JP2018174125A - 導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の導電性ペーストは、シリカ粒子(C)を含有するエラストマー組成物と、導電性フィラーと、溶剤と、を含む。
【選択図】図1
Description
シリカ粒子(C)を含有するエラストマー組成物と、
導電性フィラーと、
溶剤と、を含む、導電性ペーストが提供される。
本実施形態の導電性ペーストは、シリカ粒子(C)を含有するエラストマー組成物と、
導電性フィラーと、溶剤と、を含むことができる。
上記エラストマーとしては、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、スチレンゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム等を用いることができる。この中でも、エラストマーは、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴムからなる群から選択される一種以上の熱硬化性エラストマーを含むことができる。また、エラストマーは、化学的に安定であり、また、機械的強度にも優れる観点からシリコーンゴムを含むことができる。
上記熱硬化性エラストマーは、熱硬化性エラストマー組成物の硬化物で構成することができる。例えば、上記シリコーンゴムは、シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成することができる。なお熱可塑性エラストマーは、熱可塑性エラストマーの乾燥物で構成することができる。本明細書中、導電性ペーストのエラストマーとは、導電性ペーストを乾燥または硬化して形成されたエラストマーを意味するものとする。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を含むことができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)と分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)とに分類され、これらのうちのいずれか一方または双方を含むことができる。
(Ha(R7)3−aSiO1/2)m(SiO4/2)n
(式(c)において、R7は一価の有機基、aは1〜3の範囲の整数、mはHa(R7)3−aSiO1/2単位の数、nはSiO4/2単位の数である)
エラストマー組成物の含有量を上記下限値以上とすることにより、導電性ペーストのエラストマーが適度な柔軟性を持つことができる。また、エラストマー組成物の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーの機械的強度の向上を図ることができる。
本実施形態の導電性ペーストは、必要に応じ、シリカ粒子(C)を含むことができる。これにより、導電性ペーストから形成されるエラストマーの硬さや機械的強度の向上を図ることができる。
シリカ粒子(C)の含有量を上記下限値以上とすることにより、導電性ペーストのエラストマーが適度な機械的強度を持つことができる。また、シリカ粒子(C)の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーが適度な導電特性を持つことができる。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シランカップリング剤(D)を含むことができる。
シランカップリング剤(D)は、加水分解性基を有することができる。加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子(C)表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子(C)の表面改質を行うことができる。
上記式(4)中、nは1〜3の整数を表わす。Yは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、nが1の時は疎水性基であり、nが2または3の時はその少なくとも1つが疎水性基である。Xは、加水分解性基を表わす。
シランカップリング剤(D)の含有量を上記下限値以上とすることにより、導電性ペーストのエラストマーが基板との適度な密着性を持ち、また、シリカ粒子(C)を用いる場合においては、エラストマー全体としての機械的強度の向上に資することができる。また、シランカップリング剤(D)の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーが適度な機械特性を持つことができる。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、白金または白金化合物(E)を含むことができる。
白金または白金化合物(E)は、硬化の際の触媒として作用する触媒成分である。白金または白金化合物(E)の添加量は触媒量である。
白金または白金化合物(E)の含有量を上記下限値以上とすることにより、導電性ペーストが適切な速度で硬化することが可能となる。また、白金または白金化合物(E)の含有量を上記上限値以下とすることにより、導電性ペーストを作製する際のコストの削減に資することができる。
また、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分(A)〜(E)以外に、水(F)が含まれていてもよい。
さらに、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、上記(A)〜(F)成分以外に、他の成分をさらに含むことができる。この他の成分としては、例えば、珪藻土、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、ガラスウール、マイカ等のシリカ粒子(C)以外の無機充填材、反応阻害剤、分散剤、顔料、染料、帯電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、熱伝導性向上剤等の添加剤が挙げられる。
本実施形態の導電性ペーストは、導電性フィラーを含むことができる。この導電性フィラーとしては、公知の導電材料を用いてもよいが、以下のような金属粉(G)を含むことができる。
