JP2013528240A - 無機物質の高固体懸濁液の製造方法 - Google Patents

無機物質の高固体懸濁液の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2013528240A
JP2013528240A JP2013511687A JP2013511687A JP2013528240A JP 2013528240 A JP2013528240 A JP 2013528240A JP 2013511687 A JP2013511687 A JP 2013511687A JP 2013511687 A JP2013511687 A JP 2013511687A JP 2013528240 A JP2013528240 A JP 2013528240A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aqueous suspension
suspension
mpa
mol
mbar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2013511687A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6085556B2 (ja
JP2013528240A5 (ja
Inventor
ブリ，マテイアス
ゲイン，パトリツク・エイ・シー
Original Assignee
オムヤ・デイベロツプメント・アー・ゲー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=42752435&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2013528240(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by オムヤ・デイベロツプメント・アー・ゲー filed Critical オムヤ・デイベロツプメント・アー・ゲー
Publication of JP2013528240A publication Critical patent/JP2013528240A/ja
Publication of JP2013528240A5 publication Critical patent/JP2013528240A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6085556B2 publication Critical patent/JP6085556B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/45—Anti-settling agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/021—Calcium carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/028—Compounds containing only magnesium as metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/42—Clays
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/36—Coatings with pigments
    • D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Abstract

本発明は、無機物質の水性高固体懸濁液の製造方法であって、少なくとも１種の無機物質を提供するステップ、少なくとも１種の無機物質を含む水性懸濁液を調製するステップ、得られた水性懸濁液を粉砕するステップ、粉砕水性懸濁液を遠心分離するステップ、およびステップｄ）の遠心分離された生成物をフラッシュ冷却することにより濃縮するステップを含む方法、本方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液、およびこの使用に関する。

