JP6173357B2 - 高容量固体複合体カソード、固体複合体セパレータ、固体リチウム二次電池及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2012年3月1日付けで出願された米国仮特許出願61/605,241号及び2012年3月5日付けで出願された米国仮特許出願61/606,840号に優先権を主張し、参照することによってその開示がここに含まれる。
(a)カソード活物質及び非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体を含むスラリーを調製する段階と、
(b)前記スラリーからフィルムを形成する段階と、
(c)前記フィルムを加熱して前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物を形成する段階であって、前記カソード活物質が、前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される段階と、
を含む。
(a)電子絶縁性の無機粉末及び非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体を含むスラリーを調製する段階と、
(b)前記スラリーからフィルムを形成する段階と、
(c)前記フィルムを加熱して前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物を形成する段階であって、前記電子絶縁性の無機粉末が、前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される段階と、
を含む。
(a)電極活物質及び非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体を含むスラリーを調製する段階と、
(b)前記スラリーからフィルムを形成する段階と、
(c)前記フィルムを加熱して前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物を形成する段階であって、前記電極活物質が、前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される段階と、
を含む。
本発明による高容量の固体複合体カソードは、非晶質のイオン伝導性の金属酸化物に分散されるカソード活物質を含む。例えばLiCoO2又はLiNi0.33Co0.33Mn0.33O2(NCM)などのカソード活物質(粉末)は、好ましくは保護表面不純物またはコーティング(フィルム)を除去するために処理されている。好ましい非晶質のイオン伝導性の無機材料は、リチウムランタンジルコニウム酸化物(LLZO)及び/又は非晶質のリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物(LCLZO)を含む。任意に、カソードは、非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散されるカーボンブラック又はカーボンナノチューブなどの導電性材料をさらに含む。以下に詳細に記載されるように、カソードは、好ましくは、カソード活物質、非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物、及び任意に導電性材料を組み合わせてスラリーを形成し、鋳造等によってそのスラリーからフィルムを形成することによって形成される。加熱及び硬化方法によって、その前駆体が、その中に分散されるカソード活物質を有する非晶質材料に変換される。
本発明の一実施形態による高容量の固体リチウム二次電池は、既に記載されたカソードに加えて、非晶質のLLZO及び/又はリン酸リチウムオキシナイトライド(LiPON)などの薄い固体電解質、及び/又は、非晶質のLLZOベースの複合体セパレータなどの厚い固体電解質を含み、それらのいずれも(又はそれらの組合せも)、既に記載されたカソード、及び、金属集電体などのリチウムベースのアノード、シリコン、リチウム、リチウム合金又はリチウムチタン酸化物(LTO)に堆積される。集電体及び外側のケーシング等の当該分野で周知の他の電池部品も含まれ得る。銅フィルムなどの金属集電体のみが利用される場合、リチウムが集電体及びセパレータの間に配置されるので、リチウムアノードは、電池の初期放電後に形成され。従って、リチウム及びリチウムイオン電池の両方は、本発明の範囲内に含まれる。電池の統合中に、電池のコストをさらに低減する、低温(約350℃まで)における処理が行われる。
本発明によるカソード及び電池を製造する方法は、好ましくは、以下に詳細に記載される少なくとも以下のステップを必要とする。しかしながら、これらのステップの幾つかは、好まれる一方で、重要ではなく、他の段階は、日常の実験に基づいて組み合わされ又は修正され得る。
この方法の段階は以下を含む:
(1)実質的に表面不純物がないカソード活物質を調製する段階;
(2)LLZO/LCLZO前駆体溶液などの、非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体化合物を調製する段階;
(3)カソード活物質及び前駆体化合物を含むスラリーを調製する段階;
(4)スラリーからフィルムを形成する段階;
(5)オゾンに富む低湿度の空気にフィルムを曝す段階;
(6)約70から130℃においてオゾンに富む低湿度の空気中でフィルムを加熱する段階;
(7)約280から350℃において低湿度の空気中でフィルムを加熱してカソードを形成する段階;
(8)カソードに固体電解質セパレータ層を堆積する段階;及び
(9)リチウムベースのアノードを固体電解質層に堆積する段階。
本発明の方法の第1段階は、好ましくは実質的に保護表面膜(表面不純物)がないカソード活物質又は粉末を調製することを必要とする。この材料は、Pred Materials International社(ニューヨーク州)から入手可能なLiCoO2又はNCMなどの市販のカソード粉末から調製される。リチウム又はリチウムイオン電池で使用されるために開発された又は当該分野で周知の他の酸化物の挿入活物質粉末も適切であろう。この粉末は、初めにアルコール(例えばイソプロパノール等)で洗浄され、約2時間、酸素雰囲気のオゾンに富む空気又は空気中で約200から650℃で加熱することによって乾燥される。イソプロパノール洗浄は、好ましくは、平鍋内にカソード活粉末を配置し、粉末の全てが液体内に浸水するまで粉末上にアルコールを注ぎ、過剰の液体を捨て、加熱段階において炉内に湿った粉末を配置することによって行われる。
この方法の第2段階は、非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体化合物、好ましくはこのような前駆体の溶液を調製することを含む。好ましい実施形態において、この段階は、ゾルゲル法によって好ましくは付けられ得る、LLZO/LCLZO前駆体溶液、すなわちランタン、リチウム及びジルコニウムを含む化合物を調製することを含む。例えば、LLZO及びLCLZOの適切な前駆体溶液は、‘001及び‘189出願公開に詳細に記載されている。好ましい実施形態において、この溶液は、アルコール等の溶媒に溶解されたランタンアルコキシド、リチウムアルコキシド及びジルコニウムアルコキシドを含む。好ましい前駆体は、リチウムブトキシド、ランタンメトキシエトキシド及びジルコニウムブトキシドを含み、好ましい溶媒は、メトキシエタノールである。これらの前駆体成分は、例示的であり、限定するものではない。LLZO/LCLZOの代替的な前駆体溶液はまた、それらが適切な濃度で所望のリチウム、ランタン、ジルコニウム及び酸素成分を含むという条件で、本発明の範囲に含まれる。各々が所望のリチウム、ランタン又はジルコニウム成分の1つを含む3つの溶液などの複数の溶液を調製することも本発明の範囲に含まれる。LLZO/LCLZO以外に又はLLZO/LCLZOに加えて非晶質材料が最終的なカソードに含まれるべきである場合、適切な前駆体溶液は、適切な濃度で所望の成分を含まなければならない。
前駆体化合物及びカソード活物質を調製した後、この方法の次の段階は、これらの化合物を含むスラリーを形成することを含む。スラリーは、約60から約100分間、又は、結果として得られる混合物が目視検査で均一であることが確認されるまで、密閉されたビン内でエネルギーミル等によって適切な量の溶液及び活物質を組み合わせて混合することによって簡単に調製され得る。しかしながら、スラリー調製のこのような方法は、決して制限するものではなく、あらゆる適切な混合方法及びスラリー調製方法は、本発明の範囲に含まれる。既に説明されるように、スラリーは、好ましくは不活性雰囲気(窒素又はアルゴンで満たされた)で調製される。好ましい実施形態において、前駆体溶液に存在する溶媒以外にスラリーを形成するために追加の溶媒は加えられない。
この方法における次の段階は、鋳造又は艶出し等によってスラリーからフィルムを形成することを含む。フィルムは、好ましくは、約1ミクロンから約1mmの厚さを有する。
フィルム形成後に、フィルムは、好ましくは、低湿でオゾンに富む空気に約1時間にわたり曝され、オゾンに富む低湿度の空気中において約70から130℃で約1時間にわたり加熱され、次いで、低湿度の空気中において約280から350℃で約1時間にわたり加熱され、カソードを形成する。より好ましくは、第1の加熱段階は、約75から約90℃、より好ましくは約80℃で行われ、第2の加熱段階は、好ましくは、約300から約310℃で行われる。特定の乾燥及び加熱の回数及び温度は、変更され得るが、好ましくは約350℃より高くない温度で行われる。第1の露出段階を省略し、鋳造後に2つの加熱段階を行うことも本発明の範囲に含まれる。これらの加熱段階後に、カソードは、ここで完成される。
