JPH0323251A - 透光性弗化カルシウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性弗化カルシウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0323251A JPH0323251A JP1153890A JP15389089A JPH0323251A JP H0323251 A JPH0323251 A JP H0323251A JP 1153890 A JP1153890 A JP 1153890A JP 15389089 A JP15389089 A JP 15389089A JP H0323251 A JPH0323251 A JP H0323251A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光性に優れた多結晶弗化カルシウム焼結体
、特に厚さ３ｍｌＩＩ１以上で使用する赤外光センサー
用赤外透過窓材等の用途に好適な透光性弗化カルシウム
焼結体、及びその製造方法に関する。
、特に厚さ３ｍｌＩＩ１以上で使用する赤外光センサー
用赤外透過窓材等の用途に好適な透光性弗化カルシウム
焼結体、及びその製造方法に関する。
弗化カルシウム（ＯａＦ ）は蛍石として知られる弗化
物で、多くは単結晶の形で窓材あるいはレンズ等の光学
部品として用いられる。
物で、多くは単結晶の形で窓材あるいはレンズ等の光学
部品として用いられる。
しかし、単結晶は臂開性があるため強度的に不安定であ
る。そこで、粉末原料から出発した多結晶焼結体であれ
ば強度的に安定であり、良好な透光性材料が得られる可
能性があるため、各種の方法によって製造が試みられて
いる。
る。そこで、粉末原料から出発した多結晶焼結体であれ
ば強度的に安定であり、良好な透光性材料が得られる可
能性があるため、各種の方法によって製造が試みられて
いる。
このような弗化カルシウム焼結体の製造方法として、例
えば特公昭４２ − ５３０号公報には、弗化カルシウ
ム粉末を１０ −’ｍｉ ｇ台の高真空中において、７
６０ 〜９２７ Ｃ’の温度及び２１０９ 〜３５１６
ｋｇ／ｃｍ” ノ高圧力でホットプレスする方法が、
及び特開昭６４−４２３４８号公報には弗化カルシウム
粉末を９５０〜１１００ Ｃ’の温度及び２５０ 〜２
０００ Ｉｅｇ／Ｃｍ”の圧力で焼結する方法が夫々開
示されている。
えば特公昭４２ − ５３０号公報には、弗化カルシウ
ム粉末を１０ −’ｍｉ ｇ台の高真空中において、７
６０ 〜９２７ Ｃ’の温度及び２１０９ 〜３５１６
ｋｇ／ｃｍ” ノ高圧力でホットプレスする方法が、
及び特開昭６４−４２３４８号公報には弗化カルシウム
粉末を９５０〜１１００ Ｃ’の温度及び２５０ 〜２
０００ Ｉｅｇ／Ｃｍ”の圧力で焼結する方法が夫々開
示されている。
しかしながら、前者の真空中でのホットプレス法では２
１００ ｋｆｔｔａ”以上の高圧を必要とするため、通
常用いているグラファイトの型材では強度的に不足し、
高圧に耐える特殊な合金製の型材が必要となる。従って
、高価な型材のためコスト高となったり、型の制約から
大型材の製造が難しい等、工業的な大量生産方法として
は欠点があった。又、後者のホットプレス法では、得ら
れる弗化カルシウム焼結体に空孔が残存しやすいためか
、試料厚さ１關以下でも波長２．５〜８μｍの領域で平
均透過率４０〜５０％程度の透光性レベルしか得られて
いない。
１００ ｋｆｔｔａ”以上の高圧を必要とするため、通
常用いているグラファイトの型材では強度的に不足し、
高圧に耐える特殊な合金製の型材が必要となる。従って
、高価な型材のためコスト高となったり、型の制約から
大型材の製造が難しい等、工業的な大量生産方法として
は欠点があった。又、後者のホットプレス法では、得ら
れる弗化カルシウム焼結体に空孔が残存しやすいためか
、試料厚さ１關以下でも波長２．５〜８μｍの領域で平
均透過率４０〜５０％程度の透光性レベルしか得られて
いない。
上記した従来のホットプレスによる方法で製造された透
光性弗化カルシウム焼結体は、いずれも可視及び赤外領
域での直線透過率が低く、特に厚さ３ｓ＋ｓ以上で使用
される赤外透過窓材として用いるには更に直線透過率の
向上が必要であった。
