JP3027386B2 - ポリアリーレンチオエーテル樹脂組成物および押出成形物 - Google Patents
ポリアリーレンチオエーテル樹脂組成物および押出成形物Info
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L81/02—Polythioethers; Polythioether-ethers
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリアリーレンチオエーテル（以下、PATE
と略記）樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、押出成形
性、耐衝撃性および耐熱性などの改善されたPATE樹脂組
成物に関する。
と略記）樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、押出成形
性、耐衝撃性および耐熱性などの改善されたPATE樹脂組
成物に関する。
本発明の樹脂組成物は、特に、押出成形用として好適
であり、例えば、耐衝撃性、耐熱性、強度特性等に優れ
た管状押出成形物が得られる。
であり、例えば、耐衝撃性、耐熱性、強度特性等に優れ
た管状押出成形物が得られる。
PATEは、耐熱性、耐薬品性、難燃性、剛性等に優れた
結晶性の熱可塑性樹脂である。これらの諸物性は、PATE
の結晶化度を高めることによって向上する。
結晶性の熱可塑性樹脂である。これらの諸物性は、PATE
の結晶化度を高めることによって向上する。
しかし、PATE成形物の結晶化度を高めると、一般に、
靭性や耐衝撃性等が低下する傾向を示す。また、結晶性
を改善したPATEは、溶融押出成形時に急激な溶融粘度の
低下が生じ、しかも成形後の冷却過程における結晶化速
度が大きいため、溶融押出成形性が劣っている。すなわ
ち、溶融押出成形時のドローダウンが大きく、保形性に
劣り、また、ダイからの引取り時に成形物が切断した
り、成形物の寸法精度が劣るなどの問題がある。
靭性や耐衝撃性等が低下する傾向を示す。また、結晶性
を改善したPATEは、溶融押出成形時に急激な溶融粘度の
低下が生じ、しかも成形後の冷却過程における結晶化速
度が大きいため、溶融押出成形性が劣っている。すなわ
ち、溶融押出成形時のドローダウンが大きく、保形性に
劣り、また、ダイからの引取り時に成形物が切断した
り、成形物の寸法精度が劣るなどの問題がある。
そこで、このようなPATEの押出成形性および押出成形
物の物性の欠点を克服するために、種々の成形法の検討
が試みられている。
物の物性の欠点を克服するために、種々の成形法の検討
が試みられている。
例えば、特開昭59−47590号公報には、ポリフェニレ
ンサルファイド（以下、PPSと略記）製のパイプを芯材
とし、その外側を繊維強化熱硬化性樹脂で被覆して複合
樹脂パイプとすることにより、PPSパイプの強度不足を
補うことが提案されている。
ンサルファイド（以下、PPSと略記）製のパイプを芯材
とし、その外側を繊維強化熱硬化性樹脂で被覆して複合
樹脂パイプとすることにより、PPSパイプの強度不足を
補うことが提案されている。
特開昭59−85747号公報には、金属製パイプの内面
に、PPS製パイプを挿入密着させて複合パイプとするこ
とにより、PPSパイプの強度と剛性不足を改善すること
が提案されている。
に、PPS製パイプを挿入密着させて複合パイプとするこ
とにより、PPSパイプの強度と剛性不足を改善すること
が提案されている。
特開昭59−145131号公報には、PPS以外の熱可塑性樹
脂、例えば、硬質ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ナ
イロン等をPPSパイプの外側に被覆することによって、P
PSパイプの強度不足を補うことが開示されている。
脂、例えば、硬質ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ナ
イロン等をPPSパイプの外側に被覆することによって、P
PSパイプの強度不足を補うことが開示されている。
特開昭59−198120号公報には、PPSの押出成形時にお
ける溶融粘度の低下による保形性の困難、あるいは圧縮
成形時の結晶化収縮にともなう割れ発生、等の成形性の
悪さを改善するために、3mm以上の長さを有する補強繊
維をPPSと一体化せしめ、次いで、その複合物（シート
状物）をPPSが溶融する温度に加熱した状態でマンドレ
ルに巻きつけて圧縮成形し、管状成形品を製造する方法
が開示されている。
ける溶融粘度の低下による保形性の困難、あるいは圧縮
成形時の結晶化収縮にともなう割れ発生、等の成形性の
悪さを改善するために、3mm以上の長さを有する補強繊
維をPPSと一体化せしめ、次いで、その複合物（シート
状物）をPPSが溶融する温度に加熱した状態でマンドレ
ルに巻きつけて圧縮成形し、管状成形品を製造する方法
が開示されている。
しかしながら、これら公知の方法は、いずれも成形作
業が複雑で生産性に劣り、また、PPS自体の溶融押出成
形性や成形物の物性を改善するものではない。
業が複雑で生産性に劣り、また、PPS自体の溶融押出成
形性や成形物の物性を改善するものではない。
一方、特開昭62−90216号公報には、溶融成形時のド
ローダウンを防止するために、溶融粘度が2,000〜40,00
ポイズ（310℃、剪断速度200sec-1）で、実質的に線状
構造を有するPATEを用いて、管状押出成形物を製造する
ことが開示されている。しかし、このPATEは、結晶性が
やや劣るため、成形時の結晶化にともなう寸法安定性が
いまだ不十分である。
ローダウンを防止するために、溶融粘度が2,000〜40,00
ポイズ（310℃、剪断速度200sec-1）で、実質的に線状
構造を有するPATEを用いて、管状押出成形物を製造する
ことが開示されている。しかし、このPATEは、結晶性が
やや劣るため、成形時の結晶化にともなう寸法安定性が
いまだ不十分である。
本発明の目的は、溶融押出成形性（成形加工性）およ
び押出成形物の耐衝撃性、耐熱性等に優れたPATE樹脂組
成物を提供することにある。
び押出成形物の耐衝撃性、耐熱性等に優れたPATE樹脂組
成物を提供することにある。
