JP2009540144A - パルプの反応性の強化 - Google Patents
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Abstract
Description
・結晶化度(セルロース繊維中の結晶領域およびアモルファス領域の割合を表している)が通常60〜70%の範囲
・高分子量のセルロース(いわゆるα−セルロース)の含有量が通常90%より多く、低分子量のセルロース(いわゆるヘミセルロース)の含有量が通常2.5〜6.5%(S18、または水に溶解させた18%苛性ソーダ(水酸化ナトリウム水溶液)における溶解度として測定)。
・いわゆるα−セルロースの含有量が90%未満、好ましくは<89%
・いわゆるヘミセルロースの含有量(%S18)が6.5%より多く、好ましくは>10%。
・500〜700のDP(平均重合度)および7〜8%の含水率を通常有する風乾パルプを、17〜19%NaOH濃度を有する水酸化ナトリウム水溶液に、40〜55℃にて3.5〜5.5%のセルロースのスラリー稠度および>30分の通常の保持時間で浸漬すること。
・生成するナトリウムセルロースIをプレスによって取り出して、32〜35%のセルロース含有量(CiA)および14〜16.5%の水酸化ナトリウム含有量(SiA)を有するアルカリセルロース(AC)を得ること。
・酸化および加水分解によってDPを500〜700から約250〜350に減少させるために、ACを40〜50℃でエージングまたは予備熟成すること。
・ACを二硫化炭素(CS2)でキサントゲン酸化して、セルロースの約27〜35%のCS2を含むセルロースキサントゲン酸ナトリウムを生成すること。
・希水酸化ナトリウム水溶液にキサントゲン酸塩を溶解させて、ビスコースドープを生成する(前記ビスコースドープは約8.0〜10.0%のセルロース含有量(SiV)およびセルロースの重量パーセント基準で約0.55〜0.65のアルカリ比(AR)として表される、水酸化ナトリウム含有量を有する)。
・濾過および脱気の後に、ビスコースドープを酸浴にノズルを介して噴出させることによって押出すことであって、そこでビスコースは凝固し、再生して長尺のセルロース要素が生成する。セルロース分子の配向を向上させるために、再生プロセスの間、ある種の延伸工程を実施することが可能である。押出しプロセスは、繊維産業においては紡糸(スピニング)、そして膜製造においてはキャスティングと呼ぶ。
・ 再生した細長いセルロース要素を洗浄して不純物を除去し、乾燥させる。
a)パルプ中のセルロース繊維の構造を開くための溶解パルプの活性化(これは例えば電子ビーム照射、液体アンモニアによる処理、または水蒸気爆発による)、および、化学物質(水酸化ナトリウムおよび二硫化炭素)との反応のために、セルロース分子への近づきやすさ(特に高次の結晶領域における)をこの方法によって向上させること、
b)比表面積を大きくして液体二硫化炭素との反応を促進するために、キサントゲン酸化の前にACを細かく切断すること、および
c)特許および他の刊行物において界面活性剤として記載されている、誘導体化プロセスの間の不均一反応を向上させる添加物。界面活性剤は界面において、固体状態のACまたはパルプのセルロース繊維と、液体状態の水酸化ナトリウム水溶液または二硫化炭素のような化学物質との間の界面で作用する。
・ 溶解パルプを水酸化ナトリウム水溶液(これは溶解度が最も高いときの濃度に近い濃度:11±3%NaOHを有する)でアルカリ処理すること。これらの条件下では、ヘミセルロースの抽出はその後の構造の崩壊を助長し、その結果、キサントゲン酸化反応が著しく低化する。
・ 溶解パルプの活性化(即ち、上述のDSの均一性を向上させるための方法のいずれかを用い、それによって、構造を開くことによりヘミセルロースへの接近可能性を向上させることによる)の後の、いずれかの濃度(例えば1〜2%、16%でもよい)の水酸化ナトリウム水溶液を用いた抽出。
パルプを活性化させ(例えば電子ビーム照射、液体アンモニアによる処理、または水蒸気爆発による)、その後、活性化されたパルプをアルカリ処理に供することによって;および/またはパルプを11±3%NaOHでアルカリ処理している間に生じ得る。
A.1)ビスコースフィラメント用96−αパルプ
ビスコースフィラメントプロセスの特別な要件(即ち、浸漬において、従って、キサントゲン酸化のためのACにおいてヘミセルロースの量が少ないレベル)は、高純度のセルロース(溶解)パルプ、例えば亜硫酸法からの96−α溶解パルプを使用することを必要とする。そのように96%の高いαレベルを達成するには、水酸化ナトリウム水溶液でヘミセルロースを十分抽出して、高αレベルに到達できるように、漂白シーケンスのEo段階は、(90〜92−αパルプの場合の1〜3.5%と比較すると)8〜9%の範囲の水酸化ナトリウムを使用しなければならない。
コットン・リンターを主要な原材料源として用いる場合において、浸漬している間にできるだけ多くのヘミセルロース(コットン・リンターまたは溶解パルプとしての)をセルロース繊維から取り出すために、複数個のビスコースミルにおいて二重の浸漬工程が用いられる:第一の浸漬において約18%の水酸化ナトリウム、そして第二の浸漬において14%NaOHである。最後の濃度はまた、丁度上述した11±3%の範囲内でもあり、その後の崩壊を引き起こす。溶解パルプを用いる場合、スペーサーとしてセルロース基準で0.5%のPEGを用いてこれらの条件下で処理すると、ビスコースドープの品質は十分に回復する。
