JPH0323269A - 透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0323269A JPH0323269A JP1153889A JP15388989A JPH0323269A JP H0323269 A JPH0323269 A JP H0323269A JP 1153889 A JP1153889 A JP 1153889A JP 15388989 A JP15388989 A JP 15388989A JP H0323269 A JPH0323269 A JP H0323269A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透光怜に優れた多結晶酸窒化アルミニウム焼
結体、特に厚さ5 ms以上で使用する耐久性光学窓材
等の用途に好適な透光性酸窒化アルミニウム焼結体、及
びその製造方法に関する。
結体、特に厚さ5 ms以上で使用する耐久性光学窓材
等の用途に好適な透光性酸窒化アルミニウム焼結体、及
びその製造方法に関する。
(従来の技術)
酸窒化アルミニウムは酸化アルミニウムと窒化アルミニ
ウムの複合化合物であり、窒化アルミニウムのモル分率
が30〜37モル%の範囲において立方晶の単一相とな
るため、結晶粒界での光敗熱が少なく、高密度に焼結し
た場合非常に高い透光性を示すことが知られている。
ウムの複合化合物であり、窒化アルミニウムのモル分率
が30〜37モル%の範囲において立方晶の単一相とな
るため、結晶粒界での光敗熱が少なく、高密度に焼結し
た場合非常に高い透光性を示すことが知られている。
通常、酸窒化アルミニウム焼結体の透光性は可視領域の
波長0.3μm付近から急激に高くなり、赤外領域の波
長3〜4μm付近で最高となる。従つ゛C酸窒化アルミ
ニウム焼結体は光学窓のような透光性材料として有望視
され、従来から各種の方法によって製造が試みられてい
るが、満足すべき透光性を備えた酸窒化アルミニウム焼
結体は得られていない。
波長0.3μm付近から急激に高くなり、赤外領域の波
長3〜4μm付近で最高となる。従つ゛C酸窒化アルミ
ニウム焼結体は光学窓のような透光性材料として有望視
され、従来から各種の方法によって製造が試みられてい
るが、満足すべき透光性を備えた酸窒化アルミニウム焼
結体は得られていない。
例えば、特開昭58 − 74577号公報には、硼素
やイソトリウム又はこれらの化合物を混合するか若しく
は気相からドーピングしながら、酸窒化アルミニウム粉
末を窒素ガス中において1.900C’以上の温度で常
圧焼結する方法が記載されている。しかし、硼素やイツ
} IJウム等が焼結体中に添加又はドーピングされる
と部分的に第2相が出現しやすくなり、この組織的不均
一性により光が散乱されるので、直径5Qsua以上の
大型材になると光学的に均一なものが得難い欠点があっ
た。更に、常圧焼結では、透光性が得られるまで緻密化
すると粒戊長が避けられず、得られる焼結体の強度が低
くなるという欠点があった。
やイソトリウム又はこれらの化合物を混合するか若しく
は気相からドーピングしながら、酸窒化アルミニウム粉
末を窒素ガス中において1.900C’以上の温度で常
圧焼結する方法が記載されている。しかし、硼素やイツ
} IJウム等が焼結体中に添加又はドーピングされる
と部分的に第2相が出現しやすくなり、この組織的不均
一性により光が散乱されるので、直径5Qsua以上の
大型材になると光学的に均一なものが得難い欠点があっ
た。更に、常圧焼結では、透光性が得られるまで緻密化
すると粒戊長が避けられず、得られる焼結体の強度が低
くなるという欠点があった。
一万、酸窒化アルミニウム粉末を窒素ガス中でホットプ
レスすることにより、酸窒化アルミニウム焼結体を得る
方法も知られている。しかし、ホットプレスではグラフ
ァイト型の強度上の制約から5 Q Q kyCrm
”以上の高圧をかけることが鋳しく、これ以下の圧力で
は上下二方向加圧であることにもより、焼結体の充分な
緻密化が進行せず、満足すべき直線透過率が得られなか
った。
レスすることにより、酸窒化アルミニウム焼結体を得る
方法も知られている。しかし、ホットプレスではグラフ
ァイト型の強度上の制約から5 Q Q kyCrm
”以上の高圧をかけることが鋳しく、これ以下の圧力で
は上下二方向加圧であることにもより、焼結体の充分な
緻密化が進行せず、満足すべき直線透過率が得られなか
った。
従って、これら従来の方法で製造された透光性酸窒化ア
ルミニウム焼結体では、試料厚さ2錦の薄い材料でも波
長0.4〜4.5μmでの直線透過率が最高で85%程
度及び平均で80%程度と低く、耐久性光学窓材等の厚
さ5w以上で使用される透光性材料としては更に直線透
過率の向上が必要であった。
