JP2003286027A - 重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】重質炭酸カルシウム水性スラリーを効率よく且
つ安定して分級または濃縮する方法、特に粒度分布の狭
い重質炭酸カルシウムを安定して得る方法を提供する。 【解決手段】重質炭酸カルシウム水性スラリーを遠心分
離機に供給して分級する方法であって、第一分離操作で
は、固形分濃度６３〜７２重量％、かつＢ型粘度１６０
〜７００ｍＰａ・ｓの重質炭酸カルシウム水性スラリー
を遠心分離機に供給し、供給した重質炭酸カルシウムの
５〜３５重量％が重液に分配されるように分離して軽液
を回収し、第二分離操作では、回収した軽液を、固形分
濃度１０〜２９重量％、かつＢ型粘度３０〜７００ｍＰ
ａ・ｓの重質炭酸カルシウム水性スラリーとなるように
調整したのち遠心分離機に供給し、供給した重質炭酸カ
ルシウムの５０〜９５重量％が重液に分配されるように
分離して重液を回収する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、重質炭酸カルシウ
ム水性スラリーの分級方法であって、効率良く、しかも
安定した分級操作が可能な方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】重質炭酸カルシウムは製紙用等の白色無
機顔料としてカオリン、軽質炭酸カルシウム、酸化チタ
ン等と同様に幅広く使用されている。これら白色顔料
を、例えば製紙用に使用する場合、その形状や大きさ
は、得られる紙の光沢度、白色度、不透明度、平滑度な
どの光学的性質や、印刷光沢、インキ受理性、インキセ
ット性等の印刷適性に影響する。製紙用、特に塗工紙製
造の水性塗被液用白色顔料として、重質炭酸カルシウム
は安価である、水性塗被液の流動性が良く高濃度塗
工が可能である、得られる塗工紙の白色度が高い等の
様々な利点を持っている。一方、重質炭酸カルシウム
は、カオリンと比較して塗工紙の光沢が発現しづらいと
いう難点を有している。これは、その粒子径と形状が原
因と考えられており、高い白紙光沢を有する塗工紙を得
るために、重質炭酸カルシウムの粒子径をできるだけ小
さくすることが行なわれている。

【０００３】しかしながら、重質炭酸カルシウムの粒子
径を小さくするために、ビーズミルなどでの機械的粉砕
を進めると微粒子分が増大し、例えば、印刷時に必要な
接着強度を得るために多量の接着剤が必要となったり、
不透明度が低下したり、さらには印刷光沢が低下したり
するなど白紙光沢以外でのデメリットが増えるという問
題がある。

【０００４】上記デメリットを無くすために、過剰に小
さくなった微粒子分を分級によって除去する方法や過剰
な微粒子分が発生しないような粉砕方法が提案されてい
る。例えば、特開２０００−３４１２０号公報には、特
定粒子径範囲の重質炭酸カルシウムを固形分濃度７４〜
８０重量％で、Ｂ型粘度（２０℃、＃２スピンドル、６
０ｒｐｍ）が３００ｍＰａ・ｓ以下である水性スラリー
を遠心分離して軽液を回収し、得られた軽液を固形分濃
度３０〜７０重量％に希釈し、Ｂ型粘度（２０℃、＃２
スピンドル、６０ｒｐｍ）を１００ｍＰａ・ｓ以下に調
整し、遠心分離して重液を回収することにより、粗粒子
分と微粒子分が少ない粒度分布の狭い重質炭酸カルシウ
ムスラリーの調製方法が提案されている。上記方法は、
デカンタなどの遠心分離装置での分級時に固形分濃度が
高い重液が高濃度であって、しかも固まることのない分
級方法を提供することを目的としているが、負荷する遠
心力や、重液成分に濃縮される固形分量や遠心分離機に
供給する重質炭酸カルシウムの粒子径などによっては、
重液が固まって遠心分離装置から排出できなくなるとい
う問題が発生する場合がある。また、固まった重液を機
械力によって強制的に排出しようとすると、非常に大型
な装置が必要となったり、排出部の金属が摩耗するなど
の別の問題が発生することがある。

