JP2011219306A - 硫化ガドリニウム型構造酸化イットリウム及びその製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【課題】これまで知られていなかった新規な構造を有し、従って従来にはなかった有用な特性が期待できる酸化イットリウムを提供する。
【解決手段】９ＧＰａ以上の圧力と８００℃以上の温度で酸化イットリウムを処理することにより、硫化ガドリニウム型構造という新規な構造を有する酸化イットリウムが得られる。
【選択図】図３
【解決手段】９ＧＰａ以上の圧力と８００℃以上の温度で酸化イットリウムを処理することにより、硫化ガドリニウム型構造という新規な構造を有する酸化イットリウムが得られる。
【選択図】図３
Description
本発明は硫化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｓ３）型構造の酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）とこの構造を有する酸化イットリウムを高温高圧処理過程により製造することに関する。
酸化イットリウムは耐熱セラミックに、また固体燃料電池用のイットリア安定化ジルコニアのような機能性材料の主要構成要素として広く使用されている。また、酸化イットリウムのイオン半径（Ｙ３＋＝０．９Å）はランタニド系のイオン半径（Ｌｎ３＋＝０．８６〜１．０３Å）と近いため、ランタニド系のイオンを酸化イットリウム中に取り込んでＥｕ３＋：Ｙ２Ｏ３赤色発光蛍光体やＮｄ３＋：Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ３＋：Ｙ２Ｏ３レーザーなどの光学セラミックを製造するためにも使用されている。
酸化イットリウムの結晶構造としては、従来、Ａ型希土類型、Ｂ型希土類型、Ｃ型希土類型、及びＣａＦ２型の４種類が知られている。室温常圧環境下では、酸化イットリウムはＬｎ２Ｏ３に見られるようなＣ型希土類型構造を取る。２．５ＧＰａ、１２７３Ｋでの高静圧実験（非特許文献１及び２）及び圧力１２ＧＰａ以上、温度６７３Ｋ以下で行われた衝撃圧縮実験（非特許文献３）でＢ型希土類型構造が得られたことが報告されている。また、高温ラマンスペクトルにより、１２ＧＰａでＣ型希土類型からＢ型希土類型へ、また１９ＧＰａでＢ型希土類型からＡ型希土類型へのステップ状の相転移が起こることが示された（非特許文献４）。これとは対照的に、高圧下のＸ線による酸化イットリウムの研究では、Ｃ型希土類型はＢ型希土類型を経ることなく１２ＧＰａにおいて直接にＡ型希土類型へ相転移し、Ｃ型希土類型⇒Ｂ型希土類型⇒Ａ型希土類型という順番の相転移はＥｕ３＋：Ｙ２Ｏ３の場合に限って見られたとされている（非特許文献５）。これに加えて、融点のわずかに下である２４９３Ｋにおいて常圧下で形成された酸化イットリウムの高温相（ＣａＦ２型）の報告もある（非特許文献６及び７）。
しかしながら、本願発明者の知る限り、酸化イットリウムの相転移への温度の効果を入れた高圧下Ｘ線回折実験は報告されていない。
本発明の課題は、上述した既知の構造とは異なり、したがって従来にはなかった有用な特性が期待できる酸化イットリウムを得ることにある。
本発明の一側面によれば、硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムが与えられる。
本発明の他の側面によれば、９ＧＰａ以上の圧力と８００℃以上の温度で酸化イットリウムを処理する、硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法が与えられる。
ここにおいて、圧力は４０ＧＰａ以下とすることができる。
また、圧力は１０ＧＰａ以上かつ２３ＧＰａ以下とすることができる。
また、温度は２０００℃以下とすることができる。
また、レーザー照射によって昇温を行うことができる。
また、ダイヤモンドアンビルにより圧力を印加することができる。
本発明は、硫化ガドリニウム型構造の酸化イットリウムという、新規な構造の酸化イットリウムを与えるものである。本構造の酸化イットリウムは常温常圧下でも準安定的に存在し、また結晶構造が密になるになるため、Ｃ型及びＢ型希土類型構造を持つＥｕ３＋：Ｙ２Ｏ３とは異なる蛍光特性が期待される。
