ES2673723T3 - Proceso de fabricación de suspensiones de materiales minerales de alto contenido en sólidos - Google Patents

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Abstract

Proceso de fabricación de suspensiones acuosas de material(es) mineral(es) de alto contenido en sólidos que comprende las etapas de: a) proporcionar al menos un material mineral, b) preparar una suspensión acuosa que comprende el al menos un material mineral de la etapa a) c) triturar el material mineral de la suspensión acuosa resultante de la etapa b), d) concentrar la suspensión acuosa del material mineral de la etapa c) por medio de enfriamiento instantáneo, caracterizado por que - se añade al menos un agente de dispersión a la suspensión acuosa de la etapa b), donde el al menos un agente de dispersión se añade completamente antes de la etapa de trituración c), o por etapas antes y durante la etapa de trituración c), o antes y durante y/o después de la etapa de trituración c), donde el al menos un agente de dispersión está seleccionado de forma independiente entre el grupo que comprende homopolímeros y copolímeros de poli(ácidos carboxílicos) tales como ácido acrílico, metacrílicos o maleico; y/o sus sales, por ejemplo, sales de ácido parcial o completamente neutralizadas con sodio, litio, potasio, amonio, calcio, magnesio, estroncio y/o aluminio o mezclas de los mismos, preferentemente sodio, calcio y magnesio; o derivados de dichos ácidos tales como ésteres basados en, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, por ejemplo, acril amida o ésteres acrílicos tales como metacrilato de metilo, o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos; o mezclas de los mismos, y donde - la suspensión acuosa, antes de la etapa d), tiene un contenido de sólidos de más de un 70 a un 80 % en peso, basado en el peso total de la suspensión, y donde - en la etapa d), la suspensión acuosa se expone a una presión de 200 a 500 mbar y donde - el contenido final de sólidos de la suspensión acuosa obtenida en la etapa d) es de un 80 a un 85 % en peso.

Description

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DESCRIPCION
Proceso de fabricación de suspensiones de materiales minerales de alto contenido en sólidos
La presente invención se refiere a un proceso para la fabricación de suspensiones de materiales minerales de alto contenido en sólidos, la suspensión de materiales minerales de alto contenido en sólidos obtenida por medio del presente proceso, así como al uso de dichas suspensiones.
En el método de fabricación de una hoja de papel, cartón o producto análogo, el experto en la técnica tiende cada vez más a sustituir parte de las fibras de celulosa costosas por materia mineral más barata, con el fin de reducir el coste del papel al tiempo que se mejoran sus propiedades tales como opacidad y/o brillo.
Dichos materiales minerales bien conocidos, comprenden por ejemplo carbonato de calcio natural, carbonato de calcio sintético, y diversas cargas análogas que contienen carbonatos de calcio tales como dolomita o cargas basadas en carbonatos mixtos; materiales diversos tales como talco o análogos; mica, arcilla, dióxido de titanio, etc.
Por motivos de aplicabilidad, transporte, almacenamiento y coste de secado, resulta especialmente útil producir el material mineral en forma de suspensiones de alto contenido en sólidos, es decir, que contienen únicamente poco agua, las cuales, sin embargo, generalmente únicamente son posibles mediante la adición de una cantidad elevada de agentes dispersantes o coadyuvantes de trituración.
Por ejemplo, el documento EP 2 143 688 A1 se refiere a un proceso para la fabricación de una suspensión acuosa de carbonato de calcio, en la que el carbonato de calcio se somete a pre-trituración, el carbonato de calcio pretriturado se suspende en agua para obtener una suspensión acuosa que tiene un contenido de sólidos de entre un 10 y un 80 % del carbonato de calcio, se tritura la suspensión en presencia de un agente de dispersión, y opcionalmente se concentra la suspensión acuosa resultante, donde la concentración máxima es menor de un 80 % en peso y se menciona que se puede evitar la evaporación de agua por cuestiones energéticas.
De acuerdo con el documento EP 0 108 842 A1, se divulga una suspensión de carbonato de calcio, que se produce por medio de molienda de, por ejemplo, un mineral de carbonato de calcio en agua que contiene un agente de dispersión, proporcionando un contenido final de sólidos por encima de un 72 % en peso, típicamente en el intervalo de un 74 a un 80 % en peso.
Además, la persona experta en la técnica conoce el documento WO 97/10309 A1 que hace referencia a una suspensión acuosa de mármol que tiene un 79 % de sólidos, y el documento EP 2 194 103 A1 que menciona una suspensión de carbonato de calcio que tiene un contenido de sólidos de hasta un 82 %, debido a una modificación superficial que permite una adsorción más suficiente de los agentes de dispersión.