また、本発明の目的は、このように優れた特性を有す
るPATE樹脂組成物を用いて、溶融押出成形物を得ること
にある。
るPATE樹脂組成物を用いて、溶融押出成形物を得ること
にある。
さらに、本発明の目的は、上記PATE樹脂組成物を用い
て、特に、耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性等に優れた管
状成形物を得ることにある。
て、特に、耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性等に優れた管
状成形物を得ることにある。
本発明者らは、従来技術の有する問題点を解決すべく
鋭意研究した結果、溶融粘度の剪断速度依存性が大で、
しかも結晶化温度が低いPATEと、溶融粘度の剪断速度依
存性が小で、しかも結晶化温度が高いPATEとを特性割合
で配合した樹脂組成物を成形用材料として用いると、溶
融押出成形時のドローダウンが小さく、成形加工性に優
れ、しかも驚くべきことに耐熱性および耐衝撃性が向上
した成形物を与えることを見いだした。
鋭意研究した結果、溶融粘度の剪断速度依存性が大で、
しかも結晶化温度が低いPATEと、溶融粘度の剪断速度依
存性が小で、しかも結晶化温度が高いPATEとを特性割合
で配合した樹脂組成物を成形用材料として用いると、溶
融押出成形時のドローダウンが小さく、成形加工性に優
れ、しかも驚くべきことに耐熱性および耐衝撃性が向上
した成形物を与えることを見いだした。
本発明は、これらの知見に基づいて完成するに至った
ものである。
ものである。
かくして、本発明によれば、310℃における溶融粘度
の剪断速度依存性値が2.2〜3.0で、結晶化温度が175〜2
10℃の実質的に線状構造を有するポリアリーレンチオエ
ーテル（Ａ）100重量部に対して、310℃における溶融粘
度の剪断速度依存性値が1.0〜2.0で、結晶化温度が220
〜260℃の実質的に線状構造を有するポリアリーレンチ
オエーテル（Ｂ）を20〜400重量部の割合で含む樹脂組
成物であって、かつ、ポリアリーレンチオエーテル
（Ａ）および（Ｂ）からなる樹脂部分の溶融粘度（310
℃、剪断速度1,200sec-1で測定）が1,400〜3,500ポイ
ズ、310℃における溶融粘度の剪断速度依存性値が1.5〜
2.3、結晶化温度が205〜230℃であることを特徴とする
ポリアリーレンチオエーテル樹脂組成物が提供される。
の剪断速度依存性値が2.2〜3.0で、結晶化温度が175〜2
10℃の実質的に線状構造を有するポリアリーレンチオエ
ーテル（Ａ）100重量部に対して、310℃における溶融粘
度の剪断速度依存性値が1.0〜2.0で、結晶化温度が220
〜260℃の実質的に線状構造を有するポリアリーレンチ
オエーテル（Ｂ）を20〜400重量部の割合で含む樹脂組
成物であって、かつ、ポリアリーレンチオエーテル
（Ａ）および（Ｂ）からなる樹脂部分の溶融粘度（310
℃、剪断速度1,200sec-1で測定）が1,400〜3,500ポイ
ズ、310℃における溶融粘度の剪断速度依存性値が1.5〜
2.3、結晶化温度が205〜230℃であることを特徴とする
ポリアリーレンチオエーテル樹脂組成物が提供される。
〔ただし、310℃における溶融粘度の剪断速度依存性値
とは、310℃、剪断速度200sec-1での溶融粘度η200と、
310℃、剪断速度1,200sec-1での溶融粘度η1200との
比、η200/η1200である。〕 また、本発明によれば、前記ポリアリーレンチオエー
テル樹脂組成物を溶融押出成形してなる管状成形物など
の押出成形物が提供される。
とは、310℃、剪断速度200sec-1での溶融粘度η200と、
310℃、剪断速度1,200sec-1での溶融粘度η1200との
比、η200/η1200である。〕 また、本発明によれば、前記ポリアリーレンチオエー
テル樹脂組成物を溶融押出成形してなる管状成形物など
の押出成形物が提供される。
以下、本発明について詳述する。
PATE 本発明においては、次ぎの２種類のPATE（Ａ）および
（Ｂ）を用いる。
（Ｂ）を用いる。
ところで、本発明において、310℃における溶融粘度
の剪断速度依存性値とは、PATEの310℃、剪断速度200se
c-1での溶融粘度η200と、310℃、剪断速度1,200sec-1
での溶融粘度η1200との比、η200/η1200を意味するも
のとする。
の剪断速度依存性値とは、PATEの310℃、剪断速度200se
c-1での溶融粘度η200と、310℃、剪断速度1,200sec-1
での溶融粘度η1200との比、η200/η1200を意味するも
のとする。
また、本発明において、結晶化温度とは、PATEサンプ
ルを窒素気流下、320℃で２分間予熱した後、１分間加
圧し、次いで、急冷して作製した無定形シート10mgを用
い、差動走査熱量計（DSC）で、窒素気流中340℃から10
℃／分の降温速度で冷却したときの発熱ピーク温度（Tc
2）である。
ルを窒素気流下、320℃で２分間予熱した後、１分間加
圧し、次いで、急冷して作製した無定形シート10mgを用
い、差動走査熱量計（DSC）で、窒素気流中340℃から10
℃／分の降温速度で冷却したときの発熱ピーク温度（Tc
2）である。
本発明で用いるPATE（Ａ）は、ポリマーの主構成単位
として、 繰り返し単位 を50重量％以上、好ましくは70重量％以上含むものであ
り、この繰り返し単位が50重量％未満では、樹脂組成物
の耐熱性、機械的特性等の物性が低下する。
として、 繰り返し単位 を50重量％以上、好ましくは70重量％以上含むものであ
り、この繰り返し単位が50重量％未満では、樹脂組成物
の耐熱性、機械的特性等の物性が低下する。
上記繰り返し単位以外の異種繰り返し単位としては、
例えば、ｍ−フェニレンスルフィド単位、ジフェニルス
ルフォンスルフィド単位、ジフェニルスルフィド単位、
ジフェニルエーテルスルフィド単位、2,6−ナフタレン
スルフィド単位などがある。
例えば、ｍ−フェニレンスルフィド単位、ジフェニルス
ルフォンスルフィド単位、ジフェニルスルフィド単位、
ジフェニルエーテルスルフィド単位、2,6−ナフタレン
スルフィド単位などがある。
本発明で用いるPATE（Ａ）は、温度310℃における溶