【０００５】また、特開平５−５０８６０６号公報に
は、カオリンを遠心分離装置により分級する方法が提案
されており、固形分濃度を低く（例えば１８重量％以
下）して、さらに好ましくは供給液の温度を３７．８℃
以上に高めて遠心分離装置で分級することで、粒度分布
の狭いカオリンスラリーが得られることが報告されてい
る。しかし、上記提案は、遠心分離装置に供給する液の
粘度を下げることが分級効率を改良することを示してい
るが、固形分の多い重液の排出上の課題については、そ
のような課題があることやその解決法については触れら
れていない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、重質
炭酸カルシウム水性スラリーの分級に際し、分級に供す
る重質炭酸カルシウムの粒子径や、負荷する遠心力、重
液濃度や重液に濃縮される固形分量などによって、重液
が固まって遠心分離装置から排出できなくなるという問
題のない、安定した重液の排出が可能な分級方法を提供
することであり、また、かかる分級方法を利用して粒度
分布が狭い重質炭酸カルシウムを安定して得る方法を提
供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の第一の発明は、
粘度調整剤または分散剤の少なくとも１種を含む重質炭
酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機に連続的に供
給して２００〜４０００Ｇの遠心力を与え、固形分濃度
が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分離する方法であ
って、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が６３〜７２重
量％、かつＢ型粘度が１６０〜７００ｍＰａ・ｓ（２０
℃、６０ｒｐｍ）である重質炭酸カルシウムの水性スラ
リーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給した重質
炭酸カルシウムの５〜３５重量％が重液に分配されるよ
うに分離することを特徴とする重質炭酸カルシウム水性
スラリーの分級方法である。

【０００８】また、本発明の第二の発明は、粘度調整剤
または分散剤の少なくとも１種を含む重質炭酸カルシウ
ムの水性スラリーを遠心分離機に連続的に供給して２０
０〜４０００Ｇの遠心力を与え、固形分濃度が高い重液
と固形分濃度が低い軽液に分離する方法であって、重質
炭酸カルシウムの固形分濃度が１０〜２９重量％、かつ
Ｂ型粘度が３０〜７００ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐ
ｍ）である重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分
離機に供給し、遠心分離機に供給した重質炭酸カルシウ
ムの５０〜９５重量％が重液に分配されるように分離す
ることを特徴とする重質炭酸カルシウム水性スラリーの
分級方法である。

【０００９】さらに、本発明の第三の発明は、粘度調整
剤または分散剤の少なくとも１種を含む重質炭酸カルシ
ウムの水性スラリーを遠心分離機に連続的に供給して２
００〜４０００Ｇの遠心力を与え、固形分濃度が高い重
液と固形分濃度が低い軽液に分離する操作を２段階行な
い、第一段の分離操作では、固形分濃度が低い軽液を回
収し、第二段の分離操作では、第一段で回収した軽液を
そのまま、あるいは濃度と粘度を調整したのち遠心分離
機に供給して固形分濃度が高い重液を回収する重質炭酸
カルシウムスラリーの分級方法であって、第一段の分離
操作では、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が６３〜７
２重量％、かつＢ型粘度が１６０〜７００ｍＰａ・ｓ
（２０℃、６０ｒｐｍ）である重質炭酸カルシウムの水
性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給し
た重質炭酸カルシウムの５〜３５重量％が重液に分配さ
れるように分離し、第二段の分離操作では、重質炭酸カ
ルシウムの固形分濃度が１０〜２９重量％、かつＢ型粘
度が３０〜７００ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）で
ある重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機に
供給し、遠心分離機に供給した重質炭酸カルシウムの５
０〜９５重量％が重液に分配されるように分離すること
を特徴とする重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方
法である。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明で遠心分離機に供給する重
質炭酸カルシウム水性スラリーとしては、天然の石灰石
を例えば、ロールミル、ジェットミル、乾式ボールミ
ル、衝撃式粉砕機等の乾式粉砕機により粉砕し、必要に
応じて振動篩やサイクロンなどの乾式分級して得られた
粉体に、水と分散剤または粘度調整剤の少なくとも１種
を添加して重質炭酸カルシウムを分散させたもの、ある
いは、このようにして調製したスラリーを、アトライ
タ、ボールミル、サンドミル等のボールやビーズを使用
して湿式粉砕して得たものが使用される。なお、ここで
いう重質炭酸カルシウム水性スラリーとは、重質炭酸カ
ルシウムを主とするものであって、少量の重質炭酸カル
シウム以外の顔料が含まれていてもよい。また、粘度調
整剤や分散剤は、湿式粉砕する際に必ずしも含まれてい
る必要はなく、遠心分離機による分離操作に先立って重
質炭酸カルシウムスラリーに添加してもよい。