Description

本発明は、無機物質の高固体懸濁液の製造方法、本方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液およびこのような懸濁液の使用に関する。
紙、ボール紙または類似製品の製造方法において、当業者は、不透明度および／または白色度などの特性を改善しながら紙のコストを低減するために、高価なセルロース繊維の一部を、より安価な無機物（ｍｉｎｅｒａｌ ｍａｔｔｅｒ）に次第に置き換える傾向にある。
周知のこのような無機物質は、例えば、天然炭酸カルシウム、合成炭酸カルシウム、およびドロマイトまたは混合炭酸系填料などの炭酸カルシウムを含有する多種多様な類似の填料、タルクまたは類似物などの様々な物質、雲母、粘土、二酸化チタンなどを含む。
適用性、輸送、保管および乾燥コストのために、高固体懸濁液（すなわち、ほんの少量の水を含有している）の形態で、無機物質を製造することが特に有用であるが、これは一般に、多量の分散剤または粉砕助剤を添加することによってのみ可能である。
したがって、湿式粉砕法において、所望の微粒度（ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ）および低粘度の基準を満足する水性無機懸濁液を実現するため、部分的または完全に中和されたポリアクリル酸もしくはこれらの誘導体をベースとする水溶性ポリマーを分散剤に使用するのが、長い間、一般的であった（ＥＰ ０ ０４６ ５７３、 ＥＰ ０ １００ ９４７、ＥＰ ０ １００ ９４８、ＥＰ ０ １２９ ３２９、ＥＰ ０ ２６１ ０３９、ＥＰ ０ ５１６ ６５６、 ＥＰ ０ ５４２ ６４３、 ＥＰ ０ ５４２ ６４４、ＥＰ ０ ７１７ ０５１）。しかし、これらの分散剤は多量に使用されなければならず、これは、経済的な観点から望ましくないばかりでなく、紙の利用においてエンドユーザーによって要求されるような、最終製品の散乱可視光発現能力に関しても不利である。
その結果、上記分散剤の量を減少させて上記欠点を回避または軽減する、無機物質の高固体懸濁液をもたらす手法が、従来技術においていくつか存在する。
例えば、ＷＯ ０２／４９７６６、ＥＰ ０ ８５０ ６８５、ＷＯ ２００８／０１００５５、ＷＯ ２００７／０７２１６８は、経時的に安定状態にある低Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（登録商標）粘度を有しながら、高く保つことができる乾物濃度を有する微細な無機物質の水性懸濁液を製造する方法を開示している。この点において、中和率が特定のアクリル酸とマレイン酸とのコポリマーのような特定の分散剤の使用、または低い固体含量において分散剤も粉砕助剤も使用しない湿式粉砕ステップの後の、機械的および／もしくは熱的濃縮ステップに由来する無機粒子の水性懸濁液に投入する無機フッ素化合物の使用が述べられている。
さらに、未公開の欧州特許出願第０８１７２４６５号は、紙の光学特性のような最終製品の特性を低下させることなく、分散剤および／または粉砕助剤の必要性を最小限にしつつ、必要な特性を有する水性無機物質懸濁液を実現するために、粉砕および／または分散能向上剤として作用する、リチウム中和された水溶性有機ポリマーの使用を開示している。
さらなる手法は、ＥＰ ０ ６１４ ９４８またはＥＰ ０ ８５７ ７６３に述べられており、この手法は、湿潤状態において、アルカリ土類金属顔料、専らではないが特に炭酸カルシウム顔料を細砕する方法であって、粒状のアルカリ土類金属化合物の水性懸濁液を調製するステップ、少なくとも粒子の９０重量％が２μｍより小さい等価球径（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｄｉａｍｅｔｅｒ）となるような粒子サイズ分布を有する生成物を与える条件下で、該懸濁液に粒状の粉砕媒体と共に摩擦粉砕を施すステップ、および４０ｗｔ％から７０ｗｔ％の初期固体濃度で、該懸濁液中の乾燥アルカリ土類金属化合物の重量百分率が少なくとも７０重量％に増加するまで、該懸濁液中に含まれる熱の作用で該懸濁液から水を蒸発させるステップによる方法に関するものである。７０ｗｔ％超の初期固体含量を有する懸濁液の使用は、０．７ｗｔ％のものを使用する特許請求された方法に対して適切ではないことは、実施例から引用することができる。すなわち、ＥＰ ０ ６１４ ９４８は高固体含量の無機物質を粉砕する方法について記載しているが、この方法は７０ｗｔ％以下の初期固体含量を有する懸濁液にしか適さないことを明確に示している。
したがって、従来技術における公知の方法は、依然として比較的多量の分散剤を使用する、または固体含量が比較的低い無機物質の懸濁液にしか適しておらず、それ故にあまり有効ではない。
欧州特許第００４６５７３号明細書 欧州特許第０１００９４７号明細書 欧州特許第０１００９４８号明細書 欧州特許第０１２９３２９号明細書 欧州特許第０２６１０３９号明細書 欧州特許第０５１６６５６号明細書 欧州特許第０５４２６４３号明細書 欧州特許第０５４２６４４号明細書 欧州特許第０７１７０５１号明細書 国際公開第０２／４９７６６号 欧州特許第０８５０６８５号明細書 国際公開第２００８／０１００５５号 国際公開第２００７／０７２１６８号 欧州特許出願公開第０８１７２４６５号明細書 欧州特許第０６１４９４８号明細書 欧州特許第０８５７７６３号明細書
したがって、本発明の目的の一つは、分散剤の減少量を用い、低Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度を有する無機物質の水性高固体懸濁液を製造する方法を提供することである。
本目的は、以下のステップを含む、無機物質の水性高固体懸濁液を製造する方法によって達成される。
ａ）少なくとも１種の無機物質を提供するステップ、
ｂ）ステップａ）の少なくとも１種の無機物質を含む水性懸濁液を調製するステップ、
ｃ）ステップｂ）の得られた水性懸濁液の無機物質を粉砕するステップ、
ｄ）ステップｃ）の粉砕された無機物質の水性懸濁液を、フラッシュ冷却によって濃縮するステップ。
本発明による方法における使用に適した無機物質は、大理石、チョーク、石灰石などの天然炭酸カルシウム（ＧＣＣ）、アラゴナイトＰＣＣ、バテライトＰＣＣおよび／またはカルサイトＰＣＣ、とりわけ角柱状ＰＣＣ、菱面体状ＰＣＣまたは紡錘状ＰＣＣなどの沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、表面改質炭酸カルシウム、ドロマイト、タルク、ベントナイト、粘土、マグネサイト、サチンホワイト、セピオライト、ハンタイト、珪藻土、ケイ酸塩およびこれらの混合物を含む群から好ましくは選択される。
ステップａ）において供給される少なくとも１種の無機物質粒子の４０ｗｔ％から８５ｗｔ％、好ましくは４５ｗｔ％から８０ｗｔ％、より好ましくは５０ｗｔ％から７５ｗｔ％、もっとも好ましくは６０ｗｔ％から７０ｗｔ％（例えば６５ｗｔ％）は、０．１ｗｔ％Ｎａ４Ｐ２０７水溶液中（サンプルは、高速撹拌機および超音波を用いて分散させた。）、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ ５１００装置（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社、米国）によって測定される等価球径が１０μｍ未満を有するのが好ましい。
本発明の方法のステップｂ）によれば、水性懸濁液は、ステップａ）で供給される無機物質から調製される。
この水性懸濁液は、ステップｄ）が施される前、該懸濁液の総重量基準で７０ｗｔ％超から８０ｗｔ％、特に７２ｗｔ％から７９ｗｔ％、より好ましくは７４ｗｔ％から７８ｗｔ％、もっとも好ましくは７６ｗｔ％から７８ｗｔ％の固体含量を好ましくは有する。
その後、無機物質の水性懸濁液に粉砕ステップが施されるが、このステップは、当業者が精通している、任意の公知な無機物質粉砕用の粉砕機器で実施され得る。