光性弗化カルシウム焼結体は、いずれも可視及び赤外領
域での直線透過率が低く、特に厚さ３ｓ＋ｓ以上で使用
される赤外透過窓材として用いるには更に直線透過率の
向上が必要であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、可視及び赤外領域に
おいて優れた透光性を有し、特に厚さが３餌以上の赤外
透過窓材として有用な、透光性の弗化カルシウム焼結体
、及びその製造方法を提供することを目的とする。
おいて優れた透光性を有し、特に厚さが３餌以上の赤外
透過窓材として有用な、透光性の弗化カルシウム焼結体
、及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達戒するため、本発明の透光性弗化カルシウ
ム焼結体の製造方法では、純度９９．６％以上及び比表
面積（ＢＥＴ値） ９ ｍ／ｇ以上の弗化カルシウム粉
末を、温度７５０〜１ｏｏｏ Ｃ’及び圧力１００〜１
０００ ｋｔｌｒｔｒ“での真空中又は窒素ガス中にお
けるホットプレスにより理論密度比９５％以上に緻密化
し、次に温度８５０ 〜１１００σ及び圧力１０００
ｋ９Ａｍ２以上でＨＩＰ処理することを特徴とする。
ム焼結体の製造方法では、純度９９．６％以上及び比表
面積（ＢＥＴ値） ９ ｍ／ｇ以上の弗化カルシウム粉
末を、温度７５０〜１ｏｏｏ Ｃ’及び圧力１００〜１
０００ ｋｔｌｒｔｒ“での真空中又は窒素ガス中にお
けるホットプレスにより理論密度比９５％以上に緻密化
し、次に温度８５０ 〜１１００σ及び圧力１０００
ｋ９Ａｍ２以上でＨＩＰ処理することを特徴とする。
上記方法によって製造される本発明の透光性弗化カルシ
ウム焼結体は、純度９９．６％以上の多結晶弗化カルシ
ウム焼結体からなり、試料厚さ３朋での直線透過率が波
長０．５〜２．０μｍの可視及び近赤外領域で平均７０
％以上、波長２．０〜８．Ｏｔｔｍの赤外領域で平均８
０％以上であることを特徴とする。
ウム焼結体は、純度９９．６％以上の多結晶弗化カルシ
ウム焼結体からなり、試料厚さ３朋での直線透過率が波
長０．５〜２．０μｍの可視及び近赤外領域で平均７０
％以上、波長２．０〜８．Ｏｔｔｍの赤外領域で平均８
０％以上であることを特徴とする。
本発明方法では、真空中でのホットプレス及びその後の
ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）処理によって、高密度で直
線透過率の高い弗化カルシウム焼結体を得ることが出来
る。
ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）処理によって、高密度で直
線透過率の高い弗化カルシウム焼結体を得ることが出来
る。
原料である弗化カルシウム粉末は不純物吸収による透光
性の低下を防ぐために９９．６％以上の純度のも゛のを
使用し、特にＩＦｅ等の遷移金属元素の含有は好ましく
ない。又、弗化カルシウム粉末は一次粒子が約０、２μ
ｍ以下、即ち比表面積がＢＥＴ値で９ｒｒＶｇ以上であ
ることが、微細で且つ緻密な弗化カルシウム焼結体を得
るために必要である。
性の低下を防ぐために９９．６％以上の純度のも゛のを
使用し、特にＩＦｅ等の遷移金属元素の含有は好ましく
ない。又、弗化カルシウム粉末は一次粒子が約０、２μ
ｍ以下、即ち比表面積がＢＥＴ値で９ｒｒＶｇ以上であ
ることが、微細で且つ緻密な弗化カルシウム焼結体を得
るために必要である。
本発明方法において、ホットプレスは真空中で行ない焼
結温度は７５０〜１１０ｏ Ｃ’とする。焼結温度が７
５０σ未満では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体
を得難く、１１００Ｃを超えると粒戊長が著しく、粗大
な結晶粒の中に微小な空孔がとり込まれ、これが光散乱
の困子となるため透光性が低下する。又、ホットプレス
の圧力が１００ ＶＣｊｌｌ”未満では理論密度比９５
％以上の高密度な焼結体を得ることが難しい。ホットプ
レスの圧力は１００ｋｇＡＩＩ＋″以上あれば良いが、
５ＱＱ ｖｍ”を超えると強度的に通常のグラ７アイト
型の使用が難しくなり、１０００ ｋＱＡａ”を超える
と高耐熱合金型の使用も斧しいので、１０００ ＶＣｍ
以下とした。
結温度は７５０〜１１０ｏ Ｃ’とする。焼結温度が７