ルミニウム焼結体では、試料厚さ2錦の薄い材料でも波
長0.4〜4.5μmでの直線透過率が最高で85%程
度及び平均で80%程度と低く、耐久性光学窓材等の厚
さ5w以上で使用される透光性材料としては更に直線透
過率の向上が必要であった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、大型材でも光学的に
均一で優れた透光性を有し、特に厚さが5m以上の可視
及び赤外領域における耐久性光学窓材として優れた直線
透過率と強度を備えた透光性酸窒化アルミニウム焼結体
、及びその製造方法を提供することをロ的とする。
均一で優れた透光性を有し、特に厚さが5m以上の可視
及び赤外領域における耐久性光学窓材として優れた直線
透過率と強度を備えた透光性酸窒化アルミニウム焼結体
、及びその製造方法を提供することをロ的とする。
(課題を解決するための手段)
−L記目的を達或するため、本発明の透光性酸窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法では、純度99%以上、比表
面積(BET値)3trVg以上の酸窒化アルミニウム
粉末を、温度1400〜isoo c”及び圧力100
〜500 kV′cm”での真空中又は窒素ガス中にお
けるホットプレスにより理論密度比95%以上に緻密化
し、次に温度1500〜2000 C’及び圧力500
kg/cm”以上でHIP処理することを特徴とする。
ミニウム焼結体の製造方法では、純度99%以上、比表
面積(BET値)3trVg以上の酸窒化アルミニウム
粉末を、温度1400〜isoo c”及び圧力100
〜500 kV′cm”での真空中又は窒素ガス中にお
けるホットプレスにより理論密度比95%以上に緻密化
し、次に温度1500〜2000 C’及び圧力500
kg/cm”以上でHIP処理することを特徴とする。
上記方法によって製造される本発明の透光性酸窒化アル
ミニウム焼結体は、純度99%以上の多結晶酸窒化アル
ミニウム焼結体からなり、試料厚さ5鴨での直線透過率
が波長0.4〜4.5μmの可視及び赤外領域で平均8
0%以上であることを特徴とする。
ミニウム焼結体は、純度99%以上の多結晶酸窒化アル
ミニウム焼結体からなり、試料厚さ5鴨での直線透過率
が波長0.4〜4.5μmの可視及び赤外領域で平均8
0%以上であることを特徴とする。
〔作用)
本発明方法の原料である酸窒化アルミニウム粉末は、不
純物吸収による透光性の低下を防ぐために99%以上の
純度のものを使用し、特にFe等の7!1移金属元素の
含有は好ましくない。又、酸窒化アルミニウム粉末は一
次粒子が約0.5μm以下、即ち比表面積がBET値で
3 m’/g以上、好ましくは10〜201rVgであ
ることが、平均粒径が30μm以下と微細で且つ緻密な
酸窒化アルミニウム焼結体を得るために必要である。
純物吸収による透光性の低下を防ぐために99%以上の
純度のものを使用し、特にFe等の7!1移金属元素の
含有は好ましくない。又、酸窒化アルミニウム粉末は一
次粒子が約0.5μm以下、即ち比表面積がBET値で
3 m’/g以上、好ましくは10〜201rVgであ
ることが、平均粒径が30μm以下と微細で且つ緻密な
酸窒化アルミニウム焼結体を得るために必要である。
このように高純度で且つ微細な酸窒化アルミーウム粉末
としては、酸化アルミニウム微粉末に力一ボン粉末を混
合し、窒素ガス中で還元して得られる粉末、或いは微粒
の酸化アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末とを混
合し窒素ガス中で反応させて得られる粉末が好適である
。
としては、酸化アルミニウム微粉末に力一ボン粉末を混
合し、窒素ガス中で還元して得られる粉末、或いは微粒
の酸化アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末とを混
合し窒素ガス中で反応させて得られる粉末が好適である
。
本発明方法において、ホットプレスは真空中又は窒素ガ
ス中で行ない、焼結温度は1400〜1800Cとする
。1400 C’未満の温度では理論密度比95%以上
の高密度な焼結体を得難く、1800 C″を超えると
粒戊長が進行しすぎ、後のHIPの効果が小さくなり、
又曲げ強度が250 MPaに達しないからである。又
、ホットプレスの圧力が1001$m”未満では理論密
度比95%以上の高密度な焼結体を得難く、逆に500
k9Am”を超えると強度的に通常のグラファ・イト
型の使用が嬉しくなる。
ス中で行ない、焼結温度は1400〜1800Cとする
。1400 C’未満の温度では理論密度比95%以上
の高密度な焼結体を得難く、1800 C″を超えると
粒戊長が進行しすぎ、後のHIPの効果が小さくなり、
又曲げ強度が250 MPaに達しないからである。又
