JPH03275561A - 透光性yag焼結体及びその製造方法 - Google Patents

透光性yag焼結体及びその製造方法

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JPH03275561A
JPH03275561A JP7416190A JP7416190A JPH03275561A JP H03275561 A JPH03275561 A JP H03275561A JP 7416190 A JP7416190 A JP 7416190A JP 7416190 A JP7416190 A JP 7416190A JP H03275561 A JPH03275561 A JP H03275561A
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JP
Japan
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sintered body
yag
purity
powder
wavelength
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JP7416190A
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English (en)
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Kenichiro Shibata
柴田 憲一郎
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は透光性に優れた多結晶YAG焼結体、特に厚さ
3關以上で使用する赤外透過窓等の用途に好適な透光性
YAG焼結体、及びその製造方法に関する。
〔従来の技術〕
YAG (イットリウム・アルミニウム・ガーネツト:
YAIO)はイツトリア(YO)とアルミナ1龜口 (AlO)とからなる酸化物で、結晶型が立方晶である
ため結晶粒界での散乱がおこり難く、良好な透光性を示
す。
通常、YAGの透光性は波長0.3μm付近から急激に
高くなり、赤外領域の波長3〜5μm付近まで均一な透
光性を示す。従って、YAGは光学窓のような透光性材
料として有望であり、従来がらYA()粉末の焼結によ
って透光性材料を開発することが試みられている。
例えば、高純度のYAG粉末を圧綿成形し、無加圧で焼
結することにより、肉眼で透明な焼結体が得られた例が
報告されている。
しかし、従来のYAG焼結体の製造方法はいずれも粉末
成形体の無加圧焼結によるもので、粒成長ノコントロー
ルが難しいため、空孔が残存しやすく、例えば体積比で
10〜100 ppmの空孔が残存するのが普通であっ
た。このため、従来のYAG焼結体では、残存する空孔
により光が散乱されて直線透過率が低下し、吸収係数が
大きかった。
又、緻密化を促進するため焼結助剤を添加する方法もあ
るが、焼結助剤が焼結体中に第2相として出現しやすい
ため、組織的不均一性により光が散乱されたり又焼結助
剤自身の吸収によって、無添加のものより直線透過率が
更に低下し、吸収係数が大きくなる欠点があった。
このように従来方法で製造されたYAG焼結体は透光性
が低く、試料厚さ3關での直線透過率が最大でも70%
程度(@収係数にして0.5cm−’程度)であり、厚
さ、3 mm以上で使用される赤外透過窓等の材料とし
て用いるには不充分であった。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明はかかる従来の事情に鑑み、高純度且つ高密度で
透光性のレベルが高く、特に厚さ3sm以上で用いる赤
外透過窓材等として好適な直線透過率、即ち吸収係数に
して0.2〜Q、1cn−’以下を有する透光性YAG
焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とする
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を遠戚するため、本発明の透光性YAG焼結体
の製造方法では、純度99.6%以上及び比表面積(B
ET値)4〃g以上のYAG粉末を、温度1300〜1
700℃及び圧力100〜500 kVcm”での真空
中におけるホットプレスにより理論密度比95%以上に
緻密化し、次に温度1400〜1800C”及び圧力5
00 kg/cm”以上でHIP処理することを特徴と
する0 上記方法により製造される本発明の透光性YAG焼結体
は、純度99.6%以上の多結晶YAG焼結体からなり
、吸収係数が波長0.4〜3μmの可視及び近赤外光領
域でQ、’l cm−’以下、及び波長3〜5μmの赤
外光領域で0.1C1)1以下であることを特徴とする
ものであって、従来にない極めて優れた透光性を有する
〔作用〕
上記の如く本発明においては、真空中でのホットプレス
及びその後のHIP (熱間等方圧プレス)により、焼
結助剤を添加せずに高密度で吸収係数の小さい(直線透
過率の高い)YAG焼結体を得ることが出来る。又、焼
結助剤を添加する必要がないので従来のような第2相に
よる透過率の低下がない。