【００１１】本発明において、遠心分離機に供給する重
質炭酸カルシウムの平均粒子径としては、特に限定され
ないが、平均粒子径０．３〜１５μｍであることが好ま
しい。因みに、平均粒子径が０．３μm未満では、本発
明の手法における分級において、固形分濃度が高い重液
の生成が難しくなるおそれがある。また、平均粒子径が
１５μｍを超える場合には、本発明の手法における分級
において、遠心力を弱めても固形分濃度が高い重液が固
まって、重液が遠心分離装置から排出されなくなる虞が
ある。

【００１２】重質炭酸カルシウム水性スラリーに使用す
る粘度調整剤または分散剤としては、例えば（Ａ）カチ
オン性界面活性剤、（Ｂ）アニオン性界面活性剤、
（Ｃ）ノニオン性界面活性剤を挙げることができる。 （Ａ）カチオン性界面活性剤としては、第１〜３級アミ
ン塩型カチオン系低分子または高分子界面活性剤、第４
級アンモニウム塩型低分子または高分子界面活性剤が例
示できる。第１〜３級アミン塩型低分子界面活性剤の具
体例としては、例えば高級アルキルアミン塩、高級アル
キルアミンエチレンオキサイド付加物、高級アルキルア
ミンエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド付加
物、ソロミンＡ型アミン塩、サパミンＡ型アミン塩、ア
ーコベルＡ型アミン塩、イミダゾリン型アミン塩等が例
示でき、第４級アンモニウム塩型低分子界面活性剤の具
体例としては、例えば高級アルキルトリメチルアンモニ
ウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、サ
パミン型第４級アンモニウム塩、イミダゾリン型第４級
アンモニウム塩、アルキルビリジウム塩等が例示でき
る。また、第１〜３級アミン塩型高分子界面活性剤の具
体例としては、例えばポリエチレンイミン、ポリアルキ
レンポリアミン塩、ポリアミン・ジシアンジアミド縮合
塩、ポリジアリルアミン塩等が例示でき、第４級アンモ
ニウム塩型高分子界面活性剤の具体例としては、例えば
ポリスチレンメチルアミノトリメチルアンモニウム塩、
ポリジアリルジメチルアンモニウム塩、トリメチルアミ
ノエチル（メタ）アクリレートアンモニウム塩、ポリＮ
−アルキルピリジン塩等が例示できる。