電池を形成するために、セパレータ(電解質)層は、続いて、完成したカソード上に、より好ましくは完成したカソード/集電体の組合せに堆積される。以上に述べたように、カソードは、直接又は間接的に、集電体として機能する、金属フォイル等の導電性基板に形成され得る。あるいは、カソードは、自己支持型の独立型である構造体として形成され得る。そうであれば、集電体は、周知の技術を用いてカソードにコーティングされ得る。
最終的に、リチウムベースのアノード(好ましくは約2ミクロンの厚さ)は、固体電池を完成するために電解質(セパレータ)層に堆積される。アノードは、金属集電体、シリコン、リチウム、リチウム合金又はリチウムチタン酸化物(LTO)などの、開発された又は当該分野で周知のあらゆるアノード材料であり得る。銅フィルムなどの金属集電体が利用される場合、リチウムが集電体とセパレータとの間に配置されるので、リチウムアノードは、電池の初期充電後に形成される。固体電解質の上部にアノード材料を堆積する方法は、当該分野で周知であり、記載する必要はない。
本発明による固体複合体セパレータは、イオン伝導性の複合体固体材料から形成される。このイオン伝導性の固体材料がセパレータ及び電解質の両方として機能することができるので、このセクションにおける“セパレータ”との記載は、“電解質”を意味するものとして理解することもできる。イオン伝導性の材料は、LLZO/LCLZO等の非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物のバインダーに分散される無機粉末を含む複合体である。使える電池を形成するために、セパレータは、セパレータ用の基板として機能するカソード上に鋳造される。無機粉末の存在によって、非晶質材料の層の厚さが増加し、それによって非常に薄いフィルム内に存在し、セパレータとしてのそれらの機能を破壊する破片によって誘導される欠陥を減少させる。従って、無機粉末の存在によって、非晶質材料の信頼性が向上し、より良好なセパレータ材料が提供される。
非晶質及び結晶質の両方である多様な無機粉末は、粉末が電子絶縁体であるという条件で本発明の無機粉末の使用に相応しい。好ましい粉末には、イオン伝導性であるLLZO及び非伝導性であるアルミニウム酸化物が含まれる。
ここで好ましい非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物材料には、既に記載されたような非晶質のLLZO及び非晶質のLCLZO、すなわち前駆体化合物を含む溶液が含まれる。LLZOに加えて又は代わりに、代替的な非晶質のイオン伝導性の無機材料を利用することも本発明に含まれる。他の好ましい材料はまた、非晶質の酸化物ベースの化合物である。例えば、適切な非晶質の無機材料は、結果として得られる材料が所望の特性を示すという条件で、LLZOの要素の1つ又はそれ以上が、ジルコニウムをタンタルで置換する等の、異なる要素によって部分的に又は完全に置換されているようなものである。このような代替的な材料はまた、‘001及び‘189出願公開に記載されており、参照することによって本明細書に含まれる。
本発明によるセパレータは、主要材料又は前駆体に粉末を分散し、粉末の粒子が分散される実質的に固体の媒体を生成するあらゆる周知の方法によって形成され得る。セパレータを製造する好ましい方法は、第1に非晶質のイオン伝導性の無機材料の1つ又は複数の液体前駆体と共に無機粉末を混合することによってスラリーを生成し、次いでスラリーのフィルムを形成することを含む。最終的に、フィルムは、熱硬化方法(加熱)に曝され、そこで前駆体が非晶質のイオン伝導性の材料に変換される。これらの段階は、複合体カソードの調製に関して以上に詳細に記載される;カソード活物質及び任意の電子導電性の材料の代わりに無機粉末が使用されるという事実のみが異なる。
乾燥したカソード材料(NCM)(Pred Materials International社(ニューヨーク州)から得られる)は、イソプロパノールで洗浄され、約2時間にわたってオゾンに富む空気雰囲気において200℃で乾燥された。LLZOゾルゲル前駆体溶液は、約4.5グラムのランタンメトキシエトキシド溶液(メトキシエタノール中に約12重量%)、約0.65グラムのリチウムブトキシ及び約0.77グラムのジルコニウムブトキシ溶液(ブタノール中に約80重量%)を約5グラムのメトキシエタノールに溶解することによって調製された(全ての化学物質は、Gelest社(モリスビル、ペンシルベニア州)又はAlfa Acsar社から得られる)。完全に混合した前駆体溶液は、リチウムブトキシドの実質的に完全な溶解を容易にするのを助けるために約1から1.5時間にわたって不活性雰囲気のボトル内で放置された。
