JP2014531480A - キャパシタフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)プロピレン並びに任意にエチレン及び/又は少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを、
(a1)固体触媒系(SCS)
(a2)任意に、アルミニウム化合物等の共触媒、及び
(a3)任意に、ヒドロカルビルオキシシラン化合物等の外部供与体
を含む触媒の存在下で重合して、ポリプロピレン(PP)を得る工程;並びに
(b)上記ポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供して、キャパシタフィルムを得る工程;
を有し、
重合工程(a)の間に、固体触媒系(SCS)を含む上記触媒がナノサイズ触媒断片(F)に断片化して上記ポリプロピレン(PP)内に分散し、上記固体触媒系(SCS)が、
(i)遷移金属の化合物であって、上記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(ii)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属の化合物;及び
(iii)(内部)電子供与体(E)
を含む。
(iv)40.0重量%未満の量の、触媒的に不活性な固体物質
を含むことができる。
(v)ASTM4641に従って測定した1.40ml/g未満の細孔容積を有し、及び/又は
(vi)ASTM D3663に従って測定した30m2/g未満の表面積を有し、及び/又は
(vii)1〜200μmの範囲の、好ましくは10〜150μmの範囲の平均粒径(d50)を有する。
(c)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、上記錯体(C)が、上記金属の化合物(CM)を上記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液
を、
(d)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程、
を含む方法によって得られる。
(a)プロピレン並びに任意にエチレン及び/又は少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを、
(a1)固体触媒系(SCS)
(a2)任意に、アルミニウム化合物等の共触媒、及び
(a3)任意に、ヒドロカルビルオキシシラン化合物等の外部供与体
を含む触媒の存在下で重合して、ポリプロピレン(PP)を製造する工程;並びに
(b)上記ポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供して、キャパシタフィルムを得る工程
を有し、
工程(a)の上記固体触媒系(SCS)は、
(c)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、上記錯体(C)が、上記金属の化合物(CM)を上記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液
を、
(d)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程を有する方法によって得られる。
(i)遷移金属の化合物であって、上記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(ii)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属の化合物;及び
(iii)(内部)電子供与体(E)
を含むことが好ましい。
(iv)40.0重量%未満の量の、触媒的に不活性な固体物質
をさらに含むことができる。
(v)ASTM4641に従って測定した1.40ml/g未満の細孔容積を有し、及び/又は
(vi)ASTM D3663に従って測定した30m2/g未満の表面積を有し、及び/又は
(vii)1〜200μmの範囲の、好ましくは10〜150μmの範囲の平均粒径(d50)を有する。
(a)機械方向(machine direction)と横断方向(traverse direction)の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した、100℃における絶縁破壊電圧が、少なくとも350AC/μmであり、及び/又は
(b)下記の式
(c)下記の式
(d)13C−NMRスペクトル法で決定された<2,1>エリトロ部位欠陥(<2,1> erythro regiodefects)が0.4モル%以下である。
(a)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した、100℃における絶縁破壊電圧が、少なくとも350AC/μmであり、及び/又は
(b)下記の式
(c)下記の式
(a)固体触媒系(SCS);
(b)任意に、アルミニウム化合物等の共触媒;及び
(c)任意に、ヒドロカルビルオキシシラン化合物等の外部供与体
を含む触媒の存在下で重合して、ポリプロピレン(PP)を製造することが好ましく、上記固体触媒系(SCS)は、
(i)遷移金属の化合物であって、上記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(ii)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属の化合物;及び