【００１３】（Ｂ）アニオン性界面活性剤としては、官
能基としてカルボン酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸
塩およびリン酸エステル塩を持つ低分子または高分子界
面活性剤が例示できる。低分子カルボン酸塩の具体例と
しては、例えばラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナ
トリウムおよびオレイン酸ナトリウム等の高級脂肪酸
塩、高級アルコールポリエチレンオキサイドエーテル酢
酸塩、ペルフルオロアルキルカルボン酸塩等が例示でき
る。高分子カルボン酸塩の具体例としては、例えばポリ
アクリル酸塩、ポリアクリル酸−マレイン酸共重合物の
塩等のカルボン酸単量体の単独または少なくとも２つ以
上からなる共重合物またはその塩、ビニル化合物とカル
ボン酸系単量体との共重合物またはその塩、カルボキシ
メチルセルロース等が例示できる。低分子硫酸エステル
塩の具体例としては、例えば高級アルコールポリエチレ
ンオキサイド硫酸エステル塩、硫酸化油、硫酸化脂肪酸
エステル、硫酸化脂肪酸、硫酸化オレフィン、アルキル
フェノールポリエチレンオキサイド硫酸エステル塩等が
例示でき、低分子スルホン酸塩の具体例としては、例え
ばアルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスル
ホン酸塩、アルカンポリスルホン酸塩、ペルフルオロア
ルキルスルホン酸塩、イゲホンＴ型、エアロゾル型等が
例示できる。高分子スルホン酸塩の具体例としては、ナ
フタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、ポリスチレ
ンスルホン酸塩、ポリビニルスルホン酸塩、ポリアリー
ルスルホン酸塩、アクリルアミドとアクリルアミドプロ
パンスルホン酸の共重合物の塩等が例示できる。共重合
型高分子界面活性剤の具体例としては、例えばカルボン
酸単量体とスルホン酸単量体からなる共重合体またはそ
の塩が例示できる。低分子リン酸エステル塩の具体例と
しては、例えば高級アルコールモノリン酸エステル塩、
高級アルコールポリエチレンオキサイドリン酸エステル
塩、アルキルフェノールポリエチレンオキサイドリン酸
エステル塩等が例示できる。

【００１４】（Ｃ）ノニオン性高分子界面活性剤として
は、ポリエチレングリコール型および多価アルコール型
非イオン界面活性剤があり、ポリエチレングリコール型
の具体例としては、例えば高級アルコールエチレンオキ
サイド付加物、アルキルフェノールエチレンオキサイド
付加物、脂肪酸エチレンオキサイド付加物、多価アルコ
ール脂肪酸エステルエチレンオキサイド付加物、脂肪酸
アミドエチレンオキサイド付加物、ポリプロピレングリ
コールエチレンオキサイド付加物、ポリエーテル変成シ
リコーン等が例示できる。多価アルコール型の具体例と
しては、例えばグリセロールの脂肪酸エステル、ペンタ
エリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトールおよび
ソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステ
ル、多価アルコールのアルキルエーテル、ポリグリセリ
ン脂肪酸エステルまたはそのエチレンオキサイド付加
物、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド等が例示で
き、更にメチルセルロース、ハイドロオキシエチルセル
ロース、ポリビニールアルコール、ポリアルキレンオキ
サイドビニールエテル化合物、ポリハイドロキシルアル
キル（メタ）アクリレート等が例示できる。

【００１５】なお、湿式粉砕に供する重質炭酸カルシウ
ムの水性スラリーに添加する分散剤または粘度調整剤、
および湿式粉砕した後の重質炭酸カルシウム水性スラリ
ーに遠心分離操作に先立って添加する粘度調整剤として
は、高分子型界面活性剤が好ましく、特に好ましいもの
として、ポリアクリル酸またはその塩、ポリアクリル酸
−マレイン酸共重合物またはその塩等のカルボン酸単量
体の単独または少なくともそれらの２つ以上からなる共
重合物またはその塩が例示できる。これらの分散剤ある
いは粘度調整剤の添加量は、重質炭酸カルシウムの粒子
径や粒度分布、重質炭酸カルシウム水性スラリーの濃度
や粘度、所望する分級の程度などに応じて適宜調節すべ
きものであるが、一般的には重質炭酸カルシウムに対し
て０．１〜１０重量％の範囲で調節される。

