CN102775984A - 一种低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物 - Google Patents
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Abstract
一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，它包含：(1)一种含有草酸酯的“草酸酯组分”，草酸酯在化学发光组合物中的含量为1％-30％；(2)一种含有氧化剂的“活化剂组分”；“草酸酯组分”与“活化剂组分”的重量比在1∶50至3∶1的范围内；“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有荧光剂、催化剂、螯合剂、溶剂和增稠剂。其特征在于“活化剂组分”中的氧化剂在化学发光组合物中的含量为0.7％至2％。本发明的优越性在于：由于使用了低浓度的氧化剂，使本化学发光组合物的氧化性降低，减少了对生物体的损害。同时使其储存稳定性大大提高，并保持了优良的化学发光性能。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及化学发光组合物领域，特别是一种低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物。
(二)背景技术：
草酸酯-氧化剂-染料化学发光体系的组合物为人们所熟知和利用，例如在美国专利3816326，4313843和5122306中所描述的氧化化学发光组合物。传统意义上的氧化化学发光组合物均为低粘度液态，这就决定了它必须在一定的盛装容器限制下使用，这样就限制了其应用范围。
中国专利申请200610129552.8和美国专利7674406则描述了一种相对高粘度的膏状化学发光组合物，用于在开放环境下涂布使用，它们均利用水溶性高分子使水增稠至所需粘度，从而达到预定的使用目的。但是当这类组合物用于人体毛发或皮肤涂布时，其氧化剂浓度越高氧化性越强则刺激性越强，会使生物体受到相应的损害。同时由于其氧化剂同水溶性高分子在同一组分中，导致储存过程中水溶性高分子被高浓度的氧化剂氧化而使粘度下降，直至完全变为液态，无法满足预定的使用目的。因此，在制作膏状化学发光组合物时，氧化剂含量的选取将会对该制作产生重大影响。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，它是基于以草酸酯为活性成分的“草酸酯组分”和以氧化剂为活性成分的“活化剂组分”，以及含于所述“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中的一种或多种荧光剂、催化剂、螯合剂、溶剂和增稠剂的化学发光组合物，粘度大于1000mPa·s，特别是“活化剂组分”中的氧化剂在化学发光组合物中的含量为0.7％至2％。
本发明的技术方案：一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，它包含：
(1)一种含有草酸酯的“草酸酯组分”，草酸酯在化学发光组合物中的含量为1％-30％；
(2)一种含有氧化剂的“活化剂组分”；
“草酸酯组分”与“活化剂组分”的重量比在1∶50至3∶1的范围内；“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有荧光剂、催化剂、螯合剂、溶剂和增稠剂，
其特征在于“活化剂组分”中的氧化剂在化学发光组合物中的含量为0.7％至2％。
上述所说的草酸酯组分可以是固态、液态和膏状；草酸酯组分可以是单一的草酸酯，可以是草酸酯与荧光剂和/或催化剂的混合物，也可以是草酸酯或草酸酯与荧光剂和/或催化剂同非水溶剂的混合物。
上述所说的活化剂组分为粘度大于1000mPa·s的溶液、悬浮液、胶体或乳浊液，包含氧化剂、一种或多种溶剂和/或荧光剂、催化剂、螯合剂；同时活化剂组分中含有增稠剂，以使活化剂组分达到需要的粘度。
上述所说的草酸酯组分中的草酸酯为双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧苯基)草酸酯、双(2，4，5-三氯苯基)草酸酯、双(2，4，5-三溴-6-羰己氧苯基)草酸酯、双(2，-硝基苯基)草酸酯、双(2，4-二硝基苯基)草酸酯、双(2，6-二氯-4-硝基苯基)草酸酯、双(2，4，6-三氯苯基)草酸酯、双(3-三氟甲基-4-硝基苯基)草酸酯、双(1，2-二甲基-4，6-二硝基苯基)草酸酯、双(2，4-二氯苯基)草酸酯、双(2，4-二硝基苯基)草酸酯、双(2，5-二硝基苯基)草酸酯、双(2-甲酰-4-硝基苯基)草酸酯、双(五氯苯基)草酸酯、双(1，2-二氢-2-氧代-1-吡啶基)乙二醛、双(2，4-二硝基-6-甲基苯基)草酸酯；所述草酸酯优选的包括双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧苯基)草酸酯(称为“CPPO”)或双(2，4，5-三氯苯基)草酸酯(称为“TCPO”)。