ナノ粒子の形態(サイズが60nm以下)のSigma-Aldrich社からのアルミニウム酸化物粉末は、約24時間にわたって真空下において約150℃で乾燥された。約2gのAl2O3粉末は、実施例1に記載のように、2mlのLLZOゾルゲル前駆体容器と混合され、エネルギーミリング瓶に入れられた。瓶は、不活性雰囲気中で気密シールされ、約80分間にわたってエネルギーミルで混合された。45ミクロンの厚さのアルミニウムフォイルは、イソプロパノールで拭き取られ、約1時間にわたって約80℃で乾燥された。均一に混合されたスラリーは、オゾンに富む(少なくとも0.05ppm)低湿度の(約30%未満の相対湿度)空気雰囲気内で、洗浄され乾燥されたフォイルに鋳造され、シートを形成した。シートは、オゾンに富む低湿度の雰囲気において約1時間にわたって乾燥され硬化された。続いて、シートは、同一の空気雰囲気内できれいなローラーを用いて圧縮された。その後、1平方インチのピースがシートから切断され、オゾンに富む低湿度の空気雰囲気において約1時間にわたって約80℃でさらに硬化された。シートのピースは、空気中において約1時間にわたって300℃で加熱され、それによって複合体セパレータのサンプルを形成した。
2 複合体カソード
4 セパレータ
6 アノード
8 リチウム電池
10 アノード
12 固体セパレータ
14 複合体カソード
16 集電体
18 集電体
Claims (22)
- 非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散されるカソード活物質を含み、
前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物が、非晶質のリチウムランタンジルコニウム酸化物及び非晶質のリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの材料である、固体複合体カソード。 - 前記非晶質のイオン伝導性の無機材料に分散される導電性材料をさらに含む、請求項1に記載の複合体カソード。
- 前記導電性材料がカーボンを含む、請求項2に記載のカソード。
- 前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散されるイオン伝導性の粉末をさらに含み、
前記イオン伝導性の粉末が、リン酸リチウムアルミニウムゲルマニウム、リン酸リチウムアルミニウムチタン、リチウムランタンジルコニウム酸化物、リチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物及びリチウムランタンチタン酸化物からなる群から選択される、請求項1に記載のカソード。 - 前記カソード活物質が、表面不純物がないものである、請求項1に記載のカソード。
- 請求項1に記載のカソード、固体電解質及びリチウムベースのアノードを含む固体リチウム二次電池。
- (a)カソード活物質及び非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体を含むスラリーを調製する段階と、
(b)前記スラリーからフィルムを形成する段階と、
(c)前記フィルムを加熱して前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物を形成する段階であって、前記カソード活物質が、前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される段階と、
を含み、
前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物が、リチウムランタンジルコニウム酸化物及びリチウムランタンカーボンジルコニウム酸化物からなる群から選択され、
段階(a)が、前記カソード活物質並びにリチウム、ランタン、ジルコニウム及び酸素の化合物を含むスラリーを調製する段階を含む、固体複合体カソードを製造する方法。 - 段階(c)が、
(i)オゾンに富む低湿度の空気中において70から130℃で前記フィルムを加熱する段階と、
(ii)低湿度の空気中において280から350℃で前記フィルムを加熱する段階と、
を含み、
前記オゾンに富む空気が、少なくとも0.05ppmのオゾンを含み、
前記低湿度の空気が、30%未満の相対湿度を含む、請求項7に記載の固体複合体カソードを製造する方法。 - 前記スラリーが、溶媒中に分散されるランタンアルコキシド、リチウムアルコキシド及びジルコニウムアルコキシドを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記スラリーが導電性材料をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記導電性材料がカーボンを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記スラリーが、イオン伝導性の粉末をさらに含み、