(iii)(内部)電子供与体(E)
を含むことが好ましい。
(iv)40.0重量%未満の量の、触媒的に不活性な固体物質
をさらに含むことができる。
(v)ASTM4641に従って測定した1.40ml/g未満の細孔容積を有し、及び/又は
(vi)ASTM D3663に従って測定した30m2/g未満の表面積を有し、及び/又は
(vii)1〜200μmの範囲の、好ましくは10〜150μmの範囲の平均粒径(d50)を有する。
(c)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、上記錯体(C)が、上記金属の化合物(CM)を上記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液
を、
(d)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程を有する方法によって得られる。
(a)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した、100℃における絶縁破壊電圧が、少なくとも350AC/μmであること、及び/又は
(b)下記の式
及び/又は
(c)下記の式
によってさらに特徴付けられる。
(a)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した、100℃における絶縁破壊電圧が、少なくとも350AC/μmであり、及び/又は
(b)下記の式
(c)下記の式
まず、キャパシタフィルムの製造のために使用されるポリプロピレン(PP)及びキャパシタフィルムについて、より詳細に説明する。続いて、ポリプロピレン及びキャパシタフィルムそれぞれの製造のために適用する方法について、詳細に説明する。
本発明の本質的な側面は、特定のポリプロピレン(PP)をキャパシタフィルムの製造に使用することである。
(a)100℃における絶縁破壊電圧が350AC/μm以上、より好ましくは380AC/μm以上であること;及び/又は
(b)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムにおいて測定した場合の絶縁破壊電圧における電界強度が少なくとも550VDC/μmであること、
を特徴とすることが好ましい。
(a1)好ましくは下記の式
(a2)好ましくは下記の式
(b1)好ましくは下記の式
(b2)好ましくは下記の式
(a)100℃における絶縁破壊電圧が350AC/μm以上、より好ましくは380AC/μm以上であること;及び/又は
(b)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムにおいて測定した場合の絶縁破壊電圧における電界強度が少なくとも550VDC/μmであること、
を特徴とする。
(a1)好ましくは下記の式
(a2)好ましくは下記の式
(b1)好ましくは下記の式
(b2)好ましくは下記の式
(a)好ましくは下記の式
(b1)好ましくは下記の式
(b2)好ましくは下記の式
(a)5ppm未満から500ppmまで、より好ましくは10〜400ppm、さらに好ましくは30〜500ppm、さらになお好ましくは40〜400ppm、例えば50〜300ppmの灰分含有量を有し;
(b)平均粒径d50が1μm未満、より好ましくは800nm未満、さらに好ましくは20〜600nm、さらになお好ましくは30〜500nm、例えば30〜300nmであるナノサイズ触媒断片(F)を含み;
(c)少なくとも155℃、より好ましくは少なくとも158℃、さらに好ましくは少なくとも160℃、さらになお好ましくは155〜168℃の範囲、さらにいっそう好ましくは155〜165℃の範囲、例えば157〜163℃の範囲又は159〜163℃の範囲の溶融温度(Tm)を有し;及び/又は
(d)少なくとも110℃、より好ましくは少なくとも111℃、さらに好ましくは110〜120℃の範囲、さらになお好ましくは110〜118℃の範囲の結晶化温度(Tc)を有する。
(a)100℃における絶縁破壊電圧が350AC/μm以上、より好ましくは380AC/μm以上であること;及び/又は
(b)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムにおいて測定した場合の絶縁破壊電圧における電界強度が少なくとも550VDC/μmであること、
をさらなる特徴としてもよい。
前記部分で定義したポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供し、キャパシタフィルムを得る。上記ポリプロピレン(PP)が、キャパシタフィルム内の唯一のポリマーであることが好ましい。従って、キャパシタフィルムは添加物を含み得るが、他のポリマーを含まないことが好ましい。従って、100.0重量%までの残りの部分は、抗酸化剤等の当該技術分野で公知の添加物からなり得る。しかしながらこの残りの部分は、そのキャパシタフィルム中において、5.0重量%以下、好ましくは2.0重量%以下、例えば1.0重量%以下であるべきである。従って、上記キャパシタフィルムは、好ましくは95重量%より多くの、より好ましくは98重量%より多くの、例えば99重量%より多くの、本明細書で定義したポリプロピレン(PP)を含む。
下記の式
(a)好ましくは下記の式