【００１６】本発明で使用する遠心分離機は、重質炭酸
カルシウムの水性スラリーを連続的に供給し、固形分濃
度が低い軽液と固形分濃度が高い重液を連続的に排出す
るもので、具体的には液体サイクロンやデカンタ式遠心
分離機が例示でき、特にデカンタ式遠心分離機が好適に
使用できる。また、その際の遠心力としては、分離操作
に供する重質炭酸カルシウムの粒子径やその水性スラリ
ーの粘度や分級や濃縮などの目的に応じて、２００〜４
０００Ｇの範囲、好ましくは３００〜３５００Ｇの範囲
で適宜調整することが好ましい。遠心力が２００Ｇ未満
では、分級あるいは濃縮の操作を行うことが難しく、４
０００Ｇを超えると、重液が固まったり、遠心分離機に
供給した固形分のほとんどが重液側に分離されるため、
分級操作が難しくなる。

【００１７】遠心分離機に供給する重質炭酸カルシウム
水性スラリーの濃度とＢ型粘度について、まず、本発明
の第一発明である遠心分離機に供給した重質炭酸カルシ
ウムの５〜３５重量％が重液に分配されるように分離す
る重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方法において
は、当該スラリーとして、重質炭酸カルシウムの固形分
濃度が６３〜７２重量％であり、かつＢ型粘度が１６０
〜７００ｍＰａ・ｓ、好ましくは３１０〜７００ｍＰａ・
ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）であることが重要である。重
質炭酸カルシウムの固形分濃度が６３重量％未満あるい
は、Ｂ型粘度が１６０ｍＰａ・ｓ未満では、弱い遠心力
でも重液側に固形分が簡単に移動し、重液側に分離され
る固形分が遠心分離機に供給した固形分の５〜３５重量
％といった、重液側固形分を少なくする分離操作が難し
くなる。一方、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が７２
重量％を越える場合には、遠心力に対して本来は粒子径
の大きな粗粒子分から選択的に沈降させて分級させるべ
きものが、固形分濃度が高いために、沈降させたくない
微粒子分も粗粒子分と一緒に沈殿してしまうため分級が
難しくなる。また、スラリーのＢ型粘度が７００ｍＰａ
・ｓを超えると遠心力によって粒子が沈降しずらくな
り、重液の生成が難しくなる。また、遠心分離機に供給
した重質炭酸カルシウムの５〜３５重量％が重液に分配
されるように分離するためには、重質炭酸カルシウム水
性スラリーの濃度および粘度を上記範囲に調節した上
で、遠心分離操作における遠心力を２００〜４０００
Ｇ、好ましくは３００〜３５００Ｇの範囲で調節し、遠
心力下での滞留時間を５秒から５分の範囲で調節すれば
よい。

【００１８】次に、本発明の第二発明である遠心分離機
に供給した重質炭酸カルシウムの５０〜９５重量％が重
液に分配されるように分離する重質炭酸カルシウム水性
スラリーの分級方法においては、該スラリーとしては、
重質炭酸カルシウムの固形分濃度が１０〜２９重量％で
あり、かつＢ型粘度が３０〜７００ｍＰａ・ｓ、好まし
くは１００〜７００ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）
であることが重要である。重質炭酸カルシウムの固形分
濃度が１０重量％未満では、一定の固形分を遠心分離操
作する際に処理液量が多くなり、装置が大型になりすぎ
るため、経済的に好ましくない。一方、重質炭酸カルシ
ウムの固形分濃度が２９％を越えると、重液に、本来は
分配させたくない微粒分が混じるようになり、分級の正
確さが低下するため好ましくない。また、スラリーのＢ
型粘度が３０ｍＰａ・ｓ未満では、重液が固くなりす
ぎ、遠心分離機からの排出が難しくなり、逆にＢ型粘度
が７００ｍＰａ・ｓを超えると遠心力によって粒子が沈
降しずらくなり、重液の生成が難しくなる。また、遠心
分離機に供給した重質炭酸カルシウムの５０〜９５重量
％が重液に分配されるように分離するためには、重質炭
酸カルシウム水性スラリーの濃度および粘度を上記範囲
に調節した上で、遠心分離操作における遠心力を２００
〜４０００Ｇ、好ましくは３００〜３５００Ｇの範囲で
調節し、遠心力下での滞留時間を５秒から５分の範囲で
調節すればよい。

