JP5659696B2 - リチウムイオン二次電池、リチウムイオン二次電池用負極、電動工具、電気自動車および電力貯蔵システム - Google Patents
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Description
1.リチウムイオン二次電池用負極
2.リチウムイオン二次電池
2−1.角型
2−2.円筒型
2−3.ラミネートフィルム型
3.リチウムイオン二次電池の用途
図1は、本発明の一実施形態のリチウムイオン二次電池用負極(以下、単に「負極」という。)の断面構成を表している。図2は、負極活物質粒子の断面構造を表すSEM写真であり、図3〜図6は、負極活物質粒子の断面構造を拡大して表すHAADF STEM写真(以下、単に「TEM写真」という。)である。
負極は、例えば、図1に示したように、負極集電体1の上に負極活物質層2を有している。この負極活物質層2は、負極集電体1の両面に設けられていてもよいし、片面だけに設けられていてもよい。ただし、負極集電体1はなくてもよい。
負極集電体1は、例えば、電気化学的安定性、電気伝導性および機械的強度に優れた導電性材料により形成されている。このような導電性材料としては、例えば、銅(Cu)、ニッケル(Ni)あるいはステンレスなどが挙げられる。中でも、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しないと共に負極活物質層2と合金化する材料が好ましい。
負極活物質層2は、図2に示したように、リチウムイオンを吸蔵放出可能である複数の粒子状の負極活物質(負極活物質粒子200)を含んでおり、必要に応じて、さらに負極結着剤あるいは負極導電剤などの他の材料を含んでいてもよい。
この負極は、例えば、以下の手順により製造される。
この負極によれば、負極活物質粒子200は、コア部201および被覆部202を含んでいる。コア部201は、ケイ素系材料(SiOx :0≦x<0.5)を含有しており、被覆部202は、非結晶性あるいは低結晶性のケイ素系材料(SiOy :0.5≦y≦1.8)を含有している。これにより、コア部201においてリチウムイオンが円滑に吸蔵放出されると共に、その円滑な吸蔵放出を維持したまま充放電時に新生面が露出しないようにコア部201が被覆部202により保護される。よって、負極を用いたリチウムイオン二次電池の性能向上、具体的にはサイクル特性および初回充放電特性などの向上に寄与することができる。
次に、上記したリチウムイオン二次電池用負極を用いたリチウムイオン二次電池について説明する。
図7および図8は、角型二次電池の断面構成を表しており、図8では、図7に示したVIII−VIII線に沿った断面を示している。また、図9は、図8に示した正極21および負極22の平面構成を表している。
角型二次電池は、主に、電池缶11の内部に電池素子20が収納されたものである。この電池素子20は、セパレータ23を介して正極21と負極22とが積層および巻回された巻回積層体であり、電池缶11の形状に応じて扁平状になっている。
正極21は、例えば、正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bを有している。ただし、正極活物質層21Bは、正極集電体21Aの片面だけに設けられていてもよい。
(Mはコバルト、マンガン、鉄、アルミニウム、バナジウム、スズ、マグネシウム、チタン、ストロンチウム、カルシウム、ジルコニウム、モリブデン、テクネチウム、ルテニウム、タンタル、タングステン、レニウム、イッテルビウム、銅、亜鉛、バリウム、ホウ素、クロム、ケイ素、ガリウム、リン、アンチモンおよびニオブのうちの少なくとも1種である。xは0.005<x<0.5である。)
負極22は、上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有しており、例えば、負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bを有している。負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bの構成は、それぞれ負極集電体1および負極活物質層2の構成と同様である。この負極22において、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極材料における充電可能な容量は、正極21の放電容量よりも大きくなっていることが好ましい。充放電時に意図せずにリチウム金属が析出することを防止するためである。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離して、両極の接触に起因する電流の短絡を防止しながらリチウムイオンを通過させるものである。このセパレータ23は、例えば、合成樹脂あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種類以上の多孔質膜が積層された積層膜でもよい。合成樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンあるいはポリエチレンなどが挙げられる。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。この電解液は、溶媒に電解質塩が溶解されたものであり、必要に応じて添加剤などの他の材料を含んでいてもよい。
この角型二次電池では、例えば、充電時に正極21から放出されたリチウムイオンが電解液を介して負極22に吸蔵されると共に、放電時に負極22から放出されたリチウムイオンが電解液を介して正極21に吸蔵される。
この二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。
この角型二次電池によれば、負極22が上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有しているので、充放電時に電解液の分解反応が抑制される。よって、サイクル特性および初回充放電特性を向上させることができる。これ以外の効果は、リチウムイオン二次電池用負極と同様である。
図10および図11は、円筒型二次電池の断面構成を表しており、図11では、図10に示した巻回電極体40の一部を拡大している。以下では、既に説明した角型二次電池の構成要素を随時引用する。
円筒型二次電池は、主に、ほぼ中空円柱状の電池缶31の内部に巻回電極体40および一対の絶縁板32,33が収納されたものである。この巻回電極体40は、セパレータ43を介して正極41と負極42とが積層および巻回された巻回積層体である。
この円筒型二次電池では、例えば、充電時に正極41から放出されたリチウムイオンが電解液を介して負極42に吸蔵されると共に、放電時に負極42から放出されたリチウムイオンが電解液を介して正極41に吸蔵される。
この円筒型二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。最初に、例えば、正極21および負極22と同様の作製手順により、正極集電体41Aの両面に正極活物質層41Bを形成して正極41を作製すると共に、負極集電体42Aの両面に負極活物質層42Bを形成して負極42を作製する。続いて、溶接法などで正極41に正極リード45を取り付けると共に負極42に負極リード46を取り付ける。続いて、セパレータ43を介して正極41と負極42とを積層および巻回させて巻回電極体40を作製したのち、その巻回中心にセンターピン44を挿入する。続いて、一対の絶縁板32,33で挟みながら巻回電極体40を電池缶31の内部に収納する。この場合には、溶接法などで正極リード45を安全弁機構35に取り付けると共に負極リード46の先端部を電池缶31に取り付ける。続いて、電池缶31の内部に電解液を注入してセパレータ43に含浸させる。最後に、電池缶31の開口端部に電池蓋34、安全弁機構35および熱感抵抗素子36を取り付けたのち、それらをガスケット37を介してかしめる。
この円筒型二次電池では、負極42が上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有している。よって、角型二次電池と同様の理由により、サイクル特性および初回充放電特性を向上させることができる。これ以外の効果は、リチウムイオン二次電池用負極と同様である。
図12は、ラミネートフィルム型二次電池の分解斜視構成を表しており、図13は、図12に示した巻回電極体50のXIII−XIII線に沿った断面を拡大している。
ラミネートフィルム型二次電池は、主に、フィルム状の外装部材60の内部に巻回電極体50が収納されたものである。この巻回電極体50は、セパレータ55および電解質層56を介して正極53と負極54とが積層および巻回された巻回積層体である。正極53には正極リード51が取り付けられていると共に、負極54には負極リード52が取り付けられている。巻回電極体50の最外周部は、保護テープ57により保護されている。
このラミネートフィルム型二次電池では、例えば、充電時に正極53から放出されたリチウムイオンが電解質層56を介して負極54に吸蔵されると共に、放電時に負極54から放出されたリチウムイオンが電解質層56を介して正極53に吸蔵される。
このゲル状の電解質層56を備えたラミネートフィルム型二次電池は、例えば、以下の3種類の手順により製造される。
このラミネートフィルム型二次電池では、負極54が上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有している。よって、角型二次電池と同様の理由により、サイクル特性および初回充放電特性を向上させることができる。これ以外の効果は、リチウムイオン二次電池用負極と同様である。
次に、上記したリチウムイオン二次電池の適用例について説明する。
以下の手順で、ラミネートフィルム型の二次電池(図12および図13)を作製した。
表3に示したようにコア部の物性(半値幅および結晶子サイズ)を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、原材料(ケイ素)の溶融後の冷却温度を調整してケイ素系材料の結晶性を制御した。
被覆部を形成する際に、アルゴンガスの雰囲気中でケイ素系材料を加熱しながら堆積させて、そのケイ素系材料を低結晶性にしたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、加熱時の温度および時間を調整して、表4に示したように被覆部の物性(平均面積占有率、平均粒径、大小関係および層構造)を変化させた。大小関係とは、被覆部を厚さ方向において二等分したときの内側部分および外側部分における平均面積占有率および平均粒径の大小関係であり、層構造とは、多層あるいは単層の別である。
参考までに、表5に示したように被覆部の形成材料としてケイ素系材料に代えて炭素材料(黒鉛)を用いたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、真空蒸着法で炭素材料(厚さ=100nm)を堆積させた。
表6に示したようにコア部のメジアン径を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、メジアン径が異なる原材料(ケイ素)を用いてコア部のメジアン径を調整した。
表7に示したように被覆部の平均厚さを変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、被覆部を形成する際に堆積速度および堆積時間を変化させて平均厚さを調整した。
表8に示したように被覆部の平均被覆率を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、被覆部を形成する際に投入電力および堆積時間を変化させて平均被覆率を調整した。
表9および表10に示したようにコア部に鉄などの金属材料を含有させたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、コア部を形成する際にケイ素系材料の原材料と一緒に金属材料を溶融させた。
表11に示したように負極集電体54Aに炭素および硫黄を含有させたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、負極集電体54Aとして炭素および硫黄が含有された圧延銅箔を用いた。
負極集電体54Aとして圧延銅箔に代えて電解銅箔を用いたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、表12に示した表面粗さ(十点平均粗さRz)を有する電解銅箔を用いた。
表13に示したように負極活物質層54Bに炭素材料を含有させたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、負極合剤を準備したのち、それに炭素材料(鱗片状黒鉛)を加えた。
表14に示したように被覆部の表面に追加被膜を形成したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、被覆部を形成した場合と同様の手順で追加被膜を形成した。
表15に示したように負極結着剤の種類を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。ポリアクリル酸あるいはポリアクリル酸リチウムを用いる場合には、それらが溶解された17体積%の水溶液を用いて負極合剤スラリーを準備すると共に熱プレスしたのちに焼成しないで負極活物質層54Bを形成した。
表16に示したように正極活物質の種類を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。
表17に示したように電解液の組成を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。溶媒の組成(重量比)は、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):DEC=50:50、EC:DEC:4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC)、またはEC:炭酸ジメチル(DMC):DFEC=25:70:5とした。溶媒中における炭酸ビニレン(VC)、炭酸ビニルエチレン(VEC)、プロパンスルトン(PRS)、無水スルホ安息香酸(SBAH)あるいは無水スルホプロピオン酸(SPAH)の含有量は、1重量%とした。溶媒に対する電解質塩の含有量は、LiPF6 =0.9mol/kgおよびLiBF4 =0.1mol/kgとした。
表18に示したように電池構造を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。角型二次電池を作製する場合には、アルミニウム製あるいは鉄製の電池缶を用いた。
表19〜表23に示したようにコア部にアルミニウムなどの金属材料等を含有させたことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、コア部を形成する際にケイ素系材料の原材料と一緒に金属材料等を溶融させた。なお、表19〜表23に示したコア部の組成(原子%)は、酸素を除いた残りの全元素の原子比を表している。
正極活物質層53Bおよび負極活物質層54Bのそれぞれの厚さを調整して、表24に示したように負極利用率を変更したことを除き、実験例1−2,19−24と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。
チャンバ内に導入するガス(酸素および水素)の導入量を調整すると共にコア部の温度を調整して、表25に示したように被覆部におけるケイ素原子の酸素原子に対する結合状態の存在比(原子比)を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順で二次電池を作製して諸特性を調べた。
場合についても適用可能である。
Claims (29)
- 正極および負極と共に電解液を備え、
前記負極は、複数の負極活物質粒子を含む負極活物質層を有し、
前記負極活物質粒子は、コア部と、そのコア部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆部とを含み、
前記コア部は、ケイ素系材料(SiOx :0≦x<0.5)を含有すると共に、前記被覆部は、非結晶性あるいは低結晶性のケイ素系材料(SiOy :0.5≦y≦1.8)を含有し、
前記コア部において、X線回折により得られるケイ素の(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)は20°以下であると共に、その(111)結晶面に起因する結晶子サイズは10nm以上である、
リチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部に含有されるケイ素系材料において、非結晶性のケイ素系材料は非結晶領域だけを有し、低結晶性のケイ素系材料は非結晶領域および結晶領域(結晶粒)を有する、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部に含有される低結晶性のケイ素系材料において、ケイ素(Si)の(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の平均面積占有率は35%以下である、
請求項2記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部に含有される低結晶性のケイ素系材料において、ケイ素の(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の平均粒径は55nm以下である、
請求項2または請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部に含有される低結晶性のケイ素系材料において、ケイ素の(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒に関して、前記被覆部を厚さ方向において二等分したとき、内側部分における前記結晶粒の平均面積占有率および平均粒径は、外側部分における前記結晶粒の平均面積占有率および平均粒径と同じであるか、それよりも大きい、
請求項2ないし請求項4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部に含有される低結晶性のケイ素系材料において、前記結晶粒は前記非結晶領域の中に点在する、
請求項2ないし請求項5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部は多層である、
請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部はアルミニウム(Al)を含有すると共にその含有量(酸素(O)を除いた原子比)は0.1原子%以上50原子%以下である、
請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部はクロム(Cr)、鉄(Fe)およびニッケル(Ni)のうちの少なくとも1種を含有すると共にその含有量(酸素を除いた原子比)は1原子%以上50原子%以下である、
請求項8記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部はホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、マンガン(Mn)、コバルト(Co)、銅(Cu)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、インジウム(In)、スズ(Sn)、アンチモン(Sb)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、鉛(Pb)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プロセオジム(Pr)およびネオジウム(Nd)のうちの少なくとも1種を含有すると共に、その含有量(酸素を除いた原子比)は0.01原子%以上30原子%以下である、
請求項9記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部におけるケイ素の含有量(酸素を除いた原子比)は20原子%以上80原子%以下である、
請求項10記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部において、X線回折により得られるケイ素の(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)は0.6°以上であると共に、その(111)結晶面に起因する結晶子サイズは90nm以下である、
請求項8ないし請求項11のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部に含有される非結晶性のケイ素系材料において、ケイ素原子の酸素原子に対する結合状態(価数)は、0価(Si0+)、1価(Si1+)、2価(Si2+)、3価(Si3+)および4価(Si4+)が混在した状態にある、
請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記ケイ素原子の結合状態の存在比(原子比)はSi0+≦Si1++Si2++Si3++Si4+の関係を満たす、
請求項13記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記ケイ素原子の結合状態の存在比はSi1+≦Si3+、Si2+≦Si3+、Si1+≦Si4+およびSi2+≦Si4+の関係を満たす、
請求項14記載のリチウムイオン二次電池。 - Si4+の存在比は20原子%以上である、
請求項14または請求項15に記載のリチウムイオン二次電池。 - Si4+の存在比は30原子%以上である、
請求項16記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質粒子は、前記被覆部の表面の少なくとも一部を被覆すると共に前記コア部および前記被覆部よりも電気抵抗が低い追加被膜を含む、
請求項1ないし請求項17のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部のメジアン径は0.5μm以上20μm以下である、
請求項1ないし請求項18のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部の平均厚さは1nm以上5000nm以下である、
請求項1ないし請求項19のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記被覆部の平均被覆率は30%以上である、
請求項1ないし請求項20のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部はケイ素の単体を含有する、
請求項1ないし請求項21のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記コア部は鉄を含有すると共にその含有量は0.01重量%以上である、
請求項1ないし請求項22のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極は負極集電体の上に前記負極活物質層を有し、前記負極集電体は炭素(C)および硫黄(S)を含有すると共にそれらの含有量はいずれも100ppm以下である、
請求項1ないし請求項23のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層は炭素材料を含む、
請求項1ないし請求項24のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 複数の負極活物質粒子を含む負極活物質層を有し、
前記負極活物質粒子は、コア部と、そのコア部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆部とを含み、
前記コア部は、ケイ素系材料(SiOx :0≦x<0.5)を含有すると共に、前記被覆部は、非結晶性あるいは低結晶性のケイ素系材料(SiOy :0.5≦y≦1.8)を含有し、
前記コア部において、X線回折により得られるケイ素の(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)は20°以下であると共に、その(111)結晶面に起因する結晶子サイズは10nm以上である、
リチウムイオン二次電池用負極。 - 正極および負極と共に電解液を備えたリチウムイオン二次電池を電源として可動し、
前記負極は、複数の負極活物質粒子を含む負極活物質層を有し、
前記負極活物質粒子は、コア部と、そのコア部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆部とを含み、
前記コア部は、ケイ素系材料(SiO x :0≦x<0.5)を含有すると共に、前記被覆部は、非結晶性あるいは低結晶性のケイ素系材料(SiO y :0.5≦y≦1.8)を含有し、
前記コア部において、X線回折により得られるケイ素の(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)は20°以下であると共に、その(111)結晶面に起因する結晶子サイズは10nm以上である、
電動工具。 - 正極および負極と共に電解液を備えたリチウムイオン二次電池を電源として作動し、
前記負極は、複数の負極活物質粒子を含む負極活物質層を有し、
前記負極活物質粒子は、コア部と、そのコア部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆部とを含み、
前記コア部は、ケイ素系材料(SiO x :0≦x<0.5)を含有すると共に、前記被覆部は、非結晶性あるいは低結晶性のケイ素系材料(SiO y :0.5≦y≦1.8)を含有し、
前記コア部において、X線回折により得られるケイ素の(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)は20°以下であると共に、その(111)結晶面に起因する結晶子サイズは10nm以上である、
電気自動車。 - 正極および負極と共に電解液を備えたリチウムイオン二次電池を電力貯蔵源として用い、
前記負極は、複数の負極活物質粒子を含む負極活物質層を有し、
前記負極活物質粒子は、コア部と、そのコア部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆部とを含み、
前記コア部は、ケイ素系材料(SiO x :0≦x<0.5)を含有すると共に、前記被覆部は、非結晶性あるいは低結晶性のケイ素系材料(SiO y :0.5≦y≦1.8)を含有し、
前記コア部において、X線回折により得られるケイ素の(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)は20°以下であると共に、その(111)結晶面に起因する結晶子サイズは10nm以上である、
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