本発明の硫化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｓ３）型構造の酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）は高温高圧処理過程により製造した。従来の高温高圧合成法では、Ｂ型希土類構造の酸化イットリウムの合成が確認されていたが、本発明では高温下でかつ従来法より高い圧力の発生により、今まで報告されていなかった硫化ガドリニウム型構造の酸化イットリウムの製造に成功した。
また、本発明者の実験によれば、室温高圧下ではＡ型希土類構造ができるが、この構造は一気圧への減圧時にＢ型希土類構造へ変化することが確認された。
製造された硫化ガドリニウム型構造の酸化イットリウムはＢ型希土類構造に比べ８％高密度である。
以下、本発明を温度、圧力などを変化させて行った実施例に基づいて更に詳細に説明する。
微量の金粉末（０．１重量％未満）を混入した粉末のＹ２Ｏ３(Aldrich P/N 204927、純度９９．９９９％）を８７３Ｋで３時間乾燥させたものを高圧実験用の試料として準備した。なお、ここで金粉末を混入するのは、加熱及び圧力測定のためであり、結晶の構造には何の影響も与えない。すなわち、加熱は以下で説明するようにレーザー光（Ｎｄ：ＹＬＦレーザー）の吸収により行われる。しかし、酸化イットリウムは当該レーザー波長（１０５３ｎｍ）に対し透明であるため、微量の金粉末を試料に分散することによりレーザー吸収を可能にする。また、高圧下で金の格子定数をX線回折データから計算することにより、圧力測定をおこなうことも可能となる。
試料に圧力をかけるため、図１に示す、上下に設けられた一対のダイヤモンドアンビル３でその間に存在する試料２を挟んで加圧する対称型のダイヤモンドアンビルセル（ＤＡＣ）を使用した。図１において、５０〜７０μｍの厚さのレニウム製のガスケット１に開設された直径１００〜１５０μｍの孔に試料２を装填した。室温での加圧の際には液圧媒体（hydrostatic medium）（ここではメタノール：エタノール：水＝１６：３：１）を使用したが、高温での加圧の際には液圧媒体は使用しなかった。室温及び高温でのその場高圧力Ｘ線回折実験は、夫々ＢＬ０４Ｂ２及びＳＰｒｉｎｇ８（財団法人高輝度光科学研究センター（ＪＡＳＲＩ））で行った。３０または３８ｋｅＶに調節された単色シンクロトロンＸ線（monochromatic synchrotron X-ray）を、ＤＡＣ中の試料上で直径が約５０μｍのスポットに収束させた。回折されたＸ線はイメージ板（ＩＰ）とＣＣＤを使用して検出した。検出器に記録したデバイ（Debye）リングはＦＩＴ２Ｄプログラム（非特許文献８）を使用して図２に示す強度対２θのデータに変換した。レーザービーム４による加熱はＮｄ：ＹＬＦレーザー（図示せず）を使用し、レーザービーム４をＤＡＣ中の試料２上で直径２０μｍのスポットに収束させた。試料の温度は、試料からの灰色放射（gray body radiation）を測定することによってモニタした。圧力は金の格子定数から判定した（非特許文献９）。
表１に本願発明者が行った代表的な実験の結果をまとめた。なお、表１には圧力と温度を維持した時間は記載していないが、これは、相転移は加熱時間には敏感でないからである。表１で「高圧状態の構造」の列が「硫化ガドリニウム型」となっている圧力・温度条件下では数秒から数１０秒程度の加熱・加圧時間でも十分に相転移する。余裕を見ても、おおむね１分以上の加熱・加圧を行えば十分である。
表１に示す実験結果において、実験Ｎｏ．１、５及び９の場合に硫化ガドリニウム型への相転移が観察された。一旦高温状態で硫化ガドリニウム型に相転移すると、実験Ｎｏ．１及び９の「減圧試料の構造」（ＤＡＣによる加圧をやめて常圧に戻した状態での試料の構造）カラムに示すように、常圧に戻しても硫化ガドリニウム型構造を維持した。
なお、実験Ｎｏ．５の「減圧試料の構造」カラムには「（回収せず）」と記載されている。これは、実験Ｎｏ．１及び９において、硫化ガドリニウム型が常圧でも構造が維持されていることを確認できているので、ここでは常圧下で試料をＤＡＣから回収して構造を確認することを省略したことを意味する。
また、「減圧試料の構造」カラムには他のいくつかの実験でも「（回収せず）」との記載があるが、上の場合と同様に、敢えて確認するまでもないなどの理由で常圧下での試料構造の確認を省略したことを意味する。
ここで行った実験で硫化ガドリニウム型の酸化イットリウムができたことを確認するため、図２に示すＸ線解析の強度対２θのデータを検討した。本データは実験Ｎｏ．１の試料から得られたものである。