本発明の透光性YAG焼結体の透光性は、具体的には、
試料厚さ3闘での直線透過率が波長0.4〜3μmの可
視及び近赤外光領域で70〜75%以上(吸収係数にし
て0.2C1)1−’以下)、及び波長3〜5μmの赤
外光領域で75〜80%以上(吸収係数にしてQ、lc
w+”以下)テアル。
かかる透光性YAG焼結体の製造原料であるYAG粉末
は1、不純物吸収による透光性の低下を防ぐために99
.6%以上の純度のものを使用し、特にFθ等の遷移金
属元素の含有は好ましくない。又、YAG粉末は一次粒
子の粒径が約0.3μm以下、即ち表面積がBIT値で
4 m/g以上であることが緻密な焼結体を得るために
必要である。上記の如く高純度で且つ微細なYAG粉末
としては、イツトリウムとアルミニウムの塩化物を溶が
した水に硫酸イオンを添加し、更に尿素を加えて加熱し
、沈殿したYAG粉末を乾燥して得られるもの等が好適
である。
ホットプレスは真空中で行ない、温度は1300〜17
00 ℃とする。1300σ未満の温度では理論密度比
95%以上の高密度な焼結体を得ることが難しく、17
00℃を超えると異常粒成長が起こり易くなり、粗大粒
子中に空孔がトラップされて散乱の要因となるので、透
光性が低下してしまう。又、ホットプレスの圧力が10
0 kg/cm”未満では理論密度比95%以上の高密
度な焼結体を得ることが難しく、逆に500 ky’c
va”を超えると強度的に通常のグラファイト型の使用
が難しくなるので好ましくない。
HIP処理においては、1400−1800 C”の温
度及び5001v’c−以上の圧力で焼結体が等方的に
加圧されるので、塑性変形や拡散機構により空孔の除去
が促進されて更に高密度化が遠戚され、透光性が一層向
上する。HIPで用いる高圧ガスとしては、Ar等の不
活性ガス、N ガス又はOガス、或いはこれらの混合ガ
スが好ましく、特にOガスを混合すればHIF処理時の
焼結体からの脱酸素を防止して透光性の低下を防ぐ利点
がある。これらのガスは5001aaAtm″以上(2
000に9Am以下)の高圧でしかも等方的に働くため
、従来のホットプレス法(約500 kg/cm”以下
で上下二方向加圧)よりも空孔の除去による緻密化が均
一に進行し、透光性に優れたYAG焼結体が得られる。
尚、ホットプレスで得られた焼結体の理論密度比が95
%未満の場合には、残留気孔の多くが所謂解放気孔とな
るので、この気孔を通ってHIPで用いる高圧ガスが焼
結体内部に侵入してしまうため、HIPによる高密度化
が充分に進行し得ない結果となる。
〔実施例〕
」1虹躬」工 純度99.9%、比表面積4 rIVg (B In 
T値)の高純度YAG粉末を、5 X 10−”tor
rの真空中において内径501)1)1のグラファイト
型を用いて1400 ℃の温度及び300 kgAtl
L”の圧力で2時間ホットプレスし、理論密度比97%
の白色の焼結体を得た。次に、この焼結体をHIP装置
に入れ、Arガスを用いて1650 ℃の湿度及び20
00 kg/cm’の圧力で2時間のHIP処理を行な
った。得られたYAG焼結体は外観的に無色透明であっ
た。
得られたYAG焼結体を厚さ3 msに鏡面研磨加工し
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3〜
5μmの領域で平均78%(吸収係数で0.1cm−’
)、及び波長0.4〜3μmの領域で平均73%(吸収
係数で0.2+:Ml’)の優れた透光性を示した。
実施例2 純度99.7%、比表面積6m’/g(nET値)の高
純度YAG粉末を、4X10−3torrの真空中にお
いて内径50闘のグラファイト型を用いて1600℃の
温度及び200 kvtm”の圧力で1時間ホットプレ
スし、理論密度比96%の白色の焼結体を得た。更に、
この焼結体をHIP装置に入れ、N ガスを用いて17
00Cの温度及び1 soo kv’cm”の圧力で3
時間のHIP処理を行なった。得られたYAG焼結体は
外観的に無色透明であった。
このYAG焼結体を厚さ3 srsに鏡面研磨加工して
、分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3〜
5μmの領域で最高80%(吸収係数でo、 os c
m”−” )、及び波長0.4〜3μmの領域で平均7
5%(吸収係数で0.18c+++−’)の優れた透光
性を示した。
実施例3 純度99.8%、比表面積10 m’/g (B E 
T値)の高純度YAG粉末を、8X10−”torrの
真空中において内径50m1)にのグラファイト型を用
いて1550C”の温度及び4Q Q kl/C1m”
の圧力で3時間ホットプレスし、理論密度比98%の白
色の焼結体を得た。更に〜この焼結体をHIP装置に入
れ、Ar−5%0混合ガスを用いて1650℃の温度及
び15ooIcQ/c♂の圧力にて2.5時間のHIP
処理を行なった。得られたYAG焼結体は外観的に無色
透明であった。
このYAG焼結体を厚さ3 snに鏡面研磨加工して、
分光光度計で直線透過率を測定したところ、波長3°〜
5μmの領域で最高82%(g&収係数で0、06 C
1)1−’ ) 、及び波長0.4〜3μmの領域で平
均77%(吸収係数で0.14 C1)1−’ )の優
