JP4911990B2 - リチウム二次電池用負極及びその製造方法並びにリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
上記のようにシリル化反応により、疎水基がシリコン薄膜12の表面に付着し、疎水化層13が形成される。シリコン薄膜の表面を覆った疎水基は、空気中で安定であり、シリコン薄膜内部への水分の浸入や吸着を阻害する働きを有する。従って、シリコン薄膜を疎水化処理し、シリコン薄膜の表面を親水基で覆うことにより、シリコン薄膜と空気中の水分との反応による膜応力の変化や、シリコン薄膜と集電体の界面付近への水分の浸入による集電体材料の腐食を抑制することができ、シリコン薄膜と集電体との密着性の経時劣化やシリコン薄膜の自然剥離の発生が低減される。
〔負極の作製〕
集電体として、表面に電解法で銅を析出させることにより、表面を粗面化した圧延銅箔(幅340mm、厚み26μm)を用いた。この集電体表面の算術平均粗さRaは、0.5μmである。算術平均粗さRaは、日本工業規格(JIS B 0601−1994)に定められており、例えば触針式表面粗さ計により測定することができる。
実施例1〜2及び比較例1〜2の負極を8サンプルずつ作製し、これらを空気中に放置した。シリコン薄膜形成直後、空気中放置5日後、及び空気中放置20日後におけるシリコン薄膜の自然剥離の有無を目視により観察し、その結果を表4に示す。表4に示した数値は、実施例1〜2及び比較例1〜2の負極それぞれ8サンプル中において、シリコン薄膜の自然剥離が生じたサンプルの数である。
(作用極の作製)
空気中に20日間放置した実施例1〜2及び比較例1〜2の負極を、20mm×20mmの大きさに切り出し、ニッケルからなるリード線を取り付けた後、110℃に2時間真空下で乾燥して、ビーカーセルに用いる作用極を作製した。比較例1の負極の切り出しは、シリコン薄膜の自然剥離が生じていない領域から行った。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを体積比3:7の割合で混合した溶媒に、LiPF6を1モル/リットルとなるように溶解して電解液を作製した。
実施例1〜2及び比較例1〜2の負極を作用極に用いて、図4に示す3電極式のビーカーセルを作製した。図4に示すようにビーカーセルは、容器21内に入れられた電解液22に、対極23、作用極24及び参照極25を浸漬することにより構成されている。電解液22としては、上記電解液を用い、対極23及び参照極25としては、リチウム金属を用いた。
作製したビーカーセルを、8mAの定電流で、作用極の電位が0V(vs.Li/Li+)に達するまで充電した後、8mAの定電流で、作用極の電位が2V(vs.Li/Li+)に達するまで放電し、これを1サイクルの充放電とし、1サイクル目と10サイクル目における単位面積当りの放電容量を測定した。なお、ここでは、作用極の還元を充電とし、作用極の酸化を放電としている。10サイクル目の容量維持率を表4に示す。容量維持率は以下の式により定義される値である。
上述の充放電試験を行った後の負極を肉眼で観察し、集電体に対する活物質薄膜の密着性を確認した。
2,3…ローラー
4…イオン照射源
5…電子ビーム蒸着源
6…スパッタリング源
7…支持ローラー
8…薄膜形成装置
11…集電体
12…シリコン薄膜
13…疎水化層
21…容器
22…電解液
23…対極
24…作用極
25…参照極
31…ホットプレート
32…負極
33…吹き出し板
34…ヘキサメチルジシラザン
35…容器
36a…配管
36b…配管
Claims (5)
- 集電体上にシリコンを含む薄膜を備えたリチウム二次電池用負極の製造方法であって、
集電体上にシリコンを含む薄膜を形成する工程と、
前記シリコンを含む薄膜の表面を疎水化処理する工程とを備えることを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。 - 前記薄膜の少なくとも一部を電子ビーム蒸着法により形成することを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 前記疎水化処理が、ジシラザン化合物、シラン化合物、シロキサン化合物及びシロキシシラン化合物から選ばれる少なくとも1種によってなされることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 前記疎水化処理が、ヘキサメチルジシラザン化合物を用いてなされるシリル化処理であることを特徴とする請求項3に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載された方法で製造された負極と、正極と、非水電解質とを備えることを特徴とするリチウム二次電池。
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