図２のグラフにおいて、実測データ点は小さな十字マークで表す。また、これらの実測データ点に当てはめたところの、硫化ガドリニウム構造から観測されるはずの理論的な曲線は細い実線で示す。また、実測データ点と理論的なデータとの差を、図２のグラフ領域の下端近くに細い点線で示す。なお、実測データと重なった理論的な曲線がほぼ垂直方向を向いている箇所（そのような箇所はかなり多い）では、実測データ点の十字マークの縦方向の線は理論的なデータの曲線と重なって判別できず、実測テータ点のマークは短い横方向の細線のように見えることに注意されたい。
また、図２において、上述の細い点線と実測データ点及び理論的なデータの曲線との間に見える目盛マーク（tick mark）は、計算により夫々当該角度位置に硫化ガリウム型構造のピークが出現する位置を示し、目盛マークの下側にある上向きの細い８本の矢印は、夫々金粉からの回折の位置を示す。
図２に示されるように、実験Ｎｏ．１の処理を行った試料から得られたＸ線回折データと硫化ガドリニウム構造から得られるはずの理論データは非常によく一致しているため、ここで得られた酸化イットリウムは硫化ガドリニウム型の構造を有していることが確認できた。図示しないが、他の条件で処理した試料についても同様な方法で夫々の構造を同定した。
また、得られた硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの密度を測定したところ、Ｂ型希土類型構造の酸化イットリウムに比べて８％の密度上昇が見られた。なお、１気圧における密度（ｇ／ｃｍ３）は、Ｃ型希土類型構造は５．０３、Ｂ型希土類型構造は４．６３、硫化ガドリニウム型構造の場合は４．２７であった。
なお、上の表には示さないが、３０ＧＰａ以上の圧力を印加した場合でも硫化ガドリニウム型への相転移が起こることがわかった。また、圧力の下限については実験的にほぼ９ＧＰａであることがわかった。したがって、硫化ガドリニウム型構造への相転移を起こすための圧力範囲は９ＧＰａ以上、好ましくは９ＧＰａから４０Ｐａ、より好ましくは１０ＧＰａから２３ＧＰａの範囲である。
また、この相転移を起こすための温度範囲は８００℃以上で酸化イットリウムの融点未満、好ましくは８００℃から２０００℃の範囲である。
図３に、上記実験の結果判明した酸化イットリウムの相転移を図式的に表す。同図からわかるように、従来試みられたことがなかった圧力及び温度の条件下で、硫化ガドリニウム型構造という新規な構造を有する酸化イットリウムが得られる。
以上詳細に説明したように、結晶構造が密になるため、Ｃ型およびＢ型希土類構造をもつＥｕ３＋：Ｙ２Ｏ３とは違う蛍光特性が期待される。
１ ガスケット
２ 試料
３ ダイヤモンドアンビル
４ レーザービーム
２ 試料
３ ダイヤモンドアンビル
４ レーザービーム
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Claims (7)
- 硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウム。
- ９ＧＰａ以上の圧力と８００℃以上の温度で酸化イットリウムを処理する、硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法。
- 圧力が４０ＧＰａ以下である、請求項２に記載の硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法。
- 圧力が１０ＧＰａ以上かつ２３ＧＰａ以下である、請求項２または請求項３に記載の硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法。
- 温度が２０００℃以下である、請求項２から請求項４のいずれかに記載の硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法。
- レーザー照射によって昇温を行う、請求項２から請求項５の何れかに記載の硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法。
- ダイヤモンドアンビルにより圧力を印加する、請求項２から請求項６の何れかに記載の硫化ガドリニウム型構造を有する酸化イットリウムの製造方法。
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