JP5826405B2 - ナノシリコン炭素複合材料及びその調製方法 - Google Patents
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Description
前記炭素粒子材料は天然黒鉛、人造黒鉛、不定形炭素、カーボンナノチューブから少なくとも1種を選んだものである。
前記炭素粒子材料の粒径は10nm〜50μmである。
前記ホットプレス温度は900〜1400℃であり、ホットプレス圧力は8〜40Mpaであり、保温時間は1〜5hであり、前記焼結温度は800〜1500℃であり、焼結の時間は1〜8時間である。
前記多孔質ブロック体の気孔率は5〜65体積%である。
前記多孔質ブロック体の密度は0.80〜2.10g/cm3である。
前記多孔質ブロック体の抵抗率は0.001〜100Ω・cmである。
前記CaCl2を含む混合塩メルト電解質はCaCl2+MY1であり、そのうち、CaCl2を含む混合塩メルト電解質において、CaCl2のモル百分率が40〜95%であり、残量がMY1であり、MはBa、Li、Al、Cs 、Na、K、Mg、Rb、Be又はSrで、Y1はCl又はFである。
前記電解質は酸化カルシウムCaOを含み、電解質の合計量に対しての酸化カルシウム含有量のモル百分率は0.001〜20%である。
電解は500-1000℃の温度で行う。
(1)原材料シリカと炭素の割合を調節することによりナノシリコン炭素複合材料中のシリコンと炭素の割合を調節することができ、ナノシリコン炭素複合材料のリチウムの吸蔵容量である比容量を調節することができることと、
(2)シリカと炭素からなる多孔質ブロック体の気孔率、密度と抵抗率を制御することにより、シリカがナノシリコンに電気化学的に還元され、ナノシリコン炭素複合材料をその場形成する過程での材料の構造と均一性を効果的に制御することと、
(3)電解電圧、電解電流密度と電解電気量を制御することにより電解生成物であるナノシリコン炭素複合材料における炭化ケイ素の含有量を調節することができ、シリコンと炭素との冶金結合度を制御し、これによりナノシリコン炭素複合材料の電気化学的なサイクル安定性を向上させることと、
(4)用いられた原材料は供給源が豊富で、値段が安く、原材料及び調製プロセスがいずれも環境に優しいことと、
(5)プロセスが簡単で、操作が便利で、装置が簡易であることと、
(6)原材料と生成物がいずれも固体の形式で加入又は移動し、連続生産を実現しやすいことと、を特徴とする。
1.本発明はナノシリコン炭素複合材料の調製方法を提供し、その具体的なステップは、炭素とシリカ粉末からなる多孔質ブロック体を導電性のカソード集流体と複合させて陰極とし、黒鉛または不活性アノードを陽極として、CaCl2電解質またはCaCl2を含む混合塩溶融体電解質に置いて電解槽を組成し、陰極と陽極との間に電解直流電圧を印加し、電解電圧と、電解電流密度と、電解電気量とを制御することによって、多孔質ブロック体におけるシリカを電解還元させてナノシリコンになり、陰極でリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料を得ることである。
2.前記炭素とシリカ粉末からなる多孔質ブロック体の作製過程は、先ず100%質量百分率のシリカ粉末に対し質量百分率が60%〜400%である蒸留水、無水エタノール、エチレングリコール、プロパノールなどの一種または二種に10nm〜1μmのシリカ粉末を入れ、遊星型撹拌槽の中で1〜12h時間攪拌してコロイドを調製し、それから粒子径が10nm〜50μmの炭素粒子材料をシリカコロイドにいれ、そのうち、シリカ粉末の質量百分率は10〜90wt%で、炭素粒子材料の質量百分率が90〜10wt%で、シリカ粉末と炭素粒子材料との合計質量百分率は100wt%であり、ドウミキサーや混練機などを用いて均一に混合させ、混合したスラリーは空気雰囲気で6〜24h乾燥され、乾燥した材料は機械的な破砕の後にホットプレスされて多孔質ブロック体になり、ホットプレス温度は900〜1400℃で、ホットプレス圧力は8〜40Mpaで、保温時間は1〜5hであり、或はウェット式で混合したスラリーを成形プレス又は金型充填で成形してから、不活性保護雰囲気で、焼結温度が800〜1500℃で、焼結の時間が1〜8時間であるとき、多孔質ブロック体を得る。
3.前記炭素粒子材料は天然黒鉛、人造黒鉛、不定形炭素、カーボンナノチューブのうちから少なくとも一種を選ぶ。
4.前記多孔質ブロック体の気孔率は5〜65体積%である。
前記多孔質ブロック体の密度は0.80〜2.10 g/cm3である。
前記多孔質ブロック体の抵抗率は0.001〜100Ω・cmである。
5.前記CaCl2を含む混合塩メルト電解質はCaCl2+MY1であり、そのうち、
CaCl2を含む混合塩メルト電解質において、CaCl2のモル百分率が40〜95%であり、残量がMY1であり、MはBa、Li、Al、Cs 、Na、K、Mg、Rb、Be又はSrで、Y1はCl又はFである。