、ホットプレスの圧力が1001$m”未満では理論密
度比95%以上の高密度な焼結体を得難く、逆に500
k9Am”を超えると強度的に通常のグラファ・イト
型の使用が嬉しくなる。
尚、本発明方法では、酸化イツ} IJウム等の焼結助
剤を添加したり、硼素等をドーピングする必要もない。
剤を添加したり、硼素等をドーピングする必要もない。
焼結温度を下げるために焼結助剤を添加する場合でも、
0.5重量%以下と少量で済む為第2相の析出による透
過率の低下や屈折率のばらつきが殆ど無い。
0.5重量%以下と少量で済む為第2相の析出による透
過率の低下や屈折率のばらつきが殆ど無い。
上記のホットプレスで得られた焼結体は、次のH I
P処理において1600〜2000 C’の温度及び5
00J9’t”以上の圧力で等方的に加圧されるので、
望性変形や拡散機構により空孔の除去が促進され、更に
高密度化及び光学的均一化が達成され、焼結体の透光性
が一層向上する。
P処理において1600〜2000 C’の温度及び5
00J9’t”以上の圧力で等方的に加圧されるので、
望性変形や拡散機構により空孔の除去が促進され、更に
高密度化及び光学的均一化が達成され、焼結体の透光性
が一層向上する。
HIPで用いるガスは、Ar等の不活性ガス、窒素ガス
、又は酸素ガス、或いはこれらの混合ガスが好まし〈、
特に酸素ガス又は酸素の混合ガスを使用すればHIF処
理時の焼結体からの脱酸素を補なうことが出来るので組
戒比ずれによる透光性の低下を防止できる利点がある。
、又は酸素ガス、或いはこれらの混合ガスが好まし〈、
特に酸素ガス又は酸素の混合ガスを使用すればHIF処
理時の焼結体からの脱酸素を補なうことが出来るので組
戒比ずれによる透光性の低下を防止できる利点がある。
尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度比が95
%未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通って1{IPで用いる高圧ガスが焼結
体内部に侵入してしまうため、HIPによる高密度化が
充分に進行しない結果となる。
%未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
り、この気孔を通って1{IPで用いる高圧ガスが焼結
体内部に侵入してしまうため、HIPによる高密度化が
充分に進行しない結果となる。
上記本発明方法により得られる酸窒化アルミニウム焼結
体は、高純度であると同時に非常に緻密であるから直線
透過率が極めて高く、51lIsの試料厚さであっても
波長0.4〜4.5μmの可視及び赤外領域で平均80
%以上の直線透過率が得られる。
体は、高純度であると同時に非常に緻密であるから直線
透過率が極めて高く、51lIsの試料厚さであっても
波長0.4〜4.5μmの可視及び赤外領域で平均80
%以上の直線透過率が得られる。
又、組織的不均一性が無いので部分的な光の散乱等がな
くなり、直径50lI11I以上の大型材でも光学的に
均一な材料が得られる。
くなり、直径50lI11I以上の大型材でも光学的に
均一な材料が得られる。
更に、本発明方法によれば焼結時の粒戊長が最少限度に
抑えられるので、平均粒径が30μm以下と極めて微細
な組織となり、優れた透光性と同時に高い強度を備えた
酸窒化アルミニウム焼結体が得られる。
抑えられるので、平均粒径が30μm以下と極めて微細
な組織となり、優れた透光性と同時に高い強度を備えた
酸窒化アルミニウム焼結体が得られる。
実施例1
純度99%、比表面f1l5rr?/g(BIcT値)
の高純度酸窒化アルミニウム粉末を、5 X 10 −
”torrの真空史において内径IQQssのグラフ
ァイト型を用いて1650σの潟度と3 Q Q ky
fx ”の圧力で3時間ホットプレスL,て、理論密度
比97.5%の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体
をHIP装置に入れ、Arガスを用い1800 C”の
温度及び2000 kg7ews”の圧力で2時間のH
IP処理を行なった。得られた酸窒化アルミニウム焼結
体は外観的に無色透明であった。
の高純度酸窒化アルミニウム粉末を、5 X 10 −
”torrの真空史において内径IQQssのグラフ
ァイト型を用いて1650σの潟度と3 Q Q ky
fx ”の圧力で3時間ホットプレスL,て、理論密度
比97.5%の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体
をHIP装置に入れ、Arガスを用い1800 C”の
温度及び2000 kg7ews”の圧力で2時間のH
IP処理を行なった。得られた酸窒化アルミニウム焼結