融粘度の剪断速度依存性値が2.2〜3.0、好ましくは2.25
〜2.8で、かつ、結晶化温度が175〜210℃、好ましくは1
80〜205℃の実質的に線状構造を有するポリマーであ
る。
融粘度の剪断速度依存性値が2.2〜3.0、好ましくは2.25
〜2.8で、かつ、結晶化温度が175〜210℃、好ましくは1
80〜205℃の実質的に線状構造を有するポリマーであ
る。
PATE（Ａ）の剪断速度依存性値が2.2未満では、PATE
（Ｂ）を配合したときに、樹脂組成物の剪断速度依存性
値を1.5以上とすることが困難になり、その結果、溶融
押出成形時に弾性が不足し、ドローダウンが大きく、ダ
イスウエルも小さくなり、保形性が劣り、成形加工性の
改良効果が得られなくなる。
（Ｂ）を配合したときに、樹脂組成物の剪断速度依存性
値を1.5以上とすることが困難になり、その結果、溶融
押出成形時に弾性が不足し、ドローダウンが大きく、ダ
イスウエルも小さくなり、保形性が劣り、成形加工性の
改良効果が得られなくなる。
一方、この値が3.0を越えると、樹脂組成物の溶融時
の弾性が大きくなり過ぎ、成形物の寸法精度が低下した
り、あるいは結晶性が低下するので、好ましくない。
の弾性が大きくなり過ぎ、成形物の寸法精度が低下した
り、あるいは結晶性が低下するので、好ましくない。
また、結晶化温度が210℃を越えると、樹脂組成物の
溶融押出成形時に、ダイから流出後の冷却過程での結晶
化および固化の速度が大きくなりすぎて、引取時の切断
がおきたり、形状寸法精度の劣った成形物しか得られな
い。
溶融押出成形時に、ダイから流出後の冷却過程での結晶
化および固化の速度が大きくなりすぎて、引取時の切断
がおきたり、形状寸法精度の劣った成形物しか得られな
い。
一方、この結晶化温度が175℃未満では、結晶性の低
下した樹脂組成物しか得られず、成形後の熱処理時に変
形して、外観の優れた成形物が得られなくなる。
下した樹脂組成物しか得られず、成形後の熱処理時に変
形して、外観の優れた成形物が得られなくなる。
なお、PATE（Ａ）は、310℃、剪断速度1,200sec-1で
測定した溶融粘度が好ましくは3,000〜7,000ポイズ、さ
らに好ましくは3,500〜6,000ポイズのものであることが
望ましい。
測定した溶融粘度が好ましくは3,000〜7,000ポイズ、さ
らに好ましくは3,500〜6,000ポイズのものであることが
望ましい。
PATE（Ａ）の溶融粘度が3,000ポイズ未満では、樹脂
組成物の流動性は良好であるが、溶融時の弾性が不足
し、ドローダウンを小さくし、ダイスウエルを大きくす
るという成形性の改良効果が十分には得られない。
組成物の流動性は良好であるが、溶融時の弾性が不足
し、ドローダウンを小さくし、ダイスウエルを大きくす
るという成形性の改良効果が十分には得られない。
一方、溶融粘度が7,000ポイズを越すと、流動性が小
さく溶融成形性が低下し、PATE（Ｂ）を配合しても、十
分な成形性と成形物の耐衝撃性が得られない。
さく溶融成形性が低下し、PATE（Ｂ）を配合しても、十
分な成形性と成形物の耐衝撃性が得られない。
本発明で使用するPATE（Ａ）は、実質的に線状構造を
有するポリマーである。ここで、実質的に線状構造を有
するポリマーとは、二官能性単量体を主体とする単量体
から得られるポリマーである。
有するポリマーである。ここで、実質的に線状構造を有
するポリマーとは、二官能性単量体を主体とする単量体
から得られるポリマーである。
PATE（Ａ）は、前記物性を有するものであれば特にそ
の製造方法は限定されないが、例えば、特開昭61−7332
号公報に記載の方法により製造することができる。
の製造方法は限定されないが、例えば、特開昭61−7332
号公報に記載の方法により製造することができる。
本発明で用いるPATE（Ｂ）は、ポリマーの主構成単位
として、 繰り返し単位 を50重量％以上、好ましくは70重量％以上含む実質的に
線状のポリマーである。この繰返単位が50重量％未満で
は、樹脂組成物の耐熱性、機械的特性等の物性が低下す
る。
として、 繰り返し単位 を50重量％以上、好ましくは70重量％以上含む実質的に
線状のポリマーである。この繰返単位が50重量％未満で
は、樹脂組成物の耐熱性、機械的特性等の物性が低下す
る。
PATE（Ｂ）は、温度310℃における溶融粘度の剪断速
度依存性値が1.0〜2.0、好ましくは1.05〜1.8で、か
つ、結晶化温度が220〜260℃、好ましくは230〜255℃の
ポリマーである。
度依存性値が1.0〜2.0、好ましくは1.05〜1.8で、か
つ、結晶化温度が220〜260℃、好ましくは230〜255℃の
ポリマーである。
PATE（Ｂ）の剪断速度依存性値が2.0を越えると、樹
脂組成物の溶融弾性が大きくなり過ぎて、形状寸法精度
の優れた成形物が得られにくい。
脂組成物の溶融弾性が大きくなり過ぎて、形状寸法精度
の優れた成形物が得られにくい。
この値が1.0未満では、樹脂組成物の溶融弾性が不足
し、成形物の寸法精度が低下する。
し、成形物の寸法精度が低下する。
また、結晶化温度が220℃以下では、樹脂組成物の結
晶性の改良が十分には得られない。
晶性の改良が十分には得られない。
一方、この結晶化温度が260℃を越えると、樹脂組成
物の結晶性が高くなりすぎて、ダイ流出後の結晶化また
は固化速度が大で、引取時に切断したり、外観の劣った
成形物しか得られなくなる。
物の結晶性が高くなりすぎて、ダイ流出後の結晶化また
は固化速度が大で、引取時に切断したり、外観の劣った
成形物しか得られなくなる。
さらに、PATE（Ｂ）は、310℃、剪断速度1,200sec-1
で測定した溶融粘度が200〜2,000ポイズ、好ましくは30
0〜1,800ポイズであることが望ましい。
で測定した溶融粘度が200〜2,000ポイズ、好ましくは30
0〜1,800ポイズであることが望ましい。
PATE（Ｂ）の溶融粘度が200ポイズ未満では、樹脂組
成物の成形性の改良効果が得られない。逆に、溶融粘度
が2,000ポイズを越えて大きくなると、流動性が低下す
るとともに、樹脂組成物の結晶性を高める効果も十分に
は得られない。
成物の成形性の改良効果が得られない。逆に、溶融粘度
が2,000ポイズを越えて大きくなると、流動性が低下す
