JP2012031223A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステル樹脂(A)、フェノール樹脂(B)及び酸化亜鉛(C)からなる樹脂組成物であって、塗膜の加工性、耐レトルト性及び衛生性に優れることに加えて、特に耐食性、耐衝撃性及び内容物保持性に優れた性能を有する食缶、飲料缶の缶胴又は蓋の缶用塗料に用いられる樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
酸成分として、テレフタル酸50質量部、イソフタル酸112質量部、ジフェノール酸、4.9質量部、多価アルコール成分として2−エチル−2−ブチル−1,3−ブタンジオール50質量部、1,4−ブタンジオール99質量部、1,4−シクロヘキサンジメタノール48質量部、チタンテトラブトキシド0.07質量部を2Lフラスコに仕込み、4時間かけて220℃まで徐々に昇温し、水を留出させエステル化を行った。所定量の水を留出させた後、30分かけて10mmHgまで減圧重合行うとともに温度を250℃まで昇温し、更にこのまま1mmHg以下で50分間後期重合を行った。ついで減圧重合を止めて、窒素気流下で220℃まで冷却し、無水トリメリット酸1.9質量部を添加し、220℃で30分攪拌しカルボキシ基変性(後付加)を行った後、樹脂を取り出し数平均分子量22,000、酸価5(mgKOH/g)、ガラス転移温度30℃のポリエステル樹脂(A−1−1)を得た。この後、100℃以下まで冷却し、シクロヘキサノン/ソルベッソ150=50/50の混合溶液で希釈し、不揮発分40%のポリエステル樹脂(A−1−1)溶液を得た。
(1)ポリエステル樹脂(A−1−1)ジフェノール酸を必須の成分としたポリエステル樹脂
数平均分子量22,000、酸価5(mgKOH/g)、ガラス転移温度30℃、シクロヘキサノン/ソルベッソ150=50/50混合溶液の40%溶解品。
(2)ポリエステル樹脂(A−1−2)=バイロンGK−360、東洋紡績(株)製
数平均分子量16,000、酸価5(mgKOH/g)、ガラス転移温度56℃、シクロヘキサノン/ソルベッソ150=50/50混合溶液の40%溶解品。
(3)フェノール樹脂(B−1)=TD2495、DIC製
パラクレゾール型フェノール樹脂、50%ノルマルブタノール溶液
(4)酸化亜鉛(C−1)=MZ−300、テイカ(株)製
平均1次粒径35nm、100%固形品
(5)金属アルコキシド化合物(D−1)=ZA−65、マツモトファインケミカル(株)製
ジルコニウムブトキシド
(6)金属キレート化合物(D−2)=ZC−150、マツモトファインケミカル(株)製
ジルコニウムアセチルアセトンキレート
(7)金属キレート化合物(D−3)=ALCH−TR、川研ファインケミカル(株)製
アルミニウムトリスエチルアセテート
(8)エポキシ樹脂(E−1)=エピクロンN−660、DIC(株)製
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、50%メチルエチルケトン溶液
(9)硬化触媒(F−1)NACURE5925楠本化成(株)製
ドデシルベンゼンスルホン酸(触媒)、25%溶液
ブリキET−1板上に、前記各実施例1〜8及び比較例1〜6の缶用塗料を、乾燥膜厚が10μmとなるようにコーターにて塗装後、素材の最高到達温度180℃で10分間焼付け塗装板を得た。
1−1.鉛筆硬度試験
試験塗装板をJIS−S−6006に規定された高級鉛筆を用いJIS−K−5400に準じて鉛筆硬度を測定した。
試験塗装板を80℃の湯中に浸漬し、30分後に湯中につけたまま、JIS−S−6006に規定された高級鉛筆を用いJIS−K−5400に準じて鉛筆硬度を測定した。
試験塗装板を直径約25mm×高さ約17mmのキャップ形状に打抜き加工してからネジ加工したものを、125℃/30分間のレトルト処理を行い、塗膜の割れと剥離の程度を下記基準により目視で判定した。○以上が実用レベル。
◎:割れ、剥離が全く無い。
○:若干割れ、剥離がある。
△:割れ、剥離がやや多い。
×:割れ、剥離が著しい。
試験塗装板を125℃/30分間のレトルト処理した後、塗膜の白化の程度を目視で判定した。○以上が実用レベル。
◎:白化が全くない。
○:若干白化が認められる
△:白化がやや多い。
×:白化が著しい。
試験塗装板を直径約25mm×高さ約17mmのキャップ形状に打抜き加工してからネジ加工したサンプルを作成する。ネジ切部にセロハン粘着テープを貼り付け、これをはがした後の塗膜の剥離状態を目視で判定した。原型(処理前)と125℃/30分間のレトルト処理後で、塗膜の割れと剥離の程度を下記基準により目視で判定した。○以上が実用レベル。
◎:剥離が全く無い。
○:若干剥離がある。
△:剥離がやや多い。
×:剥離が著しい。
試験塗装板を塩化ナトリウム3%、クエン酸3%水溶液に浸漬し、120℃、90分のレトルト処理を施し、塗膜の剥離状態を目視で判定した。
(評価方法)
○:剥離がない。
△:剥離が少しある。
×:剥離が多くある。
塗膜を外側にして塗板を2つ折にした試験片の間にブリキ板を3枚はさんで折り曲げ加工した後に、水道水中で120℃、90分のレトルト処理を施したものについて、折り曲げ先端部に6Vの電圧を3秒通電した際の加工部2cm幅の電流値(mA)を測定し、次に示す方法で評価した。○以上が実用レベル
◎:通電量が15mA未満である。
○:通電量が15mA以上30mA未満である。
△:通電量が30mA以上45mA未満である。
×:通電量が45mA以上である。
試験サンプルに0.05%硫化ナトリウム水溶液で120℃、90分のレトルト処理を施し、試験サンプルに吸着した硫黄(S)の有無を蛍光X線で確認する
○:硫黄(S)の吸着がある。
×:硫黄(S)の吸着がない。
Claims (8)
- ポリエステル樹脂(A)、フェノール樹脂(B)、酸化亜鉛(C)を含有することを特徴とする樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(A)が数平均分子量が3,000〜100,000であり、ガラス転移温度が0℃〜100℃である請求項1に記載の樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(A)が、ジフェノール酸を必須の成分とするポリエステル樹脂(A−1)である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(A)とフェノール樹脂(B)の比率が、60:40〜95:5である請求項1〜3の何れかに記載の樹脂組成物。
- 金属キレート化合物及び又は金属アルコキシド化合物(D)を含有する請求項1〜4の何れかに記載の樹脂組成物。
- ビスフェノールAを有さないエポキシ樹脂(E)を含有する請求項1〜5の何れかに記載の樹脂組成物。
- 硬化触媒(F)を含有する請求項1〜6の何れかに記載の樹脂組成物。
- 有機顔料及び又は無機顔料(G)を含有する請求項1〜7の何れかに記載の樹脂組成物。
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