前記イオン伝導性の粉末が、リン酸リチウムアルミニウムゲルマニウム、リン酸リチウムアルミニウムチタン、リチウムランタンジルコニウム酸化物、リチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物及びリチウムランタンチタン酸化物からなる群から選択される、請求項7に記載の方法。 - 前記フィルムが、1ミクロンから1mmの厚さを有する、請求項7に記載の方法。
- 段階(b)の後に、リチウムランタンジルコニウム酸化物の前駆体の層を前記フィルムにコーティングする段階をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 段階(b)後に、前記フィルムを圧縮する段階をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- (a)請求項7に記載の固体カソードを製造する段階と、
(b)前記カソードに固体電解質セパレータ層を堆積する段階と、
(c)前記電解質層にリチウムベースのアノードを堆積してバッテリーを形成する段階と、
を含む、固体リチウム二次電池を製造する方法。 - 非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される電子絶縁性の無機粉末を含み、
前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物が、リチウムランタンジルコニウム酸化物及びリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物からなる群から選択され、
前記無機粉末が、結晶性のリチウムランタンジルコニウム酸化物、結晶性のリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物、リン酸リチウムアルミニウムチタン、リン酸リチウムアルミニウムゲルマニウム及びリチウムランタンチタン酸化物からなる群から選択される、固体複合体セパレータ。 - (a)電子絶縁性の無機粉末及び非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体を含むスラリーを調製する段階と、
(b)前記スラリーからフィルムを形成する段階と、
(c)前記フィルムを加熱して前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物を形成する段階であって、前記電子絶縁性の無機粉末が、前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される段階と、
を含み、
前記イオン伝導性の金属酸化物が、リチウムランタンジルコニウム酸化物及びリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物からなる群から選択され、
前記無機粉末が、結晶性のリチウムランタンジルコニウム酸化物、結晶性のリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物、リン酸リチウムアルミニウムチタン、リン酸リチウムアルミニウムゲルマニウム及びリチウムランタンチタン酸化物からなる群から選択される、固体複合体セパレータを製造する方法。 - 段階(b)が、前記フィルムを電極に形成する段階を含む、請求項18に記載の方法。
- 請求項17に記載のセパレータ、カソード及びリチウム含有アノードを含むリチウム電池。
- 非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される電極活物質を含み、
前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物が、非晶質のリチウムランタンジルコニウム酸化物及び非晶質のリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの材料である、固体複合体電極。 - (a)電極活物質及び非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物の前駆体を含むスラリーを調製する段階と、
(b)前記スラリーからフィルムを形成する段階と、
(c)前記フィルムを加熱して前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物を形成する段階であって、前記電極活物質が、前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物に分散される段階と、
を含み、
前記非晶質のイオン伝導性の無機金属酸化物が、非晶質のリチウムランタンジルコニウム酸化物及び非晶質のリチウムカーボンランタンジルコニウム酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの材料である、固体複合体電極を製造する方法。
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