るとともに、樹脂組成物の結晶性を高める効果も十分に
は得られない。
本発明で使用するPATE（Ｂ）は、前記物性を有するも
のであれば特にその製造方法は限定されないが、例え
ば、特開昭61−7332に記載の方法によって得られたポリ
マーを塩化アンモニウム水溶液等、非酸化性強酸と弱塩
基との塩の水溶液で処理し、溶融結晶化温度を高めるこ
とにより得ることができる。
のであれば特にその製造方法は限定されないが、例え
ば、特開昭61−7332に記載の方法によって得られたポリ
マーを塩化アンモニウム水溶液等、非酸化性強酸と弱塩
基との塩の水溶液で処理し、溶融結晶化温度を高めるこ
とにより得ることができる。
樹脂組成物 本発明の樹脂組成物は、PATE（Ａ）100重量部に対
し、PATE（Ｂ）を20〜400重量部、好ましくは30〜300重
量部の割合で含むものである。
し、PATE（Ｂ）を20〜400重量部、好ましくは30〜300重
量部の割合で含むものである。
PATE（Ｂ）の配合割合が20重量部未満では成形物の耐
熱性等の物性が不十分となり、逆に、400重量部を越え
ると耐熱性は得られるが、成形性および耐衝撃性等が低
下し好ましくない。
熱性等の物性が不十分となり、逆に、400重量部を越え
ると耐熱性は得られるが、成形性および耐衝撃性等が低
下し好ましくない。
本発明の樹脂組成物におけるPATE（Ａ）およびPATE
（Ｂ）からなる樹脂部分の溶融粘度（310℃、剪断速度
1,200sec-1で測定）は1,400〜3,500ポイズ、好ましくは
1,500〜3,300ポイズで、310℃における溶融粘度の剪断
速度依存性値は1.5〜2.3、好ましくは1.6〜2.2であり、
結晶化温度は205〜230℃、好ましくは210〜225℃であ
る。
（Ｂ）からなる樹脂部分の溶融粘度（310℃、剪断速度
1,200sec-1で測定）は1,400〜3,500ポイズ、好ましくは
1,500〜3,300ポイズで、310℃における溶融粘度の剪断
速度依存性値は1.5〜2.3、好ましくは1.6〜2.2であり、
結晶化温度は205〜230℃、好ましくは210〜225℃であ
る。
溶融粘度が1,400ポイズ未満では、溶融押出し成形時
のドローダウンが大きすぎて成形が困難となり、逆に、
3,500ポイズを越えると流動性が小さくなり押出し成形
性が低下する。
のドローダウンが大きすぎて成形が困難となり、逆に、
3,500ポイズを越えると流動性が小さくなり押出し成形
性が低下する。
剪断速度依存性値が1.5未満では、溶融押出し成形時
の弾性が不足し、ドローダウンが大きく、ダイスウエル
も小さくなり、保形性が低下し寸法精度の優れた成形物
が得られなくなる。
の弾性が不足し、ドローダウンが大きく、ダイスウエル
も小さくなり、保形性が低下し寸法精度の優れた成形物
が得られなくなる。
一方、剪断速度依存性値が2.3を越えると、溶融押出
成形時の弾性が大きくなりすぎ、やはり寸法精度の優れ
た成形物は得られない。
成形時の弾性が大きくなりすぎ、やはり寸法精度の優れ
た成形物は得られない。
また、結晶化温度が205℃未満では成形物の結晶性が
低下し、耐熱性が不足し、結晶化温度が230℃を越える
と成形物の耐熱性は向上するものの、その反面、耐衝撃
性が低下する。
低下し、耐熱性が不足し、結晶化温度が230℃を越える
と成形物の耐熱性は向上するものの、その反面、耐衝撃
性が低下する。
以上のように、本発明樹脂組成物におけるPATE（Ａ）
およびPATE（Ｂ）からなる樹脂部分の特性値が上記の範
囲にあることが、成形性と物性の両性能をともに向上さ
せ、本発明の目的を達成する上で必須の条件である。
およびPATE（Ｂ）からなる樹脂部分の特性値が上記の範
囲にあることが、成形性と物性の両性能をともに向上さ
せ、本発明の目的を達成する上で必須の条件である。
（任意成分） 本発明の樹脂組成物は、PATE（Ａ）およびPATE（Ｂ）
からなる樹脂部分以外に、各種の任意成分を所望により
含有させてもよい。
からなる樹脂部分以外に、各種の任意成分を所望により
含有させてもよい。
本発明の樹脂組成物には、無機充填材として、例え
ば、シリカ、アルミナ、タルク、マイカ、カオリン、ク
レー、シリカアルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、
ケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、リン酸マグ
ネシウム、窒化ケイ素、ガラス、ハイドロタルサイト、
酸化ジルコニウム等の粒状、粉末状あるいは鱗片状のも
の、または、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、炭素
繊維、マイカセラミック繊維等の繊維状のものを配合す
ることができる。
ば、シリカ、アルミナ、タルク、マイカ、カオリン、ク
レー、シリカアルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、
ケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、リン酸マグ
ネシウム、窒化ケイ素、ガラス、ハイドロタルサイト、
酸化ジルコニウム等の粒状、粉末状あるいは鱗片状のも
の、または、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、炭素
繊維、マイカセラミック繊維等の繊維状のものを配合す
ることができる。
これらの無機充填材は、それぞれ単独で、あるいは２
種以上組合せて用いることができる。また、これらの無
機充填材は、シランカップリング剤やチタネートカップ
リング剤で処理したものであってもよい。
種以上組合せて用いることができる。また、これらの無
機充填材は、シランカップリング剤やチタネートカップ
リング剤で処理したものであってもよい。
充填材の配合割合は、溶融加工性の観点等からみて、
通常、70重量％以下である。
通常、70重量％以下である。
本発明の樹脂組成物には、PATE以外の熱可塑性樹脂と
して、PATEの溶融成形温度領域（通常、200〜380℃）に
おいて熱分解等が生じ難いもの、例えば、ポリアミド、
ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエー
テルスルホン、ポリフェニレンエーテル、ポリカーボネ
ート、ポリアルキレンテレフタレート、ポリオレフィ
ン、ポリスチレン、ABS樹脂、ポリフッ化ビニリデン、
ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン
コポリマーなどを単独で、あるいは２種以上組合せて配
合することができる。これらの熱可塑性樹脂の配合割合
は、耐熱性、耐食性、耐薬品性、難燃性などからみて、
通常、40重量％以下の範囲である。
して、PATEの溶融成形温度領域（通常、200〜380℃）に
おいて熱分解等が生じ難いもの、例えば、ポリアミド、
ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエー
テルスルホン、ポリフェニレンエーテル、ポリカーボネ
ート、ポリアルキレンテレフタレート、ポリオレフィ
ン、ポリスチレン、ABS樹脂、ポリフッ化ビニリデン、
ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン
コポリマーなどを単独で、あるいは２種以上組合せて配
合することができる。これらの熱可塑性樹脂の配合割合
は、耐熱性、耐食性、耐薬品性、難燃性などからみて、
通常、40重量％以下の範囲である。
さらに、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、離型剤、着色
剤、などの各種添加剤を必要に応じて配合することがで
きる。
剤、などの各種添加剤を必要に応じて配合することがで
きる。
以上のような各成分を混合する方法は、特に限定され
るものではない。一般に広く使用されている方法、例え
ば、各成分をヘンシエルミキサー等の混合機で混合する
などの方法を用いることができる。
るものではない。一般に広く使用されている方法、例え
ば、各成分をヘンシエルミキサー等の混合機で混合する
などの方法を用いることができる。
成形物 本発明の樹脂組成物を成形する方法は、特定の方法に
限定されるものではなく、粉末状混合物をそのまま溶融
押出成形機を用いて成形する方法、あるいは粉末状混合
物をペレット状に予め溶融成形してから、通常の溶融押
出成形機にて成形する方法を用いることができる。
限定されるものではなく、粉末状混合物をそのまま溶融
押出成形機を用いて成形する方法、あるいは粉末状混合
物をペレット状に予め溶融成形してから、通常の溶融押
出成形機にて成形する方法を用いることができる。
本発明の樹脂組成物は、特に、押出成形性に優れてお
り、各種押出成形物とすることができる。その中でも、
管状押出成形物の原料として好適である。
り、各種押出成形物とすることができる。その中でも、
管状押出成形物の原料として好適である。
管状押出成形物は、一般に、ポリマーを加熱溶融して
リング状開口部を有するダイスから押出し、管状にサイ
ジングし、引取りおよび切断することにより製造される
が、本発明の樹脂組成物は、このような成形法を適用し
て、成形性よく耐熱性や耐衝撃性の良好な管状成形物と
することができる。
リング状開口部を有するダイスから押出し、管状にサイ
ジングし、引取りおよび切断することにより製造される
が、本発明の樹脂組成物は、このような成形法を適用し
て、成形性よく耐熱性や耐衝撃性の良好な管状成形物と
することができる。
本発明の管状押出成形物は、耐熱性および耐衝撃性が
良好で、煮沸やスチーム殺菌が可能であるため、医療
用、化学プラントおよび食品用配管、熱水配管、熱交換
器、スチーム配管などの用途に使用できる。
良好で、煮沸やスチーム殺菌が可能であるため、医療
用、化学プラントおよび食品用配管、熱水配管、熱交換
器、スチーム配管などの用途に使用できる。
また、難燃性が要求される電線用の配管、強酸、強ア
ルカリ、有機溶剤などの雰囲気下で使用するパイプやチ
ューブなどとしても有用である。
ルカリ、有機溶剤などの雰囲気下で使用するパイプやチ
ューブなどとしても有用である。
〔実施例〕 以下、合成実験例、実施例および比較例を挙げて本発
明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例のみに
限定されるものではない。
明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例のみに
限定されるものではない。
なお、以下の例における物性の測定方法は次ぎのとお
りである。
りである。
＜溶融粘度＞ 粘度溶融はキャピログラフ（東洋精製社製）を用い
て、310℃、剪断速度1,200sec-1、ノズル（L/D＝10mm/1
mm）の条件で測定した。
て、310℃、剪断速度1,200sec-1、ノズル（L/D＝10mm/1
mm）の条件で測定した。
＜溶融粘度の剪断速度依存性値＞ 溶融粘度の剪断速度依存性値は、310℃、剪断速度200
sec-1での溶融粘度η200と、310℃、剪断速度1,200sec
-1での溶融粘度η1200との比、η200/η1200を算出して
示した。
sec-1での溶融粘度η200と、310℃、剪断速度1,200sec
-1での溶融粘度η1200との比、η200/η1200を算出して
示した。
＜結晶化温度＞ 結晶化温度（Tc2）は、ポリマーサンプルを窒素気流
下320℃で２分間予熱後、１分間加圧し、次いで、急冷
して作製した無定形シート10mgを用い、島津製作所製
「差動走査熱量計DSC−30」で、窒素気流中340℃から10
℃/10分の降温速度で冷却したときにチャート上に表わ
れる発熱ピーク温度を示した。
下320℃で２分間予熱後、１分間加圧し、次いで、急冷
して作製した無定形シート10mgを用い、島津製作所製
「差動走査熱量計DSC−30」で、窒素気流中340℃から10
℃/10分の降温速度で冷却したときにチャート上に表わ
れる発熱ピーク温度を示した。
＜落錘強度＞ 管状成形物の落錘強度は、25kg重錘試験での50％破壊
高さH50（cm）で示した。
高さH50（cm）で示した。
50％破壊高さ:ASTM D−2444−65T 重錘：先端Ｖ型 25kg 温度：室温 パイプ形状：長さ15cm 鉄製の台に厚さ10mmの銅板を重ね、その上にパイプを
置き、重錘をパイプ上に落下して破壊し、落下高さと破