特に、この点において、ガラス製、磁器製および／または金属製の粉砕ボールを好ましくは使用する、Ｄｙｎｏｍｉｌｌ社により販売されているものなどの従来の磨砕ミル（ａｔｔｒｉｔｏｒ ｍｉｌｌ）が適しているが、とりわけ好ましくは、例えば０．２ｍｍから５ｍｍ、好ましくは０．２ｍｍから２ｍｍばかりか、０．５ｍｍから５ｍｍ（例えば１ｍｍから２ｍｍ）の直径も有するケイ酸ジルコニウム製、二酸化ジルコニウム製および／またはバデライト製の粉砕ボールが使用される。等価球径が０．１ｍｍから０．２ｍｍを有する石英砂も使用され得る。
特別な実施形態において、好ましくは解こう剤（ｄｅｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ）としても作用する、少なくとも１種の分散剤が、ステップｂ）の水性懸濁液に添加されるが、この場合、前記少なくとも１種の分散剤は、粉砕ステップｃ）の前に全部添加されてもよく、または粉砕ステップｃ）の前および間に段階的に添加されてもよく、さらに場合によって、粉砕ステップｃ）の前および間ならびに／もしくはステップｃ）の後に段階的に添加されてもよい。
ステップｂ）の間に、ステップｂ）の間および後であるがステップｃ）の前に、水性懸濁液に添加されるこのような分散剤の有用な量は、無機物質の乾燥重量基準で、０．０１ｗｔ％から１．２５ｗｔ％、好ましくは０．０１ｗｔ％から０．１ｗｔ％、より好ましくは０．０２ｗｔ％から０．０７ｗｔ％、もっとも好ましくは０．０３ｗｔ％から０．０５ｗｔ％である。
ステップｃ）の間に追加的に添加される、このような解こう剤の好ましい量は、無機物質の乾燥重量基準で、０．０５ｗｔ％から１ｗｔ％、より好ましくは０．１ｗｔ％から０．７ｗｔ％、さらにより好ましくは０．１５から０．５５（例えば０．３ｗｔ％）である。
粉砕ステップｃ）の前に、またはステップｃ）の前および間に、または粉砕ステップｃ）の前および間ならびに／もしくはステップｃ）の後に添加される、少なくとも１種の分散剤の総量は、無機物質の乾燥重量基準で、好ましくは約０．０１ｗｔ％から１．２５ｗｔ％、より好ましくは０．０５ｗｔ％から１ｗｔ％、さらにより好ましくは０．１ｗｔ％から０．７ｗｔ％、もっとも好ましくは０．３ｗｔ％から０．５ｗｔ％である。
別の好ましい実施形態において、分散剤は、ＢＥＴによって測定される、ステップｃ）の後の粉砕物質の比表面積について、粉砕ステップｃ）の前に添加される場合、０．１５ｍｇ／ｍ２未満（例えば０．０５ｍｇ／ｍ２から０．０８ｍｇ／ｍ２）の量で存在するような量で添加され、粉砕ステップｃ）の間に添加される場合、０．０５ｍｇ／ｍ２から１．５ｍｇ／ｍ２（例えば０．５ｍｇ／ｍ２から０．８ｍｇ／ｍ２）の量で添加される。
ステップｂ）およびステップｃ）について、使用され得る分散剤は、ポリカルボン酸（アクリル酸またはメタクリル酸またはマレイン酸など）のホモポリマーまたはコポリマー、および／またはこれらの塩（例えばナトリウム、リチウム、カリウム、アンモニウム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよび／もしくはアルミニウム、またはこれらの混合物、好ましくはナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムで部分的もしくは完全に中和された酸の塩）、またはこのような酸の誘導体（例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸をベースとするエステル、例えばアクリルアミド、またはメタクリル酸メチルなどのアクリル酸エステルまたはこれらの混合物）、ポリリン酸アルカリ、またはこれらの混合物を含む群から選択されるものとすることができる。
このような製品の分子量Ｍｗは、好ましくは１０００ｇ／ｍｏｌから１５０００ｇ／ｍｏｌの範囲、より好ましくは３０００ｇ／ｍｏｌから７０００ｇ／ｍｏｌ（例えば３５００ｇ／ｍｏｌ）の範囲、もっとも好ましくは４０００ｇ／ｍｏｌから６０００ｇ／ｍｏｌ（例えば５５００ｇ／ｍｏｌ）の範囲である。
好ましい実施形態において、ステップｃ）の前、間、または後であるがステップｄ）の前に、少なくとも１種のアルカリ土類酸化物（ｅａｒｔｈ ａｌｋａｌｉ ｏｘｉｄｅ）および／または水酸化物、好ましくは石灰および／または焼成ドロマイトがステップｂ）の水性懸濁液に添加されるが、本発明に関する石灰は、酸化カルシウムおよび水酸化カルシウムを含む。
無機物質の乾燥重量基準で、約０．００１ｗｔ％から０．１ｗｔ％、好ましくは０．００５ｗｔ％から０．０７ｗｔ％、より好ましくは０．００７ｗｔ％から０．０５ｗｔ％、もっとも好ましくは０．０１ｗｔ％から０．０３ｗｔ％（例えば０．０２ｗｔ％）の量など、粉砕中の使用に、わずか少量のアルカリ土類酸化物および／または酸化物で十分である。
粉砕ステップｃ）は、１回または数回実施してもよい。例えば、水性懸濁液は粉砕器である程度（ｐａｒｔｉａｌｌｙ）粉砕されてもよく、次にある程度粉砕された該無機物質の懸濁液は、所望の粒子サイズが得られるまで、さらなる粉砕などのために第２の粉砕器に供されてもよい。所望の粒子サイズは、粉砕器内での滞留時間を調節することによって、１回のステップで得ることもできる。
少なくとも１種の無機物質粒子の２０ｗｔ％から７０ｗｔ％、好ましくは３６ｗｔ％から６８ｗｔ％、より好ましくは４０ｗｔ％から６０ｗｔ％（例えば５０ｗｔ％）が、ステップｃ）後に２μｍ未満の粒子サイズを有するように、無機物質を粉砕することが可能である。
さらにより好ましい実施形態において、無機物質は、少なくとも１種の無機物質粒子の１０ｗｔ％から９０ｗｔ％、好ましくは２０ｗｔ％から８０ｗｔ％、より好ましくは３６ｗｔ％から７５ｗｔ％、特に４０ｗｔ％から７０ｗｔ％、もっとも好ましくは５０ｗｔ％から６５ｗｔ％（例えば５５ｗｔ％）が、ステップｃ）後に１μｍ未満の粒子サイズを有するように、粉砕され得る。
さらに、粉砕無機物質の水性懸濁液に、粉砕後に分離ステップを施すこともでき、微細画分は所望通りに、無機物質の上記等価球径の範囲内に粗大画分から分離される。
分離は、ふるい分け、ろ過または遠心分離などの周知の技法によって行うことができ、ほとんどの用途にとって、一般に知られている機器を用いる遠心分離が好ましいことになる。
この点について、分離された粗大画分は、ステップｃ）の１台から数台の粉砕器のうちの任意の１台に再循環させることも可能である。
次に、ステップｄ）において、粉砕された、および場合により分離された無機物質の水性懸濁液は、フラッシュ冷却によって濃縮される。本発明に関するフラッシュ冷却は、懸濁液に含まれる熱の作用下で、該水性懸濁液から水を蒸発させることによって実施される。
これは、粉砕の直接的な結果として、該懸濁液中で発生した熱によって行うことができる。例えば、粉砕ステップ中、懸濁液の温度は、該懸濁液の水相の沸点まで上昇することがあり、さらに水の蒸発が、懸濁液に含まれる熱の作用下で自然に起こる。この点について、粉砕によって発生する温度は、懸濁液中に含有される水の沸点未満の場合もある。粉砕中に懸濁液内にエネルギーが散逸した結果として、懸濁液に含まれる熱は、該懸濁液中の乾燥アルカリ土類金属化合物の重量百分率を、以下で述べるような７９ｗｔ％から８５ｗｔ％の範囲内に増加させるために十分となり得る。
代替的または追加的に、懸濁液は、熱交換器などの加熱手段によって、５０℃から懸濁液の沸点の範囲内、好ましくは６０℃から９０℃の範囲内、より好ましくは７０℃から８５℃（例えば８１℃から８３℃）の範囲内の温度まで加熱されてもよい。
例えば、熱は、非接触型熱交換器の一方の側に懸濁液を通し、他方の側に、好ましくは５０℃から１００℃の範囲の温度の高温液を通すことによって、懸濁液に供給され得る。
基本的に、公知のフラッシュ冷却システムは（真空）チャンバで構成されており、懸濁液は、その中に供される。温度および真空度に応じて、懸濁液中の水は蒸発することになる。蒸発により、固体含量が増加する。冷却は、同時に起こることになる。
この点において、粉砕器の入り口における水性懸濁液の温度は２０℃から８０℃、好ましくは２０℃−５０℃で、粉砕器の出口では、好ましくは８０℃から１０５℃とすることができる。