6.前記電解質は酸化カルシウムCaOを含み、電解質全体での酸化カルシウム含有量のモル百分率は0.001〜20%である。
7.電解は500-1000℃の温度で行われる。
8.前記電解電圧は電解質の理論的な分解電圧より低く、電解電流密度は電解槽のバックグラウンド電流密度より大きく、電解時間は電解電気量が理論に所要する電気量及びそれ以上に達するのに所要する時間である。
9.ステップ1に記載の調製方法に基づいて、電解過程が終了した後、生成物は動作電極と共に溶融塩から取り出されることができ、必要に応じて炭素とシリカからなる多孔質ブロック体電極に入れて電解を再度開始することができ、それによりナノシリコン炭素複合材料の連続生産を実現する。
10.ステップ1に記載の調製方法に基づいて、電解生成物を取り出した後、不活性雰囲気で室温まで冷却させてから、希薄な無機酸、水及び有機溶媒の中で十分に洗浄し、生成物に介在している溶融塩電解質を除去する。前記希薄な無機酸としては1%〜3% 体積百分率の塩酸であってもよい。
11.ステップ1に記載の調製方法に基づいて、洗浄した電解生成物を真空で12h以上乾燥させる。
12.ステップ1に記載の調製方法に基づいて、乾燥した電解生成物を研磨・破砕し、篩い分けを経てナノシリコン炭素複合材料を得る。
以下の実施例は本発明を説明するために用いられたものであり、実施例に記載の原材料における「ナノSiO2粉末」とは、粒子径が100nm以下の粉末である。
得られた複合材料は以下の方法でリチウムイオン電池電極を調製する。作製された電解生成物のナノシリコン炭素複合材料を活性物質とし、Super-Pカーボンブラックを導電剤とし、PVDFをバインダーとして、7:2:1の質量比で均一に混合した後、N-メチルピロリドンを溶媒としてスラリーを調製し、スラリーを厚さが8μmである銅箔に塗布して1.0cm*1.5cmのポールピースを作製し、70℃で乾燥してからポールピースが所要する厚さにロールプレスし、120℃の真空で12h乾燥して準備しておく。金属リチウムシートを対電極とし、Celgard2300膜をセパレータとし、1 mol/L LiPF6/EC+DEC+DMC(体積比が1:1:1である)を電解液として実験電池(自己設計、直径Φ=30mm、長L=100mm)を組み立てる。ブルー電池テストシステムCT2001Aテスタを用いて実験電池の充放電性能をテストする。充放電電圧範囲は0.005〜2.0Vで、充放電電流密度は80mA/gで、電池が100周をサイクルするときの容量の維持率C100/C1をテストする。
得られた複合材料は、実施例1と同様の方法で電極を調製し、電気化学的な性能テストを行う。
得られた複合材料は、実施例1と同様の方法で電極を調製し、電気化学的な性能テストを行う。
得られた複合材料は、実施例1と同様の方法で電極を調製し、電気化学的な性能テストを行う。
得られた複合材料は、実施例1と同様の方法で電極を調製し、電気化学的な性能テストを行う。
得られた複合材料は、実施例1と同様の方法で電極を調製し、電気化学的な性能テストを行う。
Claims (22)
- 基体である炭素と、基体である炭素の上に分散しているナノシリコンと、基体である炭素とナノシリコンとの界面に分散しているナノ炭化ケイ素SiCと、ナノシリコンと炭素との接続する界面以外のナノシリコンの表面を被覆するシリコン酸化物SiOx、0<x≦2と、が含まれることを特徴とするリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 各成分の質量百分率は、ナノシリコンが2〜40%で、炭素が55〜90%で、ナノSiCが0.1〜3%で、シリコン酸化物SiOxが1〜5%であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記ナノシリコンの質量百分率が5〜35%であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記炭素の質量百分率が60〜85%であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記炭素は、球状、略球状形状、シート状、線状、チューブ状のうち少なくとも1種の形状を呈することを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記ナノシリコンは、シリコンナノワイヤー、シリコンナノ球状粒子、シリコンナノチューブ、ナノシリコンウエハシリコンナノシートのうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記シリコンナノ球状粒子の粒径が100nm未満で、シリコンナノワイヤーの直径が100nm未満で、シリコンナノチューブの直径が100nm未満で、シリコンナノシートの厚さが100nm未満であることを特徴とする請求項6に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記ナノ炭化ケイ素SiCは、粒子状、線状、シート状のうち少なくとも1種の形状を呈することを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- 前記粒子状ナノSiCの粒径が100nm未満で、線状ナノSiCの直径が100nm未満で、シート状ナノSiCの厚さが100nm未満であることを特徴とする請求項8に記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料。