上述所说的活化剂组分中的氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化焦磷酸钠、过氧化脲、高硼酸钠、过氧化组氨酸、叔丁基过氧化氢和过氧化苯甲酸；优选的氧化物是过氧化脲。
上述所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的荧光剂具有330nm-1000nm范围的光谱发射，它存在于草酸酯组分、活化剂组分或两种组分中；所说的荧光剂为美国专利3729426，3948797，4017415和5122306中所述的荧光剂，诸如9，10-二苯基蒽、9，10-二苯乙炔基蒽、1，8-二氯-9，10-二苯乙炔基蒽、2-乙基-9，10-二苯乙炔基蒽、1，6，7，12-四苯氧基-N，N’-双(2，5二异丙基苯基)-3，4，9，10-苝二甲酰亚胺等；优选的荧光剂是9，10-二苯乙炔基蒽和1，8-二氯-9，10-二苯乙炔基蒽；所说的荧光剂在化学发光组合物中的含量为0.01％-1％。
上述所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的催化剂为水杨酸钠、水杨酸钾、水杨酸锂、5-氯水杨酸钠、5-氯水杨酸锂、三氟乙酸钠、五氯酚钾、水杨酸四丁基铵、苯甲酸四丁基铵、高氯酸四丁基铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、三乙醇胺、硅酸钠；优选的催化剂是水杨酸钠、三乙醇胺和苄基三乙基氯化铵；所说的催化剂在化学发光组合物中的含量为0.01％-5％。
上述所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的螯合剂为乙二胺四乙酸及其一钠、二钠、三钠、四钠盐；优选的螯合剂是乙二胺四乙酸二钠；所说的螯合剂在化学发光组合物中的含量为0.02％-2％。
上述所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的溶剂为乙酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、甘油、叔丁醇和水；优选的溶剂是邻苯二甲酸二甲酯、苯甲酸丁酯和水；所说的溶剂在化学发光组合物中的含量为40％-95％。
上述所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的增稠剂是水溶性高分子，它和水共同组成活化剂组分的基质；所说的增稠剂为玉米淀粉、刺槐豆胶、瓜尔豆胶、黄原胶、明胶、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮；优选的增稠剂是黄原胶、羟乙基纤维素和聚丙烯酸衍生物，如卡波沫；所说的增稠剂在化学发光组合物中的含量为0.07％-35％。
本发明的优越性在于：由于使用了低浓度的氧化剂，使本化学发光组合物的氧化性降低，减少了对生物体的损害；同时使其储存稳定性大大提高，并保持了优良的化学发光性能。
本发明的化学分析：本化学发光组合物中含有氧化剂，因此氧化剂的浓度直接影响组合物的氧化性。本发明中将氧化剂浓度大幅度降低，比早先的相关发明中氧化剂的浓度降低了1个数量级，其氧化性也相应降低，减少了对生物体的损害。有少量证据证明(资料来源于中国口腔清洁护理用品工业协会网站)在牙齿漂白凝胶中过氧化脲的浓度高于10％时已具有漂白毒性，浓度低于10％则是相对安全的。本发明的氧化剂浓度上限只有2％，这为安全性提供了更多的保证。
(四)具体实施方式：
实施例1
表1实施例1成分列表
| 成分 | 含量 | |
| 草酸酯组分 | ||
| 聚乙二醇-400 | 8.7％ | |
| 聚乙二醇-4000 | 18.987％ | |
| CPPO | 21.7％ | |
| 9，10-二苯乙炔基蒽 | 0.7％ | |
| 邻苯二甲酸二甲酯 | 3.5％ | |
| 活化剂组分 | ||
| 水 | 43.3％ | |
| 过氧化脲 | 1.8％ | |
| 三乙醇胺 | 0.004％ | |
| 水杨酸钠 | 0.009％ | |
| 黄原胶 | 1.3％ | |
| 总计 | 100％ |
按表1所列在聚乙二醇-400中加入聚乙二醇-4000、CPPO、9，10-二苯乙炔基蒽和邻苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀即为草酸酯组分。
在水中加入过氧化脲、三乙醇胺、水杨酸钠和黄原胶，搅拌均匀即为活化剂组分。其中，氧化剂过氧化脲的含量为1.8％，极大低于现有技术。
将上述草酸酯组分同活化剂组分混合，产生绿色的化学发光。草酸酯组分与活化剂组分的重量比为1.15∶1。
粘度大于1000mPa·s。
实施例2
表2实施例2成分列表
| 成分 | 含量 | |
| 草酸酯组分 | ||
| CPPO | 9.3％ |
| 活化剂组分 | ||