したがって、フラッシュ冷却器の入り口における水性懸濁液の温度は、７０℃から１０５℃（例えば９５℃）で、フラッシュ冷却器の出口では、６０℃未満から３０℃（例えば３５℃）とすることができる。
有利には、水性懸濁液は減圧にさらされ、好ましくは２００ｍｂａｒから５００ｍｂａｒ、より好ましくは２５０ｍｂａｒから４００ｍｂａｒの圧力、もっとも好ましくは２８８ｍｂａｒから３６０ｍｂａｒ（例えば３００ｍｂａｒから３５０ｍｂａｒ）の圧力にさらされる。
ステップｄ）後に得られた水性懸濁液の最終固体含量は、好ましくは７９ｗｔ％から８５ｗｔ％、特に７９．５ｗｔ％から８４ｗｔ％、より好ましくは８０ｗｔ％から８３ｗｔ％（例えば８２ｗｔ％）である。
したがって、ステップｂ）の初期固体含量に関して、ステップｄ）後の水性懸濁液の最終固体含量は、ステップｂ）で得られた水性懸濁液の初期固体含量よりも、少なくとも１ｗｔ％、好ましくは少なくとも２ｗｔ％、より好ましくは少なくとも３ｗｔ％高いことが好ましい。
特に好ましい実施形態において、７６ｗｔ％から７８ｗｔ％の無機物質の水性懸濁液の初期固体含量は、本発明の方法によって、８０ｗｔ％から８１ｗｔ％に増加し、初期に無機物質粒子の６６ｗｔ％が１０μｍ未満の等価球径を有する一方、本発明の方法に従って製造された最終無機物質の３６ｗｔ％から６５ｗｔ％は等価球径が２μｍ未満、好ましくは１μｍ未満さえも有するように、無機物質は好ましくは細砕される。
さらに、特に好ましい実施形態において、ＲＶＴモデルＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（商標）粘度計の使用によって、室温および適切なスピンドルにより回転速度１００ｒｐｍで１分間撹拌した後、２３℃で測定した、ステップｄ）後の最終水性懸濁液のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度は、５０ｍＰａ・ｓから１０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１００ｍＰａ・ｓから７５０ｍＰａ・ｓ、より好ましくは１５０ｍＰａ・ｓから６００ｍＰａ・ｓ、もっとも好ましくは２００ｍＰａ・ｓから４６０ｍＰａ・ｓ（例えば３００ｍＰａ・ｓ）である。
本発明の第２の態様は、上記の方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液を提供することである。
この点において、本発明の方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液は、８０ｗｔ％から８１ｗｔ％の固体含量を有するのが特に好ましく、無機物質の３６ｗｔ％から６５ｗｔ％は、等価球径が２μｍ未満を有し、好ましくは１μｍ未満さえ有することもある。
さらに、本発明の第３の態様は、紙、紙コーティング用色素、塗料およびプラスチックにおける、上記の方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液の使用である。
以下の実施例および実験は、本発明を例示するために役立つものであり、決して本発明を制限するべきではない。
［実施例１］
６６ｗｔ％が１０μｍ未満の等価球径を有する天然粉砕炭酸カルシウム（Ｏｒｇｏｎ産石灰石、フランス）を、炭酸カルシウムの乾燥重量基準で０．０７ｗｔ％のポリアクリル酸ナトリウム（Ｍｗ＝３５００ｇ／ｍｏｌ）と一緒に水中で懸濁させ、懸濁液の総重量基準で７６ｗｔ％の固体含量に達するようにした。
得られた水性懸濁液を、約１−２ｍｍの中位径（ｍｅｄｉｕｍ ｄｉａｍｅｔｅｒ）を有する二酸化ジルコン粉砕媒体１５トンを使用し、追加の分散剤（Ｍｗ＝５５００ｇ／ｍｏｌのポリアクリレートであり、カルボキシル基の７０ｍｏｌ％がナトリウムによって、３０ｍｏｌ％がカルシウムによって中和されている。）を炭酸カルシウムの乾燥重量基準で０．１５ｗｔ％の量で使用して、７ｍ３容積の垂直円筒型湿式ミル中で粉砕し、炭酸カルシウム粒子の６２ｗｔ％が２μｍ未満、および３６ｗｔ％が１μｍ未満の等価球径をそれぞれ有するようにした。ＢＥＴにより測定した乾燥炭酸カルシウムの比表面積は、７．１ｍ２／ｇであった。
続いて、粉砕炭酸カルシウムの懸濁液を従来の連続式遠心分離機中、１２００ｒｐｍの速度で連続的に遠心分離した。
遠心分離された、固体含量７６ｗｔ％を有する水性懸濁液を、連続運転しているフラッシュ冷却器内に供した。供給速度は、出口において約８０ｗｔ％のスラリー状固体に達するように調節し、以下の条件で濃縮した。
−フラッシュ冷却器の上部圧力：２８８ｍｂａｒ
−フラッシュ冷却器の底部圧力：３５０ｍｂａｒ
−フラッシュ冷却器の入り口温度：８３℃
−フラッシュ冷却器の出口温度：３９℃
濃縮ステップ後の最終固体含量は、１１０℃のオーブン内で該懸濁液２０ｇを、重量の不変性（ｗｅｉｇｈｔ ｃｏｎｓｔａｎｃｙ）が±０．１ｗｔ％となるまで乾燥することによって、８０ｗｔ％と求まった。
最終水性懸濁液のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度は、フラッシュ冷却器の出口において、ＲＶＴモデルＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（商標）粘度計の使用によって、室温および３番スピンドルにより回転速度１００ｒｐｍで１分間撹拌した後に測定したところ、１５０ｍＰａ・ｓ、１５３ｍＰａ・ｓ（２４時間後）および１６２ｍＰａ・ｓ（３日後）であった。
［実施例２］
６６ｗｔ％が１０μｍ未満の等価球径を有する天然粉砕炭酸カルシウム（Ｏｒｇｏｎ産石灰石、フランス）を、炭酸カルシウムの乾燥重量基準で０．０７ｗｔ％のポリアクリル酸ナトリウム（Ｍｗ＝３５００ｇ／ｍｏｌ）と一緒に水中で懸濁させ、懸濁液の総重量基準で７８ｗｔ％の固体含量に達するようにした。
得られた水性懸濁液を、約１−２ｍｍの中位径を有する二酸化ジルコン粉砕媒体１５トンを使用し、分散剤（Ｍｗ＝５５００ｇ／ｍｏｌのポリアクリレートであり、カルボキシル基の７０ｍｏｌ％がナトリウムによって、３０ｍｏｌ％がカルシウムによって中和されている。）を炭酸カルシウムの乾燥重量基準で０．１５ｗｔ％の量で使用し、７ｍ３容積の垂直円筒型湿式ミル中で粉砕した。次に、第２の粉砕過程（ｐａｓｓ）を、約０．７−１．５ｍｍの中位径を有する二酸化ジルコン粉砕媒体１５トンを使用し、追加の分散剤（Ｍｗ＝５５００ｇ／ｍｏｌのポリアクリレートであり、カルボキシル基の５０ｍｏｌ％がナトリウムによって、５０ｍｏｌ％がマグネシウムによって中和されている。）を炭酸カルシウムの乾燥重量基準で０．５５ｗｔ％の量、および炭酸カルシウムの乾燥重量基準で０．０２ｗｔ％の石灰（＞９７ｗｔ％Ｃａ（ＯＨ）２）の量で使用して、７ｍ３容積の垂直円筒型湿式ミル中で実施し、炭酸カルシウム粒子の６５ｗｔ％が１μｍ未満の等価球径を有するようにした。ＢＥＴにより測定した乾燥炭酸カルシウムの比表面積は、１２．５ｍ２／ｇであった。
続いて、粉砕炭酸カルシウムの懸濁液を従来の連続式遠心分離機中、１３００ｒｐｍの速度で、連続的に遠心分離した。
遠心分離された、固体含量７８ｗｔ％を有する水性懸濁液を、連続運転しているフラッシュ冷却器内に供した。供給速度は、出口において約８０ｗｔ％のスラリー状固体に達するように調節し、以下の条件で濃縮した。
−フラッシュ冷却器の上部圧力：３００ｍｂａｒ
−フラッシュ冷却器の底部圧力：３６０ｍｂａｒ
−フラッシュ冷却器の入り口温度：８１℃
−フラッシュ冷却器の出口温度：３６℃
濃縮ステップ後の最終固体含量は、１１０℃のオーブン内で該懸濁液２０ｇを、重量の不変性が±０．１ｗｔ％となるまで乾燥することによって、８０ｗｔ％と求まった。
最終水性懸濁液のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度は、フラッシュ冷却器の出口において、ＲＶＴモデルＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ（商標）粘度計の使用によって、室温および３番スピンドルにより回転速度１００ｒｐｍで１分間撹拌した後に測定したところ、４６０ｍＰａ・ｓおよび５７５ｍＰａ・ｓ（６日後）であった。

