の可視
及び赤外領域における耐久性光学窓材として優れた直線
透過率を示す透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。
均一で優れた透光性を有し、特に厚さが５闘以上の可視
及び赤外領域における耐久性光学窓材として優れた直線
透過率を示す透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。
上記目的を遠戚するため、本発明の透光性酸窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法では、純度９９％以上及び比表
面積（ＢＥＴ値）３０ｇ以上の酸窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤として酸化イツトリウムを添加して、温度１
７００〜２２００ Ｃ”での窒素ガス中における常圧焼
結により理論密度比９５％以上に緻密化し、次に温度１
７００〜２０００ ｃ：及び圧力５００１ａｉＡｍ”以
上でＨＩＰ処理することを特徴とする。
ニウム焼結体の製造方法では、純度９９％以上及び比表
面積（ＢＥＴ値）３０ｇ以上の酸窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤として酸化イツトリウムを添加して、温度１
７００〜２２００ Ｃ”での窒素ガス中における常圧焼
結により理論密度比９５％以上に緻密化し、次に温度１
７００〜２０００ ｃ：及び圧力５００１ａｉＡｍ”以
上でＨＩＰ処理することを特徴とする。
上記方法によって製造される本発明の透光性酸窒化アル
ミニウム焼結体は、純度９９％以上の多結晶酸窒化アル
ミニウム焼結体からなり、試料厚さ５闘での直線透過率
が波長０．４〜４．５μｍの可視及び赤外領域で平均８
０％以上である。
ミニウム焼結体は、純度９９％以上の多結晶酸窒化アル
ミニウム焼結体からなり、試料厚さ５闘での直線透過率
が波長０．４〜４．５μｍの可視及び赤外領域で平均８
０％以上である。
本発明方法の原料である酸窒化アルミニウム粉末は、不
純物吸収による透光性の低下を防ぐために９９％以上の
純度のものを使用し、特にＦｅ等の遷移金属元素の含有
は好ましくない。又、酸窒化アルミニウム粉末は一次粒
子が約０．９μｍ以下、即ち比表面積がＢＩＣＴ値で３
ｄ１ｇ以上、好ましくは１０〜２０〃ｇであることが
、平均粒径が３０μｍ以下と微細で且つ緻密な酸窒化ア
ルミニウム焼結体を得るために必要である。
純物吸収による透光性の低下を防ぐために９９％以上の
純度のものを使用し、特にＦｅ等の遷移金属元素の含有
は好ましくない。又、酸窒化アルミニウム粉末は一次粒
子が約０．９μｍ以下、即ち比表面積がＢＩＣＴ値で３
ｄ１ｇ以上、好ましくは１０〜２０〃ｇであることが
、平均粒径が３０μｍ以下と微細で且つ緻密な酸窒化ア
ルミニウム焼結体を得るために必要である。
このように高純度で且つ微細な酸窒化アルミニウム粉末
としては、酸化アルミニウム微粉末にカーボン粉末を混
合し、窒素ガス中で還元して得られる粉末が好適である
。
としては、酸化アルミニウム微粉末にカーボン粉末を混
合し、窒素ガス中で還元して得られる粉末が好適である
。
本発明方法では第１工程として、酸化イツ） ＩＪウム
を添加した酸窒化アルミニウム粉末を、例えば圧力１０
００１ｃｇ／ｃｍ”以上のＣ工Ｐ底形等により成形し、
この成形体を窒素ガス中で常圧焼結する。焼結温度が１
７００ Ｃ未満ではγ−ＡｔＯＮ相が熱力学的に不安定
であるため、ＡｌＮ相とＡ／ Ｏ相に分離し、一方２２
００ Ｃ”を超えると粒成長しすぎ、却って透光性が劣
ってくる。又、酸化イツ） ＩＪウムの添加量は０．０
１〜３重量％の範囲が好ましい。
を添加した酸窒化アルミニウム粉末を、例えば圧力１０
００１ｃｇ／ｃｍ”以上のＣ工Ｐ底形等により成形し、
この成形体を窒素ガス中で常圧焼結する。焼結温度が１
７００ Ｃ未満ではγ−ＡｔＯＮ相が熱力学的に不安定
であるため、ＡｌＮ相とＡ／ Ｏ相に分離し、一方２２
００ Ｃ”を超えると粒成長しすぎ、却って透光性が劣
ってくる。又、酸化イツ） ＩＪウムの添加量は０．０
１〜３重量％の範囲が好ましい。
本発明方法では第２工程として、温度１７００〜２００
０ ｃ及び圧力５００ ｋｇ／ｃｍ”以上でＨＩＰ処理
を行なう。第１工程で得られた焼結体はＨＩＰ処理によ
り等方的に加圧されるので、塑性変形や拡散機構により
空孔の除去が促進され、緻密化が均一に進行して、焼結
体中の歪や組織的不均一性が少なく、光学的に均一で高
い透光性を有する酸窒化アルミニウム焼結体が得られる
。
０ ｃ及び圧力５００ ｋｇ／ｃｍ”以上でＨＩＰ処理
を行なう。第１工程で得られた焼結体はＨＩＰ処理によ
り等方的に加圧されるので、塑性変形や拡散機構により
空孔の除去が促進され、緻密化が均一に進行して、焼結
体中の歪や組織的不均一性が少なく、光学的に均一で高
い透光性を有する酸窒化アルミニウム焼結体が得られる
。
ＨＩＰで用いるガスは、Ａｒ等の不活性ガス、窒素ガス
、又は酸素ガス、或はこれらの混合ガスが好ましい。特
に、酸素ガス又は酸素の混合ガスを使用すれば、ＨＩＰ
処理時における焼結体の脱酸素による組成比ずれを抑制