【００１９】さらに、本発明の第三発明は、第一発明と
第二発明を組み合せたもので、こうすることで、重質炭
酸カルシウムを効率良く分級することができる。すなわ
ち、第一段の分離操作では、固形分濃度が低い軽液を回
収し、第二段の分離操作では、第一段で回収した軽液を
そのまま、あるいは濃度と粘度を調整したのち遠心分離
機に供給して固形分濃度が高い重液を回収する重質炭酸
カルシウムスラリーの分級方法において、第一段の分離
操作では、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が６３〜７
２重量％で、かつＢ型粘度が１６０〜７００ｍＰａ・ｓ
（２０℃、６０ｒｐｍ）の重質炭酸カルシウム水性スラ
リーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給した重質
炭酸カルシウムの５〜３５重量％が重液に分配されるよ
うに分離し、第二段の分離操作では、重質炭酸カルシウ
ムの固形分濃度が１０〜２９重量％で、かつＢ型粘度が
３０〜７００ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）の重質
炭酸カルシウム水性スラリーを遠心分離機に供給し、遠
心分離機に供給した重質炭酸カルシウムの５０〜９５重
量％が重液に分配されるように分離することである。

【００２０】ここで、第一段の分離操作では、粒子径の
大きな粗粒子分が除去された軽液を回収し、第二段の分
離操作では、粗粒子分が除去されたものを母液として微
粒子分を除去した重液を回収することで、粒度分布が狭
い重質炭酸カルシウムを得ることができる。この際の、
遠心分離機に供給する重質炭酸カルシウム水性スラリー
が上記した濃度や粘度である理由は、既に記載したとお
りである。また、第一段の分離操作において、遠心分離
機に供給した重質炭酸カルシウムの５〜３５重量％が重
液に分配されるように分離することが重要であり、重液
中に分離される重質炭酸カルシウムが５重量％未満で
は、粗粒子分の除去が不十分となる。一方、重液中に分
離される重質炭酸カルシウムが３５重量％を超える場
合、回収する軽液中の固形分が少なくなり過ぎる。ま
た、第二段の分離操作においては、遠心分離機に供給し
た重質炭酸カルシウムの５０〜９５重量％が重液に分配
されるように分離することが重要であり、重液中に分離
される重質炭酸カルシウムが５０重量％未満では、回収
する重液中の固形分が少なく、目的とする粒度分布が狭
い重質炭酸カルシウム粗粒子分の回収率が小さくなりす
ぎる。また、重液中に分離される重質炭酸カルシウムが
９５重量％を超える場合には、微粒子分の除去が不十分
となる。なお、重液中に分離される固形分（重質炭酸カ
ルシウム）量は、前述の如く、遠心分離における遠心力
や遠心力下での滞留時間、重質炭酸カルシウム水性スラ
リーの濃度や粘度を調整することで達成できる。本発明
においては、上記第二段の分離操作に続いて、例えば濃
縮を目的とする第三段の分離操作を組み合せても良い。

【００２１】

【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明をより具体的
に説明するが、勿論これらに限定されるものではない。
また、例中の部および％は特に断らない限り、それぞれ
重量部および重量％を示す。

【００２２】なお、重質炭酸カルシウムの平均粒子径、
およびＤ75／Ｄ25で示す粒度分布は、Ｍicromeritics社
製Sedigraph5100で測定した。

【００２３】＜実施例１＞湿式粉砕で調製された平均粒
子径０．７９μｍ（分散剤を既に含む）の重質炭酸カル
シウム水性スラリー(商品名：ハイドロカーブ９０／備
北粉分化工業社製)に水とポリアクリル酸塩系の粘度調
整剤(商品名：ＳＮシックナー６１５／サンノプコ社製)
を添加して、重質炭酸カルシウム濃度６８％でＢ型粘度
１７０ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）になるように
調整した。次いで、この水性スラリーをデカンタタイプ
の遠心分離機（回転半径０．０７７ｍ、有効体積１．８
リットル）に１５０リットル／時間で供給し、１８００
Ｇの遠心力をかけて分離操作を行なった。重液側には供
給した重質炭酸カルシウムの２０％が分配された。この
際の重液中の重質炭酸カルシウム濃度は８４％であり、
重液はスムーズに連続排出できた。