５０σ未満では理論密度比９５％以上の高密度な焼結体
を得難く、１１００Ｃを超えると粒戊長が著しく、粗大
な結晶粒の中に微小な空孔がとり込まれ、これが光散乱
の困子となるため透光性が低下する。又、ホットプレス
の圧力が１００ ＶＣｊｌｌ”未満では理論密度比９５
％以上の高密度な焼結体を得ることが難しい。ホットプ
レスの圧力は１００ｋｇＡＩＩ＋″以上あれば良いが、
５ＱＱ ｖｍ”を超えると強度的に通常のグラ７アイト
型の使用が難しくなり、１０００ ｋＱＡａ”を超える
と高耐熱合金型の使用も斧しいので、１０００ ＶＣｍ
以下とした。
尚、本発明方法では焼結助剤を添加する必要がないので
第２相の析出がなく、これに起困する透過率の低下や光
学的不均一がおこらない。
第２相の析出がなく、これに起困する透過率の低下や光
学的不均一がおこらない。
上記のホットプレスで得られた焼結体は、次のＨＩＰ処
理において８５０〜１１００σの温度及び１０００ｋｇ
／ｃ．ｍ″以上の圧力で等方的に加圧されるので、塑性
変形や拡散機構により空孔の除去が促進され、更に高密
度化及び光学的均一化が達戒され、焼結体の透光性が一
層向上する。ＨＩＰで用いるガスは、Ａｒ等の不活性ガ
ス、窒素ガス又は酸素ガス、あるいはこれらの混合ガス
が好ましい。
理において８５０〜１１００σの温度及び１０００ｋｇ
／ｃ．ｍ″以上の圧力で等方的に加圧されるので、塑性
変形や拡散機構により空孔の除去が促進され、更に高密
度化及び光学的均一化が達戒され、焼結体の透光性が一
層向上する。ＨＩＰで用いるガスは、Ａｒ等の不活性ガ
ス、窒素ガス又は酸素ガス、あるいはこれらの混合ガス
が好ましい。
尚、第１段階のホットプレス処理により焼結体の空孔は
閉気孔となっているので、ＨＩＰ処理においてはそのま
＼高圧を印加でき如何なる型材も必要としない利点があ
る。
閉気孔となっているので、ＨＩＰ処理においてはそのま
＼高圧を印加でき如何なる型材も必要としない利点があ
る。
しかし、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度比が
９５％未満の場合には、空孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが焼結体
内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度化が充
分に進行しない。
９５％未満の場合には、空孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通ってＨＩＰで用いる高圧ガスが焼結体
内部に侵入してしまうため、ＨＩＰによる高密度化が充
分に進行しない。
上記本発明方法により得られる弗化カルシウム焼結体は
、高純度であると同時に非常に緻密であるから直線透過
率が槙めて高く、３ｍ以上の試料厚さの可視及び赤外透
過窓材として充分な透光性が得られる。又、組織的不均
一性がないので部分的な光の散乱等がなくなり、大型材
であっても光学的に均一な材料が得られる。
、高純度であると同時に非常に緻密であるから直線透過
率が槙めて高く、３ｍ以上の試料厚さの可視及び赤外透
過窓材として充分な透光性が得られる。又、組織的不均
一性がないので部分的な光の散乱等がなくなり、大型材
であっても光学的に均一な材料が得られる。
実施例１
純度９９．９％、比表面積１３ ｍ’／ｇ （Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度弗化カルシウム粉末を、Ｉ Ｘ １０”
−”ｔｏｒｒの真空中において内径５０ＩＩＪＩのグラ
ファイト型を用いて９００ Ｃの温度と３ＱＱ ｋＶｆ
．ｍ’の圧力で２時間ホットプレスして、理論密度比９
７邦の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体をＨＩＰ
装置に入れ、Ａｒガスを用い１０００σの温度及び２０
００ψｍの圧力で２時間のＨＩＰ処理を行なった。得ら
れた弗化カルシウム焼結体は外観的に無色透明であった
。
Ｔ値）の高純度弗化カルシウム粉末を、Ｉ Ｘ １０”
−”ｔｏｒｒの真空中において内径５０ＩＩＪＩのグラ
ファイト型を用いて９００ Ｃの温度と３ＱＱ ｋＶｆ