上述したように、電子ビーム照射のような活性化処理によりパルプ中のセルロース繊維の構造を開くことによって、いずれのNaOH濃度であってもいずれのアルカリ処理(抽出または浸漬)の後においても、多かれ少なかれ、その後の崩壊を引き起こす。なぜなら、フィブリル間におけるヘミセルロース分子への優れた接近可能性のためであり、フィブリル間では、ヘミセルロース分子が内部スペーサーとして作用する。
この方法の主な目的は、電子ビーム照射による溶解パルプの活性化であって、インラインまたはオフラインで、後の1〜2%NaOHの水酸化ナトリウム水溶液を用いた40〜60℃でのヘミセルロースの抽出と組み合わせた、溶解パルプの活性化である。
溶解パルプは通常、インラインまたはオフラインの電子ビーム照射の後の浸漬において直接用いる。電子ビーム照射パルプを浸漬するための常套の水酸化ナトリウム濃度は、16%NaOHである。ACプレスの間にセルロース繊維の構造が壊れるので、非常に密なACが得られ、ビスコースドープの低品質の原因となる。
・ セルロース基準で<26〜27%の、キサントゲン酸化におけるより少ない二硫化炭素
・ ビスコースドープにおけるより少ないAR:0.37〜0.50
・ ACエージングが不要
・ ビスコースドープの熟成が不要
・ DSの優れた均一性
・ ビスコースドープの優れたレオロジー挙動
・ 優れた粘弾性によって、実質的にゼロのトラッシュレベルおよび長尺のセルロース要素の良好な延伸特性がもたらされる。
CiA:アルカリセルロース中のセルロース
SiA:アルカリセルロース中のソーダ
CiV:ビスコース中のセルロース
AR:アルカリ比
Kw*:濾過性のための粘度補正値
ビスコース製造条件:
マーセル化(mercerisation):
浸漬ソーダ:220g/l
浸漬:50℃で30分
補助的な添加剤
プレス:
CiA:33%
SiA:16%
アルカリセルロースのエージング:
温度:54℃
時間:150〜180分
キサントゲン酸化:
33%CS2
温度:30℃
時間:90分
ビスコース:
CiV:9%
AR:0.6
Kw*:
>1000 悪い
600〜1000 並
400〜600 良好
200〜400 非常に良好
3.1 予備抽出を伴わない溶解パルプの電子ビーム照射
ビスコース製造条件:
予備処理:
300〜500のDPに達するまでの、電子ビーム照射によるパルプの減成
マーセル化:
浸漬ソーダ:180g/l
浸漬:50℃で30分
補助的な添加剤
プレス
CiA:33%
SiA:14%
キサントゲン酸化:
26%CS2
温度:30℃
時間:90分
ビスコース:
CiV:9%
AR:0.52
3.2.1 溶解パルプ
ビスコース製造条件:
予備処理:
300〜350のDPに達するまでの、電子ビーム照射によるパルプの減成
予備抽出
ソーダ:1%NaOH
温度:60℃
時間:60分
マーセル化
浸漬ソーダ:180g/l
浸漬:50℃で30分
補助的な添加剤
プレス:
CiA:33%
SiA:14%
キサントゲン酸化:
24%CS2
温度:30℃
時間:90分
ヒスコース:
CiV:9%
AR:0.53
ビスコース製造条件:
マーセル化
浸漬ソーダ:220g/l
浸漬:50℃で30分
補助的な添加剤
プレス:
CiA:33%
SiA:16%
アルカリセルロース・エージング:
温度:54℃
時間:210〜220分
キサントゲン酸化:
33%CS2
温度:30℃
時間:90分
ビスコース:
CiV:9%
AR:0.6
Claims (11)
- アルカリセルロースを製造する方法であって、パルプを供給する工程、および、セルロース繊維のフィブリル間の空間における孔に入ることの可能なスペーサーの存在下で、パルプをアルカリ処理に供してアルカリセルロースを調製する工程を含む方法。
- スペーサーが、水溶液中に溶解または分散し得る親水性ポリマーである、請求項1に記載の方法。
- 水溶性ポリマーが1000〜2500の分子量を有する、請求項2に記載の方法。
- 水溶性ポリマーが1250〜1750の分子量を有する、請求項3に記載の方法。
- 水溶性ポリマーが1400〜1600の分子量を有する、請求項4に記載の方法。
- 水溶性ポリマーが約1500の分子量を有する、請求項5に記載の方法。
- スペーサーがセルロース分子と水素結合またはエーテル結合を形成し得る、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- スペーサーが親水基を含む、請求項7に記載の方法。
- 親水基がカルボキシル基、カルボニル基、または水酸基である、請求項9に記載の方法。
- スペーサーがポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、またはポリアクリレートである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 使用するスペーサーの量が、セルロースを基準として0.5%〜2%(m/m)である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
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