ES2350960T5 - Intensificación de la reactividad de la pasta de celulosa - Google Patents

Intensificación de la reactividad de la pasta de celulosa Download PDF

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Description

Intensificaci�n de la reactividad de la pasta de celulosa
5 Antecedentes de la invención
El proceso de viscosa es aún la tecnología más importante para producir una familia de productos, también llamados miembros elongados de celulosa, como filamentos (rayón), fibras cortadas, películas (celofán), tripas para embutidos, etc. El paso clave del proceso es la formación xantato de celulosa sádica, un derivado de celulosa usado
10 como producto intermedio para disolver la celulosa en un solvente.
La materia prima principal para las reacciones de derivación es la denominada pasta para disolver, tradicionalmente producida con el proceso de sulfito o sulfato, usando diferentes tipos de madera; por ejemplo madera dura tal como de eucalipto y madera blanda tal como de picea o pino. La pasta para disolver se puede caracterizar por una
15 multitud de parámetros. Algunos importantes son:
-
grado de cristalinidad, que describe el porcentaje de regiones cristalinas y amorfas en las fibras de celulosa, normalmente en el intervalo del 60-70%; -contenido en celulosa de mayor peso molecular, denominada alfa-celulosa, normalmente por encima del
20 90%, y el contenido de celulosa de menor peso molecular, denominada hemi-celulosa, normalmente entre el 2,5 y el 6,5%, determinado como S18 o la solubilidad en soda cáustica al 18%, disuelta en agua (hidróxido de sodio acuoso).
En condiciones de procesamiento especiales se puede usar como materia prima una pasta para disolver de bajo 25 grado o denominada pasta de grado papel. Estas pastas se pueden caracterizar mediante los siguientes parámetros:
-
contenido de la denominada alfa celulosa por debajo del 90%, preferiblemente <89%
-
contenido de la denominada hemi-celulosa (% de S18) mayor del 6,5%, preferiblemente >10%.
30 El proceso de viscosa comprende los siguientes pasos convencionales, brevemente resumidos como sigue:
-
impregnaci�n de pasta secada al aire, que tiene, normalmente, un DP (grado medio de polimerizaci�n) de 500-700 y un contenido de humedad del 7-8% en un hidróxido de sodio acuoso, que tiene una concentración de NaOH del 17-19% y una consistencia de lodo de celulosa del 3,5-5,5% a 40-55�C y un
35 tiempo de retención tradicional de >30 minutos. -La celulosa sádica I formada se elimina mediante presión para dar celulosa alcalina (AC), que tiene un contenido en celulosa (CiA) del 32-35% y un contenido en hidróxido de sodio (SiA) del 14-16,5%. -envejecimiento o pre-maduración de la AC a 40-50�C para reducir el DP desde 500-700 hasta alrededor de 250-350 mediante oxidación e hidrólisis. 40 -xantaci�n de la AC con disulfuro de carbono (CS2) para formar xantato de celulosa sádica con alrededor del 27-35% de CS2 de celulosa.
-
disoluci�n del xantato en hidróxido de sodio acuoso diluido para formar una masa de viscosa con un contenido de celulosa (SiV) de alrededor del 8,0-10,0% y un contenido de hidróxido de sodio descrito como relación alcalina (AR) de aproximadamente 0,5-0,65 en comparación con el porcentaje en peso de celulosa.
45 -extrusi�n de la masa de viscosa después de filtración y desaeraci�n a través de un chorro en un baño ácido donde la viscosa se coagula y regenera para formar un miembro elongado de celulosa. Durante el proceso de regeneración se puede llevar a cabo un cierto procedimiento de estiramiento para mejorar la orientación de las moléculas de celulosa. El proceso de extrusi�n se denomina hilado en la fabricación de fibra y moldeado en producción de películas.
50 - Los miembros elongados de celulosa regenerados se limpian de impurezas y se secan.
La cuestión clave respecto a la calidad para alcanzar una buena masa de viscosa para hilado y moldeado es la uniformidad del grado de sustitución (DS) del xantato de celulosa a través de los diferentes pesos moleculares de la celulosa en la AC, usada para xantaci�n. Hay tres métodos conocidos de mejorar la uniformidad del DS:
55 a) activación de la pasta para disolver (por ejemplo, mediante irradiación electrónica, por ejemplo, documento US 6538130, tratamiento con amoniaco líquido o explosión con vapor) para abrir la estructura de las fibras de celulosa en la pasta y mejorar de esta manera la accesibilidad de las moléculas de celulosa, especialmente en las regiones cristalinas de alto orden, para la reacción con los agentes químicos