．ｍ’の圧力で２時間ホットプレスして、理論密度比９
７邦の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体をＨＩＰ
装置に入れ、Ａｒガスを用い１０００σの温度及び２０
００ψｍの圧力で２時間のＨＩＰ処理を行なった。得ら
れた弗化カルシウム焼結体は外観的に無色透明であった
。
上記の弗化カルシウム焼結体を厚さ３Ｎに鏡面研磨加工
し、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長０
．５〜２μｍの領域で平均７５％及び波長２〜８μｍの
領域で平均８２％（最高９０％）の優れた透光性を示し
た。
し、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長０
．５〜２μｍの領域で平均７５％及び波長２〜８μｍの
領域で平均８２％（最高９０％）の優れた透光性を示し
た。
実施例２
純度９９．７％、比表面積１１ ｒＩｙｇ （Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度弗化カルシウム粉末を、３Ｘ］Ｑ−”ｔ
ｏｒｒの真空中において内径３０Ｎの耐熱合金型を用い
て８００σの温度と３ＱＱ ｉａｙｔｒａ’の圧力で２
時間ホットプレスし、理論密度比９６％の白色の焼結体
を得た。更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ｎ ガ
スを用い９００ Ｃ”の温度及び１８００ ｋｇ／ｔｃ
ｍ２の圧力で３時間のＨＩＰ処理を行なって、外観的に
無色透明な弗化カルシウム焼結体を得た。
Ｔ値）の高純度弗化カルシウム粉末を、３Ｘ］Ｑ−”ｔ
ｏｒｒの真空中において内径３０Ｎの耐熱合金型を用い
て８００σの温度と３ＱＱ ｉａｙｔｒａ’の圧力で２
時間ホットプレスし、理論密度比９６％の白色の焼結体
を得た。更に、この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ｎ ガ
スを用い９００ Ｃ”の温度及び１８００ ｋｇ／ｔｃ
ｍ２の圧力で３時間のＨＩＰ処理を行なって、外観的に
無色透明な弗化カルシウム焼結体を得た。
この弗化カルシウム焼結体を厚さ３關に鏡面研磨加工し
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長０．
５〜２μｍの領域で平均７３％及び波長２〜８μｍの領
域で平均８８％の優れた透光性を示した。
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長０．
５〜２μｍの領域で平均７３％及び波長２〜８μｍの領
域で平均８８％の優れた透光性を示した。
実施例３
純度９９．８％、比表面積２０ ｍ／ｇ （Ｂ Ｋ Ｔ
値）の高純度弗化カルシウム粉末を、８ Ｘ １０−”
ｔｏｒｒの真空中において内径５０簡のグラファイト型
を用いて８５０ Ｃ”の温度と５００ｋｇＡ♂の圧力で
２時間ホットプレスし、理論密度比９８％の白色の焼結
体を得た。この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを
用い９５０ Ｃ’の温度及び２０００ｋ９Ａ♂の圧力に
て２．５時間のＨＩＰ処理を行なった。得られた弗化カ
ルシウム焼結体は外観的に無色透明であった。
値）の高純度弗化カルシウム粉末を、８ Ｘ １０−”
ｔｏｒｒの真空中において内径５０簡のグラファイト型
を用いて８５０ Ｃ”の温度と５００ｋｇＡ♂の圧力で
２時間ホットプレスし、理論密度比９８％の白色の焼結
体を得た。この焼結体をＨＩＰ装置に入れ、Ａｒガスを
用い９５０ Ｃ’の温度及び２０００ｋ９Ａ♂の圧力に
て２．５時間のＨＩＰ処理を行なった。得られた弗化カ
ルシウム焼結体は外観的に無色透明であった。
この弗化カルシウム焼結体を厚さ３ｍに鏡面研磨加工し
、分光光度計で直線透過率をＳ定したところ、波長０．
５〜２μｍの領域で平均７５％及び波長２〜８μｍの領
域で平均８２第の優れた透光性を示した。
、分光光度計で直線透過率をＳ定したところ、波長０．
５〜２μｍの領域で平均７５％及び波長２〜８μｍの領
域で平均８２第の優れた透光性を示した。
本発明によれば、高密度であり可視及び赤外領域におい