En el documento EP 1 160 201 A2 se menciona la técnica de enfriamiento instantáneo. Se comenta sin embargo, que puede resultar problemático operar el sistema demasiado para crear un contenido de sólidos en la suspensión de producto PCC mayor de aproximadamente un 76 % en peso, debido a que resulta difícil hacer pasar las suspensiones de contenido de sólidos muy elevado a través del intercambiador de calor de tipo bastidor y placa.
Por lo tanto, durante mucho tiempo, ha resultado frecuente el uso de un proceso de trituración en húmedo, tal como agentes de dispersión, polímeros solubles en agua basados en poli(ácidos acrílicos) parcial o totalmente neutralizados o sus derivados (documentos EP 0 046 573, EP 0 100 947, EP 0 100 948, EP 0 129 329, EP 0 261 039, EP 0 516 656, EP 0 542 643, EP 0 542 644, EP 0 717 051) para proporcionar suspensiones minerales que cumplan el refinado deseado y los criterios de baja viscosidad. Estos agentes de dispersión, sin embargo, se tienen que usar en cantidad elevada, lo cual no solo no resulta deseable desde el punto de vista de rentabilidad, sino que también resulta desventajoso con respecto a la capacidad del producto final para desarrollar dispersión de luz visible, tal y como se requiere por parte del usuario en la aplicación de papel.
Por consiguiente, existen diversos enfoques en la técnica anterior para proporcionar suspensiones de materiales minerales de alto contenido en sólidos, en las que la cantidad de agentes de dispersión disminuye, y se evitan o reducen los inconvenientes mencionados.
Por ejemplo, Los documentos WO 02/49766, EP 0 850 685, WO 2008/010055, WO 2007/072168 divulgan procesos de fabricación de suspensiones acuosas de material mineral refinado, con una concentración de materia seca que puede ser elevada, al tiempo que presentan una viscosidad de Brookfield™ que es estable en el tiempo. A este respecto, se menciona el uso de dispersantes específicos tales como copolímeros de ácido acrílico con ácido maleico, de una tasa particular de neutralización, o el uso de compuestos de flúor inorgánicos para su incorporación a suspensiones acuosas de partículas minerales destinadas a facilitar la etapa de concentración mecánica y/o térmica tras una etapa de trituración en húmedo a un contenido de sólidos bajo sin el uso de un agente de dispersión, o coadyuvante de trituración.
Además, la solicitud de patente Europea no publicada N°. 08 172 465 divulga el uso de polímeros orgánicos solubles
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en agua neutralizados con litio que actúan como mejoradores de la capacidad de dispersión y/o trituración con el fin de lograr suspensiones acuosas de material mineral con las propiedades deseadas, al tiempo que se minimiza la demanda de agente de trituración y/o dispersante sin disminuir las propiedades de los productos finales tales como propiedades ópticas del papel.
Se menciona un enfoque en los documentos EP 0 614 948 o en EP 0 857 763 que hacen referencia a un proceso para triturar, en pigmentos de metales alcalino térreos en estado húmedo, en particular, pero no de forma exclusiva, pigmentos de carbonato de calcio, mediante la preparación de una suspensión acuosa de un compuesto de metal alcalino térreo en forma de partículas, sometiendo esta suspensión a trituración por atrición con un medio de trituración en forma de partículas, en condiciones tales que den lugar a un rendimiento de producto que tiene una distribución de tamaño de partícula tal que al menos un 90 % en peso de las partículas tengan un diámetro esférico equivalente menor de 2 pm; y permitir que el agua se evapore de la suspensión bajo la acción del calor presente en la suspensión hasta que el porcentaje en peso del compuesto de metal alcalino térreo seco en la suspensión haya aumentado hasta al menos un 70 % en peso, a una concentración inicial de sólidos de un 40 a un 70 % en peso. A partir de los Ejemplos, se puede considerar que el uso de una suspensión que tiene un contenido inicial de sólidos por encima de un 70 % en peso no resulta apropiado para el proceso reivindicado que usa un 0,7 % en peso. Por lo tanto, el documento EP 0 614 948 describe un proceso para triturar material mineral con un contenido elevado de sólidos que indica claramente que este proceso solo resulta apropiado para la suspensión que tiene un contenido inicial de sólidos de no más de un 70 % en peso.
Por lo tanto, los procesos conocidos de la técnica anterior todavía usan una cantidad relativamente elevada de dispersante, o únicamente resultan apropiados para suspensiones de materiales minerales que tienen un contenido de sólidos bajo y, de este modo, no son muy eficaces.
Por consiguiente, un objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso de fabricación de suspensiones acuosas de material mineral de elevado contenido en sólidos, usando una cantidad reducida de dispersante y que tienen una baja viscosidad de Brookfield.
