JP3151822B2 - ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 - Google Patents
ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物Info
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- JP3151822B2 JP3151822B2 JP27921990A JP27921990A JP3151822B2 JP 3151822 B2 JP3151822 B2 JP 3151822B2 JP 27921990 A JP27921990 A JP 27921990A JP 27921990 A JP27921990 A JP 27921990A JP 3151822 B2 JP3151822 B2 JP 3151822B2
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- Japan
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- resin composition
- resin
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- polyarylene sulfide
- sulfide resin
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、成形加工性、さらには機械的性質に優れた
ポリアリーレンサルファイド（以下PASと略す）樹脂組
成物に関するものであり、さらに詳しくは、PAS樹脂に
離型剤として特定の長鎖アルコールフタル酸エステルを
配合することに依って、射出成形加工時に於て金型温度
の高低にかかわらず、成形品の金型からの型離れ性（以
下離型性と言う）が飛躍的に向上し、成形加工時間の短
縮化、加えて良好な機械的強度を有することにより幅広
い分野へ使用可能を実現したPAS樹脂組成物に関するも
のである。
ポリアリーレンサルファイド（以下PASと略す）樹脂組
成物に関するものであり、さらに詳しくは、PAS樹脂に
離型剤として特定の長鎖アルコールフタル酸エステルを
配合することに依って、射出成形加工時に於て金型温度
の高低にかかわらず、成形品の金型からの型離れ性（以
下離型性と言う）が飛躍的に向上し、成形加工時間の短
縮化、加えて良好な機械的強度を有することにより幅広
い分野へ使用可能を実現したPAS樹脂組成物に関するも
のである。
［従来の技術］ 近年、電気・電子機器部品材料、自動車機器部品材
料、化学機器部品材料等には高い耐熱性の熱可塑性樹脂
が要求されてきている。PAS樹脂もこの要求に応える樹
脂の１つであるが、PAS樹脂は金属との親和性が良いこ
と、溶融状態から固化する際の収縮率が小さいこと、適
用される成形品に精密なものが多く、複雑な形状の金型
が多いこと等の理由から、成形時に金型からの離型が悪
く、安定して連続成形が困難となる場合があり、成形速
度（成形サイクル）がおそく生産性に劣ると言う問題点
を生ずる場合がある。
料、化学機器部品材料等には高い耐熱性の熱可塑性樹脂
が要求されてきている。PAS樹脂もこの要求に応える樹
脂の１つであるが、PAS樹脂は金属との親和性が良いこ
と、溶融状態から固化する際の収縮率が小さいこと、適
用される成形品に精密なものが多く、複雑な形状の金型
が多いこと等の理由から、成形時に金型からの離型が悪
く、安定して連続成形が困難となる場合があり、成形速
度（成形サイクル）がおそく生産性に劣ると言う問題点
を生ずる場合がある。
このような離型性の欠点を改良する為の方策として金
型キャビティーへのシリコーンオイルのスプレー、ステ
アリン酸亜鉛（特開昭54−162752号）、N,N′−アルキ
レンビスアルカンアミド等の脂肪酸のアミド（米国特許
第4395509号）等をPAS樹脂に添加する対策が講じられて
いる。しかしながら、上記の離型性の対策としてキャビ
ティーへのシリコーンオイルのスプレー等は離型効果に
は極めて優れる反面、数ショットに１回以上のスプレー
を実施する必要がある。又、成形品にウエルド部がある
場合、シリコーンオイルがウエルド部に集まり、PASの
弱点であるウエルド強度の低下を倍加する。更には、成
形品が電気、電子部品に使用される場合には付着したシ
リコーンオイルによる電気接点障害を生じる恐れがある
等数々の不都合が指摘されている。
型キャビティーへのシリコーンオイルのスプレー、ステ
アリン酸亜鉛（特開昭54−162752号）、N,N′−アルキ