【００２４】＜実施例２＞湿式粉砕で調製された平均粒
子径１．２９μｍ（分散剤を既に含む）の重質炭酸カル
シウム水性スラリー(商品名：ハイドロカーブ６０／備
北粉分化工業社製)に水と粘度調整剤(商品名：ＳＮシッ
クナー６１５／サンノプコ社製)を添加して、重質炭酸
カルシウム濃度７１％でＢ型粘度３１０ｍＰａ・ｓ（２
０℃、６０ｒｐｍ）になるように調整した。次いで、こ
の水性スラリーをデカンタタイプの遠心分離機（回転半
径０．０７７ｍ、有効体積１．８リットル）に１５０リ
ットル／時間で供給し、２０００Ｇの遠心力をかけて分
離操作を行なった。重液側には供給した重質炭酸カルシ
ウムの２５％が分配された。この際の重液中の重質炭酸
カルシウム濃度は８７％であり、重液はスムーズに連続
排出できた。

【００２５】＜比較例1＞実施例１において、粘度調整
剤を添加せずに水だけで重質炭酸カルシウム水性スラリ
ー中の重質炭酸カルシウムの濃度を６８％に調整したと
ころ、Ｂ型粘度は３２ｍＰａ・ｓであった。これを実施
例１と同条件でデカンタタイプの遠心分離機で分離操作
を行なったところ、デカンタの主電動機の電流値が定格
オーバーとなりデカンタが自動停止した。

【００２６】＜比較例２＞実施例２において、水と粘度
調整剤を添加して重質炭酸カルシウム水性スラリー中の
重質炭酸カルシウム濃度を５５％、Ｂ型粘度１８０ｍＰ
ａ・ｓとなるように調整した。次いでこの水性スラリー
を、７００Ｇの遠心力とした以外は実施例２と同様にし
てデカンタで分離操作を行なったところ、重液側には供
給した重質炭酸カルシウムの４０％が分配された。

【００２７】＜実施例３＞湿式粉砕で調製された平均粒
子径０．４６μｍ（分散剤を既に含む）の重質炭酸カル
シウム水性スラリー(商品名：セタカーブＨＧ／備北粉
分化工業社製)に水と粘度調整剤(商品名：ノプサントＲ
／サンノプコ社製)を添加して、重質炭酸カルシウム濃
度２８％でＢ型粘度３５ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐ
ｍ）になるように調整した。次いで、この水性スラリー
をデカンタタイプの遠心分離機（回転半径０．０７７
ｍ、有効体積１．８リットル）に６０リットル／時間で
供給し、２１００Ｇの遠心力をかけて分離操作を行なっ
た。重液側には供給した重質炭酸カルシウムの６０％が
分配された。この際の重液中の重質炭酸カルシウム濃度
は５８％であり、重液はスムーズに連続排出できた。

【００２８】＜比較例３＞実施例１において、粘度調整
剤を添加せずに水だけで重質炭酸カルシウム水性スラリ
ー中の重質炭酸カルシウムの濃度を３５％に調製したと
ころ、Ｂ型粘度は７ｍＰａ・ｓであった。これを実施例
３と同条件でデカンタタイプの遠心分離機で分離操作を
行なったところ、デカンタの主電動機の電流値が定格オ
ーバーとなりデカンタが自動停止した。