(b1)好ましくは下記の式
(b2)好ましくは下記の式
(a)13C−NMR分光法によって決定される<2,1>部位欠陥の量が0.4モル%以下、好ましくは0.2モル%以下、より好ましくは0.1モル%以下、さらに好ましくは検出不可能であり;
(b)5ppm未満〜500ppmまで、好ましくは10〜400ppm、より好ましくは30〜500ppm、さらに好ましくは40〜400ppm、例えば50〜300ppmの灰分含有量を有し;
(c)平均粒径d50が1μm未満、好ましくは800nm未満、より好ましくは20〜600nm、さらに好ましくは30〜500nm、例えば30〜300nmであるナノサイズ触媒断片(F)を含み;
(d)少なくとも155℃、好ましくは少なくとも158℃、より好ましくは少なくとも160℃、さらに好ましくは155〜168℃の範囲、さらになお好ましくは155〜165℃の範囲、例えば157〜163℃の範囲又は159〜163℃の範囲の溶融温度(Tm)を有し;及び/又は
(e)少なくとも110℃、好ましくは111℃、より好ましくは110〜120℃の範囲、さらに好ましくは110〜118℃の結晶化温度(Tc)を有する。
(a)100℃における絶縁破壊電圧が350AC/μm以上、より好ましくは380AC/μm以上であること;及び/又は
(b)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムにおいて測定した場合の絶縁破壊電圧における電界強度が少なくとも550VDC/μmであること、
を特徴とする。
前記部分で指摘したように、キャパシタフィルムの製造に使用する、前記部分で定義した特別なポリプロピレン(PP)は、特定の固体触媒系(SCS)を含む触媒を使用することによって得ることができ、またこのようにして得ることが好ましい。従って以下では、固体触媒系(SCS)を含む触媒、その製造、及び本発明のポリプロピレン(PP)の重合方法を詳細に説明する。
(a)固体触媒系(SCS)
(b)任意に、アルミニウム化合物等の共触媒、及び
(c)任意に、ヒドロカルビルオキシシラン化合物等の外部供与体
を含む。
(a)遷移金属の化合物であって、上記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(b)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される選択される金属の化合物、及び
(c)(内部)電子供与体(E)
を含むことが好ましい。
(a)ASTM4641に従って測定した1.40ml/g未満の細孔容積を有し、及び/又は
(b)ASTM D3663に従って測定した30m2/g未満の表面積を有し、及び/又は
(c)20〜200μmの範囲の平均粒径d50を有する。
(a)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、上記錯体(C)が、上記金属の化合物(CM)を上記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液を、
(b)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程、
を含む方法によって得ることができ、またこのようにして得ることが好ましい。
− 室温で上記ジカルボン酸ジハライドを添加する;
− 得られた反応混合物を20〜80℃に、好ましくは50〜70℃に加熱する;
− その温度を10〜90分、好ましくは25〜35分間維持する。
R’0Si(OR’’)4−0(II)
(式中、R’は、a−又はb−分岐のC3〜C12−ヒドロカルビルであり、
R’’は、C1〜C12−ヒドロカルビルであり、
0は、1〜3の整数である。
エマルジョン法による固体触媒系(SCS)は、以下により得られる:
(a)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、上記錯体(C)が、上記金属の化合物(CM)を上記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と有機溶媒中で反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液を調製し;
(b)上記錯体(C)の溶液を液体遷移金属化合物(CT)と混合し;
(c)連続相及び分散相のエマルジョンであって、上記分散相が液滴状でありかつ錯体(C)と遷移金属化合物(CT)とを含む、エマルジョンを得て;
(d)分散相の液滴を固化することによって固体触媒系(SCS)を得る。
沈殿法による固体触媒系(SCS)は、以下により得られる:
(a)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、上記錯体(C)が、上記金属の化合物(CM)を上記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と有機溶媒中で反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液を調製し;
(b)上記錯体(C)の溶液を液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液と合わせ、上記触媒系(SCS)の沈殿を固体粒子の形状で生じさせる。
本発明で定義したポリプロピレンを製造するための重合方法は、公知のいずれの方法であってもよいが、本明細書に規定した触媒系(SCS)を含む触媒を使用される。