レンビスアルカンアミド等の脂肪酸のアミド（米国特許
第4395509号）等をPAS樹脂に添加する対策が講じられて
いる。しかしながら、上記の離型性の対策としてキャビ
ティーへのシリコーンオイルのスプレー等は離型効果に
は極めて優れる反面、数ショットに１回以上のスプレー
を実施する必要がある。又、成形品にウエルド部がある
場合、シリコーンオイルがウエルド部に集まり、PASの
弱点であるウエルド強度の低下を倍加する。更には、成
形品が電気、電子部品に使用される場合には付着したシ
リコーンオイルによる電気接点障害を生じる恐れがある
等数々の不都合が指摘されている。
更には、ステアリン酸亜鉛、N.N′−アルキレンビス
アルカンアミド等の脂肪酸のアミド等を添加する方策
は、いずれも添加化合物の熱分解温度が低く、離型効果
はいくらか認められるものの添加化合物の分解に起因す
る成形品の着色、機械的強度の低下、混練加工時、成形
時におけるガス発生等の問題を有している。さらに発生
するガスの為に成形品のウエルド部では樹脂の強度が弱
いという問題が生じる。
アルカンアミド等の脂肪酸のアミド等を添加する方策
は、いずれも添加化合物の熱分解温度が低く、離型効果
はいくらか認められるものの添加化合物の分解に起因す
る成形品の着色、機械的強度の低下、混練加工時、成形
時におけるガス発生等の問題を有している。さらに発生
するガスの為に成形品のウエルド部では樹脂の強度が弱
いという問題が生じる。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、離型性が改良され、しかも熱分解性が優れ
成形加工時におけるガス等が少ないPAS樹脂組成物を提
供する。
成形加工時におけるガス等が少ないPAS樹脂組成物を提
供する。
［課題を解決するための手段］ 本発明者等は、種々検討した結果、PAS樹脂に特定の
長鎖アルコールフタル酸エステルを添加配合することに
依り、PAS樹脂の成形加工温度においても極めて安定で
分解が見られず、ガスの発生が少なく、機械物性も低下
させないで離型性特に金型温度が60〜160℃の極めて広
い温度領域で良好な離型効果を見い出し、本発明を完成
するに至った。
長鎖アルコールフタル酸エステルを添加配合することに
依り、PAS樹脂の成形加工温度においても極めて安定で
分解が見られず、ガスの発生が少なく、機械物性も低下
させないで離型性特に金型温度が60〜160℃の極めて広
い温度領域で良好な離型効果を見い出し、本発明を完成
するに至った。
即ち、本発明は、 PAS樹脂100重量部に対して 一般式 で示される長鎖アルコールフタル酸エステルを0.01〜６
重量部配合してなるPAS樹脂組成物である。
重量部配合してなるPAS樹脂組成物である。
本発明に使用するPAS樹脂は で示される構造単位を90モル％以上含むものが好まし
く、その量が90モル％未満ではすぐれた特性の組成物は
得難い。特に、ポリフェニレンサルファイド（PPS）が
このましく使用される。このポリマーの重合方法として
は、ｐ−ジクロルベンゼンを硫黄と炭酸ソーダの存在化
で重合させる方法、極性溶媒中で硫化ナトリウムあるい
は水硫化ナトリウムと水酸化ナトリウム存在下で重合さ
せる方法、ｐ−クロルチオフェノールの自己縮合などが
あげられるがＮ−メチルピロリドン、ジメチルアセトア
ミドなどのアミド系溶媒やスルホラン等のスルホン系溶
媒中で硫化ナトリウムとｐ−ジクロルベンゼンを反応さ
せる方法が適当である。この時に重合度を調節するため
にカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩を添加した
り、水酸化アルカリを添加することは好ましい方法であ
る。共重合成分として50モル％未満であればメタ結合 （ここでＲはアルキル基、ニトロ基、フェニル基、カル
ボキシル基、カルボン酸の金属塩基、アルコシ基または
アミノ基を表すものとする。）を含有することができ、
好ましくは40モル％以下である。また、 などの結合を好ましくは５モル％以下、さらに好ましく
は３モル％以下含むことが出来る。
く、その量が90モル％未満ではすぐれた特性の組成物は
得難い。特に、ポリフェニレンサルファイド（PPS）が
このましく使用される。このポリマーの重合方法として
は、ｐ−ジクロルベンゼンを硫黄と炭酸ソーダの存在化
で重合させる方法、極性溶媒中で硫化ナトリウムあるい
は水硫化ナトリウムと水酸化ナトリウム存在下で重合さ
せる方法、ｐ−クロルチオフェノールの自己縮合などが
あげられるがＮ−メチルピロリドン、ジメチルアセトア
ミドなどのアミド系溶媒やスルホラン等のスルホン系溶
媒中で硫化ナトリウムとｐ−ジクロルベンゼンを反応さ