Este objetivo se logra por medio de un proceso de fabricación de suspensiones de material(es) mineral(es) de alto contenido en sólidos que comprende las etapas de:
a) proporcionar al menos un material mineral,
b) preparar una suspensión acuosa que comprende el al menos un material mineral de la etapa a),
c) triturar el material mineral de la suspensión acuosa resultante de la etapa b),
d) concentrar la suspensión acuosa del material mineral de la etapa c) por medio de enfriamiento instantáneo, caracterizado por que
- se añade al menos un agente de dispersión a la suspensión acuosa de la etapa b), donde el al menos un agente de dispersión se añade completamente antes de la etapa de trituración c), o por etapas antes y durante la etapa de trituración c), o antes y durante y/o después de la etapa de trituración c), donde el al menos un agente de dispersión está seleccionado de forma independiente entre el grupo que comprende homopolímeros y copolímeros de poli(ácidos carboxílicos) tales como ácido acrílico, metacrílicos o maleico; y/o sus sales, por ejemplo, sales de ácido parcial o completamente neutralizadas con sodio, litio, potasio, amonio, calcio, magnesio, estroncio y/o aluminio o mezclas de los mismos, preferentemente sodio, calcio y magnesio; o derivados de dichos ácidos tales como ésteres basados en, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, por ejemplo, acril amida o ésteres acrílicos tales como metacrilato de metilo, o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos; o mezclas de los mismos, y donde
- la suspensión acuosa, antes de la etapa d), tiene un contenido de sólidos de más de un 70 a un 80 % en peso, basado en el peso total de la suspensión, y donde
- en la etapa d), la suspensión acuosa se expone a una presión de 200 a 500 mbar y donde
- el contenido final de sólidos de la suspensión acuosa obtenida en la etapa d) es de un 80 a un 85 % en peso.
Los materiales minerales apropiados para el uso del proceso de acuerdo con la presente invención están preferentemente seleccionados entre el grupo que comprende carbonato de calcio natural (GCC) tal como mármol, tiza, piedra caliza; carbonato de calcio precipitado (PCC) tal como PCC aragonítico, PCC vaterítico y/o PCC calcítico, especialmente PCC prismático, romboédrico o escalenoédrico; carbonato de calcio con superficie modificada; dolomita; talco; bentonita; arcilla; magnesita; satén blanco; sepiolita, huntita, diatomita; silicatos; y mezclas de los mismos.
Es preferible que de un 40 a un 85 % en peso, preferentemente de un 45 a un 80 % en peso, más preferentemente de un 50 a un 75 % en peso, lo más preferentemente de un 60 a un 70 % en peso, por ejemplo un 65 % en peso de al menos de las partículas de material mineral proporcionado en la etapa a) tenga un diámetro esférico equivalente < 10 pm, medido por medio de un dispositivo Sedigraph 5100 de la compañía Micromeritics, EE.UU., en una disolución acuosa de un 0,1 % en peso de Na4P2O7, donde las muestras se dispersaron usando un agitador de alta velocidad y ultrasonidos.
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De acuerdo con la etapa b) del proceso de la presente invención, se prepara una suspensión acuosa a partir del material mineral proporcionado en la etapa a).
Esta suspensión acuosa, antes de someterse a la etapa d), tiene un contenido de sólidos de más de un 70 a un 80 % en peso, especialmente de un 72 a un 79 % en peso, más preferentemente de un 74 a un 78 % en peso, y lo más preferentemente de un 76 a un 78 % en peso, basado en el peso total de la suspensión.
Posteriormente, la suspensión acuosa del(de los) material(es) mineral(es) se somete a una etapa de trituración, que se puede llevar a cabo en cualquier equipo de trituración conocido que resulta familiar a los expertos en la técnica para la trituración de materiales minerales.
En este sentido, especialmente apropiados son los molinos de atrición convencionales tales como los distribuidos por la compañía Dynomill, que preferentemente usan bolas de trituración hechas de vidrio, porcelana y/o metal; de forma especialmente preferida, sin embargo, se usan bolas de trituración hechas de, por ejemplo, silicato de circonio, dióxido de circonio y/o badeleita con un diámetro de 0,2 a 5 mm, preferentemente de 0,2 a 2 mm, pero también de 0,5 a 5 mm, por ejemplo, de 1 a 2 mm. También se puede usar arena de cuarzo que tiene un diámetro esférico equivalente de 0,1 a 2 mm.
En una realización especial, se añade al menos un agente de dispersión, que preferentemente también actúa como agente de desfloculación, a la suspensión acuosa de la etapa b), donde, el al menos un agente de dispersión se puede añadir por completo antes de la etapa de trituración c), o por etapas antes y durante la etapa de trituración c), y opcionalmente también antes y durante y/o después de la etapa de trituración c).