この金属粉(G)を構成する金属は特に限定はされないが、例えば、銅、銀、金、ニッケル、錫、鉛、亜鉛、ビスマス、アンチモン、或いはこれらを合金化した金属粉のうち少なくとも一種類、あるいは、これらのうちの二種以上を含むことができる。
これらのうち、金属粉(G)としては、導電性の高さや入手容易性の高さから、銀または銅を含むこと、すなわち、銀粉または銅粉を含むことが好ましい。
なお、これらの金属粉(G)は他種金属でコートしたものも使用できる。
平均粒径D50をこのような範囲に設定することで、導電性ペーストのエラストマーとして適度な導電性を発揮することができる。
なお、金属粉(G)の粒径は、たとえば、導電性ペーストあるいはこのエラストマーについて透過型電子顕微鏡等で観察の上、画像解析を行い、任意に選んだ金属粉200個の平均値として定義することができる。
金属粉(G)の含有量を上記下限値以上とすることにより、導電性ペーストのエラストマーが適度な導電特性を持つことができる。また、金属粉(G)の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーが適度な柔軟性を持つことができる。
本実施形態の導電性ペーストは、溶剤を含むものである。この溶剤としては、公知の各種溶剤を用いることができるが、例えば、高沸点溶剤を含むことができる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここで用いられる溶媒は、上記の導電性ペースト中の組成成分を均一に溶解ないし分散させることのできる溶媒の中から適宜選択すればよい。
各樹脂の純溶剤および良溶剤と貧溶剤の混合溶剤に対する溶解性を調べ、HSPiPソフトにその結果を入力し、D:分散項、P:極性項、H:水素結合項、R0:溶解球半径を算出する。
以下、本実施形態に係る導電性ペーストの製造方法について説明する。
以下、本実施形態の導電性ペーストの用途の一例について、図1を示しながら説明する。図1には、係る配線を備えた電子装置100の概略を断面図として図示している。
本実施形態の電子装置100は、たとえばウェアラブルデバイスとして用いられるものであり、各方向に繰り返し伸縮される装置に好適に用いることができる。
この材料としては、前述のエラストマーと同様のものを採用することができる。具体的には、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、スチレンゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム等エラストマーを用いることができ、用途等に応じ、この材料を適宜選択することができる。また、基板20は、上記のシリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成されていてもよい。
また、このカバー材30は、基板20と同様の材料により構成することができる。このようなカバー材30が基板20や配線10の伸縮に追従することから、電子装置100全体として、偏りなく伸縮することができ、この電子装置100の長寿命化にも資することができる。
図2は、本実施形態における電子装置100の製造工程の概略を示す断面図である。
以上により、図2(f)に示す電子装置100を得ることができる。
(ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A))
(A1−1):第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン:ビニル基含有量は0.13モル%、Mn=227,734、Mw=573,903、IV値(dl/g)=0.89)、下記の合成スキーム1により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(上記式(1−1)で表わされる構造)
(A1−2):第2のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン:ビニル基含有量は0.92モル%、下記の合成スキーム2により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(上記式(1−1)で表わされる構造でR1およびR2がビニル基である構造)
(B1):オルガノハイドロジェンポリシロキサン:モメンティブ社製、「88466」
(C1):シリカ微粒子(粒径7nm、比表面積300m2/g)、日本アエロジル社製、「AEROSIL300」
(D1):ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)、Gelest社製、「HEXAMETHYLDISILAZANE(SIH6110.1)」
(E1):白金化合物、PLATINUM DIVINYLTETRAMETHYLDISILOXANE COMPLEX(in xylene) (Gelest社製、商品名「SIP6831.2」)
(F1):純水
(反応阻害剤1):1−エチニル−1−シクロヘキサノール(東京化成社製)
(G1):銀粉、徳力化学研究所社製、商品名「TC−101」、メジアン径d50:8.0μm、アスペクト比16.4、平均長径4.6μm
[合成スキーム1:第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)の合成]
下記式(7)にしたがって、第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を合成した。
すなわち、Arガス置換した、冷却管および攪拌翼を有する300mLセパラブルフラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)、カリウムシリコネート0.1gを入れ、昇温し、120℃で30分間攪拌した。なお、この際、粘度の上昇が確認できた。
その後、155℃まで昇温し、3時間攪拌を続けた。そして、3時間後、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン0.1g(0.6mmol)を添加し、さらに、155℃で4時間攪拌した。
さらに、4時間後、トルエン250mLで希釈した後、水で3回洗浄した。洗浄後の有機層をメタノール1.5Lで数回洗浄することで、再沈精製し、オリゴマーとポリマーを分離した。得られたポリマーを60℃で一晩減圧乾燥し、第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を得た(Mw=573,903、Mn=227,734)。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.13モル%であった。