せる方法が適当である。この時に重合度を調節するため
にカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩を添加した
り、水酸化アルカリを添加することは好ましい方法であ
る。共重合成分として50モル％未満であればメタ結合 （ここでＲはアルキル基、ニトロ基、フェニル基、カル
ボキシル基、カルボン酸の金属塩基、アルコシ基または
アミノ基を表すものとする。）を含有することができ、
好ましくは40モル％以下である。また、 などの結合を好ましくは５モル％以下、さらに好ましく
は３モル％以下含むことが出来る。
かかるPAS樹脂は一般的な製造法、例えば（１）ハロ
ゲン置換芳香族化合物と硫化アルカリとの反応（米国特
許第2513188号明細書、特公昭44−27671号および特公昭
45−3368号参照）、（２）チオフェノール類のアルカリ
触媒又は銅塩等の共存下における縮合反応（米国特許第
3274165号、英国特許第1160660号参照）、（３）芳香族
化合物を塩化硫黄とのルイス酸触媒共存下に於ける縮合
反応（特公昭46−27255号、ベルギー特許第29437号参
照）等により合成されるものであり、目的に応じ任意に
選択し得る。
ゲン置換芳香族化合物と硫化アルカリとの反応（米国特
許第2513188号明細書、特公昭44−27671号および特公昭
45−3368号参照）、（２）チオフェノール類のアルカリ
触媒又は銅塩等の共存下における縮合反応（米国特許第
3274165号、英国特許第1160660号参照）、（３）芳香族
化合物を塩化硫黄とのルイス酸触媒共存下に於ける縮合
反応（特公昭46−27255号、ベルギー特許第29437号参
照）等により合成されるものであり、目的に応じ任意に
選択し得る。
本発明の組成物の成分として添加配合される添加化合
物は前記一般式の構造を有する長鎖アルコールフタル酸
エステルであれば何れにても有効であるが、前記一般式
におけるＲの炭素数は25以上でなくてはならない。すな
わち、炭素数が25未満であるとPAS組成物の機械的強度
が大幅に低下するため好ましくない。特に好ましいもの
は一般式中のＲの炭素数が40〜60である。
物は前記一般式の構造を有する長鎖アルコールフタル酸
エステルであれば何れにても有効であるが、前記一般式
におけるＲの炭素数は25以上でなくてはならない。すな
わち、炭素数が25未満であるとPAS組成物の機械的強度
が大幅に低下するため好ましくない。特に好ましいもの
は一般式中のＲの炭素数が40〜60である。
本発明で用いられる長鎖アルコールフタル酸エステル
の使用量は、PPS樹脂100重量部あたり0.01〜６重量部が
好ましく、かかる添加量であれば目的とする効果が充分
に達成され、かつ機械的強度も良好であるため最適であ
る。
の使用量は、PPS樹脂100重量部あたり0.01〜６重量部が
好ましく、かかる添加量であれば目的とする効果が充分
に達成され、かつ機械的強度も良好であるため最適であ
る。
本発明組成物には繊維状強化材、好ましくはガラス繊
維およびカーボン繊維および／又は他の無機質充填材を
添加することができる。使用され得るガラス繊維として
は、素線直径５〜20μｍの無アルカリガラス繊維の表面
にシランカップリング剤処理及び集束のためのバインダ
ーと呼ばれる有機物で処理され、長さ３〜6mmにカット
された状態のものが好ましい。又、カーボン繊維として
は、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系のいずれも使用
出来、通常、素線直径５〜20μｍで、エポキシ系樹脂、
ナイロン系樹脂等で表面処理されたものもしくは非処理
品が好ましい。
維およびカーボン繊維および／又は他の無機質充填材を
添加することができる。使用され得るガラス繊維として
は、素線直径５〜20μｍの無アルカリガラス繊維の表面
にシランカップリング剤処理及び集束のためのバインダ
ーと呼ばれる有機物で処理され、長さ３〜6mmにカット
された状態のものが好ましい。又、カーボン繊維として
は、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系のいずれも使用
出来、通常、素線直径５〜20μｍで、エポキシ系樹脂、
ナイロン系樹脂等で表面処理されたものもしくは非処理
品が好ましい。
更に、他の無機充填材としては、炭酸カルシウム、タ
ルク、カオリン、クレー、マイウォラストナイト、硫酸
カルシウム、シリカ、ガラスビーズ、ミルドグラスファ
イバー、ミルドカーボンファイバー、酸化チタン、黒
鉛、プロセスドミネラルファイバー、等が使用できる。
ルク、カオリン、クレー、マイウォラストナイト、硫酸