体は外観的に無色透明であった。
上記の酸窒化アルミニウム焼結体を厚さ5mに鏡面研磨
加工し、分光光度計で直綿透過率を測定したところ、波
長0.4〜2μmの領域で平均80%及び波長2〜4.
5μmの領域で平均85%の優れた透光性を示した。又
、J工S R 1601に基ずく四点曲げ強度は310
MPaと優れた値を示した。
加工し、分光光度計で直綿透過率を測定したところ、波
長0.4〜2μmの領域で平均80%及び波長2〜4.
5μmの領域で平均85%の優れた透光性を示した。又
、J工S R 1601に基ずく四点曲げ強度は310
MPaと優れた値を示した。
』A1ヱ
純度99%、比表面積10 rrl/g, (B E
T値)の高純度酸窒化アルミニウム粉末を、I X 1
0−”torrの真空中において内径100msのグラ
7アイト型を用いて1600σの温度と500 kvf
−m2の圧力で2時間ホットプレスし、理論密度比98
%の白色の焼結体を得た。更に、この焼結体をHIP装
置に入れ、窒素ガスを用い1750 C’の温度及び2
0001vf−♂の圧力で2.5時間のHIP処理を行
なって、外観的に無色透明な酸窒化アルミニウム焼結体
を得た。
T値)の高純度酸窒化アルミニウム粉末を、I X 1
0−”torrの真空中において内径100msのグラ
7アイト型を用いて1600σの温度と500 kvf
−m2の圧力で2時間ホットプレスし、理論密度比98
%の白色の焼結体を得た。更に、この焼結体をHIP装
置に入れ、窒素ガスを用い1750 C’の温度及び2
0001vf−♂の圧力で2.5時間のHIP処理を行
なって、外観的に無色透明な酸窒化アルミニウム焼結体
を得た。
この酸窒化アルミニウム焼結体を厚さ5闘に鏡面研磨加
工し、分光光度計で測定した直線透過率は、波長0.4
〜2μmの領域で平均81%及び波長2〜4.5μmの
領域で平均85%であった。又、この焼結体の四点曲げ
強度は340 MPaであった。
工し、分光光度計で測定した直線透過率は、波長0.4
〜2μmの領域で平均81%及び波長2〜4.5μmの
領域で平均85%であった。又、この焼結体の四点曲げ
強度は340 MPaであった。
実施例3
純度99%、比表面積3 rrVg (B E T値)
の高純度酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イットリウム
粉末0,5wt%をエタノール中でボールミル混合し、
.その混合粉末を1気圧の窒素ガス中において内径12
01II11+のグラファイト型を用いて1550 C
’の温度と500 kVCrn”の圧力で3時間ホット
プレスし、理論密度比96%の白色の焼結体を得た。更
に、この焼結体をHIP装置に入れ、N−1%O 混合
ガスを用い1700σの温度及び2000 kyAmの
圧力にて2.5時間のHIP処理を行なった。得られた
酸窒化アルミニウム焼結体は外観的に無色透明であった
。
の高純度酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イットリウム
粉末0,5wt%をエタノール中でボールミル混合し、
.その混合粉末を1気圧の窒素ガス中において内径12
01II11+のグラファイト型を用いて1550 C
’の温度と500 kVCrn”の圧力で3時間ホット
プレスし、理論密度比96%の白色の焼結体を得た。更
に、この焼結体をHIP装置に入れ、N−1%O 混合
ガスを用い1700σの温度及び2000 kyAmの
圧力にて2.5時間のHIP処理を行なった。得られた
酸窒化アルミニウム焼結体は外観的に無色透明であった
。
この酸窒化アルミニウム焼結体を厚さ5關に鏡面研磨加
工し、分光光度計でi定した直線透過率は、波長0.4
〜2μmの領域で平均81%及び波長2〜4.5μmの
領域で平均85%であった。又、この焼結体の四点曲げ
強度は300 MPaを示した。
工し、分光光度計でi定した直線透過率は、波長0.4
〜2μmの領域で平均81%及び波長2〜4.5μmの
領域で平均85%であった。又、この焼結体の四点曲げ
強度は300 MPaを示した。
本発明によれば、高密度であり可視及び赤外領域におい
て試料厚さ5gIsで平均80%以上の非常に優れた直
線透過率を有し、直径50箇以上の大型材であっても光
学的に均一な透光性酸窒化アルミニウム焼結体を提供す
ることが出来る。
て試料厚さ5gIsで平均80%以上の非常に優れた直
線透過率を有し、直径50箇以上の大型材であっても光
学的に均一な透光性酸窒化アルミニウム焼結体を提供す
ることが出来る。
しかもこの酸窒化アルミニウム焼結体は、平均粒径が3
0μm以下と極めて微細な組織で高い強度を備えている
ので、耐久性光学窓材として特に悪条件下で使用される
厚さ5一以上の赤外透過窓材として有用である。
0μm以下と極めて微細な組織で高い強度を備えている