ポリプロピレン(PP)を製造した後、ポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供する。キャパシタフィルムの製造に適したいずれのフィルム形成プロセスであっても使用可能である。
(a1)好ましくは下記の式
(a2)好ましくは下記の式
(b1)好ましくは下記の式
(b2)好ましくは下記の式
(c1)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムにおいて測定した場合の100℃における絶縁破壊電圧が350AC/μm以上、より好ましくは380AC/μm以上であり、
及び/又は
(c2)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として上記ポリプロピレン(PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムにおいて測定した場合における絶縁破壊電圧における電界強度が少なくとも550VDC/μmである。
(a)13C−NMR分光法によって決定される<2,1>部位欠陥の量が0.4モル%以下、好ましくは0.2モル%以下、より好ましくは0.1モル%、さらに好ましくは検出不可能であり;
(b)5ppm未満〜500ppm、好ましくは10〜400ppm、より好ましくは30〜500ppm、さらに好ましくは40〜400ppm、例えば50〜300ppmの灰分含有量を有し;
(c)平均粒径d50が1μm未満、好ましくは800nm未満、より好ましくは20〜600nm、さらに好ましくは30〜500nm、例えば30〜300nmであるナノサイズ触媒断片(F)を含み;
(d)少なくとも155℃、好ましくは少なくとも158℃、より好ましくは少なくとも160℃、さらに好ましくは155〜168℃の範囲、さらになお好ましくは155〜165℃の範囲、例えば157〜163℃の範囲又は159〜163℃の範囲の溶融温度(Tm)を有し;及び/又は
(e)少なくとも110℃、好ましくは少なくとも111℃、より好ましくは110〜120℃の範囲、さらに好ましくは110〜118℃の範囲の結晶化温度(Tc)を有する。
以下に示す用語の定義及び決定方法は、別段の規定が無いかぎり、上述の本発明に関する一般的な記載と下記の実施例に適用される。
ポリマー中の立体規則性、レジオ規則性及びコモノマー含量を定量化するために、定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を使用した。
[mmmm]%=100*(mmmm/全ペンタッドの合計)
P21e=(Ie6+Ie8)/2
P12=ICH3+P12e
Ptotal=P12+P21e
[21e]モル%=100*(P21e/Ptotal)
E[mol%]=100*fE
E[重量%]=100*(fE*28.05)/((fE*28.05)+((1−fE)*42.08))
XXX[mol%]=100*fXXX
fXEX=fEEE+fPEE+fPEP
fXPX=fPPP+fEPP+fEPE
(式中、PEE及びEPPはそれぞれ、可逆配列PEE/EEP及びEPP/PPEの合計を示す)
R(E)[%]=100*(fPEP/fXEX)
平均分子量(Mw、Mn)、分子量分布(MWD)、及び多分散指数PDI=Mw/Mn(式中、Mwは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量である。)によって記述されるその範囲を、ISO16014−4 2003に基づいてゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により決定した。屈折率計(RI)、4本キャピラリーブリッジ式のオンライン粘度計(PL−BV 400−HT)、並びに角度15°及び90°のデュアル式光散乱検出器(PL−LS15/90光散乱検出器)を備えたA PL220(Polymer Laboratories))GPCを用いた。Polymer LaboratoriesのOlexisカラム3本及びOlexis Guardカラム1本を固定相として、1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB、250mg/Lの2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチル−フェノールで安定化)を160℃かつ1mL/分の一定流量での移動相として使用した。1回の分析あたり200μLの試料溶液を注入した。対応する検出器定数及び検出器間遅延容量を、分子量132900g/mol及び粘度0.4789dl/gのナローPSスタンダード(Narrow PS standard)(MWD=1.01)を用いて決定した。使用したPSスタンダードのTCB中の対応するdn/dcは、0.053cm3/gである。
冷キシレン可溶部(XCS)量は、ISO16152;初版;2005−07−01に従って25℃で決定される。
定義:
Eb:Eb=Ub/D
試料調製:温度50℃、真空中で6時間。
試料調製:温度50℃、真空中で6時間。
触媒の元素分析を、質量Mの固体試料をドライアイス上で冷却して行った。試料を、既知の量Vとなるまで、硝酸(HNO3、65%、Vの5%)及び新たに脱イオン化した水(Vの5%)に溶解して希釈した。溶液をさらに、最終容量VになるまでDI水で希釈し、安定化のために2時間放置した。