Las cantidades útiles de dichos agentes de dispersión añadidos a la suspensión acuosa durante la etapa b), durante y después de la etapa b), pero antes de la etapa c), son de un 0,01 a un 1,25 % en peso, preferentemente de un 0,01 a un 0,1 % en peso, más preferentemente de un 0,02 a un 0,07 % en peso, lo más preferentemente de un 0,03 a un 0,05 % en peso, basado en el peso seco del material mineral.
Las cantidades preferidas de dichos agentes de des-floculación añadidos de forma adicional durante la etapa c) son de un 0,05 a un 1 % en peso, más preferentemente de un 0,1 a un 0,7 % en peso, incluso más preferentemente de un 0,15 a un 0,55, por ejemplo de un 0,3 % en peso, basado en el peso seco del material mineral.
La cantidad total del al menos un agente de dispersión añadido antes de la etapa de trituración c), o antes y durante la etapa c), o antes y durante y/o después de la etapa de trituración c), es preferentemente de aproximadamente un 0,01 a un 1,25 % en peso, más preferentemente de un 0,05 a un 1 % en peso, incluso más preferentemente de un 0,1 a un 0,7 % en peso, lo más preferentemente de un 0,3 a un 0,5 % en peso, basado en el peso seco del material mineral.
En otra realización preferida, el agente de dispersión se añade en una cantidad tal como, con respecto al área superficial específica, medida por medio de BET, del material triturado tras la etapa c), esté presente en una cantidad por debajo de 0,15 mg/m2,por ejemplo, de 0,05 a 0,08 mg/m2, si se añade antes de la etapa de trituración c), y, en una cantidad de 0,05 mg/m2 a 1,5 mg/m2, por ejemplo, de 0,5 a 0,8 mg/m2, si se añade durante la etapa de trituración c).
Los agentes de dispersión, que se pueden usar con respecto a la etapa b) y c) pueden ser los seleccionados entre el grupo que comprende homopolímeros o copolímeros de poli(ácidos carboxílicos) tales como ácido acrílico o ácidos metacrílicos o ácido maleico; y/o sus sales, por ejemplo, sales de ácido parcial o completamente neutralizadas con sodio, litio, potasio, amonio, calcio, magnesio, estroncio y/o aluminio o mezclas de los mismos, preferentemente sodio, calcio y magnesio; o derivados de dichos ácidos tales como ésteres basados en, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, por ejemplo, acril amida o ésteres acrílicos tales como metacrilato de metilo, o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos; o mezclas de los mismos.
El peso molecular PM de dichos productos está preferentemente dentro del intervalo de 1000 a 15000 g/mol, más preferentemente, dentro de un intervalo de 3000 a 7000 g/mol, por ejemplo de 3500 g/mol, lo más preferentemente, dentro de un intervalo de 4000 a 6000 g/mol, por ejemplo de 5500 g/mol.
En una realización preferida, antes, durante o después de la etapa c), pero antes de la etapa d), se añade al menos un óxido y/o hidróxido alcalino térreo, preferentemente cal y/o dolomita sometida a combustión, a la suspensión de la etapa b), donde la cal en el contexto de la presente invención comprende óxido de calcio e hidróxido de calcio.
Únicamente cantidades pequeñas del óxido y/o hidróxido alcalino térreo son suficientes para su uso durante la trituración, tal como cantidades de aproximadamente un 0,001 a un 0,1 % en peso, preferentemente de un 0,005 a un 0,07 % en peso, más preferentemente de un 0,007 a un 0,05 % en peso, lo más preferentemente de un 0,01 a un 0,03 % en peso, por ejemplo un 0,02 % en peso, basado en el peso seco del material mineral.
La etapa de trituración c) se puede llevar a cabo una o varias veces. Por ejemplo, la suspensión acuosa se puede
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triturar parcialmente en un triturador, la suspensión de material mineral parcialmente triturado se puede alimentar posteriormente a un segundo triturador para trituración adicional, etc., hasta obtener el tamaño de partícula deseado. El tamaño de partícula deseado también se puede obtener en una etapa ajustando el tiempo de residencia en el triturador.
Es posible triturar el material mineral de forma que de un 20 a un 70 % en peso, preferentemente de un 36 a un 68 % en peso, más preferentemente de un 40 a un 60 % en peso, por ejemplo un 50 % en peso de las al menos unas partículas de material mineral tengan un tamaño de partícula < 2 pm tras la etapa c).
En una realización incluso más preferida, el material mineral se puede triturar de forma que de un 10 a un 90 % en peso, preferentemente de un 20 a un 80 % en peso, más preferentemente de un 36 a un 75 % en peso, especialmente de un 40 a un 70 % en peso, lo más preferentemente de un 50 a un 65 % en peso, por ejemplo un 55 % en peso de las al menos unas partículas de material mineral tengan un tamaño de partícula < 1 pm tras la etapa c).
