JP6786474B2 - 非水電解質二次電池用負極活物質、非水電解質二次電池用負極、及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(1)Si+4.4Li++4.4e- → Li4.4Si
(2)SiO2+4Li+ → Li4SiO4
本開示の負極活物質は、Si粒子がLi2zSiO(2+z)(0<z<2)で表されるリチウムシリケート相に分散したものであり、例えば従来のSiOxに比べてSiO2の含有量が大幅に少ない。また、本開示の負極活物質に含有されるSiO2は自然酸化膜であり、従来のSiOx粒子のSiO2と性質が大きく異なる。したがって、本開示の負極活物質を用いた非水電解質二次電池では、上式(2)の反応が起こり難く、不可逆容量の低減が可能である。
実施形態の説明で参照する図面は、模式的に記載されたものであり、図面に描画された構成要素の寸法比率などは、現物と異なる場合がある。具体的な寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
正極は、例えば金属箔等からなる正極集電体と、当該集電体上に形成された正極合材層とで構成される。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層は、正極活物質の他に、導電材及び結着材を含むことが好適である。正極は、例えば正極集電体上に正極活物質、導電材、及び結着材等を含む正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して正極合材層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
負極は、例えば金属箔等からなる負極集電体と、当該集電体上に形成された負極合材層とで構成されることが好適である。負極集電体には、銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質の他に、結着材を含むことが好適である。負極は、例えば負極集電体上に負極活物質、及び結着材等を含む負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して負極合材層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
図1で例示するように、負極活物質粒子10は、リチウムシリケート相11と、リチウムシリケート相11中に分散したシリコン粒子12と、リチウムシリケート相11中に分散した金属化合物15とを備える。負極活物質粒子10に含まれるSiO2は、自然酸化膜程度であって、負極活物質粒子10のXRD測定により得られるXRDパターンの2θ=25°にSiO2のピークが観察されないことが好ましい。リチウムシリケート相11と、シリコン粒子12と、金属化合物15とで構成される母粒子13の表面には、導電層14が形成されていることが好適である。
(1)いずれも平均粒径が数μm〜数十μm程度に粉砕された、Si粉末、リチウムシリケート粉末、ZrO2等の金属化合物粉末を所定の質量比で混合して混合物を作製する。
(2)次に、ボールミルを用いて上記混合物を粉砕し微粒子化する。なお、それぞれの原料粉末を微粒子化してから、混合物を作製することも可能である。
(3)粉砕された混合物を、例えば不活性雰囲気中、600〜1000℃で熱処理する。当該熱処理では、ホットプレスのように圧力を印加して上記混合物の燒結体を作製してもよい。Li2zSiO(2+z)(0<z<2)で表されるリチウムシリケートは、上記温度範囲で安定であり、Siと反応しないので容量が低下することはない。また、ボールミルを使用せず、Siナノ粒子及びリチウムシリケートナノ粒子を合成し、これらを混合して熱処理を行うことで母粒子13を作製することも可能である。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。また、ポリエチレン層及びポリプロピレン層を含む多層セパレータであってもよく、セパレータの表面にアラミド系樹脂等が塗布されたものを用いてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。非水電解質は、液体電解質(非水電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。非水溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等を用いることができる。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。
[負極活物質の作製]
不活性雰囲気中で、Si粉末(3N、10μm粉砕品)、Li2SiO3粉末(10μm粉砕品)、及びZrO2粉末(10μm粉砕品)を、42:58:1の質量比で混合し、遊星ボールミル(フリッチュ製、P−5)のポット(SUS製、容積:500mL)に充填した。当該ポットにSUS製ボール(直径20mm)を24個入れてフタを閉め、200rpmで50時間粉砕処理した。その後、不活性雰囲気中で粉末を取り出し、不活性雰囲気・800℃×4時間の条件で熱処理を行った。熱処理した粉末(以下、母粒子という)を粉砕し、40μmのメッシュに通した後、石炭ピッチ(JFEケミカル製、MCP250)と混合して、不活性雰囲気・800℃で熱処理することにより、母粒子の表面を炭素で被覆して導電層を形成した。その後、篩を用いて平均粒径を5μmに調整することにより負極活物質P1を得た。
負極活物質P1の内部構造を、TEMを用いて観察したところ、Si粒子径が50nm以下でLiシリケート相に分散していることが確認された。粒子断面観察試料をクロスセクショナルポリッシャ(CP)で作成し、粒子内部に存在するZrO2の反射電子像から算出される平均粒径を面積から算出される相当円径より求めたところ97nmであることが確認された。また、Si粒子及びZrO2粒子は、Liシリケート相中に均一に分散しており、活物質粒子の表面は炭素によって全面が被覆されていた。
負極活物質P1、塊状黒鉛粉末、カルボキシメチルセルロース(CMC)、及びスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を、30:70:1:1の質量比で混合し、さらに水を適量加えて、負極合材スラリーを調製した。次に、当該負極合材スラリーを、厚みが8μmの銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた。これを所定の電極サイズに切り取り、ローラーを用いて合材密度が1.6g/mLとなるように圧延して、負極集電体の両面に負極合材層が形成された負極を作製した。
正極活物質としてLiNi0.88Co0.09Al0.03O2で表されるリチウムニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物、アセチレンブラック(AB)、及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、100:1:1の質量比で混合し、さらにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量加えて、正極合材スラリーを調製した。次に、当該正極合材スラリーを、厚みが13μmのアルミニウム箔からなる正極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた。塗布量は正極と負極の容量比が1:1.05となるように調整した。これを所定の電極サイズに切り取り、ローラーを用いて正極合材密度が3.6g/mLとなるように圧延して、正極集電体の両面に正極合材層が形成された正極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、ジメチルカーボネート(DMC)と、メチルエチルカーボネート(MEC)とを、20:75:5の体積比で混合した。当該混合溶媒に1.4mol/Lの濃度になるようにLiPF6を溶解させて、非水電解液を調製した。