e’=誘電率
e’’=損失率
tanδ=誘電正接(e’’/e’)
σ=イオン導電性[1/Ωcm]
σ=e’’ωe0
σ=イオン導電性
ω=角振動数(2πf)
f=周波数(Hz)
e0=真空(free space)の絶対誘電率(8.85x10−12F/m)
触媒の調製−IE1
本発明に使用される固体触媒系は、トリエチルアルミニウムの代わりにジエチルアルミニウムクロライドをアルミニウム化合物として使用したことを除き、WO2004/029112の実施例8に従って調製した。触媒は、3.4重量%のTi、12.8重量%のMg、及び53重量%のClを含んでいた。
ポリマーを、表1の処理パラメータを用い、50m3の予備重合反応器、150m3のスラリーループ反応器1基及び気相反応器1基内で生成した。固体触媒系は、触媒の調製−IE1に記載した通りであった。共触媒としてトリエチルアルミニウム(TEA)を使用し、外部供与体として、ジシクロペンチルジメトキシシランを使用した。重合データを表1に記載する。
CE1は、Borealis AG製の誘電用プロピレンホモポリマーグレードである、市販の非常に高純度の「Borclean HB311BF」であり、2.2g/10minのMFR2(230℃)、161〜165℃のTm(DSC、ISO3146)、10〜20ppmの非常に低い灰分含有量(ISO3451−1に従って測定)を有し、TiCl3ベースのチーグラー・ナッタ触媒によって製造された。触媒残留物を減らすために、市販の製品を重合後にさらに精製した。
215〜240℃の温度及び40バールの圧力で押し出し成形を行い、7.0μmのフィルムを製造した。冷却後、140℃の温度にて、機械方向の配向処理を行い、その後に160℃の温度にて横断方向の配向処理を行った。4.5x9.5の配向比を選択した。
触媒の調製−IE1に記載した固体触媒系を使用する。
表4で概要を示した処理パラメータを用いた2工程処理で、5リットル反応器内で、ベンチスケールでポリマーを製造した。
(a)バルク重合
触媒を、TEAL及び外部供与体(Do)(ジシクロペンチルジメトキシシラン)の半量と混合した。TEAL及び供与体の残りの半量は反応器に添加した。触媒、TEAL及び供与体の接触から10分後に、混合物を反応器に注入した。水素、次いで1.4kgのプロピレンを添加し、18分間で温度を80℃に上げた。30分後、未反応のプロピレンを取り除き、ポリマーを回収し、MFRを分析した。
(b)バルク+気相重合
この試験のバルク工程をa)に記載した通りに行った。バルク工程の後に未反応のプロピレンを取り除いた後、6molの水素と必要量のプロピレンを圧力が20バールに達するまで供給することにより、気相で反応を継続した。消費量に応じてプロピレンを供給する事によって、圧力を20バールに維持した。プロピレンの消費により目的のスプリットに達したことが示されたとき、未反応のプロピレンを取り除く事により、反応を停止した。ポリマーを回収し、分析及び試験を行った。重合データを表4に記載する。
CE2は、Borealis AG製の誘電用プロピレンホモポリマーグレードである、市販の非常に高純度の「Borclean HB318BF」であり、3.2g/10minのMFR2(230℃)、161℃のTm(DSC、ISO3146)、20ppm未満の灰分含有量(ISO3451−1に従って測定)を有し、TiCl3ベースのチーグラー・ナッタ触媒によって製造された。触媒残留物を減らすために、市販の製品を重合後にさらに精製した。
230〜235℃の温度及び400バールの圧力で押し出し成形(Brabender Extrusiograph、スクリュー4:1、ミキサー、トルク、55Nm及び60rpm)を行い、24〜29μmのフィルムを製造した。
比I〜IVを測定結果に基づいて算出する:
Claims (24)
- キャパシタフィルムの製造方法であって、
(a)プロピレン並びに任意にエチレン及び/又は少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを、固体触媒系(SCS)を含む触媒の存在下で重合して、ポリプロピレン(PP)を得る工程、
(b)前記ポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供して、キャパシタフィルムを得る工程
を有し、
前記重合工程(a)の間に、前記固体触媒系(SCS)を含む前記触媒がナノサイズ触媒断片(F)に断片化して前記ポリプロピレン(PP)内に分散し、前記固体触媒系(SCS)が、
(i)遷移金属の化合物であって、前記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(ii)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属の化合物;及び
(iii)電子供与体(E)
を含む製造方法。 - 前記固体触媒系(SCS)が、
(c)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、前記錯体(C)が、前記金属の化合物(CM)を前記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液
を、
(d)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程を有する方法によって得られる、請求項1に記載の製造方法。 - キャパシタフィルムの製造方法であって、