し、透光性の低下を防止出来る利点がある。
、又は酸素ガス、或はこれらの混合ガスが好ましい。特
に、酸素ガス又は酸素の混合ガスを使用すれば、ＨＩＰ
処理時における焼結体の脱酸素による組成比ずれを抑制
し、透光性の低下を防止出来る利点がある。
尚、第１工程の常圧焼結で得られた焼結体の理論密度比
が９５％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気
孔となり、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが
焼結体内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度
化が充分に進行しない結果となる。
が９５％未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気
孔となり、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが
焼結体内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度
化が充分に進行しない結果となる。
上記本発明方法により得られる酸窒化アルミニウム焼結
体は、高純度であると同時に非常に緻密であるから直線
透過率が極めて高く、５ ｍｍの試料厚さであっても波
長０．４〜４．５μｍの可視及び赤外領域で平均８０％
以上の直線透過率が得られる。
体は、高純度であると同時に非常に緻密であるから直線
透過率が極めて高く、５ ｍｍの試料厚さであっても波
長０．４〜４．５μｍの可視及び赤外領域で平均８０％
以上の直線透過率が得られる。
又、組織的不均一性がないので部分的な光の散乱等がな
くなり、直径５０ｍ１ｍ以上の大型材でも光学的に均一
な材料が得られる。
くなり、直径５０ｍ１ｍ以上の大型材でも光学的に均一
な材料が得られる。
実施例１
純度９９％、比表面積５ ｍ１ｇ（Ｂ Ｅ Ｔ値）の高
純度酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イツトリウム粉末
を０．３ｗｔ％ボールミル混合し、２０００ ｋｇ／ｃ
ｍ２の圧力でＣ工Ｐ成形した。この成形体を窒素ガス気
流中において温度１８５０σで５時間常圧焼結して、理
論密度比９９．５％の半透明の焼結体を得た。次に、こ
の焼結体をＨＩＰ装置に入れアルゴンガスを用いて温度
１９００ Ｃｏ及び圧力２０００ ｋｇｋｍ２で２時間
のＨＩＰ処理を行なった。得られた酸窒化アルミニウム
焼結体は外観的に無色透明であった。
純度酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イツトリウム粉末
を０．３ｗｔ％ボールミル混合し、２０００ ｋｇ／ｃ
ｍ２の圧力でＣ工Ｐ成形した。この成形体を窒素ガス気
流中において温度１８５０σで５時間常圧焼結して、理
論密度比９９．５％の半透明の焼結体を得た。次に、こ
の焼結体をＨＩＰ装置に入れアルゴンガスを用いて温度
１９００ Ｃｏ及び圧力２０００ ｋｇｋｍ２で２時間
のＨＩＰ処理を行なった。得られた酸窒化アルミニウム
焼結体は外観的に無色透明であった。
この酸窒化アルミニウム焼結体を厚さ５閣に鏡面研磨加
工し、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長
Ｏ０４〜２μｍの領域で平均８１％及び波長２〜４．５
μｍの領域で平均８５％の優れた透光性を示した。
工し、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長
Ｏ０４〜２μｍの領域で平均８１％及び波長２〜４．５
μｍの領域で平均８５％の優れた透光性を示した。
実施例２
純度９９％、比表面積１０７７＋′／／ｇ （Ｂ Ｋ
Ｔ値）の高純度酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イツト
リウム粉末を０．２ｗｔ％ボールミル混合し、５０００
ｋｇ／Ｃｍ”の圧力でＯ工Ｐ成形した。この成形体を
窒素ガス気流中において温度１９００ ℃で５時間常温
焼結して、理論密度比９９．５％の白色の焼結体を得た
。更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−０，１
％Ｎ混合ガスを用いて温度１９００ Ｃｏ及び圧力２０
００ ｋｇ／ｃｍ”で２．５時間のＨＩＰ処理を行なっ
た。得られた酸窒化アルミニウム焼結体は外観的に無色
透明であった。
Ｔ値）の高純度酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イツト
リウム粉末を０．２ｗｔ％ボールミル混合し、５０００
ｋｇ／Ｃｍ”の圧力でＯ工Ｐ成形した。この成形体を
窒素ガス気流中において温度１９００ ℃で５時間常温
焼結して、理論密度比９９．５％の白色の焼結体を得た
。更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−０，１
％Ｎ混合ガスを用いて温度１９００ Ｃｏ及び圧力２０
００ ｋｇ／ｃｍ”で２．５時間のＨＩＰ処理を行なっ
た。得られた酸窒化アルミニウム焼結体は外観的に無色