- まず、シリカ粉末をシリカコロイドに調製し、次に炭素粒子材料をシリカコロイドに添加し、そのうち、シリカ粉末の質量百分率が10〜90wt%で、炭素粒子材料の質量百分率が90〜10wt%で、シリカ粉末と炭素粒子材料との合計質量百分率が100wt%であり、
均一に混合し、乾燥・破砕を経て炭素とシリカの混合物になり、該混合物がホットプレスされて多孔質ブロック体になり、成形プレス或は金型充填で成形した後多孔質ブロック体に焼結し、
多孔質ブロック体の気孔率、密度、抵抗率を制御し、
炭素とシリカ粉末からなる多孔質ブロック体を導電性のカソード集流体と複合させて陰極とし、黒鉛または不活性アノードを陽極として、CaCl2電解質またはCaCl2を含む混合塩溶融体電解質に置いて電解槽を構成し、陰極と陽極との間に電解直流電圧を印加し、電解電圧と、電解電流密度と、電解電気量とを制御することによって、多孔質ブロック体におけるシリカが電解還元されてナノシリコンになり、陰極でリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料を得ることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のリチウムイオン電池用のナノシリコン炭素複合材料の調製方法。 - 前記シリカ粉末の粒径が10nm〜1μmであることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記炭素粒子材料は、天然黒鉛、人造黒鉛、無定形炭素、カーボンナノチューブのうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記炭素粒子材料の粒径が10nm〜50μmであることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記ホットプレスの温度が900〜1400℃で、ホットプレスの圧力が8〜40Mpaで、保温時間が1〜5時間で、前記焼結温度が800〜1500℃で、焼結時間が1〜8時間であることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記多孔質ブロック体の気孔率が5〜65体積%であることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記多孔質ブロック体の密度が0.80〜2.10g/cm3であることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記多孔質ブロック体の抵抗率が0.001〜100Ω・cmであることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記CaCl2を含む混合塩溶融体電解質はCaCl2+MY1であり、そのうち、CaCl2を含む混合塩溶融体電解質において、CaCl2のモル百分率は40〜95%で、残量がMY1で、MはBa、Li、Al、Cs、Na、K、Mg、Rb、BeまたはSrで、Y1はClまたはFであることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記電解質は酸化カルシウムCaOを含み、電解質の合計量に対しての酸化カルシウム含有量のモル百分率は0.001〜20%であることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 電解は500-1000℃の温度で行われることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 前記電解電圧が電解質の理論的な分解電圧より低く、電解電流密度は電解槽のバックグラウンド電流密度より大きく、電解時間は電解電気量が理論的に所要する電気量及びそれ以上に達することに必要な時間であることを特徴とする請求項10に記載の調製方法。
- 正極と、負極と、非水電解質液と、を含み、前記負極が請求項1〜9のいずれかに記載のナノシリコン炭素複合材料を含むことを特徴とするリチウムイオン電池。
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