カルシウム、シリカ、ガラスビーズ、ミルドグラスファ
イバー、ミルドカーボンファイバー、酸化チタン、黒
鉛、プロセスドミネラルファイバー、等が使用できる。
これら繊維状強化材及び他の無機充填材の量的割合
は、全樹脂組成物中20〜70重量％である。尚、繊維状強
化材と他の無機充填材は、各々単独に使用も可能である
が、併用もできる。
は、全樹脂組成物中20〜70重量％である。尚、繊維状強
化材と他の無機充填材は、各々単独に使用も可能である
が、併用もできる。
さらに本発明の組成物は、本発明の目的を損なわない
範囲で他の熱可塑性樹脂、例えばポリフェニレンエーテ
ル、ポリアセタール、ポリアリレート、テフロン樹脂、
ポリアミド、ポリカーボネート、ポリサルフォン、ポリ
エーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エポキシ樹脂などの１種類以上
を添加することができる。
範囲で他の熱可塑性樹脂、例えばポリフェニレンエーテ
ル、ポリアセタール、ポリアリレート、テフロン樹脂、
ポリアミド、ポリカーボネート、ポリサルフォン、ポリ
エーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エポキシ樹脂などの１種類以上
を添加することができる。
PAS樹脂への本発明における特定の長鎖アルコールフ
タル酸エステルの添加は、公知の方法で行うことができ
る。例えば、粉状又はペレット状のPAS樹脂と、粉状、
フレーク状、顆粒状、ペレット状の長鎖アルコールフタ
ル酸エステル（必要に応じ、ガラス繊維等強化剤及び／
又は炭酸カルシウム等の他の無機充填材を一緒にして）
あらかじめドラムタンブラー等の混合機で機械的に均一
混合し、スクリュー式の１軸又は２軸混練押出機にて、
加熱、溶融、混練工程を経て冷却、ペレット化すること
により行われる。
タル酸エステルの添加は、公知の方法で行うことができ
る。例えば、粉状又はペレット状のPAS樹脂と、粉状、
フレーク状、顆粒状、ペレット状の長鎖アルコールフタ
ル酸エステル（必要に応じ、ガラス繊維等強化剤及び／
又は炭酸カルシウム等の他の無機充填材を一緒にして）
あらかじめドラムタンブラー等の混合機で機械的に均一
混合し、スクリュー式の１軸又は２軸混練押出機にて、
加熱、溶融、混練工程を経て冷却、ペレット化すること
により行われる。
尚、本発明の組成物には本発明の目的を逸脱しない範
囲で少量の着色材、耐熱安定剤、紫外線安定剤、防錆
剤、結晶核剤、有機シラン化合物等の改質剤を添加する
ことができる。
囲で少量の着色材、耐熱安定剤、紫外線安定剤、防錆
剤、結晶核剤、有機シラン化合物等の改質剤を添加する
ことができる。
本発明の組成物は各種成形品用材料、即ち電気・電子
機器部品、自動車機器部品材料、化学部品材料等に使用
される。
機器部品、自動車機器部品材料、化学部品材料等に使用
される。
［実施例］ 以下実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本
発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではな
い。
発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではな
い。
実施例 １〜６及び比較例１〜４ 米国フィリップス石油（株）より市販されている粉状
のPPS樹脂；商品名RYTON“Ｐ−4"と各種添加化合物とを
表１で示す割合で（合計6Kg）配合し、容量30リットル
のドラム式タンブラーに入れ、約１分間80rpmの速度で
均一混合した。
のPPS樹脂；商品名RYTON“Ｐ−4"と各種添加化合物とを
表１で示す割合で（合計6Kg）配合し、容量30リットル
のドラム式タンブラーに入れ、約１分間80rpmの速度で
均一混合した。
上記混合物（60重量％;15Kg/H.（吐出量））と、旭フ
ァイバーグラス（株）製のチョップドグラスファイバ
ー；商品名グラスロンチョップドストランド“CS−03−
MA−497"（40重量％;10Kg/H.（吐出量））を別フィード
で、スクリュウ径φ37mm、L/D＝32、ベント付の高速同
方向二軸混練押出機（東芝機械（株）TEM−35B）にてシ
リンダー温度320℃、スクリュウ回転数250rpm、吐出量2
5Kg/hで混練後、穴径φ3.6mmのノズルより吐出させ、空
冷の後ストランドカッタにて長さ3mmのペレットを作成
した。住友重機械工業（株）の最大型締力75トンの住友
−ネスタール射出成形機SAYCAPS 165/75型に外形φ30m
m、内径φ28mm、長さ10mm、抜き勾配１度の 筒型キャビティーを有する金型を装着し金型温度150
