JP2017004672A - 電極複合体、電極複合体の製造方法およびリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電極複合体4は、リチウム複酸化物を含む粒子状をなす活物質粒子21と、活物質粒子21同士の間に設けられた連通孔と、を備える活物質成形体2と、活物質成形体2の表面に設けられ、第1の無機固体電解質を含む第1の固体電解質層3と、活物質成形体2の表面に設けられ、第1の無機固体電解質とは組成が異なり、構成元素としてホウ素を含有する結晶質の第2の無機固体電解質を含む第2の固体電解質層5と、を有することを特徴とする。
【選択図】図5
Description
本発明の電極複合体は、リチウム複酸化物を含む粒子状をなす活物質粒子と、前記活物質粒子同士の間に設けられた連通孔と、を備える活物質成形体と、
前記活物質成形体の表面に設けられ、第1の無機固体電解質を含む第1の固体電解質層と、
前記活物質成形体の表面に設けられ、前記第1の無機固体電解質とは組成が異なり、構成元素としてホウ素を含有する結晶質の第2の無機固体電解質を含む第2の固体電解質層と、
を有することを特徴とする。
[式中、Mは、Nb、Sc、Ti、V、Y、Hf、Ta、Al、Si、Ga、Ge、Sn、およびSbのうちの少なくとも1種を表し、Xは0以上2以下の実数を表す。]
前記溶液を含浸させた前記活物質成形体を加熱する工程と、
前記活物質成形体に接するように、前記第1の無機固体電解質とは組成が異なり、構成元素としてホウ素を含有する第2の無機固体電解質の固形物を供給する工程と、
前記第2の無機固体電解質の固形物を溶融させ、前記第2の無機固体電解質の溶融物を前記連通孔内に含浸させる工程と、
前記溶融物を固化させ、結晶化させる工程と、
を含むことを特徴とする。
前記第2の無機固体電解質の固形物を溶融させ、前記第1の無機固体電解質の固形物とともに、前記第2の無機固体電解質の溶融物を前記連通孔内に含浸させる工程と、
前記溶融物を固化させ、結晶化させる工程と、
を含むことを特徴とする。
前記電極複合体の一方の面において、前記活物質成形体に接するように設けられた集電体と、
前記電極複合体の他方の面において、前記第1の固体電解質層または前記第2の固体電解質層と接するように設けられた電極と、
を有することを特徴とする。
本実施形態では、本発明に係る電極複合体、電極複合体の製造方法およびリチウム電池についての説明を行う。
具体的には、下記式(II)で表されるリチウム複酸化物が挙げられる。
[式中、Mは、Nb、Sc、Ti、V、Y、Hf、Ta、Al、Si、Ga、Ge、Sn、およびSbのうちの少なくとも1種を表し、Xは0以上2以下の実数を表す。]
また、より具体的には、Li6.8La3Zr1.8Nb0.2O12が特に好ましく用いられる。
また、第2の無機固体電解質が結晶質であるか否かは、例えばX線回折(XRD)を利用した結晶構造解析において、結晶に由来するピークが認められるか否かによって特定することが可能である。
図2〜8は、図1に示すリチウム二次電池の製造方法を説明するための図である。
[1−1] 図2は、活物質成形体2を製造する第1の方法を説明するための図である。
さらに、造孔材は、潮解性を有する物質を形成材料とする粒子(第1粒子)を含むことが好ましい。第1粒子が潮解することにより第1粒子の周囲に生じる水が、粒子状のリチウム複酸化物をつなぎ合わせるバインダーとして機能するため、粒子状のリチウム複酸化物を圧縮成形して熱処理するまでの間、形状を維持することが可能となる。そのため、他のバインダーを添加することなく、またはバインダーの添加量を低減させながら活物質成形体を得ることができ、容易に高容量な電極複合体とすることができる。
以上のような第1の方法により、活物質成形体2を得ることができる。
第2の方法は、活物質粒子21を含有するスラリーを調製する調製工程と、スラリーを加熱して活物質成形体2を得る乾燥工程と、を有する。以下、これらの工程について説明する。
以上のような第2の方法によっても、活物質成形体2を得ることができる。
また、本工程は、電極複合体4の圧縮に先立って行うようにしてもよい。
上述したように積層体10は電池の一方の電極として使用することができる構成物であり、積層体10に含まれる電極複合体4に他方の電極構成物を接合することで電池を形成することが可能となる。上述した工程の後に下記の工程を経ることで、リチウム二次電池100が形成される。
以上のような工程を経ることで、リチウム二次電池100が製造される。
本実施形態では、第1実施形態とは異なる構造のリチウム二次電池について説明する。なお、本実施形態を含め以降の実施形態において、第1実施形態における構成要素と同様の構成要素について同一の番号を付与し、その説明を省略する場合がある。
リチウム二次電池100Aでは、電極複合体4と電極20との間に第3の固体電解質層6が設けられている。
本実施形態では、第1実施形態および第2実施形態とは異なる構造のリチウム二次電池について説明する。
リチウム二次電池100Bでは、集電体1と電極20との間に、電極複合体4とは構成が異なる電極複合体4Bが集電体1と電極20とに接合して設けられている。
なお、本発明は、本発明の主旨を逸脱しない限りにおいて、広く適用が可能である。
1.リチウム二次電池の製造
<1>まず、粉末状のLiCoO2(シグマアルドリッチ社製、以下、「LCO」と言うこともある。)100質量部と、粉末状の造孔材としてのポリアクリル酸(PAA)(シグマアルドリッチ社製)3質量部とを、乳鉢で擦り潰しながら混合した。
以上により、リチウム二次電池を得た。
