JPH06322289A - アルカリ土類金属顔料の微粉砕 - Google Patents

アルカリ土類金属顔料の微粉砕

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JPH06322289A
JPH06322289A JP6040181A JP4018194A JPH06322289A JP H06322289 A JPH06322289 A JP H06322289A JP 6040181 A JP6040181 A JP 6040181A JP 4018194 A JP4018194 A JP 4018194A JP H06322289 A JPH06322289 A JP H06322289A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 細かく粉砕されたアルカリ土類金属顔料を製
造するための方法であって、(a)粒状のアルカリ土類金
属化合物を40重量%から70重量%含む、水性懸濁液を調製
する工程；(b)少なくとも90重量%の粒子が2 μmより小
さい等価粒径となる様な粒径分布を有する生成物を与え
る条件下で、粒状の粉砕媒体と共に、工程(a)で形成さ
れた懸濁液を、摩擦粉砕する工程；および、(c)該懸濁
液中のアルカリ土類金属化合物の乾燥重量%が少なくと
も70重量%に増大する迄、該懸濁液に含まれる熱の作用
で、該懸濁液から水を蒸発させる工程；を含む、方法が
提供される。 【効果】 1 μmより小さい等価粒径を有する粒子の含
量が高い、細かく粉砕されたアルカリ土類金属顔料を製
造し得る。また本発明の方法は、従来法よりも粉砕効率
が高い。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、湿潤状態のアルカリ土
類金属顔料の微粉砕のための改良された方法に関する。
特に、炭酸カルシウム顔料の処理に適しているが、これ
のみに限らず、種々のアルカリ土類金属顔料に応用し得
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、アルカリ土類金属顔料は一般に、
例えば、約70から78%の乾燥固体重量%の、高い固体含量
を有する水性懸濁液中、あるいは、例えば、40%以下の
乾燥固体重量%の、比較的低い固体含量を有する水性懸
濁液中、の何れかの湿潤状態で微粉砕されてきた。
【０００３】高い固体含量での方法は、顔料を懸濁させ
るために用いられる水が少なく、従って、輸送あるいは
販売のために粉砕された顔料から除去されるべき水が少
ないあるいは無いという利点を有する。実際に多くの場
合、粉砕された顔料は濃縮された懸濁液の形態で輸送あ
るいは販売されており、そして、この高い固体含量の方
法は、さらなる処理無しに直接この目的に適した懸濁液
を製造する。この方法では、アルカリ土類金属顔料用の
分散剤を使用しなければならない。そのためこの方法
は、比較的高い比率で超微細な粒子、即ち0.25 μmより
も小さい等価粒径(equivalent spherical diameter)を
有する粒子が製造されるという欠点がある。このこと
で、懸濁液はより粘稠になり、そして、より多い量の分
散剤の使用が必要となる、あるいは、高い固体濃度で比
較的低い粘度の懸濁液を与える様に特別に調製された分
散剤が必要となり、そのため非常に費用がかかる。
【０００４】比較的低い固体含量での方法は、顔料のた
めの分散剤が必要ではないという利点を有する。しか
し、粉砕工程で発散されるエネルギー単位当たりの、例
えば2μmよりも小さい等価粒径を有する顔料粒子の重量
百分率の増加、で表わされる粉砕効率が、比較的低いこ
とが判明している。この方法は、顔料を経済的に輸送あ
るいは販売する前に、顔料から大量の水を分離しなけれ
ばならないという別の欠点を有する。
【０００５】
【発明の要旨】本発明の目的は、上記方法の欠点を解消
した方法を提供することである。細かく粉砕されたアル
カリ土類金属顔料を製造するための方法であって、(a)
粒状のアルカリ土類金属化合物を40重量%から70重量%含
む、水性懸濁液を調製する工程；(b)少なくとも90重量%
の粒子が2 μmより小さい等価粒径となる様な粒径分布
を有する生成物を与える条件下で、粒状の粉砕媒体と共
に、工程(a)で形成された懸濁液を、摩擦粉砕する工
程；および、(c)該懸濁液中のアルカリ土類金属化合物
の乾燥重量%が少なくとも70重量%に増大する迄、該懸濁
液に含まれる熱の作用で、該懸濁液から水を蒸発させる
工程；を含む方法を提供することで、上記欠点が解消さ
れる。
【０００６】
【発明の構成】本発明の第一の局面では、細かく粉砕さ
れたアルカリ土類金属顔料を製造するための方法であっ
て、(a)粒状のアルカリ土類金属化合物を40重量%から70
重量%含む、水性懸濁液を調製する工程；(b)少なくとも
90重量%の粒子が2 μmより小さい等価粒径となる様な粒
径分布を有する生成物を与える条件下で、粒状の粉砕媒
体と共に、工程(a)で形成された懸濁液を、摩擦粉砕す
る工程；および、(c)該懸濁液中のアルカリ土類金属化
合物の乾燥重量%が少なくとも70重量%に増大する迄、該
懸濁液に含まれる熱の作用で、該懸濁液から水を蒸発さ
せる工程；を含む方法が提供される。
【０００７】このアルカリ土類金属化合物は一般に、ア
ルカリ土類金属の炭酸塩あるいは硫酸塩である。例え
ば、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、
炭酸ストロンチウム、等である。
【０００８】工程(a)において、このアルカリ土類金属
化合物は、実質的に全て(即ち、少なくとも95重量%)の
粒子が100 μmより小さくなる様な粒径分布を有するの
が好ましい。さらに好ましくは、このアルカリ土類金属
化合物は、実質的に全ての粒子が53 μmより小さくなる
様な粒径分布を有する。
【０００９】工程(a)において、この水性懸濁液は、前
記粒状の粒子を分散させるのに有効な量で、前記アルカ
リ土類金属化合物用の分散剤を含み得る。この分散剤
は、約20,000より少ない数平均分子量を有する、アクリ
ル酸あるいはメタクリル酸のホモポリマーあるいはコポ
リマーの水溶性の塩であるのが好ましい。1,500から5,0
00の範囲の数平均分子量を有する、ポリアクリル酸ナト
リウムが特に好ましい。使用する分散剤の量は、アルカ
リ土類金属化合物の乾燥重量に対して、0.1から2.0重量
%の範囲であるのが好ましい。
【００１０】工程(b)において、この水性懸濁液が、少
なくとも80重量%の粒子が1 μmより小さい等価粒径とな
る様な粒径分布を有する生成物を与える条件下で、摩擦
粉砕を受けるのが好ましく、少なくとも90重量%の粒子
が1 μmより小さい等価粒径となる様な粒径分布を有す
る生成物を与える条件下で、摩擦粉砕を受けるのがさら
に好ましい。粒状の粉砕媒体は、0.1から5.0 mmの範囲
の平均粒子直径を有する粒子からなるのが好ましく、0.
25から4.0 mmの範囲の平均粒子直径を有する粒子からな
るのがさらに好ましい。この粒状の粉砕媒体は、例え
ば、珪砂、あるいは、粒状のアルミナ、ジルコニア、珪
酸ジルコニウム、珪酸アルミニウム、あるいは、カオリ
ン性粘土を1300から1800℃の範囲の温度で焼成して製造
されるムライトに富んだ物質であり得る。
【００１１】この粉砕工程は、1段階で行い得る。しか
し、2あるいはそれ以上の段階で行うのが好ましい。例
えば、供給された懸濁液を、第一の摩擦粉砕器中で部分
的に粉砕し、この部分的に粉砕されたアルカリ土類金属
化合物の懸濁液を、次に第二の摩擦粉砕器に供給し、さ
らに粉砕し、その後に、この第二の器からの粉砕生成物
を第三の摩擦粉砕器に供給し得る。
【００１２】工程(c)において、前記懸濁液から水を蒸
発させる熱は、工程(b)で行われる摩擦粉砕の直接の結
果として懸濁液中に生じる熱であり得る。例えば、この
粉砕工程の間に、懸濁液の温度は通常は100℃付近であ
る懸濁液の水性相の沸点迄上昇し得、そして、懸濁液に
含まれる熱の作用で水の蒸発が自然に起こる。しかし、
懸濁液の温度がその沸点迄上昇することが必要不可欠で
はない。粉砕工程の間に懸濁液中に発散されるエネルギ
ーの結果として該懸濁液中に含まれる熱が、該懸濁液中
のアルカリ土類金属化合物の乾燥重量%を、70から80重
量%の範囲に増大させるのに充分であり得る。粉砕工程
の間に懸濁液中に発散されるエネルギーの量が、乾燥ア
ルカリ土類金属化合物1トン当たり、100から500 KWhの
範囲であるのが好ましい。
【００１３】粉砕工程の結果として懸濁液中に含まれる
熱の変わりに、あるいはこの熱に加えて、熱交換器の様
な加熱手段により、50℃から該懸濁液の沸騰点の範囲内
の温度に迄、好ましくは70から80℃の範囲内の温度に
迄、この懸濁液を加熱し得る。例えば、好ましくは50か
ら100℃の範囲の温度の熱い液体を他の側に通過させた
非接触型の熱交換器の一方の側に、この懸濁液を通過さ
せることで、懸濁液に熱を供給し得る。粉砕工程の結
果、および/あるいは、加熱手段(例えば、非接触型の熱
交換器)で加熱された懸濁液を、好ましくは大気圧から
少なくとも650 mmHg低い(-0.867 bar)減圧の、より好ま
しくは大気圧より少なくとも700 mmHg低い(-0.933 bar)
減圧の、減圧条件に置くことが好都合である。
【００１４】本発明の第２の局面では、第１の局面の方
法で調製された、細かく粉砕されたアルカリ土類金属顔
料の水性懸濁液が提供される。
【００１５】本発明の第３の局面では、少なくとも80重
量%の粒子が1 μmより小さい等価粒径となる様な粒径分
布を有し、そして、懸濁液中の乾燥アルカリ土類金属化
合物の百分率が少なくとも70重量%である、細かく粉砕
されたアルカリ土類金属顔料の固体含有量の高い水性懸
濁液が提供される。この固体含有量の高い水性懸濁液
は、好ましくは粒子の少なくとも80重量%が、より好ま
しくは粒子の少なくとも90重量%が、1 μmより小さい等
価粒径を有する。
【００１６】以下に、本発明の方法の実施に使用し得る
処理装置の１つの構成のフローダイアグラムを示した添
付の図面を参照して、本発明を、１つの実施態様を例と
して説明する。
【００１７】図１に示された処理装置は、穿孔された基
部(図示していない)を有するドライロータリーローラー
粉砕器1を含む。導管2が、粉砕器1の上部領域からミキ
シングタンク5につながる導管4と粉砕器1とを結ぶサイ
クロン3につながっている。ミキシングタンク5に水およ
び分散剤を導入するための、別の導管6および7が、ミキ
シングタンク5に延びている。ミキシングタンク5から導
管9を通じて第一の湿式摩擦粉砕器10へ物質を移送する
ために、ポンプ8が備えられている。篩11が、粉砕器10
の底部に備えられている。第二の湿式摩擦粉砕器14に導
管13を介して連結されたポンプ12が、粉砕器10からの物
質を補集するために備えられている。第二の粉砕器14
は、篩15および連結されたポンプ16を備えている。この
ポンプ16は、粉砕器14からの物質を補集し、第三の湿式
摩擦粉砕器18へ導管17を介して、物質を移送する。
【００１８】第三の湿式粉砕器18の出口には篩19が備え
られ、さらに連結された導管20およびポンプ21が備えら
れている。導管20からの流れは、バルブ22により制御さ
れる。ポンプ21の下流には、導管24および抽出器25によ
り蒸気を供給されるプレート・アンド・フレーム型の熱
交換器23が備えられている。熱交換器23には、排出用導
管26、および分離チャンバー27につながる導管28が備え
られている。導管29は、バルブ30で制御され、分離チャ
ンバーの底部からポンプ21につながり、さらに導管31に
つながる。この導管の流れは、バルブ32で制御される。
【００１９】最大で約10 mmの大きさに断片化した形態
の未処理の石灰岩を、ドライロータリーローラー粉砕器
1に導入し、その中で粉砕を行う。この粉砕チャンバー
の穿孔された基部(図示していない)から、空気流を強制
導入し、微細に粉砕された粒子を、粉砕チャンバーから
分級し、導管2を通じてサイクロン3に送る。サイクロン
3で、不十分に粉砕された粒子は分離され粉砕チャンバ
ーに戻され、一方、十分に粉砕された粒子は導管4を通
じてミキシングタンク5に運ばれる。一般に、約50 μm
よりも大きくない直径を有する粒子は、十分に粉砕され
たと考えられる。ミキシングタンク5には、導管6を通じ
て水が、そして導管7を通じて分散剤の溶液が供給され
る。
【００２０】約55から65重量%の乾燥石灰岩粒子を含む
均一な分散懸濁液を、ポンプ8により導管9を通じて、0.
25から0.5 mmの範囲の大きさを有する珪砂の粒子を充填
した第一の湿式摩擦粉砕器10に移送する。この粉砕器の
底部の篩11を通じて、微細に粉砕された石灰岩の懸濁液
が流れ、ポンプ12により導管13を通じて、第一の粉砕器
に使用されたものと類似した珪砂を充填した第二の湿式
摩擦粉砕器14に移送される。第二の粉砕器からの微細な
生成物の懸濁液は、篩15を通じて流れ、そしてポンプ16
により導管17を通じて、第三の湿式摩擦粉砕器18に移送
される。懸濁液の乾燥石灰岩の固体含量を55から65重量
%の範囲内に維持するために、導管6を通じて、各湿式摩
擦粉砕器に水を加え得る。同様に、懸濁液の粘度を可能
な限り低く保つために、導管7を通じて、何れの摩擦粉
砕器にも分散剤を加え得る。
【００２１】第三の湿式摩擦粉砕器で製造された微細に
粉砕された石灰岩の懸濁液は、篩19および導管20を通じ
て、ポンプ21により吸引される。導管20を通じる流れ
は、バルブ22で制御される。このポンプ21は懸濁液を、
プレート・アンド・フレーム型の熱交換器23の第一の側
に送る。熱交換器の第二の側には、導管24および抽出器
25を通じて、加圧により蒸気が供給される。熱交換器の
第二の側からの凝集した水は、導管26を通じて、排液と
して排出され、そして加熱された懸濁液は加圧により、
分離チャンバー27に移送される。この分離チャンバーか
ら、導管(図では番号を付けていない)を通じて、抽出器
25により水蒸気を吸引する。抽出器25は、分離チャンバ
ー中の減圧度を-0.93 barの程度に維持する機能を果た
す。微細な石灰岩の濃縮された懸濁液は、分離チャンバ
ーの底部から導管29を通じてポンプ21により吸引され
る。導管29からの流れは、バルブ30により制御される。
この微細な石灰岩の濃縮された懸濁液の一部は、第三の
湿式摩擦粉砕器からの生成物懸濁液と混合され、そし
て、熱交換器23へ再循環される。そして、この再循環シ
ステムから一部が、導管31を通じて最終的に排出され
る。この導管からの流れは、バルブ32により制御され
る。
【００２２】
【実施例】以下の実施例により、本発明を説明する。
【００２３】（実施例１）実質的に全ての粒子が53 μm
より小さい、60重量%の粉砕された石灰岩と、石灰岩の
乾燥重量の0.7%の、数平均分子量が約4,000のポリアク
リル酸ナトリウムの分散剤と、を含む懸濁液を調製し
た。この懸濁液を摩擦粉砕ミルに導入し、そして、0.25
から0.5 mmの範囲の大きさの粒子を有するオタワ砂(Ott
awa sand)で、砂と乾燥石灰岩との重量比2:1で、石灰岩
を粉砕した。撹拌されている保持容器から摩擦粉砕ミル
を通じて、懸濁液を連続的に汲み出し、そして、保持容
器に戻した。摩擦粉砕ミル中の懸濁液中で発散されたエ
ネルギーの量は、トルク変換器および電圧/時間積算器
により測定した。
【００２４】粉砕工程の間、間隔をおいて、ピペットを
用いて小量の懸濁液のサンプルを吸引し、そして、各懸
濁液サンプルの粒度分布を、Micromeritics社製の"SEDI
GRAPH"により測定した。生成物に、1 μmより小さい等
価粒径を有する粒子が少なくとも93重量%含まれる迄粉
砕を続けた。懸濁液の固体含量は、粉砕の完了時に測定
し、乾燥石灰岩が62重量%であると判明した。
【００２５】微細に粉砕された石灰岩の懸濁液を、砂か
ら分離し、この懸濁液の2.5 lを、ガラス製の5 lのブフ
ナーフラスコに移した。フラスコの首にエアータイトス
ットパーを装着し、そしてフラスコの側管を、大気圧よ
りも700 mmHg低い(-0.933bar)真空源に接続した。次
に、このフラスコを75℃の水浴に浸し、時々振りまぜ、
懸濁液の均一性を保った。3時間後に懸濁液の固体含量
を測定した結果、73.5重量%に上昇していることが判っ
た。
【００２６】上記の方法で製造した懸濁液のサンプル
を、凝集させ、濾過することで脱水し、そして、得られ
たケーキを80℃のオーブンで乾燥した。この乾燥ケーキ
を粉砕し、457および570 nmの波長の光の反射度を各々
測定した。懸濁液の固体含量、2μmあるいは1 μmより
小さい等価粒径を有する微細に粉砕された石灰岩の粒子
の各々の重量%、および、粉砕工程の間に懸濁液中に発
散されたエネルギーの量も記録した。得られた結果は、
表１に示した。
【００２７】（実施例２）（比較例） 実施例１で使用したのと同じ粉砕した石灰岩75%と、石
灰岩の乾燥重量の0.7%の、実施例１で使用したのと同じ
ポリアクリル酸ナトリウムの分散剤と、を含む懸濁液を
調製した。この懸濁液を、0.5から1.0 mmの範囲の大き
さの粒子を有するオタワ砂を充填した摩擦粉砕ミルに導
入した。砂と乾燥石灰岩との重量比は、2:1であった。8
2重量%の粒子が1 μm以下の等価粒径を有する様になる
迄、粉砕を続けた。この懸濁液の粘度が、それ以上の粉
砕が不可能な点に上昇したので、この方法で石灰岩をこ
れ以上粉砕することは実用的でないことが判明した。微
細に粉砕された石灰岩の懸濁液を、篩を用い、砂から分
離した。
【００２８】この実施例の方法で製造された懸濁液のサ
ンプルを、実施例１と同様に処理し、結果を以下の表１
に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】実施例１および２で調製された微細に粉砕
された石灰岩の２つの懸濁液の各々の中へ、以下の表２
に示した処方を有するペーパーコーティング組成物を入
れた。
【００３１】
【表２】
【００３２】２つの懸濁液の各々に、この表の順番で、
これらの成分を順に添加した。最後に、各ペーパーコー
ティング組成物に必要量の水酸化ナトリウムを加え、pH
を8.5から9.0の範囲内に上昇させた。
【００３３】600 m・min-1の紙送り速度で、そして、異
なるコーティング重量を与える様に異なった一連のブレ
ード圧力で、英国特許明細書第2225261号に記載された
タイプの実験室用のペーパーコーティング装置を用い、
プリコートした86 g・m-2の重量の木材フリーのベース
ペーパーの上に、各組成物をコーティングした。
【００３４】コーティングした紙の各バッチを、23℃で
16時間、50%の相対湿度中でコンディショニングし、次
に、36 m・min-1の速度、89 kg・s-2・cm-1のライン圧
力、65℃で、実験室用艶出し機(laboratory supercalen
der)のロールの間を10回通過させ、艶出しを行った。テ
ストの前に、この艶出しした紙を再び、23℃で16時間、
50%の相対湿度中でコンディショニングした。
【００３５】Hunterlab D16グロスメーターを用い、TAP
PI Standard No. T480ts-65に記載された方法により、
艶出しの前後のコーティングした紙の各バッチを光沢に
関してテストした。またこれらのバッチは、457および5
70 nmの波長の光に対する反射百分率に関しても各々テ
ストした。測定した各特性を、コーティング重量に対し
てグラフ上でプロットし、そして、内挿法で12 g・m-2
のコーティング重量での特性値を調べた。この結果を、
以下の表３に示した。
【００３６】
【表３】
【００３７】（実施例３）59.4重量%の、実質的に全て
の粒子が53 μmよりも小さい粉砕した石灰岩と、石灰岩
の乾燥重量の0.68%の、実施例１で使用したのと同じポ
リアクリル酸ナトリウムの分散剤と、を含む懸濁液を、
45.0 l/minの速度で、図１に示した３つの連続した摩擦
粉砕ミルに導入した。
【００３８】この３つの摩擦粉砕ミルに水を導入し、蒸
発で失われる水を補い、そして、懸濁液中の固体の重量
%を59.5から61.5重量%の範囲内に保った。粉砕媒体は、
0.25から0.50 mmの範囲の大きさの珪砂の粒子からな
り、そして、砂と乾燥石灰岩との重量比を約2:1に維持
した。３つの摩擦粉砕ミル中で発散したエネルギーの総
量を記録した。第三の摩擦粉砕ミルからの生成懸濁液
を、3,000 l/hourの速度で、図１に示したタイプの強制
循環蒸発プラントに導入した。熱交換器の第二の側に、
2.5 barの圧力で水蒸気を導入し、そして、分離チャン
バー内を-0.93 barの減圧に保った。懸濁液の固体含量
が74.7重量%に増大する迄、蒸発を続けた。
【００３９】生成懸濁液からサンプルを採取し、2 μ
m、1 μmおよび0.25 μmよりも小さい等価粒径を有する
粒子の重量%を各々調べた。得られた結果を、以下の表
４に示した。
【００４０】（実施例４）供給懸濁液が、石灰岩の乾燥
重量の0.76%ののポリアクリル酸ナトリウムの分散剤を
含むこと、および、より微細な生成物の製造を達成する
ために、20.0 l/minのより遅い速度で３つの摩擦粉砕ミ
ルを通過させたこと、を除き実施例３に記載したのと同
じ実験を繰り返した。この実施例では、熱交換器の第二
の側に、2.0 barの圧力で水蒸気を導入し、そして、最
終の懸濁液の固体含量が74.6重量%であった。生成懸濁
液からサンプルを採取し、実施例３と同様にテストし
た。得られた結果を、以下の表４に示した。
【００４１】（実施例５）（比較例） 実施例３および４で使用したのと同じ粉砕した石灰岩75
重量%と、0.68重量%の同じポリアクリル酸ナトリウムの
分散剤と、を含む懸濁液を調製した。この懸濁液を、2
4.3 l/minの速度で、実施例３および４で使用した３つ
の連続した摩擦粉砕ミルに導入した。この３つの摩擦粉
砕ミルに水を導入し、蒸発で失われる水を補い、そし
て、懸濁液中の固体の重量%を74.5から76.5重量%の範囲
内に保った。第三の摩擦粉砕ミルからの生成懸濁液の固
体含量は、76.5%であり、ペーパーコーティング組成物
中に含ませるための微細に粉砕された石灰岩組成物とし
て適した値であった。
【００４２】生成懸濁液からサンプルを採取し、そし
て、実施例３と同様にテストした。得られた結果は、以
下の表４に示した。
【００４３】
【表４】
【００４４】実施例３の生成物(本発明)は、実施例５
(比較例)の生成物と非常に類似した粒径分布を有してい
るが、この粒径分布の炭酸カルシウム顔料を製造するた
めの粉砕工程で、より低いエネルギーを要することが判
る。実施例４の生成物に対応する粒径分布の炭酸カルシ
ウム顔料を製造することは、実施例５で記載した方法で
は不可能である。
【００４５】（実施例６）実施例１で使用したのと同じ
粉砕した石灰岩68重量%と、乾燥石灰岩の重量の0.71%の
同じポリアクリル酸ナトリウムの分散剤と、を含む懸濁
液を調製した。この懸濁液を、3１ l/minの速度で、0.2
5から0.5 mmの範囲の大きさの粒子の珪砂を充填した３
つの連続した摩擦粉砕ミルに導入した。砂と乾燥石灰岩
との重量比を約2:1に維持した。この実験では、蒸発で
失われる水を補うための水を添加せず、そして、粉砕工
程が進むに連れて懸濁液の固体含量が上昇するのを放置
した。第三の摩擦粉砕ミルからの懸濁液生成物に関し
て、2 μm、1 μmおよび0.25μmよりも小さい等価粒径
を有する粒子の重量%を各々調べ、この粒径分布を与え
た、懸濁液中で発散されたエネルギーの量を記録した。
この懸濁液の最終固体含量も記録した。
【００４６】得られた結果を、実施例５で得られた比較
結果と共に、以下の表５に示した。
【００４７】
【表５】
【００４８】本発明の方法によると、特に微細な粒径分
布を有する炭酸カルシウム顔料が、粉砕工程中で発散さ
れるエネルギーを、実施例５の方法と比較して約10%節
約して製造し得ることが判る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の方法の実施に使用し得る処理
装置の１つの構成のフローダイアグラムを示す。

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 細かく粉砕されたアルカリ土類金属顔料
    を製造するための方法であって、以下の工程： (a)粒状のアルカリ土類金属化合物を40重量%から70重量
    %含む、水性懸濁液を調製する工程； (b)少なくとも90重量%の粒子が2 μmより小さい等価粒
    径となる様な粒径分布を有する生成物を与える条件下
    で、粒状の粉砕媒体と共に、工程(a)で形成された懸濁
    液を、摩擦粉砕する工程；および (c)該懸濁液中のアルカリ土類金属化合物の乾燥重量%が
    少なくとも70重量%に増大する迄、該懸濁液に含まれる
    熱の作用で、該懸濁液から水を蒸発させる工程；を含
    む、方法。
  2. 【請求項２】 前記アルカリ土類金属化合物が、アルカ
    リ土類金属の炭酸塩あるいは硫酸塩である、請求項１に
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 工程(a)において、前記アルカリ土類金
    属化合物が、実質的に全ての粒子が100 μmより小さく
    なる様な粒径分布を有する、請求項１あるいは２の何れ
    かに記載の方法。
  4. 【請求項４】 工程(a)において、前記アルカリ土類金
    属化合物が、実質的に全ての粒子が53 μmより小さくな
    る様な粒径分布を有する、請求項１あるいは２の何れか
    に記載の方法。
  5. 【請求項５】 工程(a)において、前記水性懸濁液が、
    前記粒状の粒子を分散させるのに有効な量で、前記アル
    カリ土類金属化合物用の分散剤を含む、請求項１、２、
    ３あるいは４の何れかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 工程(b)において、前記水性懸濁液が、
    少なくとも80重量%の粒子が1 μmより小さい等価粒径と
    なる様な粒径分布を有する生成物を与える条件下で、摩
    擦粉砕を受ける、請求項１、２、３、４あるいは５の何
    れかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記粒子粉砕媒体が、0.1から5.0 mmの
    範囲の平均粒子直径を有する粒子からなる、請求項１、
    ２、３、４、５あるいは６の何れかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記粉砕工程が、２あるいはそれ以上の
    段階で行われる、請求項１、２、３、４、５、６あるい
    は７の何れかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記工程(c)の前記懸濁液から水を蒸発
    させる熱が、工程(b)で行われる摩擦粉砕の直接の結果
    として懸濁液中に生じる熱である、請求項１、２、３、
    ４、５、６、７あるいは８の何れかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 粉砕工程の間に前記懸濁液中に発散さ
    れるエネルギーの結果として該懸濁液中に含まれる熱
    が、該懸濁液中のアルカリ土類金属化合物の乾燥重量%
    を、少なくとも70重量%以上に増大させるのに充分であ
    る、請求項１、２、３、４、５、６、７、８あるいは９
    の何れかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記懸濁液中が、50℃から該懸濁液の
    沸騰点の範囲内の温度に迄、熱交換器の様な加熱手段に
    より加熱される、請求項１、２、３、４、５、６、７あ
    るいは８の何れかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記粉砕工程の結果として該懸濁液中
    に含まれる熱に加えて、前記懸濁液が、50℃から該懸濁
    液の沸騰点の範囲内の温度に迄、熱交換器の様な加熱手
    段により加熱される、請求項９あるいは１０の何れかに
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記加熱手段熱が、熱交換器を含む、
    請求項１１あるいは１２の何れかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１、２、３、４、５、６、７、
    ８、９、１０、１１、１２あるいは１３の何れかに記載
    の方法により調製された、細かく粉砕されたアルカリ土
    類金属顔料の水性懸濁液。
  15. 【請求項１５】 少なくとも80重量%の粒子が1 μmより
    小さい等価粒径となる様な粒径分布を有し、そして、懸
    濁液中の乾燥アルカリ土類金属化合物の百分率が少なく
    とも70重量%である、細かく粉砕されたアルカリ土類金
    属顔料の固体含有量の高い水性懸濁液。
  16. 【請求項１６】 前記粒子の少なくとも90重量%が、1
    μmより小さい等価粒径を有する、請求項１５に記載の
    固体含有量の高い水性懸濁液。
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