【００２９】＜実施例４＞実施例１で得た軽液に、水と
実施例１で使用した粘度調整剤を添加して、重質炭酸カ
ルシウム濃度２０％、Ｂ型粘度３３ｍＰａ・ｓに調整し
た。次いで、この水性スラリーを実施例３と同条件でデ
カンタタイプの遠心分離機で分離操作を行なった。重液
側には供給した重質炭酸カルシウムの６５％が分配され
た。この際の重液中の重質炭酸カルシウム濃度は５０％
であり、重液はスムーズに連続排出できた。重液側に分
離された重質炭酸カルシウムの粒度分布を測定したとこ
ろ、平均粒子径は０．７５μｍで、微粒子分から累積し
た重量の７５％に相当する粒子径Ｄ75と２５％に相当す
る粒子径Ｄ25の比（Ｄ75／Ｄ25）は２．５であった。ち
なみに、実施例１で使用した遠心分離機で分離操作する
前の重質炭酸カルシウムのＤ75／Ｄ25は４．１であり、
２段階の分離操作により、粒度分布が狭くなっているこ
とがわかる。

【００３０】

【発明の効果】実施例および比較例の対比から明らかな
ように、本発明の方法は、分級効率が良好で、しかも安
定して分級または濃縮操作ができ、特に、粒度分布の狭
い重質炭酸カルシウムを調製する際に好適な分級方法で
あった。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D071 AA52 BA04 BA05 BA13 BB02 4G076 AA16 AB09 BE20 BF10

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粘度調整剤または分散剤の少なくとも１種
   を含む重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機
   に連続的に供給して２００〜４０００Ｇの遠心力を与
   え、固形分濃度が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分
   離する方法であって、重質炭酸カルシウムの固形分濃度
   が６３〜７２重量％、かつＢ型粘度が１６０〜７００ｍ
   Ｐａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）である重質炭酸カルシ
   ウムの水性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機
   に供給した重質炭酸カルシウムの５〜３５重量％が重液
   に分配されるように分離することを特徴とする重質炭酸
   カルシウム水性スラリーの分級方法。
2. 【請求項２】粘度調整剤または分散剤の少なくとも１種
   を含む重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機
   に連続的に供給して２００〜４０００Ｇの遠心力を与
   え、固形分濃度が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分
   離する方法であって、重質炭酸カルシウムの固形分濃度
   が１０〜２９重量％、かつＢ型粘度が３０〜７００ｍＰ
   ａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）である重質炭酸カルシウ
   ムの水性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に
   供給した重質炭酸カルシウムの５０〜９５重量％が重液
   に分配されるように分離することを特徴とする重質炭酸
   カルシウム水性スラリーの分級方法。
3. 【請求項３】粘度調整剤または分散剤の少なくとも１種
   を含む重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機
   に連続的に供給して２００〜４０００Ｇの遠心力を与
   え、固形分濃度が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分
   離する操作を２段階行ない、第一段の分離操作では、固
   形分濃度が低い軽液を回収し、第二段の分離操作では、
   第一段で回収した軽液をそのまま、あるいは濃度と粘度
   を調整したのち遠心分離機に供給して固形分濃度が高い
   重液を回収する重質炭酸カルシウムスラリーの分級方法
   であって、第一段の分離操作では、重質炭酸カルシウム
   の固形分濃度が６３〜７２重量％、かつＢ型粘度が１６
   ０〜７００ｍＰａ・ｓ（２０℃、６０ｒｐｍ）である重
   質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機に供給
   し、遠心分離機に供給した重質炭酸カルシウムの５〜３
   ５重量％が重液に分配されるように分離し、第二段の分
   離操作では、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が１０〜
   ２９重量％、かつＢ型粘度が３０〜７００ｍＰａ・ｓ
   （２０℃、６０ｒｐｍ）である重質炭酸カルシウムの水
   性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給し
   た重質炭酸カルシウムの５０〜９５重量％が重液に分配
   されるように分離することを特徴とする重質炭酸カルシ
   ウム水性スラリーの分級方法。