壊率から計算で求めた。
置き、重錘をパイプ上に落下して破壊し、落下高さと破
壊率から計算で求めた。
＜熱変形温度＞ ASTM Ｄ−648にしたがって測定した。
（荷重:264psi） ［合成実験例−１］ 含水硫化ソーダ（純度46.03％）373kgおよびＮ−メチ
ルピロリドン（以下、NMPと略記）800kgをチタン張り重
合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々に約203℃まで
昇温しながら、水141kgを含むNMP溶液を溜出させ、次に
ｐ−ジクロルベンゼン（以下、ｐ−DCBと略記）320kg、
1,2,4−トリクロルベンゼン0.395kgとNMP259kgとの混合
溶液を供給して、220℃で５時間重合を行なった。
ルピロリドン（以下、NMPと略記）800kgをチタン張り重
合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々に約203℃まで
昇温しながら、水141kgを含むNMP溶液を溜出させ、次に
ｐ−ジクロルベンゼン（以下、ｐ−DCBと略記）320kg、
1,2,4−トリクロルベンゼン0.395kgとNMP259kgとの混合
溶液を供給して、220℃で５時間重合を行なった。
次いで、水97kgを添加（圧入）し、255℃に昇温して
３時間重合を行ない、しかる後、245℃に降温して８時
間重合を継続した。
３時間重合を行ない、しかる後、245℃に降温して８時
間重合を継続した。
冷却後、内容物を濾過し、脱イオン水で繰り返し洗浄
した後乾燥し、ポリマー（PATE−A1）を得た。
した後乾燥し、ポリマー（PATE−A1）を得た。
得られたPATE−A1を押出機で押出してペレットを製造
した。ペレットの溶融粘度は3,800ポイズで、その剪断
速度依存性値は2.28、結晶化温度は199℃であった。
した。ペレットの溶融粘度は3,800ポイズで、その剪断
速度依存性値は2.28、結晶化温度は199℃であった。
［合成実験例−２］ 含水硫化ソーダ（純度46.03％）373kgおよびNMP800kg
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水142kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次にｐ−DCB318kg、1,2,4−トリクロルベン
ゼン0.393kgとNMP255kgとの混合溶液を供給して、220℃
で５時間重合を行なった。
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水142kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次にｐ−DCB318kg、1,2,4−トリクロルベン
ゼン0.393kgとNMP255kgとの混合溶液を供給して、220℃
で５時間重合を行なった。
次いで、水97kgを添加（圧入）し、255℃に昇温して
５時間重合し、しかる後、245℃に降温して5.5時間重合
を継続した。
５時間重合し、しかる後、245℃に降温して5.5時間重合
を継続した。
冷却後、内容物を濾過し、脱イオン水で繰り返し洗浄
した後乾燥し、ポリマー（PATE−A2）を得た。
した後乾燥し、ポリマー（PATE−A2）を得た。
得られたPATE−A2を押出機で押出してペレットを製造
した。ペレットの溶融粘度は4,250ポイズで、その剪断
速度依存性値は2.64、結晶化温度は185℃であった。
した。ペレットの溶融粘度は4,250ポイズで、その剪断
速度依存性値は2.64、結晶化温度は185℃であった。
［合成実験例−３］ 含水硫化ソーダ（純度46.03％）373kgおよびNMP800kg
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水142kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次にｐ−CDB315kg、1,2,4−トリクロルベン
ゼン0.778kgとNMP255kgとの混合溶液を供給して、220℃
で５時間重合を行なった。
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水142kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次にｐ−CDB315kg、1,2,4−トリクロルベン
ゼン0.778kgとNMP255kgとの混合溶液を供給して、220℃
で５時間重合を行なった。
次いで、水97kgを添加（圧入）し、255℃に昇温して
５時間重合し、しかる後、245℃に降温して5.5時間重合
を継続した。
５時間重合し、しかる後、245℃に降温して5.5時間重合
を継続した。
冷却後、内容物を濾過し、脱イオン水で繰り返し洗浄
した後乾燥し、ポリマー（PATE−A3）を得た。
した後乾燥し、ポリマー（PATE−A3）を得た。
得られたPATE−A3を押出機で押出してペレットを製造
した。ペレットの溶融粘度は6,000ポイズで、その剪断
速度依存性値は2.89、結晶化温度は200℃であった。
した。ペレットの溶融粘度は6,000ポイズで、その剪断
速度依存性値は2.89、結晶化温度は200℃であった。
［合成実験例−４］ 含水硫化ソーダ（純度46.4％）370kgおよびNMP800kg
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水144kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次いで水4kgを追加し、次にｐ−DCB320kgとN
MP280kgとの混合溶液を供給して、220℃で４時間重合を
行なった。
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水144kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次いで水4kgを追加し、次にｐ−DCB320kgとN
MP280kgとの混合溶液を供給して、220℃で４時間重合を
行なった。
さらに、水110kgを添加（圧入）し260℃に昇温して５