(a)プロピレン並びに任意にエチレン及び/又は少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを、固体触媒系(SCS)を含む触媒の存在下で重合して、ポリプロピレン(PP)を製造する工程、
(b)前記ポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供して、キャパシタフィルムを得る工程
を有し、
工程(a)の前記固体触媒系(SCS)が、
(c)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、前記錯体(C)が、前記金属の化合物(CM)を前記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液
を、
(d)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程を有する方法によって得られる、製造方法。 - 前記固体触媒系(SCS)を含む前記触媒が、前記重合工程(a)の間にナノサイズ触媒断片(F)に断片化し、前記ナノサイズ触媒断片(F)が前記ポリプロピレン(PP)内に分散する、請求項3に記載の製造方法。
- 前記固体触媒系(SCS)が、
(i)遷移金属の化合物であって、前記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(ii)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属の化合物;及び
(iii)(内部)電子供与体(E)
を含む、請求項3又は4に記載の製造方法。 - (a)13C−NMRスペクトル法で決定された前記ポリプロピレン(PP)の<2,1>エリトロ部位欠陥が0.4モル%以下であり、及び/又は
(b)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として前記ポリプロピレン(PP)から作製した二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した、100℃における絶縁破壊電圧が、少なくとも350AC/μmであり、及び/又は
前記ポリプロピレン(PP)が、
(c)下記の式
を満たし、及び/又は
(d)下記の式
を満たし、及び/又は
(e)下記の式
を満たし、及び/又は
(f)下記の式
を満たす、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 13C−NMRスペクトル法で決定された<2,1>エリトロ部位欠陥が0.4モル%以下であるポリプロピレン(PP)をフィルム形成プロセスに供する工程を有するキャパシタフィルムの製造方法であって、
(a)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として前記ポリプロピレン(PP)から作製した二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した、100℃における絶縁破壊電圧が、少なくとも350AC/μmであり、及び/又は
前記ポリプロピレン(PP)が、
(b)下記の式
を満たし、及び/又は
(c)下記の式
を満たし、及び/又は
(d)下記の式
を満たし、及び/又は
(e)下記の式
を満たす、製造方法。 - 前記ポリプロピレン(PP)が、プロピレン並びに任意にエチレン及び/又は少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンを、固体触媒系(SCS)を含む触媒の存在下で重合して得られ、
(a)前記重合工程の間に、前記固体触媒系(SCS)を含む前記触媒が、ナノサイズ触媒断片(F)に断片化して前記ポリプロピレン(PP)内に分散し、前記固体触媒系(SCS)が、
(i)遷移金属の化合物であって、前記金属が、好ましくは周期表(IUPAC)の第4〜6族のうちの1つから、特に第4族から選択され、例えばTiである、遷移金属の化合物;
(ii)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属の化合物;及び
(iii)(内部)電子供与体(E)
を含み、並びに/又は
(b)前記固体触媒系(SCS)が、
(b1)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、前記錯体(C)が、前記金属の化合物(CM)を前記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液
を、
(b2)液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液
と接触させる工程を有する方法によって得られる、請求項7に記載の製造方法。 - 前記固体触媒系(SCS)が、
(a)ASTM D3663に従って測定した20m2/g未満の比表面積を有し、並びに/又は
(b)触媒的に不活性な固体物質を含み、前記物質が任意に
(b1)500m2/g未満の比表面積、及び/又は
(b2)200μm未満の平均粒子径(d50)
を有する、請求項1〜8の1項に記載の製造方法。 - 前記ポリプロピレン(PP)が、
(a)
(i)プロピレンホモポリマー、又は