て非常に優れた直線透過率を有する弗化カルシウム焼結
体を提供することが出来る。
て非常に優れた直線透過率を有する弗化カルシウム焼結
体を提供することが出来る。
この透光性弗化カルシウム焼結体は、厚さ３朋以上で使
用される赤外光センサー用の赤外透過窓等の材料として
特に有用である。
用される赤外光センサー用の赤外透過窓等の材料として
特に有用である。
手
統
補
正書
（自発）
千ｒ＆２隼６月８日
１．
事件の表示
平戊
１
年
特
許
願
第１５３８９０
号
３． 補正をする者
事件との関係
Claims (2)
- （１）純度９９．６％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）９
ｍ＾２／ｇ以上の弗化カルシウム粉末を、温度７５０〜
１０００℃及び圧力１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ＾２で
の真空中又は窒素ガス中におけるホツトプレスにより理
論密度比９５％以上に緻密化し、次に温度８５０〜１１
００℃及び圧力１０００ｋｇ／ｃｍ＾２以上でＨＩＰ処
理することを特徴とする透光性弗化カルシウム焼結体の
製造方法。 - （２）純度９９．６％以上の多結晶弗化カルシウム焼結
体からなり、試料厚さ３ｍｍでの直線透過率が波長０．
５〜２．０μｍの可視及び近赤外領域で平均７０％以上
、波長２．０〜８．０μｍの赤外領域で平均８０％以上
であることを特徴とする透光性弗化カルシウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153890A JPH0323251A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 透光性弗化カルシウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153890A JPH0323251A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 透光性弗化カルシウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323251A true JPH0323251A (ja) | 1991-01-31 |
Family
ID=15572353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1153890A Pending JPH0323251A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 透光性弗化カルシウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0323251A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5502015A (en) * | 1992-07-01 | 1996-03-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared transmitting barium fluoride sintered body |
| JP2011020917A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-02-03 | Nikon Corp | Ｃａ−Ｇｄ−Ｆ系透光性セラミックスの製造方法、Ｃａ−Ｇｄ−Ｆ系透光性セラミックス、光学部材、光学系、及びセラミックス形成用組成物 |
| WO2012165334A1 (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-06 | 株式会社ニコン | ＣａＦ２多結晶体、フォーカスリング、プラズマ処理装置及びＣａＦ２多結晶体の製造方法 |
-
1989
- 1989-06-16 JP JP1153890A patent/JPH0323251A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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