Además, la suspensión acuosa de material mineral triturado también se puede someter a una etapa de separación tras la trituración, donde se separa una fracción más fina de una fracción más gruesa, justo como se desea dentro de los intervalos de diámetro esférico equivalente anteriormente mencionados del material mineral.
La separación puede tener lugar por medio de técnicas bien conocidas tales como tamizado, filtración o centrifugación, donde para la mayoría de las aplicaciones se prefiere centrifugación, usando un equipo comúnmente conocido.
A este respecto, también es posible que la fracción gruesa separada se re-circule al interior de uno cualquiera de los diversos trituradores de la etapa c).
Posteriormente, en la etapa d), la suspensión acuosa del material mineral triturado, y opcionalmente separado, se concentra por medio de enfriamiento instantáneo. El enfriamiento instantáneo en el contexto de la presente invención se lleva a cabo permitiendo la evaporación del agua a partir de la suspensión acuosa bajo la acción del calor presente en la suspensión.
Esto puede tener lugar por medio del calor que se ha generado en la suspensión como resultado directo de la trituración. Por ejemplo, durante la etapa de trituración, la temperatura de la suspensión puede aumentar hasta el punto de ebullición de la fase acuosa de la suspensión, y la evaporación del agua tiene lugar de forma natural, bajo la acción del calor presente en la suspensión. A este respecto, la temperatura generada por medio de la trituración también puede estar por debajo del punto de ebullición del agua presente en la suspensión. El calor presente en la suspensión como resultado de la energía disipada en la suspensión durante la trituración puede resultar suficiente para aumentar el porcentaje en peso de compuesto de metal alcalino térreo seco en la suspensión hasta un valor dentro del intervalo de un 79 a un 85 % en peso, como se ha mencionado con anterioridad.
De forma alternativa o adicional, la suspensión se puede calentar gracias a un medio de calentamiento tal como un intercambiador de calor hasta una temperatura dentro del intervalo de 50 °C hasta el punto de ebullición de la suspensión, preferentemente hasta un valor dentro del intervalo de 60 a 90 °C, más preferentemente de 70 a 85 °C, por ejemplo de 81 a 83 C.
Por ejemplo, se puede proporcionar calor a la suspensión haciendo pasar la suspensión a través de un lado de un intercambiador de calor sin contacto, hasta el otro lado por donde se hace pasar el fluido caliente, preferentemente a una temperatura dentro del intervalo de 50 a 100 °C.
Básicamente, el sistema de enfriador instantáneo conocido consiste en una cámara (vacío), en la cual se alimenta la suspensión. Dependiendo de la temperatura y el vacío, el agua de la suspensión se evapora. La evaporación tiene como resultado un aumento del contenido de sólidos. El enfriamiento tiene lugar de forma simultánea.
A este respecto, la temperatura de la suspensión acuosa en la entrada del triturador puede ser de 20 a 80 °C, preferentemente de 20 - 50 °C, y en la salida del triturador, preferentemente de 80 a 105 °C.
Por lo tanto, la temperatura de la suspensión acuosa en la entrada del enfriador instantáneo puede ser de 70 a 105 °C, por ejemplo de 95 °C y a la salida del enfriador instantáneo menor de 60 a 30 °C, por ejemplo de 35 °C.
La suspensión acuosa se expone a presión reducida, concretamente una presión de 200 a 500 mbar, preferentemente de 250 a 400 mbar, más preferentemente una presión de 288 a 360 mbar, por ejemplo de 300 a 350 mbar.
El contenido final de sólidos de la suspensión acuosa obtenida en la etapa d) es preferentemente de un 82 a un 84 % en peso, por ejemplo de un 83 % en peso.
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Con respecto al contenido inicial de sólidos de la etapa b), de este modo se prefiere que el contenido final de sólidos de la suspensión acuosa tras la etapa d) sea de al menos un 1 % en peso, preferentemente al menos un 2 % en peso, más preferentemente al menos un 3 % en peso mayor que el contenido de sólidos de la suspensión acuosa obtenida en la etapa b).
En una realización especialmente preferida, el contenido inicial de sólidos de la suspensión acuosa de material mineral de un 76 a un 78 % en peso aumenta hasta un 80 a un 81 % en peso, por medio del proceso de la presente invención, donde el material mineral preferentemente se tritura de forma que aunque inicialmente un 66 % en peso de las partículas de material mineral tienen un diámetro esférico equivalente < 10 pm, un 36 a un 65 % en peso del material mineral final producido de acuerdo con el proceso de la presente invención tiene un diámetro esférico equivalente < 2 pm y preferentemente incluso < 1 pm.