Claims (22)

  1. 無機物質の水性高固体懸濁液を製造する方法であって、以下のステップ、
    ａ）少なくとも１種の無機物質を提供するステップ、
    ｂ）ステップａ）の少なくとも１種の無機物質を含む水性懸濁液を調製するステップ、
    ｃ）ステップｂ）の得られた水性懸濁液の無機物質を粉砕するステップ、
    ｄ）ステップｃ）の粉砕無機物質の水性懸濁液を、フラッシュ冷却によって濃縮するステップ、を含む、前記方法。
  2. 請求項１に記載の方法であって、少なくとも１種の無機物質が、大理石、チョーク、石灰石などの天然炭酸カルシウム（ＧＣＣ）、アラゴナイトＰＣＣ、バテライトＰＣＣおよび／またはカルサイトＰＣＣ、とりわけ角柱状ＰＣＣ、菱面体状ＰＣＣまたは紡錘状ＰＣＣなどの沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、表面改質炭酸カルシウム、ドロマイト、タルク、ベントナイト、粘土、マグネサイト、サチンホワイト、セピオライト、ハンタイト、珪藻土、ケイ酸塩およびこれらの混合物を含む群から選択されることを特徴とする、前記方法。
  3. ステップａ）における、少なくとも１種の無機物質粒子の４０ｗｔ％から８５ｗｔ％、好ましくは４５ｗｔ％から８０ｗｔ％、より好ましくは５０ｗｔ％から７５ｗｔ％、もっとも好ましくは６０ｗｔ％から７０ｗｔ％（例えば６５ｗｔ％）が、１０μｍ未満の等価球径を有することを特徴とする、
    請求項１または２のいずれか一項に記載の方法。
  4. ステップｄ）前の水性懸濁液が、懸濁液の総重量基準で７０ｗｔ％超から８０ｗｔ％、好ましくは７２ｗｔ％から７９ｗｔ％、より好ましくは７４ｗｔ％から７８ｗｔ％、もっとも好ましくは７６ｗｔ％から７８ｗｔ％の固体含量を有することを特徴とする、
    請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 少なくとも１種の分散剤がステップｂ）の水性懸濁液に添加され、この場合に前記少なくとも１種の分散剤が、粉砕ステップｃ）の前に全部添加される、または粉砕ステップｃ）の前および間に段階的に添加される、または粉砕ステップｃ）の前および間ならびに／もしくは後に段階的に添加されることを特徴とする、
    請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 粉砕ステップｃ）の前に、またはステップｃ）の前および間に、または粉砕ステップｃ）の前および間ならびに／もしくは後に添加される少なくとも１種の分散剤の総量が、無機物質の乾燥重量基準で約０．０１ｗｔ％から１．２５ｗｔ％、好ましくは０．０５ｗｔ％から１ｗｔ％、より好ましくは０．１ｗｔ％から０．７ｗｔ％、もっとも好ましくは０．３ｗｔ％から０．５ｗｔ％であることを特徴とする、
    請求項５に記載の方法。
  7. 少なくとも１種の分散剤が、ポリカルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸またはマレイン酸など）のホモポリマーまたはコポリマー、および／またはこれらの塩（例えばナトリウム、リチウム、カリウム、アンモニウム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよび／もしくはアルミニウム、またはこれらの混合物、好ましくはナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムで部分的もしくは完全に中和された酸の塩）、またはこのような酸の誘導体（例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸をベースとするエステル、例えばアクリルアミド、もしくはメタクリル酸メチルなどのアクリル酸エステルまたはこれらの混合物）、ポリリン酸アルカリ、またはこれらの混合物を含む群から独立して選択されることを特徴とする、
    請求項５または６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 少なくとも１種の分散剤の分子量Ｍｗが、１０００ｇ／ｍｏｌから１５０００ｇ／ｍｏｌの範囲、好ましくは３０００ｇ／ｍｏｌから７０００ｇ／ｍｏｌ（例えば３５００ｇ／ｍｏｌ）の範囲、もっとも好ましくは４０００ｇ／ｍｏｌから６０００ｇ／ｍｏｌ（例えば５５００ｇ／ｍｏｌ）の範囲であることを特徴とする、
    請求項５から７のいずれか一項に記載の方法。
  9. ステップｃ）の前、間、または後であるがステップｄ）の前に、少なくとも１種のアルカリ土類酸化物および／または水酸化物、好ましくは石灰および／または焼成ドロマイトが、ステップｂ）の水性懸濁液に添加されることを特徴とする、
    請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
  10. アルカリ土類酸化物および／または水酸化物が、無機物質の乾燥重量基準で、約０．００１ｗｔ％から０．１ｗｔ％、好ましくは０．００５ｗｔ％から０．０７ｗｔ％、より好ましくは０．００７ｗｔ％から０．０５ｗｔ％、もっとも好ましくは０．０１ｗｔ％から０．０３ｗｔ％（例えば０．０２ｗｔ％）の量で添加されることを特徴とする、
    請求項９に記載の方法。
  11. ステップｃ）が数回実施されることを特徴とする、
    請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 少なくとも１種の無機物質粒子の２０ｗｔ％から７０ｗｔ％、好ましくは３６ｗｔ％から６８ｗｔ％、より好ましくは４０ｗｔ％から６０ｗｔ％（例えば５０ｗｔ％）が、ステップｃ）後に２μｍ未満の粒子サイズを有することを特徴とする、
    請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 少なくとも１種の無機物質粒子の１０ｗｔ％から９０ｗｔ％、好ましくは２０ｗｔ％から８０ｗｔ％、より好ましくは３６ｗｔ％から７５ｗｔ％、特に４０ｗｔ％から７０ｗｔ％、もっとも好ましくは５０ｗｔ％から６５ｗｔ％（例えば５５ｗｔ％）が、ステップｃ）後に１μｍ未満の粒子サイズを有することを特徴とする、
    請求項１から１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 粉砕ステップｃ）の後、粉砕無機物質の水性懸濁液に、例えばふるい分け、ろ過または遠心分離による分離ステップが施されることを特徴とする、
    請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
  15. ステップｄ）において、熱が供給されて水性懸濁液から水を蒸発させ、前記熱が、先行する粉砕ステップｃ）によって発生する、または外部から供給されることを特徴とする、
    請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
  16. フラッシュ冷却器の入り口における水性懸濁液の温度が７０℃から１０５℃（例えば９５℃）であり、フラッシュ冷却器の出口においては６０℃未満から３０℃（例えば３５℃）であることを特徴とする、
    請求項１５に記載の方法。
  17. ステップｄ）において、水性懸濁液が減圧にさらされる、好ましくは２００ｍｂａｒから５００ｍｂａｒ、より好ましくは２５０ｍｂａｒから４００ｍｂａｒの圧力、もっとも好ましくは２８８ｍｂａｒから３６０ｍｂａｒ（例えば３００ｍｂａｒから３５０ｍｂａｒ）の圧力にさらされることを特徴とする、
    請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
  18. ステップｄ）後に得られた水性懸濁液の最終固体含量が、７９ｗｔ％から８５ｗｔ％、好ましくは７９．５ｗｔ％から８４ｗｔ％、より好ましくは８０ｗｔ％から８３ｗｔ％（例えば８２ｗｔ％）であることを特徴とする、
    請求項１から１７のいずれか一項に記載の方法。
  19. ステップｄ）後の水性懸濁液の最終固体含量が、ステップｂ）で得られた水性懸濁液の初期固体含量よりも少なくとも１ｗｔ％、好ましくは少なくとも２ｗｔ％、より好ましくは少なくとも３ｗｔ％高いことを特徴とする、
    請求項１から１８のいずれか一項に記載の方法。
  20. １００ｒｐｍで１分間撹拌した後、２３℃で測定した、ステップｄ）後の最終水性懸濁液のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度が、５０ｍＰａ・ｓから１０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１００ｍＰａ・ｓから７５０ｍＰａ・ｓ、より好ましくは１５０ｍＰａ・ｓから６００ｍＰａ・ｓ、もっとも好ましくは２００ｍＰａ・ｓから４６０ｍＰａ・ｓ（例えば３００ｍＰａ・ｓ）であることを特徴とする、
    請求項１から１９のいずれか一項に記載の方法。
  21. 請求項１から２０のいずれか一項に記載の方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液。
  22. 紙、紙コーティング用色素、塗料およびプラスチックにおける、請求項１から２０のいずれか一項に記載の方法によって得られた無機物質の水性高固体懸濁液の使用。
JP2013511687A 2010-05-28 2011-05-26 無機物質の高固体懸濁液の製造方法 Expired - Fee Related JP6085556B2 (ja)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP10164211.4A EP2390284B2 (en) 2010-05-28 2010-05-28 Process for manufacturing high solids suspensions of mineral materials
EP10164211.4 2010-05-28
US201161472713P 2011-04-07 2011-04-07
US61/472,713 2011-04-07
PCT/EP2011/058649 WO2011147922A1 (en) 2010-05-28 2011-05-26 Process for manufacturing high solids suspensions of mineral materials