耐リチウム層に代えて、第3の無機固体電解質であるLi3BO3(以下、LBOと称する)で構成された第3の固体電解質層を形成するようにした以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
LLZNbに代えて、Li6.6La3Zr1.6Nb0.4O12を用いるようにした以外は、実施例2と同様にしてリチウム二次電池を得た。
LLZNbに代えて、Li6.0La3Zr1.0Nb1.0O12を用いるようにした以外は、実施例2と同様にしてリチウム二次電池を得た。
LCBOに代えて、Li2.4C0.6B0.4O3を用いるようにした以外は、実施例2と同様にしてリチウム二次電池を得た。
LCBOに代えて、Li2.8C0.2B0.8O3を用いるようにした以外は、実施例2と同様にしてリチウム二次電池を得た。
第1の無機固体電解質であるLLZNbに代えて、Li0.35La0.55TiO3(以下、LLTと称する)を用いるようにした以外は、実施例2と同様にしてリチウム二次電池を得た。
<1>まず、実施例1と同様にして活物質成形体を作製した。
第2の固体電解質層の形成を省略した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
第2の固体電解質層の形成を省略した以外は、実施例8と同様にしてリチウム二次電池を得た。
第2の無機固体電解質であるLCBOに代えて、非晶質のLi2SiO3を用いるようにした以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
第2の無機固体電解質であるLCBOに代えて、非晶質のLi2SiO3を用いるようにした以外は、実施例8と同様にしてリチウム二次電池を得た。
各実施例、各比較例および参考例のリチウム二次電池について、それぞれ、以下に示すような充放電特性の評価を行った。
2 活物質成形体
2B 活物質成形体
3 第1の固体電解質層
3X 液状体
3Y 粉体
4 電極複合体
4B 電極複合体
4a 一面
4b 他面
5 第2の固体電解質層
5X 粉体
6 第3の固体電解質層
10 積層体
20 電極
21 活物質粒子
22 貴金属粒子
26 スラリー
31 粒状体
100 リチウム二次電池
100A リチウム二次電池
100B リチウム二次電池
D ディスペンサー
F 成形型
F2 成形型
F21 底部
F22 蓋部
F25 凹部
Claims (8)
- リチウム複酸化物を含む粒子状をなす活物質粒子と、前記活物質粒子同士の間に設けられた連通孔と、を備える活物質成形体と、
前記活物質成形体の表面に設けられ、第1の無機固体電解質を含む第1の固体電解質層と、
前記活物質成形体の表面に設けられ、前記第1の無機固体電解質とは組成が異なり、構成元素としてホウ素を含有する結晶質の第2の無機固体電解質を含む第2の固体電解質層と、
を有することを特徴とする電極複合体。 - 前記リチウム複酸化物は、LiCoO2である請求項1に記載の電極複合体。
- 前記第1の無機固体電解質は、Li7-xLa3(Zr2-x,Mx)O12である請求項1または2に記載の電極複合体。
[式中、Mは、Nb、Sc、Ti、V、Y、Hf、Ta、Al、Si、Ga、Ge、Sn、およびSbのうちの少なくとも1種を表し、Xは0以上2以下の実数を表す。] - 前記第2の無機固体電解質は、Li2+XBXC1-XO3(Xは、0超1未満の実数を表す。)である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の電極複合体。
- リチウム複酸化物を含む粒子状をなす活物質粒子と、前記活物質粒子同士の間に設けられた連通孔と、を備える活物質成形体に接するように、第1の無機固体電解質の溶液を供給し、前記溶液を前記連通孔内に含浸させる工程と、
前記溶液を含浸させた前記活物質成形体を加熱する工程と、
前記活物質成形体に接するように、前記第1の無機固体電解質とは組成が異なり、構成元素としてホウ素を含有する第2の無機固体電解質の固形物を供給する工程と、
前記第2の無機固体電解質の固形物を溶融させ、前記第2の無機固体電解質の溶融物を前記連通孔内に含浸させる工程と、
前記溶融物を固化させ、結晶化させる工程と、
を含むことを特徴とする電極複合体の製造方法。 - リチウム複酸化物を含む粒子状をなす活物質粒子と、前記活物質粒子同士の間に設けられた連通孔と、を備える活物質成形体に接するように、第1の無機固体電解質の固形物と、前記第1の無機固体電解質より融点が低く、構成元素としてホウ素を含有する第2の無機固体電解質の固形物と、を供給する工程と、
前記第2の無機固体電解質の固形物を溶融させ、前記第1の無機固体電解質の固形物とともに、前記第2の無機固体電解質の溶融物を前記連通孔内に含浸させる工程と、
前記溶融物を固化させ、結晶化させる工程と、
を含むことを特徴とする電極複合体の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の電極複合体と、
前記電極複合体の一方の面において、前記活物質成形体に接するように設けられた集電体と、
前記電極複合体の他方の面において、前記第1の固体電解質層または前記第2の固体電解質層と接するように設けられた電極と、
を有することを特徴とするリチウム電池。 - さらに、前記電極複合体と前記電極との間に設けられ、構成元素としてホウ素を含有する非晶質の第3の無機固体電解質を含む第3の固体電解質層を有する請求項7に記載のリチウム電池。
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