Además, en una realización especialmente preferida, la viscosidad Brookfield de la suspensión acuosa final tras la etapa d) medida a 23 °C tras 1 minuto de agitación por medio del uso de un viscosímetro Brookfield™ modelo RTV a temperatura ambiente y una velocidad de rotación de 100 rpm con el husillo apropiado es de 50 a 1000 mPas, preferentemente de 100 a 750 mPas, más preferentemente de 150 a 600 mPas, lo más preferentemente de 200 a 460 mPas, por ejemplo 300 mPas.
La suspensión acuosa de alto contenido en sólidos de los materiales minerales obtenidos por medio del proceso que se ha descrito anteriormente se puede usar en papel, colores para revestimiento de papel, pinturas y plásticos.
Los siguientes ejemplos y experimentos sirven para ilustrar la presente invención y no deberían restringirla en modo alguno.
Ejemplos
Ejemplo 1:
Se suspendieron carbonato de calcio triturado natural (caliza de Orgon, Francia), 66 % en peso del cual tenía un diámetro esférico equivalente < 10 pm, en agua junto con un 0,07 % en peso, basado en el peso seco de carbonato de calcio, de poliacrilato de sodio de PM = 3500 g/mol, hasta alcanzar un contenido de sólidos de un 76 % en peso, basado en el peso total de la suspensión.
Se trituró la suspensión acuosa resultante en un molino de trituración en húmedo de volumen 7 m3 de cilindro vertical, usando 15 toneladas de medio de trituración de óxido de circonio que tenía un diámetro medio de aproximadamente 1 - 2 mm, usando un dispersante adicional (poliacrilato de PM = 5500 g/mol, donde un 70 % en moles de los grupos carboxílicos están neutralizados por sodio, y un 30 % en moles por calcio) en una cantidad de un 0,15 % en peso, basado en el peso seco de carbonato de calcio, hasta que un 62 % en peso de las partículas de carbonato de calcio tuvieron un diámetro esférico equivalente < 2 pm y un 36 % en peso < 1 pm, respectivamente. El área superficial específica del carbonato de calcio seco, medida por medio de BET, fue de 7,1 m2/g.
Posteriormente, se centrifugó de forma continua la suspensión de carbonato de calcio triturado en una centrífuga continua convencional a una velocidad de 1200 rpm.
La suspensión acuosa centrifugada que tenía un contenido de sólidos de un 76 % en peso se alimentó en un enfriador instantáneo de operación continua. Se ajustó la velocidad de alimentación para alcanzar aproximadamente un 80 % en peso de sólidos en suspensión a la salida y se concentró en las siguientes condiciones:
- Presión en la parte superior del enfriador instantáneo: 288 mbar
- Presión en la parte inferior del enfriador instantáneo: 350 mbar
- Temperatura en la entrada del enfriador instantáneo: 83°C
- Temperatura en la salida del enfriador instantáneo: 39°C
El contenido final de sólidos tras la etapa de concentración se determinó que era de un 80 % en peso por medio de secado de 20 g de la suspensión en un horno a 110 °C hasta peso constante ± 0,1 % en peso.
La viscosidad Brookfield de la suspensión acuosa final medida tras 1 minuto de agitación por medio del uso de un viscosímetro Brookfield™ modelo RTV a temperatura ambiente y una velocidad de rotación de 100 rpm con el husillo n° 3 a la salida del enfriador instantáneo fue de 150 mPas; 153 mPas tras 24 horas, y 162 mPas tras 3 días.
Ejemplo 2:
Se suspendieron carbonato de calcio triturado natural (caliza de Orgon, Francia), 66 % en peso del cual tenía un diámetro esférico equivalente < 10 pm, en agua junto con un 0,07 % en peso, basado en el peso seco de carbonato de calcio, de un poliacrilato de sodio de PM = 3500 g/mol, hasta alcanzar un contenido de sólidos de un 78 % en peso, basado en el peso total de la suspensión.