れた透光性を示した。
(発明の効果) 本発明によれば、焼結助剤を用いずに、高密度であって
可視及び赤外領域で非常に優れた透光性を有するYAG
焼結体を得ることが出来る。
この透光性YAG焼結体は、吸収係数が0.2〜0、I
CII+  以下であるから、厚さ3 t+m以上で使
用される赤外透過窓等の素材として特に有用である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)純度99.6%以上及び比表面積(BET値)4
    (m^2/g以上のYAG(イットリウム・アルミニウ
    ム・ガーネツト)粉末を、温度1300〜1700℃及
    び圧力100〜500kg/cm^2での真空中におけ
    るホットプレスにより理論密度比95%以上に緻密化し
    、次に温度1400〜1800℃及び圧力500kg/
    cm^2以上でHIP処理することを特徴とする透光性
    YAG焼結体の製造方法。
  2. (2)HIP処理は不活性ガス、窒素ガス又は酸素ガス
    、若しくはこれらの混合ガスを用いることを特徴とする
    、請求項(1)記載の透光性YAG焼結体の製造方法。
  3. (3)純度99.6%以上の多結晶YAG焼結体からな
    り、吸収係数が波長0.4〜3μmの可視及び近赤外光
    領域で0.2cm以下、及び波長3〜5μmの赤外光領
    域で0.1cm^−^1以下であることを特徴とする透
    光性YAG焼結体。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6916559B2 (en) 1997-02-26 2005-07-12 Kyocera Corporation Ceramic material resistant to halogen plasma and member utilizing the same
WO2006106745A1 (ja) * 2005-03-31 2006-10-12 Fujifilm Corporation 透光性材料およびその製造方法
US7253129B2 (en) * 2003-01-27 2007-08-07 Konoshima Chemical Co., Ltd. Rare earth garmet sintered compact
JP4688307B2 (ja) * 2000-07-11 2011-05-25 コバレントマテリアル株式会社 半導体製造装置用耐プラズマ性部材
KR20150112997A (ko) 2013-02-08 2015-10-07 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 투광성 금속 산화물 소결체의 제조 방법 및 투광성 금속 산화물 소결체

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6916559B2 (en) 1997-02-26 2005-07-12 Kyocera Corporation Ceramic material resistant to halogen plasma and member utilizing the same
JP4688307B2 (ja) * 2000-07-11 2011-05-25 コバレントマテリアル株式会社 半導体製造装置用耐プラズマ性部材
US7253129B2 (en) * 2003-01-27 2007-08-07 Konoshima Chemical Co., Ltd. Rare earth garmet sintered compact
WO2006106745A1 (ja) * 2005-03-31 2006-10-12 Fujifilm Corporation 透光性材料およびその製造方法
JP2006282447A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Fuji Photo Film Co Ltd 透光性材料およびその製造方法
US7691765B2 (en) 2005-03-31 2010-04-06 Fujifilm Corporation Translucent material and manufacturing method of the same
KR20150112997A (ko) 2013-02-08 2015-10-07 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 투광성 금속 산화물 소결체의 제조 방법 및 투광성 금속 산화물 소결체
US9604853B2 (en) 2013-02-08 2017-03-28 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Light transmitting metal oxide sintered body manufacturing method and light transmitting metal oxide sintered body

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