時間重合を継続した。冷却後、反応液を目開き0.1mmの
スクリーンで篩別して粒状ポリマーを分離し、メタノー
ル洗浄および水洗を行なってポリマースラリーを得た。
次に、２％のアンモニウムクロライド水溶液中に浸漬し
て40℃で30分間処理した後、水洗し、乾燥して、ポリマ
ー（PATE−B1）を得た。
時間重合を継続した。冷却後、反応液を目開き0.1mmの
スクリーンで篩別して粒状ポリマーを分離し、メタノー
ル洗浄および水洗を行なってポリマースラリーを得た。
次に、２％のアンモニウムクロライド水溶液中に浸漬し
て40℃で30分間処理した後、水洗し、乾燥して、ポリマ
ー（PATE−B1）を得た。
得られたPATE−B1を押出機で押出してペレットを製造
した。ペレットの溶融粘度は1,200ポイズで、その剪断
速度依存性値は1.55、結晶化温度は247℃であった。
した。ペレットの溶融粘度は1,200ポイズで、その剪断
速度依存性値は1.55、結晶化温度は247℃であった。
［合成実験例−５］ 含水硫化ソーダ（純度46.03％）373kgおよびNMP880kg
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水135kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次にｐ−DCB314kgを仕込み220℃で4.5時間重
合を行なった。
をチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐々
に約203℃まで昇温しながら、水135kgを含むNMP溶液を
溜出させ、次にｐ−DCB314kgを仕込み220℃で4.5時間重
合を行なった。
さらに、水47.5kgを添加（圧入）し、255℃に昇温し
て４時間重合を行なった。
て４時間重合を行なった。
冷却後、反応液を目開き0.1mmのスクリーンで篩別し
て粒状ポリマーを分離し、メタノール洗浄および水洗を
行なってポリマースラリーを得た。次に、２％のアンモ
ニウムクロライド水溶液中に浸漬して40℃で30分間処理
した後、水洗し、乾燥してポリマー（PATE−B2）を得
た。
て粒状ポリマーを分離し、メタノール洗浄および水洗を
行なってポリマースラリーを得た。次に、２％のアンモ
ニウムクロライド水溶液中に浸漬して40℃で30分間処理
した後、水洗し、乾燥してポリマー（PATE−B2）を得
た。
得られたPATE−B2を押出機で押出してペレットを製造
した。ペレットの溶融粘度は300ポイズで、その剪断速
度依存性値は1.06、結晶化温度は255℃であった。
した。ペレットの溶融粘度は300ポイズで、その剪断速
度依存性値は1.06、結晶化温度は255℃であった。
［合成実験例−６］ 含水硫化ソーダ（Na2S・5H2O）20モルおよびNMP11.0k
gをチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐
々に約200℃まで昇温して、水1.27kg、NMP1.57kgおよび
0.46モルのH2Sを溜出させた。130℃まで冷却した後、ｐ
−DCB19.73モルとNMP3.2kgとを加えて210℃で９時間重
合させた。
gをチタン張り重合缶に仕込み、窒素ガス雰囲気下で徐
々に約200℃まで昇温して、水1.27kg、NMP1.57kgおよび
0.46モルのH2Sを溜出させた。130℃まで冷却した後、ｐ
−DCB19.73モルとNMP3.2kgとを加えて210℃で９時間重
合させた。
次いで、重合系の共存水がH2O/Na2S（モル／モル）4.
7になるように重合系に水を添加し、窒素雰囲気下で昇
温して260℃で５時間重合し、しかる後、245℃に降温し
て３時間重合を継続した。冷却後、内容物を濾過し脱イ
オン水で繰り返し洗浄した後、100℃で３時間乾燥し
て、ポリマー（PATE−Ｃ）を得た。
7になるように重合系に水を添加し、窒素雰囲気下で昇
温して260℃で５時間重合し、しかる後、245℃に降温し
て３時間重合を継続した。冷却後、内容物を濾過し脱イ
オン水で繰り返し洗浄した後、100℃で３時間乾燥し
て、ポリマー（PATE−Ｃ）を得た。
得られたPATE−Ｃを押出機で押出してペレットを製造
した。ペレットの溶融粘度は2,900ポイズで、その剪断
速度依存性値は1.90、結晶化温度は180℃であった。
した。ペレットの溶融粘度は2,900ポイズで、その剪断
速度依存性値は1.90、結晶化温度は180℃であった。
上記の合成実験例−１〜６で得られた各ポリマーの特
性値を第１表に一括して示す。
性値を第１表に一括して示す。
［実施例−１］ 合成実験例−１で得られたPATE−A1100重量部に、合
成実験例−４で得られたPATE−B133重量部を二軸混練押
出機で混合してペレットを作り、このペレットを使用し
て外径32mm、厚み3.4mm、の管状成形物を押出成形して
得た。
成実験例−４で得られたPATE−B133重量部を二軸混練押
出機で混合してペレットを作り、このペレットを使用し
て外径32mm、厚み3.4mm、の管状成形物を押出成形して
得た。
得られた管状成形物は25kg重錘試験での50％破壊高さ
が25cmであった。熱変形温度（HDT）は128℃であった。
が25cmであった。熱変形温度（HDT）は128℃であった。
この樹脂組成物の性状ならびに成形物の物性につい
て、以下の実施例および比較例と一括して第２表に示し
た。
て、以下の実施例および比較例と一括して第２表に示し
た。
［実施例−２〜３］ PATE−B1の配合割合を100重量部（実施例−２）およ
び300重量部（実施例−３）とした以外は、実施例−１
と同様にして管状成形物を得た。
び300重量部（実施例−３）とした以外は、実施例−１
と同様にして管状成形物を得た。
［比較例−１〜３］ ポリマーとして、PATE−A1のみ（比較例−１）、PATE
−A2のみ（比較例−２）およびPATE−B1のみ（比較例−
３）を用いた以外は、実施例−１と同様にして管状成形
物を得た。
−A2のみ（比較例−２）およびPATE−B1のみ（比較例−
３）を用いた以外は、実施例−１と同様にして管状成形
物を得た。
比較例−１および比較例−２の管状成形物は、結晶化
しておらず、120℃での熱処理による結晶化時に変形し