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Se trituró la suspensión acuosa resultante en un molino de trituración en húmedo de volumen 7 m3 de cilindro vertical, usando 15 toneladas de medio de trituración de óxido de circonio que tenía un diámetro medio de aproximadamente 1 - 2 mm, usando un dispersante (poliacrilato de PM = 5500 g/mol, donde un 70 % en moles de los grupos carboxílicos están neutralizados por sodio, y un 30 % en moles por calcio) en una cantidad de un 0,15 % en peso, basado en el peso seco de carbonato de calcio. A continuación, se llevó a cabo un segundo pase de trituración en un molino de trituración en húmedo de volumen 7 m3 de cilindro vertical, usando 15 toneladas de medio de trituración de óxido de circonio que tenía un diámetro medio de aproximadamente 0,7 -1,5 mm, usando un dispersante adicional (poliacrilato de PM = 5500 g/mol, donde un 50 % en moles de los grupos carboxílicos están neutralizados por sodio, y un 50 % en moles por calcio) en una cantidad de un 0,55 % en peso%, basado en el peso seco del carbonato de calcio y un 0,02 % en peso basado en el peso seco de carbonato de calcio de caliza (> 97 % en peso de Ca(OH)2), hasta que un 65 % en peso de las partículas de carbonato de calcio tuvo un diámetro equivalente esférico < 1 pm. El área superficial específica del carbonato de calcio seco, medida por medio de BET, fue de 12,5 m2/g.
Posteriormente, se centrifugó de forma continua la suspensión de carbonato de calcio triturado en una centrífuga continua convencional a una velocidad de 1300 rpm.
La suspensión acuosa centrifugada que tenía un contenido de sólidos de un 78 % en peso se alimentó en un enfriador instantáneo de operación continua. Se ajustó la velocidad de alimentación para alcanzar aproximadamente un 80 % en peso de sólidos en suspensión a la salida y se concentró en las siguientes condiciones:
- Presión en la parte superior del enfriador instantáneo: 300 mbar
- Presión en la parte inferior del enfriador instantáneo: 360 mbar
- Temperatura en la entrada del enfriador instantáneo: 81 °C
- Temperatura en la salida del enfriador instantáneo: 36 °C
El contenido final de sólidos tras la etapa de concentración se determinó que era de un 80 % en peso por medio de secado de 20 g de la suspensión en un horno a 110 °C hasta peso constante ± 0,1 % en peso.
La viscosidad Brookfield de la suspensión acuosa final medida tras 1 minuto de agitación por medio del uso de un viscosímetro Brookfield™ modelo RTV a temperatura ambiente y una velocidad de rotación de 100 rpm con el husillo n° 3 a la salida del enfriador instantáneo fue de 460 mPas; y 575 mPas tras 6 días.

Claims (18)

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    REIVINDICACIONES
    1. Proceso de fabricación de suspensiones acuosas de material(es) mineral(es) de alto contenido en sólidos que comprende las etapas de:
    a) proporcionar al menos un material mineral,
    b) preparar una suspensión acuosa que comprende el al menos un material mineral de la etapa a)
    c) triturar el material mineral de la suspensión acuosa resultante de la etapa b),
    d) concentrar la suspensión acuosa del material mineral de la etapa c) por medio de enfriamiento instantáneo, caracterizado por que
    - se añade al menos un agente de dispersión a la suspensión acuosa de la etapa b), donde el al menos un agente de dispersión se añade completamente antes de la etapa de trituración c), o por etapas antes y durante la etapa de trituración c), o antes y durante y/o después de la etapa de trituración c), donde el al menos un agente de dispersión está seleccionado de forma independiente entre el grupo que comprende homopolímeros y copolímeros de poli(ácidos carboxílicos) tales como ácido acrílico, metacrílicos o maleico; y/o sus sales, por ejemplo, sales de ácido parcial o completamente neutralizadas con sodio, litio, potasio, amonio, calcio, magnesio, estroncio y/o aluminio o mezclas de los mismos, preferentemente sodio, calcio y magnesio; o derivados de dichos ácidos tales como ésteres basados en, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, por ejemplo, acril amida o ésteres acrílicos tales como metacrilato de metilo, o mezclas de los mismos; polifosfatos alcalinos; o mezclas de los mismos, y donde
    - la suspensión acuosa, antes de la etapa d), tiene un contenido de sólidos de más de un 70 a un 80 % en peso, basado en el peso total de la suspensión, y donde
    - en la etapa d), la suspensión acuosa se expone a una presión de 200 a 500 mbar y donde
    - el contenido final de sólidos de la suspensión acuosa obtenida en la etapa d) es de un 80 a un 85 % en peso.
  2. 2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
    caracterizado por que el al menos un material mineral está seleccionado entre el grupo que comprende carbonato de calcio natural (GCC), tal como mármol, tiza, piedra caliza; carbonato de calcio precipitado (PCC) tal como PCC aragonítico, PCC vaterítico y/o PCC calcítico, especialmente PCC prismático, romboédrico o escalenoédrico; carbonato de calcio con superficie modificada; dolomita; talco; bentonita; arcilla; magnesita; satén blanco; sepiolita, huntita, diatomita; silicatos; y mezclas de los mismos.