(ii)1.0重量%以下のコモノマー含有量のランダムプロピレンコポリマーであって、前記コモノマーがエチレン及び/又は少なくとも1種のC4−C10α−オレフィンであるランダムプロピレンコポリマー
であり、及び/又は前記ポリプロピレン(PP)が、
(b)洗浄工程に供されない、請求項1〜9の1項に記載の製造方法。 - 前記フィルム形成プロセスが、前記ポリプロピレン(PP)を機械方向及び横断方向に延伸する延伸プロセスであり、延伸率が、好ましくは、両方向において少なくとも4.0である、請求項1〜10の1項に記載の製造方法。
- 前記固体触媒系(SCS)が、
(a)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、前記錯体(C)が、前記金属化合物(CM)を前記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と有機溶媒中で反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液を調製する工程;
(b)前記錯体(C)の溶液を、液体遷移金属化合物(CT)と混合する工程;
(c)工程(b)により、連続相及び分散相のエマルジョンであって、前記分散相が液滴状であり、かつ前記分散相が前記錯体(C)と前記遷移金属化合物(CT)を含む、エマルジョンを得る工程;
(d)前記分散相の液滴を固化することによって前記固体触媒系(SCS)を得る工程;
により得られる、請求項1〜5、8及び9の1項に記載の製造方法。 - (a)前記エマルジョンを形成及び/又は安定化するために界面活性剤を使用し、及び/又は
(b)前記エマルジョンを形成中の温度が60℃以下である、請求項12に記載の製造方法。 - 前記固体触媒系(SCS)が、
(a)周期表(IUPAC)の第1〜3族のうちの1つから選択される金属及び電子供与体(E)の錯体(C)の溶液であって、前記錯体(C)が、前記金属の化合物(CM)を前記電子供与体(E)又はその前駆体(EP)と有機溶媒中で反応させることによって得られる、錯体(C)の溶液を調製する工程;
(b)前記錯体(C)の溶液を液体遷移金属化合物(CT)又は遷移金属化合物(CT)の溶液と合わせて、前記触媒系(SCS)の沈殿を固体粒子の形状で生じさせる工程、
により得られる、請求項1〜5、8及び9の1項に記載の製造方法。 - (a)沈殿中の温度は少なくとも50℃であり、及び/又は
(b)前記固体触媒系(SCS)の調製中にエマルジョンが形成されず、及び/又は
(c)前記錯体(C)の溶液又は前記液体遷移金属化合物(CT)及び遷移金属化合物(CT)の前記溶液が、それぞれ固体物質を含む、請求項14に記載の製造方法。 - (a)錯体(C)の溶液を調製するための溶媒が芳香族炭化水素を含み、好ましくは芳香族炭化水素であり、及び/又は
(b)前記遷移金属化合物(CT)の溶液を調製するための溶媒がC5〜C10炭化水素を含み、好ましくはC5〜C10炭化水素である、
請求項1〜5、8、9及び12〜15の1項に記載の製造方法。 - フィルムの形成後に、得られたキャパシタフィルムを金属化する、請求項1〜16の1項に記載の製造方法。
- 前記プロピレンホモポリマー(H−PP)がさらに、
(a)下記の式
を満たし、及び/又は
(b)下記の式
を満たし、及び/又は
(c)下記の式
を満たし、
(d)5ppm未満から500ppmまでの灰分含有量を有し、及び/又は
(e)平均粒径d50が1μm未満、好ましくは20〜600nmであるナノサイズ触媒断片(F)を含み、及び/又は
(f)少なくとも155℃の溶融温度(Tm)を有し、及び/又は
(g)少なくとも110℃の結晶化温度(Tc)を有し、及び/又は
(h)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として前記プロピレンホモポリマー(H−PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した場合に、350AC/μm以上の、100℃における絶縁破壊電圧を有し、及び/又は
(i)機械方向と横断方向の延伸比を4.5×9.5として前記プロピレンホモポリマー(H−PP)から作製した、厚さ6.5〜7μmの二軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムについて測定した場合に、少なくとも550VDC/μmの絶縁破壊電界強度を有する、請求項18に記載のプロピレンホモポリマー(H−PP)。 - 請求項18又は19に記載のプロピレンホモポリマー(H−PP)を含むキャパシタフィルム。
- ポリプロピレン(PP)を含むキャパシタフィルムであって、
前記ポリプロピレン(PP)が触媒断片(F)を含む、キャパシタフィルム。 - (a)前記ポリプロピレン(PP)が、13C−NMRスペクトル法で決定された0.4モル%以下の<2,1>エリトロ部位欠陥を有し、及び/又は
(b)前記触媒断片の平均粒径(d50)が1μm未満である、請求項21に記載のキャパシタフィルム。 - 前記ポリプロピレン(PP)又は前記プロピレンホモポリマー(H−PP)が、請求項1〜5、8、9及び12〜16の1項で定義する固体触媒系(SCS)を含む触媒の存在下で得られる、請求項20〜22の1項に記載のキャパシタフィルム。
- 請求項20〜23の1項に記載のキャパシタフィルムを有するキャパシタ。
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