上記(A1−1)の合成工程において、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)に加えて2,4,6,8−テトラメチル2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン0.86g(2.5mmol)を用いたこと以外は、(A1−1)の合成工程と同様にすることで、下記式のように、第2のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−2)を合成した。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.92モル%であった。
(シリコーンゴム系硬化性組成物1〜3の調製)
次のようにしてシリコーンゴム系硬化性組成物1〜3を調整した。まず、下記の表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、カップリング反応のために窒素雰囲気下、60〜90℃の条件下で1時間混練する第1ステップと、副生成物(アンモニア)の除去のために減圧雰囲気下、160〜180℃の条件下で2時間混練する第2ステップとを経ることで行い、その後、冷却し、残り10%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)を2回に分けて添加し、20分間混練した。
続いて、下記の表1に示す割合で、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)、白金または白金化合物(E)および反応阻害剤を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物1〜3(エラストマー組成物1〜3)を得た。
エラストマー組成物4として、東レ・ダウコーニング社製の商品名「C6−135 ELASTOMER(シリカ粒子を含む)」を用いた。
ウレタンジアクリレート(東亞合成社製、商品名「アロニックスM−1200」)9.2gと、シランカップリング剤(ヘキサメチルジシラザン(Gelest社製))0.9gで表面処理を施した、シリカ粒子(日本アエロジル社製、商品名「AEROSIL300」)3.5gと、有機過酸化物開始剤(日本油脂社製、商品名「パーヘキサ3M」)0.1gを混合し、エラストマー組成物5を得た。
得られた13.7重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物1(エラストマー組成物1)を、31.8重量部のテトラデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト1を得た。
得られた13.7重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物2(エラストマー組成物2)を、31.8重量部のデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト2を得た。
得られた13.7重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物1(エラストマー組成物1)を、31.8重量部のトルエンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト3を得た。
得られた13.7重量部のエラストマー組成物4(3.0重量部のシリカ粒子を含む)を、31.8重量部のデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト4を得た。
得られた13.7重量部のエラストマー組成物5を、31.8重量部のトルエンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト5を得た。
得られた13.7重量部のエラストマー組成物1を、31.8重量部のメシチレンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト6を得た。
得られた13.7重量部のエラストマー組成物2を、31.8重量部のジプロピレングリコールジメチルエーテルに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト7を得た。
得られた13.7重量部のエラストマー組成物1を、31.8重量部のジエチルカーボネートに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト8を得た。
得られた12.0重量部のエラストマー組成物1を、32.4重量部のテトラデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、55.6重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト9を得た。
得られた15.5重量部のエラストマー組成物2を、32.6重量部のデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、51.9重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト10を得た。
得られた20重量部のエラストマー組成物1(5.2重量部のシリカ粒子(C)を含む)を、溶剤に浸漬せずに、80重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、比較例1サンプルとしてそのまま使用した。
得られた13.7重量部のエラストマー組成物3(シリカ粒子(C)を含まない)を、31.8重量部のテトラデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の銀粉G1を加えた後に三本ロールで混練することで、液状の導電性ペースト11を得た。
また、表2中の比較例1の「−」は、比較例1サンプルに対して塗布操作を行うことができなかったため、各評価項目が測定できなかったことを示す。したがって、比較例1サンプルは、ペーストとして使用できず、塗布性や印刷性が不良と判断した。
得られた導電性ペースト1〜11について、以下の項目に従い評価を行った。