  3. 3. El proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2,
    caracterizado por que de un 40 a un 85 % en peso, preferentemente de un 45 a un 80 % en peso, más preferentemente de un 50 a un 75 % en peso, lo más preferentemente de un 60 a un 70 % en peso, por ejemplo un 65 % en peso de al menos una de las partículas de material mineral proporcionado en la etapa a) tiene un diámetro esférico equivalente < 10 pm.
  4. 4. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3,
    caracterizado por que la suspensión acuosa, antes de la etapa d), tiene un contenido de sólidos de más de un 72 a un 79 % en peso, preferentemente de un 74 a un 78% en peso, más preferentemente de un 76 a un 78 % en peso, basado en el peso total de la suspensión.
  5. 5. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que la cantidad total del al menos un agente de dispersión añadido antes de la etapa de trituración c), o antes y durante la etapa c), o antes y durante y/o después de la etapa de trituración c), es de aproximadamente un 0,01 a un 1,25 % en peso, preferentemente de un 0,05 a un 1 % en peso, más preferentemente de un 0,1 a un 0,7 % en peso, lo más preferentemente de un 0,3 a un 0,5 % en peso, basado en el peso seco del material mineral.
  6. 6. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que el peso molecular PM del al menos un agente de dispersión está dentro del intervalo de1000 a 15000 g/mol, preferentemente, dentro de un intervalo de 3000 a 7000 g/mol, por ejemplo de 3500 g/mol, lo más preferentemente, dentro de un intervalo de 4000 a 6000 g/mol, por ejemplo de 5500 g/mol.
  7. 7. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que antes, durante o después de la etapa c), pero antes de la etapa d), se añade al menos un óxido y/o hidróxido alcalino térreo, preferentemente se añade cal y/o dolomita sometida a combustión, a la suspensión de la etapa b).
  8. 8. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7,
    caracterizado por que el óxido y/o hidróxido alcalino térreo se añade en una cantidad de aproximadamente un 0,001 a un 0,1 % en peso, preferentemente de un 0,005 a un 0,07 % en peso, más preferentemente de un 0,007 a un 0,05 % en peso, lo más preferentemente de un 0,01 a un 0,03 % en peso, por ejemplo un 0,02 % en peso,
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    basado en el peso seco del material mineral.
  9. 9. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la etapa c) se lleva a cabo varias veces.
  10. 10. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que de un 20 a un 70 % en peso, preferentemente de un 36 a un 68 % en peso, más
    preferentemente de un 40 a un 60 % en peso, por ejemplo un 50 % en peso de las al menos unas partículas de
    material mineral tengan un tamaño de partícula < 2 pm tras la etapa c).
  11. 11. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que de un 10 a un 90 % en peso, preferentemente de un 20 a un 80 % en peso, más
    preferentemente de un 36 a un 75 % en peso, especialmente de un 40 a un 70 % en peso, lo más preferentemente
    de un 50 a un 65 % en peso, por ejemplo un 55 % en peso de las al menos unas partículas de material mineral tengan un tamaño de partícula < 1 pm tras la etapa c).
  12. 12. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que tras la etapa de trituración c), la suspensión acuosa del material mineral se somete a una etapa de separación, por ejemplo, por medio de tamizado, filtración o centrifugación.
  13. 13. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que, en la etapa d), se proporciona calor que permite la evaporación de agua de la suspensión acuosa, donde este calor se genera por medio de la etapa de trituración c) previa o se proporciona de forma externa.
  14. 14. El proceso de acuerdo con la reivindicación 13,
    caracterizado por que la temperatura de la suspensión acuosa en la entrada del enfriador instantáneo es de 70 a 105 °C, por ejemplo de 95 °C y a la salida del enfriador instantáneo menor de 60 a 30 °C, por ejemplo de 35 °C.
  15. 15. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que, en la etapa d), la suspensión acuosa se expone a presión reducida, preferentemente una presión de 250 a 400 mbar, más preferentemente una presión de 288 a 360 mbar, por ejemplo de 300 a 350 mbar.
  16. 16. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que el contenido final de sólidos de la suspensión acuosa obtenida tras la etapa b) es de un 82 a un 84 % en peso, por ejemplo de un 83 % en peso.
  17. 17. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que el contenido final de sólidos de la suspensión tras la etapa d) es de al menos un 1 % en peso, preferentemente al menos un 2 % en peso, más preferentemente al menos un 3 % en peso mayor que el contenido de sólidos de la suspensión acuosa obtenida en la etapa b).
  18. 18. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por que la viscosidad Brookfield medida a 23 °C tras 1 minuto de agitación a 100 rpm de la suspensión acuosa final tras la etapa d) es de 50 a 1000 mPa s, preferentemente de 100 a 750 mPa s, más preferentemente de 150 a 600 mPas, lo más preferentemente de 200 a 460 mPas, por ejemplo 300 mPas.
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