℃、成形機シリンダー温度320℃、射出速度30mm/秒、射
出圧力（１次圧:35Kgf/cm2、２次圧:28Kgf/cm2）、射出
圧力時間（１次圧:3秒、２次圧:3秒）、冷却時間15秒の
条件で成形を行った。冷却工程終了後の型開き、突出工
程に於て直径φ1mmの３本の突出ピンの１本に装着され
た圧力センサー（スイス国KISTLER社製9221型圧力セン
サー）にて突出ピンに作用する離型力を測定した。ま
た、機械的強度としてASTM D 790に準じて曲げ特性を測
定した。結果を第１表に示す。
ァイバーグラス（株）製のチョップドグラスファイバ
ー；商品名グラスロンチョップドストランド“CS−03−
MA−497"（40重量％;10Kg/H.（吐出量））を別フィード
で、スクリュウ径φ37mm、L/D＝32、ベント付の高速同
方向二軸混練押出機（東芝機械（株）TEM−35B）にてシ
リンダー温度320℃、スクリュウ回転数250rpm、吐出量2
5Kg/hで混練後、穴径φ3.6mmのノズルより吐出させ、空
冷の後ストランドカッタにて長さ3mmのペレットを作成
した。住友重機械工業（株）の最大型締力75トンの住友
−ネスタール射出成形機SAYCAPS 165/75型に外形φ30m
m、内径φ28mm、長さ10mm、抜き勾配１度の 筒型キャビティーを有する金型を装着し金型温度150
℃、成形機シリンダー温度320℃、射出速度30mm/秒、射
出圧力（１次圧:35Kgf/cm2、２次圧:28Kgf/cm2）、射出
圧力時間（１次圧:3秒、２次圧:3秒）、冷却時間15秒の
条件で成形を行った。冷却工程終了後の型開き、突出工
程に於て直径φ1mmの３本の突出ピンの１本に装着され
た圧力センサー（スイス国KISTLER社製9221型圧力セン
サー）にて突出ピンに作用する離型力を測定した。ま
た、機械的強度としてASTM D 790に準じて曲げ特性を測
定した。結果を第１表に示す。
［発明の効果］ 本発明は、PAS樹脂に離型剤として特定の長鎖アルコ
ールフタル酸エステルを配合することに依って、射出成
形加工時に於て金型温度の高低にかかわらず、離型性が
飛躍的に向上し、成形加工時間を短縮化することができ
るものである。
ールフタル酸エステルを配合することに依って、射出成
形加工時に於て金型温度の高低にかかわらず、離型性が
飛躍的に向上し、成形加工時間を短縮化することができ
るものである。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリアリーレンサルファイド樹脂100重量
部に対して 一般式 で示される長鎖アルコールフタル酸エステルを0.01〜６
重量部配合してなるポリアリーレンサルファイド樹脂組
成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27921990A JP3151822B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 |
| US07/779,789 US5302651A (en) | 1990-10-19 | 1991-10-21 | Polyarylene sulfide resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27921990A JP3151822B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154866A JPH04154866A (ja) | 1992-05-27 |
| JP3151822B2 true JP3151822B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=17608090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27921990A Expired - Lifetime JP3151822B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3151822B2 (ja) |
-
1990
- 1990-10-19 JP JP27921990A patent/JP3151822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04154866A (ja) | 1992-05-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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