た。また、比較例−３の管状成形物は耐衝撃性が非常に
劣っていた。
しておらず、120℃での熱処理による結晶化時に変形し
た。また、比較例−３の管状成形物は耐衝撃性が非常に
劣っていた。
［実施例−４］ PATE−B1の代わりにPATE−B2を25重量部配合した以外
は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。
は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。
［実施例−５］ PATE−A2100重量部に、PATE−B1100重量部を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。
［比較例−４］ PATE−A1100重量部に、PATE−B2100重量部を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。得
られた成形物は耐衝撃性が非常に劣っていた。
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。得
られた成形物は耐衝撃性が非常に劣っていた。
［比較例−５〜６］ PATE−A2100重量部に、PATE−B120重量部（比較例−
５）およびPATE−B220重量部（比較例−６）を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。得
られた成形物はいずれも結晶化しておらず熱処理による
結晶化時に変形した。
５）およびPATE−B220重量部（比較例−６）を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。得
られた成形物はいずれも結晶化しておらず熱処理による
結晶化時に変形した。
［比較例−７］ PATE−A1100重量部に、PATE−B2400重量部を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を押出成形
した。ダイ流出後の硬化速度が大で引取時に切断が生
じ、管状成形物が得られなかった。
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を押出成形
した。ダイ流出後の硬化速度が大で引取時に切断が生
じ、管状成形物が得られなかった。
［比較例−８］ PATE−A1100重量部に、PATE−C200重量部を配合した
以外は実施例−１と同様にして管状成形物を得た。管状
成形物は、耐衝撃性、耐熱性ともに劣るものであった。
以外は実施例−１と同様にして管状成形物を得た。管状
成形物は、耐衝撃性、耐熱性ともに劣るものであった。
［比較例−９］ PATE−A1100重量部に、フィリップス・ペトロリアム
社製PPS（商品名ライトンＰ−４）100重量部を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。得
られた成形物は、耐衝撃性が非常に劣るものであった。
社製PPS（商品名ライトンＰ−４）100重量部を配合した
以外は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。得
られた成形物は、耐衝撃性が非常に劣るものであった。
［実施例−６〜７］ PATE−A3100重量部に、PATE−B150重量部（実施例−
６）および100重量部（実施例−７）を配合した以外
は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。
６）および100重量部（実施例−７）を配合した以外
は、実施例−１と同様にして管状成形物を得た。
得られた組成物の性状および管状成形物（パイプ）の
性能は、第３表に示すとおりであった。
性能は、第３表に示すとおりであった。
〔発明の効果〕 本発明によれば、溶融押出成形性に優れ、かつ、耐衝
撃性や耐熱性などの諸物性に優れたポリアリーレンチオ
エーテル樹脂組成物が提供される。
撃性や耐熱性などの諸物性に優れたポリアリーレンチオ
エーテル樹脂組成物が提供される。
本発明の樹脂組成物は、特に、押出成形用として好適
であり、耐衝撃性、耐熱性等に優れた管状押出成形物を
成形性よく得ることができる。
であり、耐衝撃性、耐熱性等に優れた管状押出成形物を
成形性よく得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】310℃における溶融粘度の剪断速度依存性
値が2.2〜3.0で、結晶化温度が175〜210℃の実質的に線
状構造を有するポリアリーレンチオエーテル（Ａ）100
重量部に対して、310℃における溶融粘度の剪断速度依
存性値が1.0〜2.0で、結晶化温度が220〜260℃の実質的
に線状構造を有するポリアリーレンチオエーテル（Ｂ）
を20〜400重量部の割合で含む樹脂組成物であって、か
つ、ポリアリーレンチオエーテル（Ａ）および（Ｂ）か
らなる樹脂部分の溶融粘度（310℃、剪断速度1,200sec
-1で測定）が1,400〜3,500ポイズ、310℃における溶融
粘度の剪断速度依存性値が1.5〜2.3、結晶化温度が205
〜230℃であることを特徴とするポリアリーレンチオエ
ーテル樹脂組成物。 〔ただし、310℃における溶融粘度の剪断速度依存性値
とは、310℃、剪断速度200sec-1での溶融粘度η200と、
310℃、剪断速度1,200sec-1での溶融粘度η1200との
比、η200/η1200である。〕 - 【請求項２】ポリアリーレンチオエーテル（Ａ）の溶融
粘度（310℃、剪断速度1,200sec-1で測定）が3,000〜7,
000ポイズであり、ポリアリーレンチオエーテル（Ｂ）
の溶融粘度（310℃、剪断速度1,200sec-1で測定）が200
〜2,000ポイズである請求項１記載のポリアリーレンチ
オエーテル樹脂組成物。 - 【請求項３】請求項１または２記載のポリアリーレンチ
オエーテル樹脂組成物からなる押出成形物。 - 【請求項４】管状成形物である請求項３記載の押出成形
物。
Priority Applications (6)
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