| 水 | 81.2％ | |
| 过氧化脲 | 1.3％ | |
| 三乙醇胺 | 0.93％ | |
| 苄基三乙基氯化铵 | 0.28％ | |
| 卡波沫 | 0.93％ | |
| 9，10-二苯乙炔基蒽 | 0.46％ | |
| 邻苯二甲酸二甲酯 | 5.6％ | |
| 总计 | 100％ |
按表2所列CPPO即为草酸酯组分。
在水中加入过氧化脲、三乙醇胺、苄基三乙基氯化铵、卡波沫、9，10-二苯乙炔基蒽和邻苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀即为活化剂组分。其中，氧化剂过氧化脲的含量为1.3％，极大低于现有技术。
将上述草酸酯组分同活化剂组分混合，产生绿色的化学发光。草酸酯组分与活化剂组分的重量比为9.7∶1。
实施例3
表3实施例3成分列表
| 成分 | 含量 | |
| 草酸酯组分 | ||
| CPPO | 3.75％ | |
| 活化剂组分 | ||
| 水 | 87.5％ | |
| 过氧化脲 | 0.875％ | |
| 三乙醇胺 | 1.25％ | |
| 苄基三乙基氯化铵 | 0.125％ | |
| 乙二胺四乙酸二钠 | 0.875％ | |
| 卡波沫 | 0.875％ | |
| 羟乙基纤维素 | 0.875％ | |
| 1，8-二氯-9，10-二苯乙炔基蒽 | 0.125％ |
| 邻苯二甲酸二甲酯 | 3.75％ | |
| 总计 | 100％ |
按表3所列CPPO即为草酸酯组分。
在水中加入过氧化脲、三乙醇胺、苄基三乙基氯化铵、乙二胺四乙酸二钠、卡波沫、羟乙基纤维素、1，8-二氯-9，10-二苯乙炔基蒽和邻苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀即为活化剂组分。其中，氧化剂过氧化脲的含量为0.875％，极大低于现有技术。
将上述草酸酯组分同活化剂组分混合，产生黄色的化学发光。草酸酯组分与活化剂组分的重量比为25.7∶1。
本技术方案所涉氧化剂的选取物过氧化氢、过氧化钠、过氧化焦磷酸钠、过氧化脲、高硼酸钠、过氧化组氨酸、叔丁基过氧化氢和过氧化苯甲酸等，它们具有公知的等同的氧化物性能，上述实施例优选氧化物过氧化脲，不妨碍上述各实施例中，在保证原比例的前提下由其他氧化剂取代过氧化脲，这是申请人在大量试验中已得到证明的事实；此处省略由其他氧化剂取代过氧化脲的实施例。本案提供的实施例1、2、3列举了氧化物过氧化脲含量的较大值、较小值和中间值，以说明氧化物在膏状化学发光组合物中取值的可行性和优越性，该意义同样适用于上述其它氧化剂。
比较例
1#、2#数据为本发明所示数据，3#数据为现有技术数据，为说明本发明的技术效果，特以3#数据与1#、2#数据进行比较。
在搅拌状态下向35g水中加入0.1g乙二胺四乙酸二钠、0.1g苄基三乙基氯化铵、0.3g三乙醇胺、0.4g卡波沫和0.2g羟乙基纤维素，搅拌均匀后加入0.2g9，10-二苯乙炔基蒽和1.5g邻苯二甲酸二甲酯，继续搅拌至粘度不再增加，最后加入0.3g过氧化脲，搅拌至溶解，为活化剂组分1#。
重复以上操作，只改变加入氧化剂过氧化脲的数量，分别为加入0.75g过氧化脲为活化剂组分2#；加入5.0g过氧化脲为活化剂组分3#。三种活化剂组分中对应的过氧化脲浓度分别为1#0.79％、2#1.95％、3#11.7％。
将三种活化剂组分分别密封放入60℃烘箱中，其由膏状变为水样液态的时间见表4。从对比试验数据可以看出，本发明组合物的稳定性优于现有技术的组合物。
表4活化剂组分烘箱试验
| 活化剂组分 | 1# | 2# | 3# |
| 变水样液态时间 | ＞30天 | 8天 | 3天 |
向活化剂组分2#和3#中分别加入3gCPPO，混合均匀两者均产生绿色化学发光，用照度计检测两样品开始发光后不同时刻的发光强度，检测值见表5。本发明设计的领域是化学发光组合物，因此不论其它性能如何，发光性能是最基本的性能，从对比试验数据可以看出，本发明组合物的发光性能同现有技术组合物相当。
表5膏状化学发光组合物样品发光强度值(单位：LUX)
| 15min | 60min | 120min | 180min | |
| 2# | 36.4 | 30.7 | 22.7 | 15.8 |
| 3# | 34.4 | 32.5 | 18.5 | 7.8 |
Claims (10)
1.一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，它包含：
(1)一种含有草酸酯的“草酸酯组分”，草酸酯在化学发光组合物中的含量为1％-30％；
(2)一种含有氧化剂的“活化剂组分”；
“草酸酯组分”与“活化剂组分”的重量比在1∶50至3∶1的范围内；“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有荧光剂、催化剂、螯合剂、溶剂和增稠剂，
其特征在于“活化剂组分”中的氧化剂在化学发光组合物中的含量为0.7％至2％。