上記正極にアルミニウムリードを、上記負極にニッケルリードをそれぞれ取り付け、セパレータを介して正極及び負極を渦巻き状に巻回することにより巻回型の電極体を作製した。セパレータには、ポリエチレン製の微多孔膜の片面にポリアミドとアルミナのフィラーを分散させた耐熱層を形成したものを用いた。当該電極体を、外径18.2mm、高さ65mmの有底円筒形状の電池ケース本体に収容し、上記非水電解液を注入した後、ガスケット及び封口体により電池ケース本体の開口部を封口して18650型、体積エネルギー密度が730Wh/Lの円筒形非水電解質二次電池A1を作製した。
Si/Li2SiO3/ZrO2の混合比率を42/58/0.01に変更したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A2を作製した。
Si/Li2SiO3/ZrO2の混合比率を42/58/5に変更したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A3を作製した。
Si/Li2SiO3/ZrO2の混合比率を42/58/10に変更したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様に電池A4を作製した。
Si/Li2SiO3/ZrO2の混合比率を42/58/15に変更したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A5を作製した。
ZrO2の代わりにAl2O3を混合したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A6を作製した。
ZrO2の代わりにAl2O3を混合し、Si/Li2SiO3/Al2O3の混合比率を42/58/10に変更したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A7を作製した。
ZrO2の代わりにZrCを混合したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A8を作製した。
ZrO2の代わりにWCを混合したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A9を作製した。
ZrO2の代わりにSiCを混合したこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池A10を作製した。
ZrO2を添加しなかったこと以外は、実験例1と同様に負極活物質を作製した。その負極活物質を用いて実験例1と同様の方法で電池Z1を作製した。
下記充放電条件で各電池についてサイクル試験を行った。1サイクル目の放電容量の80%に達するまでのサイクル数を測定し、サイクル寿命とした。電池A1〜A10のサイクル寿命は、金属化合物を添加していない電池Z1のサイクル寿命を100とした指数である。評価結果を表1に示す。
充放電条件:0.2Itに相当する定電流を用いて4.2Vまで充電した後、0.02Itに相当する電流値となるまで4.2Vで定電圧充電を行った。その後0.2Itの定電流で電池電圧が2.50Vになるまで放電を行った。この充電と放電のサイクルを複数回繰り返し、サイクル試験を行った。
2サイクル目の充電を行った各電池について、電池ケースから電極体を抜き出し解体分析を行った。解体した電極体の負極の厚みを測定し、以下に定義する負極の膨張係数を算出した。評価結果を表1に示す。
膨張係数
=100×(充電後実測厚み/μm)/(充電後理論厚み/μm)
膨張係数の増加は、主に負極活物質粒子内の空隙形成又は粒子割れに伴う表面反応被膜の形成による嵩密度の低下によって引き起こされる。充電後実測厚みはマイクロメータによって測定され、各電池の負極からランダムに選ばれた10点の平均値を採用した。充電後理論厚みはSi粒子の体積膨張率を400%とし、黒鉛粒子の体積膨張を110%としたときの値を採用した。得られた膨張係数が1に近いほど、粒子内に粒子割れの起点となり得る空隙が形成されないで充電が行われていることを示している。
Claims (13)
- Li2zSiO(2+z){0<z<2}で表されるリチウムシリケート相と、
前記リチウムシリケート相中に分散したシリコン粒子と、
前記リチウムシリケート相中に分散した金属化合物(リチウム化合物及び酸化ケイ素を除く)と、を備える非水電解質二次電池用負極活物質であって、
前記シリコン粒子の含有量は、前記非水電解質二次電池用負極活物質の総質量に対して20質量%〜95質量%であり、
前記金属化合物の含有量は、前記シリコン粒子及び前記リチウムシリケート相の質量に対して、0.005質量%〜15質量%である、非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記金属化合物は、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、及び炭化ケイ素から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記金属化合物は、酸化ジルコニウムを主成分とする、請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記金属化合物は、前記リチウムシリケート相と前記シリコン粒子の質量に対して0.01質量%〜10質量%の割合で含まれる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記金属化合物の平均粒径は、200nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記シリコン粒子の平均粒径は、初回充電前において200nm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記リチウムシリケート相と、前記シリコン粒子と、前記金属化合物とで構成される母粒子の表面には、導電層が形成されている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記リチウムシリケート相は、Li2SiO3を主成分とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記リチウムシリケート相は、Li2Si2O5を主成分とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- XRD測定により得られるXRDパターンの2θ=25°にSiO2のピークが観察されない、請求項1〜9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 充放電後の前記非水電解質二次電池用負極活物質には、Li4SiO4が含まれない、請求項1〜10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 負極集電体と、
前記負極集電体上に形成された負極合材層であって、請求項1〜11のいずれか1項に記載の負極活物質、及び結着材を含む負極合材層と、
を備えた非水電解質二次電池用負極。 - 請求項12に記載の負極と、
正極と、
非水電解質と、
を備えた非水電解質二次電池。
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