JP6020331B2 - 珪素酸化物粒子及びその製造方法、ならびにリチウムイオン二次電池及び電気化学キャパシタ - Google Patents
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Description
[1].非水電解質二次電池用負極活物質に用いられる珪素酸化物粒子であって、粒子内部Fe含有率が15〜1,000ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜10ppm(質量)、平均粒子径が0.2〜20μm、BET比表面積が1〜20m 2 /gである珪素酸化物粒子。
[2].粒子内部Fe含有率が15〜850ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜5ppm(質量)である[1]記載の珪素酸化物粒子。
[3].正極と、負極と、リチウムイオン導電性の非水電解質とからなるリチウムイオン二次電池であって、上記負極が、[1]又は[2]記載の珪素酸化物粒子を負極活物質として含有するリチウムイオン二次電池。
[4].正極と、負極と、導電性の電解質とからなる電気化学キャパシタであって、上記負極が、粒子内部Fe含有率が15〜1,000ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜10ppm(質量)、平均粒子径が0.2〜20μm、BET比表面積が1〜20m 2 /gである珪素酸化物粒子を負極活物質として含有する電気化学キャパシタ。
[5].粒子内部Fe含有率が15〜850ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜5ppm(質量)である[4]記載の電気化学キャパシタ。
[6].非水電解質二次電池用負極活物質に用いられる珪素酸化物粒子の製造方法であって、Fe含有率が130〜16,500ppm(質量)であるSiOガスを発生する原料を、不活性ガスの存在下又は不活性ガスの減圧下で、1,100〜1,600℃の温度範囲で加熱してSiOガスを発生させ、冷却、析出させた析出物を、Feの混入がない粉砕装置で粉砕することを特徴とする製造方法。
[7].上記原料が、二酸化珪素粉末と金属珪素粉末との混合物である[6]記載の製造方法。
[8].リチウムイオン二次電池の負極活物質として用いる珪素酸化物粒子において、粒子内部Fe含有率が15〜1,000ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜10ppm(質量)、平均粒子径が0.2〜20μm、BET比表面積が1〜20m 2 /gである珪素酸化物粒子を選択する方法。
本発明の珪素酸化物粒子は、非水電解質二次電池用負極活物質に用いられる珪素酸化物粒子であって、粒子内部Fe含有率が10〜1,000ppm(質量、以下同様)、粒子外部Fe含有率が30ppm(質量、以下同様)以下のものである。また、この珪素酸化物粒子からなる非水電解質二次電池用負極活物質である。
(1)粒子トータルFe量の測定
試料に50質量%ふっ酸を加え、反応が始まったら、さらに50質量%硝酸を加え、200℃に加熱して完全溶融した処理液をICP−AES(Agilent 730C)で分析・測定する。
(2)粒子外部Fe量
試料に50質量%王水を加え、170℃で2時間加熱し、溶出させる。冷却・静置後、この処理液中の上澄み液をろ過し、ろ液をICP−AES(Agilent 730C)で分析・測定する。
(3)粒子内部Fe量
トータルFe量−粒子外部Fe量で算出する。
得られた量から、粒子内部Fe含有率(質量)及び粒子外部Fe含有率(質量)を算出する。
Fe含有率が100〜20,000ppmであるSiOガスを発生する原料を、不活性ガスの存在下又は不活性ガスの減圧下で、1,100〜1,600℃の温度範囲で加熱してSiOガスを発生させ、冷却、析出させた析出物を、Feの混入がない粉砕装置で粉砕する。
図1に示す横型管状炉を用いて、珪素酸化物を製造した。
具体的には、原料2として平均粒子径が5μmのケミカルグレード金属珪素粉末(Fe含有率;2,000ppm)とヒュームドシリカ粉末(BET比表面積:200m2/g、Fe含有率;0ppm)の等モル混合物を50g準備し、内径80mm・アルミナ製の反応管4の内に仕込んだ。なお、この混合原料粉末のFe含有率は640ppmであった。
次に、反応管4内を真空ポンプ5にて排気して20Pa以下に減圧しながら、ヒーター1によって、300℃/時間の昇温速度で1,400℃まで昇温させ、3時間の保持を行った。その後、ヒーター加熱を停止し、室温まで冷却した。
冷却後、析出基体3上に析出した析出物を回収したところ、析出物は黒色塊状物であり、回収量は38gであった。また、反応残量は、4.8g(反応率;90.4%)であった。次に、この析出物30gを2Lアルミナ製ボールミルにて乾式粉砕を行い、珪素酸化物粒子を得た。得られた珪素酸化物粒子の平均粒子径とBET比表面積を評価した。製造条件を表1に、評価結果を表2に示す。
次に、以下の方法によって、得られた粒子(珪素酸化物)を処理した後、負極活物質として用いて電池評価を行った。
まず、上記で得られた処理粉末に人造黒鉛(平均粒子径10μm)を45wt%、ポリイミドを10wt%加え、更にN−メチルピロリドンを加えてスラリーとした。
このスラリーを厚さ12μmの銅箔に塗布し、80℃で1時間乾燥後、ローラープレスにより電極を加圧成形し、この電極を350℃で1時間真空乾燥した後、2cm2に打ち抜き、負極とした。
そして、得られた負極の充放電特性を評価するために、対極にリチウム箔を使用し、非水電解質として六フッ化リンリチウムをエチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合液に1モル/Lの濃度で溶解させた非水電解質溶液を用い、セパレータとして厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いた評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