透明であった。
この酸窒化アルミニウム焼結体について、実施例１と同
様に測定した直線透過率は、試料厚さ５闘で波長０．４
〜２μｍの領域が平均８０％及び波長２〜４．５μｍの
領域が平均８３％であった。
様に測定した直線透過率は、試料厚さ５闘で波長０．４
〜２μｍの領域が平均８０％及び波長２〜４．５μｍの
領域が平均８３％であった。
実施例３
純度９９％、比表面積７ｉ／ｇ（ＢｘＴ値）の高純度酸
窒化アルミニウム粉末に、酸化イツトリウム粉末を０．
１ｗｔ％ボールミル混合し、２０００ ｋｇＡｍ”の圧
力でＣ工Ｐ成形した。この成形体を窒素ガス気流中にお
いて温度１９５０℃で１５時間常圧焼結して、理論密度
比９９．５％の半透明の焼結体を得た。更に、この焼結
体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−’１．１％Ｎ、−０．１
０混合ガスを用いて温度１９００ ℃及び圧力２０００
ｋｙｃｍ”で２．５時間のＨＩＰ処理を行なった。得ら
れた酸窒化アルミニウム焼結体は外観的に無色透明であ
った。
窒化アルミニウム粉末に、酸化イツトリウム粉末を０．
１ｗｔ％ボールミル混合し、２０００ ｋｇＡｍ”の圧
力でＣ工Ｐ成形した。この成形体を窒素ガス気流中にお
いて温度１９５０℃で１５時間常圧焼結して、理論密度
比９９．５％の半透明の焼結体を得た。更に、この焼結
体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒ−’１．１％Ｎ、−０．１
０混合ガスを用いて温度１９００ ℃及び圧力２０００
ｋｙｃｍ”で２．５時間のＨＩＰ処理を行なった。得ら
れた酸窒化アルミニウム焼結体は外観的に無色透明であ
った。
この酸窒化アルミニウム焼結体について、実施例１と同
様に測定した直線透過率は、試料厚さ５朋で波長０．４
〜２μｍの領域が平均８１％及び波長２〜４．５μｍの
領域が平均８５％であった。
様に測定した直線透過率は、試料厚さ５朋で波長０．４
〜２μｍの領域が平均８１％及び波長２〜４．５μｍの
領域が平均８５％であった。
本発明によれば、５闘の試料厚さで、可視及び赤外領域
において平均８０％以上の非常に優れた直線透過率を有
し、直径５０闘以上の大型材であっても光学的に均一な
透光性酸窒化アルミニウム焼結体を得ることが出来る。
において平均８０％以上の非常に優れた直線透過率を有
し、直径５０闘以上の大型材であっても光学的に均一な
透光性酸窒化アルミニウム焼結体を得ることが出来る。
この酸窒化アルミニウム焼結体は、透光性に優れた大型
耐久性光学窓材として利用でき、特に悪条件下で使用さ
れる厚さ５閣以上の赤外透過窓材として有用である。
耐久性光学窓材として利用でき、特に悪条件下で使用さ
れる厚さ５閣以上の赤外透過窓材として有用である。
手続補正書（自発）
事件の表示
平底
年
特
許
願
第２６１７０７
号
３、 補正をする者
事件との関係
Claims (2)
- （１）純度９９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）３ｍ＾
２／ｇ以上の酸窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として
酸化イツトリウムを添加して、温度１７００〜２２００
℃での窒素ガス中における常圧焼結により理論密度比９
５％以上に緻密化し、次に温度１７００〜２０００℃及
び圧力５００ｋｇ／ｃｍ＾２以上でＨＩＰ処理すること
を特徴とする透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 - （２）ＨＩＰ処理は不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス
、若しくはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする
、請求項（１）記載の透光性酸窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261707A JPH03126674A (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261707A JPH03126674A (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126674A true JPH03126674A (ja) | 1991-05-29 |
Family
ID=17365592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1261707A Pending JPH03126674A (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03126674A (ja) |
-
1989
- 1989-10-06 JP JP1261707A patent/JPH03126674A/ja active Pending
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