2.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的草酸酯组分可以是固态、液态和膏状；草酸酯组分可以是单一的草酸酯，可以是草酸酯与荧光剂和/或催化剂的混合物，也可以是草酸酯或草酸酯与荧光剂和/或催化剂同非水溶剂的混合物。
3.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的活化剂组分为粘度大于1000mPa·s的溶液、悬浮液、胶体或乳浊液，包含氧化剂、一种或多种溶剂和/或荧光剂、催化剂、螯合剂；同时活化剂组分中含有增稠剂，以使活化剂组分达到需要的粘度。
4.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的草酸酯组分中的草酸酯为双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧苯基)草酸酯、双(2，4，5-三氯苯基)草酸酯、双(2，4，5-三溴-6-羰己氧苯基)草酸酯、双(2，-硝基苯基)草酸酯、双(2，4-二硝基苯基)草酸酯、双(2，6-二氯-4-硝基苯基)草酸酯、双(2，4，6-三氯苯基)草酸酯、双(3-三氟甲基-4-硝基苯基)草酸酯、双(1，2-二甲基-4，6-二硝基苯基)草酸酯、双(2，4-二氯苯基)草酸酯、双(2，4-二硝基苯基)草酸酯、双(2，5-二硝基苯基)草酸酯、双(2-甲酰-4-硝基苯基)草酸酯、双(五氯苯基)草酸酯、双(1，2-二氢-2-氧代-1-吡啶基)乙二醛、双(2，4-二硝基-6-甲基苯基)草酸酯；所述草酸酯优选的包括双(2，4，5-三氯-6-羰戊氧苯基)草酸酯(称为“CPPO”)或双(2，4，5-三氯苯基)草酸酯(称为“TCPO”)。
5.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的活化剂组分中的氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化焦磷酸钠、过氧化脲、高硼酸钠、过氧化组氨酸、叔丁基过氧化氢和过氧化苯甲酸；优选的氧化物是过氧化脲。
6.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的荧光剂具有330nm-1000nm范围的光谱发射，它存在于草酸酯组分、活化剂组分或两种组分中；所说的荧光剂为美国专利3729426，3948797，4017415和5122306中所述的荧光剂，诸如9，10-二苯基蒽、9，10-二苯乙炔基蒽、1，8-二氯-9，10-二苯乙炔基蒽、2-乙基-9，10-二苯乙炔基蒽、1，6，7，12-四苯氧基-N，N’-双(2，5二异丙基苯基)-3，4，9，10-苝二甲酰亚胺等；优选的荧光剂是9，10-二苯乙炔基蒽和1，8-二氯-9，10-二苯乙炔基蒽；所说的荧光剂在化学发光组合物中的含量为0.01％-1％。
7.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的催化剂为水杨酸钠、水杨酸钾、水杨酸锂、5-氯水杨酸钠、5-氯水杨酸锂、三氟乙酸钠、五氯酚钾、水杨酸四丁基铵、苯甲酸四丁基铵、高氯酸四丁基铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、三乙醇胺、硅酸钠；优选的催化剂是水杨酸钠、三乙醇胺和苄基三乙基氯化铵；所说的催化剂在化学发光组合物中的含量为0.01％-5％。
8.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的螯合剂为乙二胺四乙酸及其一钠、二钠、三钠、四钠盐；优选的螯合剂是乙二胺四乙酸二钠；所说的螯合剂在化学发光组合物中的含量为0.02％-2％。
9.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的溶剂为乙酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸乙酯、水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、甘油、叔丁醇和水；优选的溶剂是邻苯二甲酸二甲酯、苯甲酸丁酯和水；所说的溶剂在化学发光组合物中的含量为40％-95％。
10.根据权利要求1所说的一种具有低氧化性高稳定性的膏状化学发光组合物，其特征在于所说的“草酸酯组分”和/或“活化剂组分”中含有的增稠剂是水溶性高分子，它和水共同组成活化剂组分的基质；所说的增稠剂为玉米淀粉、刺槐豆胶、瓜尔豆胶、黄原胶、明胶、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮；优选的增稠剂是黄原胶、羟乙基纤维素和聚丙烯酸衍生物，如卡波沫；所说的增稠剂在化学发光组合物中的含量为0.07％-35％。
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