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2013528240A true JP2013528240A (ja) 2013-07-08
JP2013528240A5 JP2013528240A5 (ja) 2014-07-10
JP6085556B2 JP6085556B2 (ja) 2017-02-22

Family

ID=42752435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013511687A Expired - Fee Related JP6085556B2 (ja) 2010-05-28 2011-05-26 無機物質の高固体懸濁液の製造方法

Country Status (24)

Country Link
US (2) US8721838B2 (ja)
EP (2) EP2390284B2 (ja)
JP (1) JP6085556B2 (ja)
KR (1) KR101856794B1 (ja)
CN (1) CN102985495B (ja)
AT (1) ATE547484T2 (ja)
AU (1) AU2011257220B2 (ja)
BR (1) BR112012030165B1 (ja)
CA (1) CA2799646C (ja)
CL (1) CL2012003312A1 (ja)
DK (1) DK2390284T4 (ja)
ES (2) ES2383589T5 (ja)
HR (2) HRP20120435T4 (ja)
IL (1) IL223132A (ja)
MX (1) MX2012013588A (ja)
NZ (1) NZ603706A (ja)
PL (1) PL2390284T5 (ja)
PT (1) PT2390284E (ja)
RU (1) RU2572976C2 (ja)
SI (3) SI2390284T1 (ja)
TR (1) TR201808780T4 (ja)
TW (1) TWI554574B (ja)
WO (1) WO2011147922A1 (ja)
ZA (1) ZA201208714B (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017517605A (ja) * 2014-05-26 2017-06-29 オムヤ インターナショナル アーゲー 炭酸カルシウムを含むクランブルの調製方法