作製した評価用リチウムイオン二次電池を、一晩室温で放置した後、二次電池充放電試験装置((株)ナガノ製)を用いて、テストセルの電圧が0Vに達するまで0.5mA/cm2の定電流で充電を行い、0Vに達した後は、セル電圧を0Vに保つように電流を減少させて充電を行った。そして、電流値が40μA/cm2を下回った時点で充電を終了した。放電は0.5mA/cm2の定電流で行い、セル電圧が2.0Vを上回った時点で放電を終了し、放電容量を求めた。
また、以上の充放電試験を繰り返し、評価用リチウムイオン二次電池の50サイクルの充放電試験を行い、50サイクル後の放電容量を評価した。その電池評価の評価結果を表2に示す。
原料である金属珪素粉末をセラミックスグレード金属珪素粉末(Fe含有率;400ppm)とした他は実施例1と同様の方法で珪素酸化物粒子を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
ケミカルグレード金属珪素粉末(Fe含有率;2,000ppm)とヒュームドシリカ粉末(BET比表面積:200m2/g、Fe含有率;0ppm)の等モル混合物に325#パスのFe粉末を5wt%添加した原料を用いた他は実施例1と同様の方法で珪素酸化物粒子を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
硝酸鉄九水和物3gをメタノール500mL中に溶かした溶液を準備した。この溶液中に実施例1〜3で用いたヒュームドシリカ粉末(BET比表面積:200m2/g)100gを入れ、攪拌・混合しながら約2時間処理を行った。次にこの処理液をろ過・乾燥し、Feを含有するヒュームドシリカ粉末を得た。Fe含有率を測定したところ、3,500ppmのFeが含有していた。
このヒュームドシリカを用いた他は実施例1と同様の方法で珪素酸化物粒子を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
実施例2で用いたセラミックスグレードの金属珪素粉末(Fe含有率;200ppm)を塩酸にて酸処理し、水洗・ろ過・乾燥したものを原料とした他は、実施例1と同様の方法で珪素酸化物を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
半導体グレードの金属珪素粉末(Fe含有率;0ppm)を原料とした他は、実施例1と同様の方法で珪素酸化物粒子を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
ケミカルグレード金属珪素粉末(Fe含有率;2,000ppm)とヒュームドシリカ粉末(BET比表面積:200m2/g、Fe含有率;0ppm)の等モル混合物に325#パスのFe粉末を10wt%添加した原料を用いた他は実施例1と同様の方法で珪素酸化物粒子を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
実施例1で得られた析出物を2LFe製ボールミルにて乾式粉砕を行い、粒度調整した他は実施例1と同様の方法で珪素酸化物粒子を製造し、実施例1と同様の方法で物性及び電池特性の評価を行った。条件を表1に、それらの評価結果を表2に示す。
なお、実施例1〜4の珪素酸化物粒子は300サイクルを超えても、継続した充放電が可能であった。
2 原料
3 析出基体
4 反応管
5 真空ポンプ
Claims (8)
- 非水電解質二次電池用負極活物質に用いられる珪素酸化物粒子であって、粒子内部Fe含有率が15〜1,000ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜10ppm(質量)、平均粒子径が0.2〜20μm、BET比表面積が1〜20m 2 /gである珪素酸化物粒子。
- 粒子内部Fe含有率が15〜850ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜5ppm(質量)である請求項1記載の珪素酸化物粒子。
- 正極と、負極と、リチウムイオン導電性の非水電解質とからなるリチウムイオン二次電池であって、上記負極が、請求項1又は2記載の珪素酸化物粒子を負極活物質として含有するリチウムイオン二次電池。
- 正極と、負極と、導電性の電解質とからなる電気化学キャパシタであって、上記負極が、粒子内部Fe含有率が15〜1,000ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜10ppm(質量)、平均粒子径が0.2〜20μm、BET比表面積が1〜20m 2 /gである珪素酸化物粒子を負極活物質として含有する電気化学キャパシタ。
- 粒子内部Fe含有率が15〜850ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜5ppm(質量)である請求項4記載の電気化学キャパシタ。
- 非水電解質二次電池用負極活物質に用いられる珪素酸化物粒子の製造方法であって、Fe含有率が130〜16,500ppm(質量)であるSiOガスを発生する原料を、不活性ガスの存在下又は不活性ガスの減圧下で、1,100〜1,600℃の温度範囲で加熱してSiOガスを発生させ、冷却、析出させた析出物を、Feの混入がない粉砕装置で粉砕することを特徴とする製造方法。
- 上記原料が、二酸化珪素粉末と金属珪素粉末との混合物である請求項6記載の製造方法。
- リチウムイオン二次電池の負極活物質として用いる珪素酸化物粒子において、粒子内部Fe含有率が15〜1,000ppm(質量)、粒子外部Fe含有率が4〜10ppm(質量)、平均粒子径が0.2〜20μm、BET比表面積が1〜20m 2 /gである珪素酸化物粒子を選択する方法。
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