JP2011102398A - 化学発光組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二種類の組成物を混合することにより化学発光を呈する系において、蓚酸エステル及び蛍光物質が溶解している溶液中に蓚酸エステルが固体の状態で存在する組成物Aと、溶液中に過酸化水素水及び触媒が溶解している組成物Bからなる組成とすることにより、従来の発光組成物にくらべて輝度を著しく増加させた組成物。
【選択図】なし
Description
(1)修酸エステル+過酸化水素→環状酸化物(中間体)
(2)環状酸化物(中間体)+蛍光体→励起された一重項蛍光体
(3)励起された一重項蛍光体→蛍光体+輻射線
組成物A−1
フタル酸ジブチルにCPPO 0.16モル及び1−cBPEA7.4×10−3モル加え溶解する。
組成物B−1
フタル酸ジメチル400cct−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0008モル加え溶解する。
発光容量、発光効率の測定方法を図1に示す。
上記図1のA,B,C,D,E,Fの面積の合計(4時間)を発光容量V4とする。
発光容量V4を蓚酸エステル1モル当たりに換算したものを発光効率Xとする。
組成物A−1 0.84mlに組成物B−1 0.42ml加え発光させる。
発光効率Xは927063mcd/m2/時間/モルである。
従って全発光容量V4は192829mcd/m2/時間〜222495mcd/m2/時間が目標となる。
従来の組成物CPPO濃度0.16モルの3倍まで加え、且つそれに伴い蛍光物質も濃度増加。
組成物A−2
A−2−1安息香酸ブチルにCPPO 0.16モル及び1−cBPEA 7.4×10−3モル加え溶解した。
A−2−2安息香酸ブチルにCPPO 0.19モル及び1−cBPEA 8.9×10−3モル加え溶解した。
A−2−3安息香酸ブチルにCPPO 0.24モル及び1−cBPEA 11.1×10−3モル加え溶解した。
A−2−4安息香酸ブチルにCPPO 0.32モル及び1−cBPEA 14.8×10−3モル加え溶解した。
A−2−5安息香酸ブチルにCPPO 0.40モル及び1−cBPEA 18.5×10−3モル加え溶解した。
A−2−6安息香酸ブチルにCPPO 0.48モル及び1−cBPEA 22.2×10−3モル加え溶解した。
組成物B−2
フタル酸ジメチル400ccにt−ブタノール100cc及び85%に過酸化水素水を35g加え、さらにTBAS0.001モル加え溶解する。
組成物A−2−1〜A−2−6まで各0.84mlに組成物B−2を0.42ml加え発光させる。
発光容量V4が最大のものはA−2−2 184286mcd/m2/時間
発光効率Xが最大のものはA−2−1
発光効率Xを見るとCPPOの増加が発光を阻害する結果となっている。その傾向は濃度の増加にしたがい顕著である。また発光容量も同様である。
前述したように従来の組成物A−1、組成物B−1の発光容量V4は148330mcd/m2/時間、発光効率Xは927063mcd/m2/時間/モルであるから、この組成物では発光容量V4の30%以上の値192829mcd/m2/時間を満足しない。
この結果から単なる高濃度化では高輝度の発光が得られないことが明らかとなった。
蓚酸エステル及び蛍光物質が溶解している溶液中に蓚酸エステル及び蛍光物質が固体の状態で存在する組成物の輝度測定を下記の配合で行った。
組成物A−3
A−3−1 A−1の溶液
A−3−2 A−1の溶液0.83mlに粉末状CPPO 0.0184g及び1−cBPEA 0.55mg加える。
A−3−3 A−1の溶液0.81mlに粉末状CPPO 0.0456g及び1−cBPEA 1.37mg加える。
A−3−4 A−1の溶液0.77mlに粉末状CPPO 0.090g及び1−cBPEA 2.7mg加える。
A−3−5 A−1の溶液0.74mlに粉末状CPPO 0.136g及び1−cBPEA 4.07mg加える。
A−3−6 A−1の溶液0.70mlに粉末状CPPO 0.181g及び1−cBPEA 5.42mg加える。
前記の高濃度溶液のA−2−2〜A−2−6と比較する。
発光効率Xが最大のものはA−3−1
発光効率Xを見るとCPPOの増加が発光を阻害する結果となっている。その傾向は濃度の増加にしたがい顕著である(A−2−2〜A−2−6の場合ほど落ちない)が発光容量の減少は殆どない。6時間までの発光容量Vは4時間までの発光容量Vと比較すると僅かに向上している。
従来の組成物A−1、組成物B−1の発光容量V4*は148330+13/60×(117100−66535)×1/2+45/60×(66535−47615)×1/2+(47615−38815)×1/2+(38815−31250)×1/2+(31250−24235)×1/2=172592mcd/m2/時間となり、同様にしてA−3−4の発光容量V4*は304463mcd/m2/時間で約76%の大幅な増加になる。
前述したごとく(2)段階からすべての化学エネルギーを最高に利用するためには充分の蛍光物質が存在することが必要であるが、しかし必要以上に加える意味はない。下記にそのデータを示す。
A−4−1 A−1の溶液 0.77mlに粉末状CPPO 0.090g及び1−BPEA0.52mg加える。
A−4−2 A−1の溶液 0.77mlに粉末状CPPO 0.090g及び1−BPEA 1.04mg加える。
A−4−3 A−1の溶液 0.77mlに粉末状CPPO 0.090g及び1−BPEA 1.56mg加える。
A−4−4 A−1の溶液 0.77mlに粉末状CPPO 0.090g及び1−BPEA 2.08mg加える。
A−4−5 A−1の溶液0.77mlに粉末状CPPO 0.090g及び1−BPEA 2.60mg加える。
組成物A−8
従来の赤色発光の組成
フタル酸ジブチルでCPPO 0.164モル、1−cBPEA0.00027モル及びlumogen red0.00139モルの溶液をつくる。
A−8−1 A−8従来の赤色系組成物
A−8−2 A−8の溶液0.77mlにlumogen red 0.00028モル加え溶解し、さらに粉末状CPPO 0.090g加える。
A−8−3 A−8の溶液0.77mlにlumogen red 0.00056モル加え溶解し、さらに粉末状CPPO 0.090g加える。
A−8−4 A−8の溶液0.77mlにlumogen red 0.00084モル加え溶解し、さらに粉末状CPPO 0.090g加える。
A−8−5 A−8の溶液0.77mlにlumogen red 0.0011モル加え溶解し、さらに粉末状CPPO 0.090g加える。
A−8−6 A−8の溶液0.77mlにlumogen red 0.00139モル加え溶解し、さらに粉末状CPPO 0.090g加える。