得られた導電性ペーストについて、東機産業社製のTPE−100Hを用いて、室温25℃における、せん断速度20〔1/s〕での粘度を、導電性ペーストの作製直後に測定した。粘度の単位はPa・sである。
<チキソ指数>
得られた導電性ペーストについて、東機産業社製のTPE−100Hを用いて、室温25℃における、せん断速度1〔1/s〕で測定した時の粘度をη1、せん断速度5〔1/s〕で測定した時の粘度をη5とし、それぞれの粘度を、導電性ペースト作製直後に測定した。粘度の単位はPa・sである。チキソ指数を粘度比(η1/η5)として求めた。
各実施例および各比較例で得られた導電性ペーストを、スライドガラス上に10mm角、厚み60μmに塗布し、170℃オーブン中で120分間硬化した後の硬化物の体積抵抗率を4探針法により測定した。結果を、表2に示す。
実施例および比較例の導電性ペーストをシリコーンゴム上に、開口L/S=500/500μmのステンシル版により、170℃、120分で硬化後の高さが50〜100μm程度の範囲に入るようにパターン印刷した。光学顕微鏡で観察し得られたパターンに滲みがないものを◎、50μm以上の滲みが10箇所以下あるものを○、短絡や断線があるものを×とした。結果を、表2に示す。
まず、得られたシリコーンゴム系硬化性組成物1(エラストマー組成物1)を170℃、120分で硬化して、シート状に成形し、シリコーンゴムで形成された幅2cm×高さ500μm×長さ5cmの基板を作製した。
続いて、各実施例および各比較例で得られた導電性ペーストを用いて、得られた基板上に、配線パターンを描き、これを170℃120分の条件で硬化し、幅500μm×高さ50μm×長さ30mmの配線パターンを有する試験片を作製した。
この伸長操作を1000回行った場合でも十分に配線の導通が図れたものを◎、伸長操作を500回行った場合でも十分に導通が図れたものを○、伸長操作を500回行った段階で配線が断線していたものを×として評価した。結果を表2に示す。
20 基板
30 カバー材
50 配線基板
60 電子部品
100 電子装置
110 作業台
120 支持体
130 絶縁性ペースト
132 絶縁層
140 スキージ
150 導電性ペースト
152 導電層
160 マスク
170 絶縁性ペースト
172 絶縁層
Claims (16)
- シリカ粒子(C)を含有するエラストマー組成物と、
導電性フィラーと、
溶剤と、を含む、導電性ペースト。 - 請求項1に記載の導電性ペーストであって、
前記エラストマー組成物が、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴムからなる群から選択される一種以上のエラストマーを形成するための熱硬化性エラストマー組成物を含む、導電性ペースト。 - 請求項1または2に記載の導電性ペーストであって、
伸縮性配線基板を構成する配線を形成するために用いられる、導電性ペースト。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記溶剤が、沸点が100℃以上300℃以下である高沸点溶剤を含む、導電性ペースト。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記溶剤が、炭素数5以上20以下の脂肪族炭化水素を含む、導電性ペースト。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記溶剤が、ハンセン溶解度パラメータの極性項(δp)が10MPa1/2以下である第1溶剤を含む、導電性ペースト。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
室温25℃における、せん断速度20〔1/s〕で測定した時の当該導電性ペーストの粘度が、1Pa・s以上100Pa・s以下である、導電性ペースト。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
当該導電性ペーストについて、室温25℃において、せん断速度1〔1/s〕で測定した時の粘度をη1とし、せん断速度5〔1/s〕で測定した時の粘度をη5としたとき、粘度比(η1/η5)であるチキソ指数が、1.0以上3.0以下である、導電性ペースト。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記導電性フィラーは、金属粉(G)を含む、導電性ペースト。 - 請求項1から9のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記導電性フィラーの含有量が、当該導電性ペースト全体に対して、30質量%以上85質量%以下である、導電性ペースト。 - 請求項1から10のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記シリカ粒子(C)の含有量が、前記シリカ粒子(C)および前記導電性フィラーの合計量100質量%に対して、1質量%以上20質量%以下である、導電性ペースト。 - 請求項1から11のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記エラストマー組成物が、シリコーンゴム系硬化性組成物を含む、導電性ペースト。 - 請求項12に記載の導電性ペーストであって、
前記シリコーンゴム系硬化性組成物が、ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)を含む、導電性ペースト。 - 請求項12または13に記載の導電性ペーストであって、
前記シリコーンゴム系硬化性組成物が、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)をさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項12から14のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記シリコーンゴム系硬化性組成物が、白金又は白金化合物(E)をさらに含む、導電性ペースト。 - 請求項1から15のいずれか1項に記載の導電性ペーストであって、
前記エラストマー組成物の含有量が、当該導電性ペースト全体に対して、1質量%以上25質量%以下である、導電性ペースト。
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