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NZ591207A (en) 2008-07-18 2013-03-28 Grt Inc Continuous process for converting natural gas to liquid hydrocarbons
DK2390284T4 (en) 2010-05-28 2017-06-19 Omya Int Ag Process for preparing suspensions of high solids mineral materials
RS54909B1 (sr) * 2012-02-03 2016-10-31 Omya Int Ag Postupak za dobijanje vodenog rastvora koji sadrži najmanje jedan hidrokarbonat zemnoalkalnog metala i njegova upotreba
ES2550854T3 (es) * 2012-06-28 2015-11-12 Omya International Ag Suspensión acuosa con alto contenido en sólidos de pigmentos y/o material de relleno y/o minerales en un entorno de pH acídico
AU2013288808B2 (en) 2012-07-12 2016-04-07 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Free flowing salt composition prepared by evaporative crystallization
FI126260B (en) * 2013-05-20 2016-09-15 Kemira Oyj Antifouling mixture and its use
CN103525130A (zh) * 2013-10-16 2014-01-22 上海东升新材料有限公司 窄粒径重钙的制备方法
US10647143B2 (en) 2014-05-26 2020-05-12 Omya International Ag Calcium carbonate for rotogravure printing medium
EP3002318A1 (en) * 2014-09-30 2016-04-06 Omya International AG Process for improving particle size distribution of calcium carbonate-comprising material
TR201808703T4 (tr) * 2014-11-07 2018-07-23 Omya Int Ag Kalsiyum karbonat içeren bir malzeme ihtiva eden bir süspansiyonun üretimine yönelik yöntem.
CN105821703B (zh) * 2016-03-28 2017-12-19 东升新材料（山东）有限公司 一种特种纸专用复合填料的制备方法
FR3073219B1 (fr) * 2017-11-09 2021-11-12 Coatex Sas Preparation d'une suspension aqueuse de materiau phosphate
CN112982014A (zh) * 2021-04-26 2021-06-18 刘小建 滤纸用抗菌填料及其制备方法
KR20240070578A (ko) * 2021-09-30 2024-05-21 옴야 인터내셔널 아게 습식 분쇄 미네랄 물질의 제조 방법

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06322289A (ja) * 1993-03-12 1994-11-22 Ecc Internatl Ltd アルカリ土類金属顔料の微粉砕
JP2000034120A (ja) * 1998-07-14 2000-02-02 Faimatec:Kk 重質炭酸カルシウムスラリー及びその調製方法
JP2003286027A (ja) * 2002-03-28 2003-10-07 Oji Paper Co Ltd 重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方法
JP2004189518A (ja) * 2002-12-10 2004-07-08 Okutama Kogyo Co Ltd 炭酸カルシウム高濃度スラリーの製造方法
JP2009502711A (ja) * 2005-07-25 2009-01-29 オムヤ・デベロツプメント・アー・ゲー ジルコニウム化合物を含有する水性溶液を用いる水性媒体中の炭酸カルシウムを分散および／または粉砕および／または濃縮するための方法
EP2143688A1 (fr) * 2008-07-07 2010-01-13 Omya Development Ag Procédé de fabrication de suspensions aqueuses de carbonate de calcium et suspensions obtenues ainsi que leurs utilisations

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2488814A1 (fr) 1980-08-21 1982-02-26 Coatex Sa Agent de broyage pour suspension aqueuse de materiaux mineraux en vue d'applications pigmentaires
FR2539137A1 (fr) 1982-08-06 1984-07-13 Coatex Sa Agent de broyage a base de polymeres et/ou copolymeres acryliques neutralises pour suspension aqueuse de materiaux mineraux grossiers en vue d'applications pigmentaires
FR2531444A1 (fr) 1982-08-06 1984-02-10 Coatex Sa Agent de broyage a base de polymeres et/ou copolymeres acryliques pour suspension aqueuse de materiaux mineraux grossiers en vue d'applications pigmentaires
DE3275717D1 (en) * 1982-11-10 1987-04-23 Allied Colloids Ltd Calcium carbonate dispersions
DE3461810D1 (en) 1983-05-20 1987-02-05 Allied Colloids Ltd Water soluble polymers
US4738718A (en) * 1985-10-28 1988-04-19 Freeport Minerals Company Method for the recovery of gold using autoclaving
FR2603042B1 (fr) 1986-08-22 1988-11-10 Coatex Sa Compositions pigmentaires complexes pour l'enduction du papier
DE4004953C3 (de) 1990-02-19 1998-01-29 Stockhausen Chem Fab Gmbh Verfahren zur Herstellung von neutralisierten Polyacrylsäuren und ihre Verwendung als Mahl- und Dispergierhilfsmittel
JPH06504939A (ja) 1990-06-29 1994-06-09 アイメリーズ　ピグメンツ，インコーポレーテッド 高固体含有水性炭酸カルシウム懸濁物の製造方法及び分散剤
CA2080961C (fr) 1991-11-12 2002-04-02 Jean-Bernard Egraz Agent de broyage et/ou de dispersion a base de polymeres et/ou copolymeres neutralises en partie par du magnesium pour suspensions aqueuses de materiaux mineraux en vue d'applications pigmentaires
DE69224150T2 (de) 1991-11-12 1998-10-15 Coatex Sa Mahl- und/oder Dispersionshilfsmittel auf Basis von Polymeren und/oder teilweise durch Magnesium neutralisierten Kopolymeren für wässerige Suspensionen von mineralen Materialien, welche sich eignen für pigmentäre Anwendungen
US5798337A (en) 1994-11-16 1998-08-25 Genentech, Inc. Low molecular weight peptidomimetic growth hormone secretagogues
FR2728182B1 (fr) 1994-12-16 1997-01-24 Coatex Sa Procede d'obtention d'agents de broyage et/ou de dispersion par separation physico-chimique, agents obtenus et leurs utilisations
JPH11512338A (ja) 1995-09-12 1999-10-26 イーシーシー インターナショナル リミテッド 粉砕された粒状材料の懸濁液の調製方法
GB9627002D0 (en) 1996-12-27 1997-02-12 Ecc Int Ltd Dispersed aqueous suspensions
AU1869000A (en) 1998-12-23 2000-07-31 Imerys Minerals Ltd. Production of concentrated carbonate suspensions
US6402824B1 (en) 2000-05-26 2002-06-11 J. M. Huber Corporation Processes for preparing precipitated calcium carbonate compositions and the products thereof
FR2818165B1 (fr) 2000-12-20 2003-10-31 Coatex Sas Agent d'aide au broyage de materiaux mineraux en suspension aqueuse. suspensions aqueuses obtenues et leurs utilisations
GB0221632D0 (en) * 2002-09-17 2002-10-30 Imerys Minerals Ltd Grinding method
DE10311617A1 (de) * 2003-03-14 2004-09-23 Basf Ag Verwendung von Polyacrylsäuren als Mahlhilfsmittel für Calciumcarbonat
FR2894846B1 (fr) * 2005-12-20 2008-02-01 Coatex Sas Utilisation de dispersants pour concentrer des matieres minerales dans l'eau, dispersions obtenues et leurs utilisations.
ATE437627T1 (de) 2006-03-10 2009-08-15 Laboswiss Ag Verfahren zum solubilisieren, dispergieren und stabilisieren von stoffen, nach dem verfahren hergestellte erzeugnisse sowie die verwendung derselben
FR2903618B1 (fr) 2006-07-12 2008-10-31 Coatex Sas Agent de dispersion et/ou d'aide au broyage pour dispersion et suspension aqueuse de matieres minerales, dispersion et suspension obtenues et leurs utilisations.
JP5113784B2 (ja) 2008-03-31 2013-01-09 ローム アンド ハース カンパニー （メタ）アクリル酸のホモポリマーおよび／またはコポリマーを含む分散剤を使用して水性分散物中で鉱物を粉砕する方法
EP2194103A1 (en) * 2008-12-04 2010-06-09 Omya Development Ag Process for manufacturing calcium carbonate materials having a particle surface with improved adsorption properties
DK2390284T4 (en) 2010-05-28 2017-06-19 Omya Int Ag Process for preparing suspensions of high solids mineral materials