組成物A−7、A−8−1〜A−8−6まで各0.84mlに組成物B−2を0.42ml加え発光させる。
lumogen redの場合は0.0025モル〜0.0028モルの濃度が適している。
蛍光物質には効率の良いものと悪いものがあり、またその溶解性や安定性もそれぞれ異なるので濃度を限定するものではない。
化学発光反応ではサリチル酸ナトリウムはよい触媒であるが、下記のように効果的ではなかった。
組成物A−5
フタル酸ジブチルにCPPO 0.164モル及び1−cBPEA14.8mM溶解した液0.77mlに粉末CPPOを0.09g加える。
組成物
B−5−1.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0008モル加え溶解する。
B−5−2.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0012モル加え溶解する。
B−5−3.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0016モル加え溶解する。
B−5−4.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0020モル加え溶解する。
B−5−5.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0024モル加え溶解する。
B−5−6.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにサリチル酸ナトリウム0.0028モル加え溶解する。
組成物A−5にB−5−1〜B−5−6を各0.42ml加え発光させる。
組成物
B−6−1.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにTBAS0.0002モル加え溶解する。
B−6−2.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにTBAS0.0004モル加え溶解する。
B−5−3.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにTBAS0.0006モル加え溶解する。
B−5−4.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにTBAS0.0008モル加え溶解する。
B−5−5.フタル酸ジメチル400cc、t−ブタノール100ccを加えこれに85%に過酸化水素水を35g加え、さらにTBAS0.001モル加え溶解する。
組成物A−5にB−6−1〜B−6−5を各0.42ml加え発光させる。
フタル酸ジブチルにCPPO及び1−cBPEAを加えて加熱溶解しCPPOの濃度を0.32モル、1−cBPEAの濃度を14.8mMの溶液をつくる。その溶液0.84mlを破割性ガラスアンプルに充填し密封する。CPPOはフタル酸ジブチルに約0.2モル溶解(飽和溶液)するので理論的には0.12モルの結晶が析出することになる。
フタル酸ジブチルにCPPO及び1−cBPEAを加えて加熱溶解しCPPOの濃度を0.2モル、1−cBPEAの濃度を14.8mMの溶液をつくる。その溶液と粉状CPPOを0.12モル加えて0.84mlになるように破割性ガラスアンプルに充填し密封する。その後は実施例1と同様にして発光体をつくる。使用時はパイプを曲げて中のガラスアンプルを割って2成分を混合させると化学発光反応がスタートする。
Claims (9)
- 二種類の組成物を混合することにより化学発光を呈する系において、蓚酸エステル及び蛍光物質が溶解している溶液中に蓚酸エステルが固体の状態で存在する組成物Aと、溶液中に過酸化水素水及び触媒が溶解している組成物Bからなる化学発光組成物。
- 二種類の組成物を混合することにより化学発光を呈する系において、蓚酸エステル及び蛍光物質が溶解している溶液中に蓚酸エステル及び蛍光物質が固体の状態で存在する組成物Aと、溶液中に過酸化水素水及び触媒が溶解している組成物Bからなる化学発光組成物。
- 組成物A中の蓚酸エステル又は蛍光物質の少なくともいずれかの固体の状態が粒状又は小さな結晶状である請求項1,2記載の化学発光組成物。
- 蓚酸エステルがビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレート又はビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボイソペンチルオキシフェニル)オキザレートの少なくともいずれか一つからなる請求項1,2記載の化学発光組成物。
- 蛍光物質が一種又は二種以上の混合物からなる請求項1,2記載の化学発光組成物。
- 組成物A中の蛍光物質を化学発光時に可視光線を得るに充分な量を加えた請求項1,2記載の化学発光組成物。
- 蛍光物質が溶解している溶液にビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレートを0.24〜0.48モル/L加えることによりビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレートが溶解し、しかもその溶液中にビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレートが粒状又は小さな結晶状の固体の状態で存在する組成物Aからなる請求項1,2記載の化学発光組成物。
- 蛍光物質が溶解している溶液にビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレートを約0.32モル/L加えることによりビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレートが溶解し、しかもその溶液中にビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボペントキシフェニル)オキザレートが粒状又は小さな結晶状の固体の状態で存在する組成物Aからなる請求項1,2記載の化学発光組成物。
- 蛍光物質が溶解している溶液にビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボイソペンチルオキシフェニル)オキザレートを0.24〜0.48モル/L加えることによりビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボイソペンチルオキシフェニル)オキザレートが溶解し、しかもその溶液中にビス(2,4,5−トリクロロ−6−カルボイソペンチルオキシフェニル)オキザレートが粒状又は小さな結晶状の固体の状態で存在する組成物Aからなる請求項1,2記載の化学発光組成物。
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