ので、耐久性光学窓材として特に悪条件下で使用される
厚さ5一以上の赤外透過窓材として有用である。
手続補正書(自発)
1.事件の表示
平威1年特 許
l[第153889号
l 補正をする者
事件との関係
Claims (4)
- (1)純度99%以上及び比表面積(BET値)3m^
2/g以上の酸窒化アルミニウム粉末を、温度1400
〜1800℃及び圧力100〜500kg/cm^2で
の真空中又は窒素ガス中におけるホツトプレスにより理
論密度比95%以上に緻密化し、次に温度1500〜2
000℃及び圧力500kg/cm^2以上でHIP処
理することを特徴とする透光性酸窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。 - (2)HIP処理は不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス
、若しくはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする
、請求項(1)記載の透光性酸窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。 - (3)純度99%以上の多結晶酸窒化アルミニウム焼結
体からなり、試料厚さ5mmでの直線透過率が波長0.
4〜4.5μmの可視及び赤外領域で平均80%以上で
あることを特徴とする透光性酸窒化アルミニウム焼結体
。 - (4)焼結体の平均粒径が30μm以下であり、四点曲
げ強度が250MPa以上であることを特徴とする請求
項(3)記載の酸窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1153889A JPH0323269A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1153889A JPH0323269A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0323269A true JPH0323269A (ja) | 1991-01-31 |
Family
ID=15572330
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1153889A Pending JPH0323269A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0323269A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102875152A (zh) * | 2012-09-13 | 2013-01-16 | 大连海事大学 | 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法 |
JP2013212993A (ja) * | 2007-09-03 | 2013-10-17 | Tokuyama Corp | 改質窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
JP2014532615A (ja) * | 2011-11-07 | 2014-12-08 | セラムテック−イーテック ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングCeramTec−Etec GmbH | 透明セラミック |
-
1989
- 1989-06-16 JP JP1153889A patent/JPH0323269A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013212993A (ja) * | 2007-09-03 | 2013-10-17 | Tokuyama Corp | 改質窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
JP2014532615A (ja) * | 2011-11-07 | 2014-12-08 | セラムテック−イーテック ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングCeramTec−Etec GmbH | 透明セラミック |
CN102875152A (zh) * | 2012-09-13 | 2013-01-16 | 大连海事大学 | 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法 |
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