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06322289A (ja) * 1993-03-12 1994-11-22 Ecc Internatl Ltd アルカリ土類金属顔料の微粉砕
JP2000034120A (ja) * 1998-07-14 2000-02-02 Faimatec:Kk 重質炭酸カルシウムスラリー及びその調製方法
JP2003286027A (ja) * 2002-03-28 2003-10-07 Oji Paper Co Ltd 重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方法
JP2004189518A (ja) * 2002-12-10 2004-07-08 Okutama Kogyo Co Ltd 炭酸カルシウム高濃度スラリーの製造方法
JP2009502711A (ja) * 2005-07-25 2009-01-29 オムヤ・デベロツプメント・アー・ゲー ジルコニウム化合物を含有する水性溶液を用いる水性媒体中の炭酸カルシウムを分散および／または粉砕および／または濃縮するための方法
EP2143688A1 (fr) * 2008-07-07 2010-01-13 Omya Development Ag Procédé de fabrication de suspensions aqueuses de carbonate de calcium et suspensions obtenues ainsi que leurs utilisations
WO2010004405A1 (en) * 2008-07-07 2010-01-14 Omya Development Ag Procedure for manufacture of aqueous suspensions of calcium carbonate and suspensions obtained, and their uses

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017517605A (ja) * 2014-05-26 2017-06-29 オムヤ インターナショナル アーゲー 炭酸カルシウムを含むクランブルの調製方法

Also Published As

Publication number Publication date
IL223132A (en) 2017-02-28
EP2390284B1 (en) 2012-02-29
TW201141963A (en) 2011-12-01
CN102985495B (zh) 2016-05-11
CN102985495A (zh) 2013-03-20
AU2011257220A1 (en) 2012-12-13
EP2576704B1 (en) 2018-04-18
CA2799646C (en) 2018-01-16
PL2390284T3 (pl) 2012-08-31
EP2390284A1 (en) 2011-11-30
CA2799646A1 (en) 2011-12-01
BR112012030165B1 (pt) 2021-01-19
RU2572976C2 (ru) 2016-01-20
US20130174994A1 (en) 2013-07-11
RU2012157778A (ru) 2014-07-10
MX2012013588A (es) 2012-12-17
SI2390284T2 (sl) 2017-07-31
HRP20120435T4 (hr) 2017-06-16
NZ603706A (en) 2015-02-27
EP2390284B2 (en) 2017-03-15
HRP20120435T1 (en) 2012-06-30
DK2390284T3 (da) 2012-06-18
US20140213711A1 (en) 2014-07-31
JP6085556B2 (ja) 2017-02-22
ZA201208714B (en) 2014-01-29
CL2012003312A1 (es) 2013-06-28
ES2673723T3 (es) 2018-06-25
AU2011257220B2 (en) 2015-01-22
PL2390284T5 (pl) 2017-10-31
IL223132A0 (en) 2013-02-03
WO2011147922A1 (en) 2011-12-01
PT2390284E (pt) 2012-06-01
EP2576704A1 (en) 2013-04-10
KR101856794B1 (ko) 2018-05-10
DK2390284T4 (en) 2017-06-19
US8721838B2 (en) 2014-05-13
ES2383589T5 (es) 2017-08-28
SI2576704T1 (en) 2018-08-31
HRP20180932T1 (hr) 2018-08-24
ATE547484T2 (de) 2012-03-15
TR201808780T4 (tr) 2018-07-23
BR112012030165A8 (pt) 2018-01-02
KR20130083394A (ko) 2013-07-22
US9243121B2 (en) 2016-01-26
ES2383589T3 (es) 2012-06-22
SI2390284T1 (sl) 2012-07-31
TWI554574B (zh) 2016-10-21
BR112012030165A2 (pt) 2016-09-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6085556B2 (ja) 無機物質の高固体懸濁液の製造方法
JP6114252B2 (ja) 吸着性が改善された粒子表面を有する炭酸カルシウム材料の製造方法
JP6499764B2 (ja) 高い光散乱特性および高い固形分を有する超微細ｇｃｃを得るための方法
JP6276856B2 (ja) カルボキシメチルセルロース系分散剤を含む高固形分の顔料懸濁液を調製する方法
JP6475352B2 (ja) 炭酸カルシウム含有材料を含む懸濁液の製造方法
WO2013144137A1 (en) Dispersed calcium carbonate containing material for an improved stability under alkaline conditions
KR20240070578A (ko) 습식 분쇄 미네랄 물질의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140521

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140521

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20141120

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20141202

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20150224

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150602

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20160105

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20160401

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20160704

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20170110

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20170130

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6085556

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees