JP2010501712A - 二軸延伸電気絶縁フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明によるフィルムのコンデンサフィルムとしての使用目的に関して、プロピレンホモポリマーP1は、<50ppm、好ましくは10〜40ppmの灰分と、最大10ppm、好ましくは>0〜5ppmの塩素分を有するべきである。
プロピレンポリマーP2は方法一覧に従って得ることができる。例えば線状プロピレンポリマーを熱分解されたラジカル形成剤で処理及び/又は電離放射線で処理することによる。いずれの方法も、二又は多官能性のエチレン性不飽和モノマー、例えばブタジエン、イソプレン、ジメチルブタジエン、ジビニルベンゼン又はトリビニルベンゼンによる処理を伴うか又はその後に行ってもよい。更なる方法も、プロピレンポリマーP2がg’に関して必要な性質を有しているならば、プロピレンポリマーP2の製造に適切であり得る。長鎖分岐ポリプロピレンもメタロセン触媒の使用による重合によって得ることができる。
溶融状態のビスマレインイミド化合物で変性されたポリプロピレンを用いた変換による(EP 0 574 801及びEP 0 574 804)
電離放射線で変性されたポリプロピレンを用いた処理による(EP 0 190 889 A2)
固相(EP 0 384 431 A2)又はむしろ溶融状態(EP 0 142 724 A2)の過酸化物で変性されたポリプロピレンを用いた処理による
電離放射線で変性されたポリプロピレンの影響下での二官能性エチレン性不飽和モノマーを用いた処理による(EP 0 678 527)
溶融状態の過酸化物で変性されたポリプロピレンの存在下での二官能性のエチレン性不飽和モノマーを用いた処理による(EP 0 688 817及びEP 0 450 342)
一般に、長鎖分岐を有するプロピレンポリマーP2は線状プロピレンポリマーを基にして製造される。
揮発性二官能性モノマーの粒状ポリマーへの平均収着時間は、都合よくは10〜1000秒、好ましくは20〜800秒、特に好ましくは60〜600秒になる。
アクリル過酸化物、例えば、ベンゼンペルオキシド、4−クロロベンゼンペルオキシド、3−メトキシベンゾイルペルオキシド及び/又はメチルベンゾイルペルオキシド;
アルキル過酸化物、例えば、アリル−tert−ブチルペルオキシド、2,2−ビス(tert−ブチルペルオキシブタン)、1,1−ビス−(tert−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(tert−ブチルペルオキシ)バレレート、ジイソプロピルアミノメチル−tert−アミルペルオキシド、ジメチルアミノメチル−tert−アミルペルオキシド、ジエチルアミノメチル−tert−ブチルペルオキシド、ジメチルアミノメチル−tert−ブチルペルオキシド、1,1−ジ(tert−アミルペルオキシ)シクロヘキサン、tert−アミルペルオキシド、tert−ブチルクミルペルオキシド、tert−ブチルペルオキシド、及び/又は1−ヒドロキシブチル−n−ブチルペルオキシド;
ペルエステル及びペルオキシカーボネート、例えば、ブチルペルアセテート、クミルペルアセテート、クミルペルプロピオネート、シクロヘキシルペルアセテート、ジ−tert−ブチルペルアジペート、ジ−tert−ブチルペルセバゼート、4−ニトロクミルペルプロピオネート、1−フェニルエチルペルベンゾエート、フェニルエチルニトロペルベンゾエート、tert−ブチルビシクロ−(2,2,1)ヘプタンペルカルボキシレート、tert−ブチル−4−カルボメトキシペルブチレート、tert−ブチルシクロブタンペルカルボキシレート、tert−ブチルシクロヘキシルペルオキシカルボキシレート、tert−ブチルシクロペンチルペルカルボキシレート、tert−ブチルシクロプロパンペルカルボキシレート、tert−ブチルジメチルペルシンナメート、tert−ブチル−2−(2,2−ジフェニルビニル)ペルベンゾエート、tert−ブチル−4−メトキシペルベンゾエート、tert−ブチルペルベンゾエート、tert−ブチルカルボキシシクロヘキサン、tert−ブチルペルナフトエート、tert−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、tert−ブチルペルトルエート、tert−ブチル−1−フェニルシクロプロピルペルカルボキシレート、tert−ブチル−2−プロピルペルペンテン−2−オエート、tert−ブチル−1−メチルシクロプロピルペルカルボキシレート、tert−ブチル−4−ニトロフェニルペルアセテート、tert−ブチルニトロフェニルペルオキシカルバメート、tert−ブチル−N−スクシンイミドペルカルボキシレート、tert−ブチルペルオクトエート、tert−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、tert−ブチルペルイソブチレート、tert−ブチルペルアクリレート及び/又はtert−ブチルペルプロピオネート;
及びこれらの過酸化物の混合物。
ジビニル化合物、例えば、ジビニルアニリン、m−ジビニルベンゼン、p−ジビニルベンゼン、ジビニルペンタン及び/又はジビニルプロパン;
アリル化合物、例えば、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、アリルメチルマレエート及び/又はアリルビニルエーテル;
ジエン、例えば、ブタジエン、クロロプレン、シクロヘキサジエン、シクロペンタジエン、2,3−ジメチルブタジエン、ヘプタジエン、ヘキサジエン、イソプレン及び/又は1,4−ペンタジエン;
及びこれらのモノマーの混合物である。
本発明の範囲内において、ポリマーP1は比較的広い分子量分布を有しているのに、ポリマーP2のポリマーP1への混合が電気絶縁フィルムの絶縁破壊電圧の改良に驚くほど寄与していることが分かった。本発明によるポリマー混合物から製造されたフィルムはコンデンサフィルムとして極めて適切である。従来のポリプロピレンから製造された公知コンデンサフィルムと比較すると、上記混合物から製造された本発明のフィルムは、高い絶縁破壊電圧を示す。これは高温でも非常に安定な状態を維持し、先行技術によるコンデンサフィルムにおけるより明らかに高い。
本方法の範囲内において、手順は、フィルムに相当する溶融物(一つ又は複数)をフラットダイを通して共押し出しし、そのようにして得られたフィルムを硬化のために一つ又は幾つかのローラーに引き取り、その後フィルムを二軸延伸する。二軸延伸されたフィルムをヒートセットし、必要であれば、金属化のために提供された表面層をコロナ又は火炎処理する。
プレスされて排出されたフィルムが冷却及び硬化されるアウトフィードローラー(一つ又は複数)は、加熱及び冷却回路によって30〜120℃、好ましくは60〜100℃に保持されるのが特に有用であることが分かった。高められたアウトフィードローラー温度はプレフィルム中にβスフェルライトの形成を促進する。これらのβスフェルライトは、EP−A−0 497 160に記載のように、方法に必要とされるコンデンサフィルムのために望ましい表面荒さを生じさせる。
メルトフローインデックス
メルトフローインデックスは、ISO 1133に従って2.16kg荷重及び230℃で実施した。
融点
DSC測定、融解曲線の最大値、加熱速度10K/分
収縮
縦及び横方向の収縮の値は、収縮プロセス前のフィルムの長さにおける特定の伸びに関係する(縦方向L0及び横方向Q0)。縦方向は機械の走行方向で、横方向はそれに対応して走行方向に直角の方向と定義される。10*10cm2の試験片を循環空気オーブン中、特定温度(100〜140℃)で15分間収縮させる。その後、試験片の縦及び横方向の長さに残っている伸びをもう一度測定する(L1及びQ1)。従って、%で表される収縮率は、長さにおける伸びの差を元の長さL0及びQ0の比率として100倍して与えられる。
横方向収縮率Qs[%]=(Q0−Q1)/Q0*100[%]
この縦及び横方向収縮率の測定法はDIN 40634に準拠する。
誘電損率
誘電損率(tan α)の測定は、VDE 0303、パート4に従って実施される。試験フィルムは、測定前に真空金属化装置中で両面をアルミニウムで金属化される。測定表面F(=金属化表面)のサイズはフィルム厚dによる。
フィルム厚がd>10μmの場合、表面は5cm2
それぞれの試験例に対して二重測定を実施し、平均値を計算する。サンプルを乾燥器に入れる。下方の電極プレートは真鍮からなる。上方の電極は円筒形で同様に真鍮からなる。試験電圧は1Vである。測定は3つの周波数、0.1Khz、1Khz及び10Khzで実施する。
残留灰分
残留灰分を測定する場合、不燃性フィラーの部分を定量する。残留灰分(強熱減量)は、サンプルのアウトプット重量及び強熱残分から計算される。測定結果はppmで与えられる。約1kgの代表的対照サンプルを試験材料から取る(粒状物、再生物など)。材料はクリーンで完全乾燥していなければならない。循環空気オーブン中、約80℃での予備乾燥がおそらくは必要とされる。3個の空の磁器製坩堝を坩堝炉内で少なくとも1時間、650℃の温度で加熱し、デシケーター中で室温に放冷後、0.1mgの精度で秤量する。加熱は二つの秤量間で連続して恒量が達成されるまで繰り返される。その後、50g(±0.1g)の材料を各坩堝に量り取り、それを650℃のマッフル炉に入れる。次に、オーブンの温度を1000℃に上げ、この温度で加熱を少なくとも1時間実行する。坩堝をデシケーター中で放冷後、これを0.1mg以内の精度で秤量する。灰分は測定ppmの単位=mg/m3で与えられる。全3個の坩堝を以下の式に従って評価し、最も近い二つの値を合わせて平均を取る。
塩素分
ポリオレフィン中の塩素分は、DIN 51 001、パート1に従ってX線蛍光分析(RFA)によって定量的に測定される。顆粒/粉末をプレスして錠剤を作製する。それをRFAを用いて検量線に対して検量する。検量線は10個の検量サンプルを用いて構築されている。その検量線で塩素分を独立法(湿式技術)に従って決定する(5ppmを下回る塩素分の値は精度の理由から数値で表示しない。表示<5ppm)。
固有粘度
固有粘度の測定は、ISO 1628−3に従ってデカリン中135℃で実施した。
分子量の測定
平均モル質量及び平均モル質量分散度は、DIN 55 672、パート1に従ってゲル透過クロマトグラフィーにより測定した。THFの代わりにオルトジクロロベンゼンを溶離剤として使用した。調べるホモポリマーが室温で可溶性でないため、全測定とも高温(135℃)で実施する。
アイソタクチック部分
ホモポリマーのアイソタクチック部分は、ほぼ原料のn−ヘプタン中不溶性画分によって特徴付けることができる。従来、ソックスレー抽出は沸騰n−ヘプタンを用いて実施される。この場合、ソックスレーには粒状物の代わりにプレス加工品を充填するのが好都合である。その際プレス加工品の厚さは500マイクロメートルを超えるべきでない。ホモポリマーのn−ヘプタン不溶性部分を定量的に確立するには、8〜24時間の十分な抽出時間を確保することが決定的に重要である。
PPiso=100×(n−ヘプタン不溶性画分/インプット重量)
乾燥n−ヘプタン抽出物の分析によれば、これは、通常、純粋にアタクチックなプロピレンホモポリマーから成るわけではないことが示されている。抽出すると、脂肪族及びオレフィン性オリゴマー、特にアイソタクチックオリゴマー、並びに水和炭化水素樹脂及びワックスのような使用されうる添加剤も含まれている。
トリアド関連チェーンアイソタキシーインデックスII(トリアド)の測定
サンプル調製と測定
60〜100mgのポリプロピレンを10mmのNMR試験管に量り取った。ヘキサクロロブタジエン(C4Cl6)及びジュウテリウム化テトラクロロエタン(C2D2Cl4)から製造された溶媒混合物の添加後、懸濁液を均一溶液が現れるまでおよそ140℃に維持する。この溶解法はガラス棒で撹拌することによって促進される。13C−NMRスペクトルの採取は、標準測定条件下、高めた温度(通例373K)で実施する(半定量)。
13 C−NMRスペクトルの評価
ポリプロピレンの配置統計(クロックタイム)の説明のために、三つのモノマー単位を合わせてトリアドにする。トリアドで、隣接するメチル基の配置を中央のメチル基から外側に観察する。3個のメチル基がすべて同じ配置の場合、それはmm−トリアドである。
mr及びrmという、さらに二つの配置が可能である。しかしながら、それらはポリマー鎖に沿って両方向が等価であるため区別できない。それらを合わせてmr−トリアドとする。
mm−トリアドの範囲、約20.8〜22.2ppm
mr−トリアドの範囲、約20.0〜20.8ppm
rr−トリアドの範囲、約19.2〜20.0ppm
いわゆるトリアド関連チェーンアイソタキシーインデックスIIを計算するために、トリアドシグナルの強度を比較する:
II(トリアド)=(I mm+0.5 I mr)/(I mm+mr+I rr)*100
式中、I mm、I mr及びI rrは、帰属シグナル基の積分値である。
NMR−spectroscopy and polymer microstructure,Alan E.Tonelli著,1989,VCH
メソペンタデンアイソタキシー(メソペンタデン分率(mmmm)とも呼ばれる)の測定
メソペンタデンアイソタキシーの測定は、下記刊行物にあるように実施する。T.Hayashi,Y.Inoue,R.Chujo及びT.Asakura,Polymer 29 138−43(1988)、並びにChujo R,ら,Polymer 35 339(1994)。C13NMRスペクトルは、Bruker 400 MHz 分光計を用い、130℃で測定した。サンプルは、1,2,4−トリクロロベンゼン/ベンゼン−D6(90/10 w/w)中に溶解した。
実施例1
全厚7.0μmの透明単層フィルムを、押出とその後の縦及び横方向への段階的延伸によって製造した。この層は以下の組成を有していた。
約5重量%のP2(HMS)
0.45重量%のフェノール系安定剤 Irganox 1010
0.0075重量%の中和剤 Caステアレート。
第一段階で、線状プロピレンポリマーをループ型バブルカラム中で一段階プロピレン重合によって製造する。チーグラー−ナッタ触媒を使用する。反応温度は70℃になる。プロピレンと水素の濃度は、MFI230/2.16が5.0g/10分になるように選ばれた。
押出:温度250℃
アウトフィードローラーの温度:86℃
縦方向延伸:予熱温度:136℃
縦方向延伸温度:148℃
縦方向延伸比:5.0
横方向延伸:温度:163℃
横方向延伸比:9.6
硬化:130℃
収斂:12.5%
与えられた横方向の延伸比は実効値である。この実効値は、最終フィルム幅(エッジバンド幅の2倍を引いたもの)を縦方向延伸フィルムの幅(同じくエッジバンド幅の2倍を引いたもの)で割ることによって計算できる。
実施例2
フィルムを実施例1に記載のようにして製造した。層の組成だけを変更した。P2部分を層に対して10重量%に増加し、P1部分はそれに応じて90重量%にした。フィルムの製造条件は変更しなかった。
比較例1
フィルムを実施例1に記載のようにして製造した。層の組成だけを変更した。層は今度は高規則性ポリプロピレンP1と安定剤及び中和剤のみで構成された。フィルムの製造条件は変更しなかった。
比較例2
フィルムを実施例1に記載のようにして製造した。Mw/Mnが6.07の高規則性ポリプロピレンP1の代わりに、メソペンタデンアイソタキシーが約93%及びMw/Mnが約6のポリプロピレンを使用した。成分P1及びP2の量比は変更しなかった。フィルムの製造条件は同様に変更しなかった。
Claims (12)
- ポリプロピレンP1及び異なるポリプロピレンP2の混合物を含有する二軸延伸電気絶縁フィルムであって、ポリプロピレンP1は線状ポリプロピレンで、Mw/Mn>5及び少なくとも95%のメソペンタデンアイソタキシーを有し、ポリプロピレンP2は長鎖分岐を有している二軸延伸電気絶縁フィルム。
- ポリプロピレンP2の分岐指数g’が0.6〜0.9の範囲にあることを特徴とする、請求項1に記載の電気絶縁フィルム。
- フィルムが95〜100%の前記混合物を含有することを特徴とする、請求項1及び/又は請求項2に記載の電気絶縁フィルム。
- 混合物が、50重量%以上100重量%未満のP1及び0重量%より多く50重量%以下のP2を含有することを特徴とする、請求項1〜3の1項に記載の電気絶縁フィルム。
- 混合物が、70〜99重量%のP1及び1〜30重量%のP2を含有することを特徴とする、請求項4に記載の電気絶縁フィルム。
- ポリプロピレンP1が、95%以上、好ましくは95〜99.9%のチェーンアイソタキシーインデックスを有することを特徴とする、請求項1〜5の1項に記載の電気絶縁フィルム。
- P1及びP2の混合物が、50ppm以下の灰分及び最大10ppmの塩素分を有することを特徴とする、請求項1〜6の1項に記載の電気絶縁フィルム。
- P1及びP2の混合物が、10〜40ppmの灰分及び0〜5ppmの塩素分を有することを特徴とする、請求項7に記載の電気絶縁フィルム。
- フィルムがその片側又は両側の表面を金属化されていることを特徴とする、請求項1〜8の1項に記載の電気絶縁フィルム。
- フィルムが最大20μmの厚さを有することを特徴とする、請求項1〜9の1項に記載の電気絶縁フィルム。
- コンデンサの誘電体フィルムとしての請求項1〜10の1項又は数項に記載の電気絶縁フィルムの使用。
- 請求項1〜11の1項又は数項に記載の電気絶縁フィルムを含有するコンデンサ。
Applications Claiming Priority (3)
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JPH10119126A (ja) | 二軸配向ポリプロピレンフィルム、金属化二軸配向ポリプロピレンフィルムおよびコンデンサー |
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