60 (hidróxido de sodio y disulfuro de carbono); b) triturar la AC antes de la xantaci�n para aumentar la superficie específica y facilitar la reacción con el disulfuro de carbono líquido; y c) aditivos, descritos en patentes y otras publicaciones, como agentes tensioactivos, que mejoran las reacciones heterogéneas durante el proceso de derivación. Los agentes tensioactivos funcionan en la
interfaz entre las fibras de celulosa de la AC o pasta en el estado sólido y los agentes químicos como hidróxido de sodio acuoso o disulfuro de carbono en estado líquido.
Los agentes tensioactivos se añaden a la pasta antes del procedimiento de secado en la planta de celulosa o 5 durante el proceso de impregnación en la planta de viscosa.
A pesar de la aplicación de los métodos mencionados anteriormente, el DS normalmente es aún relativamente desigual. Por esta razón la masa de viscosa antes del hilado/moldeado, y después de disolver, se madura mediante almacenamiento a o alrededor de temperatura ambiente durante algunas horas, tiempo durante el cual tienen lugar
10 cambios químicos, incluyendo la redistribución de los grupos xantato.
Durante cualquier tratamiento alcalino –impregnación o extracción con hidróxido de sodio acuoso-de la pasta para disolver, es decir de las fibras de celulosa en la pasta, se extrae algo de hemi-celulosa de las fibras de celulosa y se disuelve en el hidróxido de sodio acuoso. La concentración de la mayor solubilidad y también el mayor hinchamiento
15 y apertura de la estructura es aproximadamente del 11% de NaOH.
Cuanta más hemi-celulosa se disuelve, más agujeros se crean en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa. Estos agujeros tienen una tendencia a colapsar durante el prensado de la AC para eliminar el exceso de hidróxido de sodio acuoso, necesario para los procedimientos posteriores de envejecimiento y xantaci�n de la AC.
20 En condiciones normales –usando una pasta para disolver estándar y condiciones de impregnación normales con NaOH del 17-19%-el colapso de la estructura de las fibras de celulosa en la AC no es un problema principal para el procedimiento de xantaci�n. Sólo se puede observar un deterioro real de la reacción de xantaci�n heterogénea en dos condiciones esenciales:
25 -tratamientos alcalinos de la pasta para disolver con un hidróxido de sodio acuoso que tiene una concentración cercana al punto de mayor solubilidad: 11 � 3% de NaOH. En estas condiciones la extracción de hemi-celulosa apoya el posterior colapso de la estructura lo que produce un deterioro significativo de la reacción de xantaci�n.
30 -una activación de la pasta para disolver (es decir, usando cualquiera de los métodos mencionados anteriormente para mejorar la uniformidad del DS mejorando de esta manera la accesibilidad de la hemicelulosa al abrir la estructura) seguido por extracción a cualquier concentración de hidróxido de sodio, por ejemplo del 1-2%, as� como al 16%.
35 El documento EP 0038925, por ejemplo, divulga un proceso para la producción de una celulosa alcalina.
El documento US 2393817 divulga el uso de óxido de polietileno para mejorar la capacidad de formación de tiras de celulosa alcalina en la producción de productos de celulosa.
40 El documento US 4210747 divulga el uso de numerosos compuestos orgánicos como aditivos en la preparación de celulosa alcalina. Se prefiere lecitina.
El documento GB 1256790 divulga un proceso para la fabricación de celulosa alcalina de pasta de bajo grado que implica una primera impregnación en NaOH al 17-22% y una segunda impregnación en NaOH al 10-12%.
45 Compendio de la invención
Esta invención se refiere al aumento de la reactividad de la pasta de celulosa.
50 La invención proporciona según un primer aspecto, un método para producir una celulosa alcalina mediante tratamiento alcalino de una pasta según la reivindicación 1.
El espaciador penetra en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa, particularmente los creados por la eliminación de hemi-celulosa, lo que reduce la tendencia a que se produzca el colapso, por ejemplo,
55 durante el paso posterior de prensado.
El espaciador es típicamente un pol�mero hidrof�lico que es soluble o dispersable en una solución acuosa (típicamente agua o hidróxido de sodio acuoso) con un peso molecular de 1000 a 2500, preferiblemente de 1250 a 1750, más preferiblemente de 1400 a 1600, lo más preferiblemente aproximadamente 1500.
60 Preferiblemente, el espaciador es capaz de formar puentes de hidrógeno o enlaces éter con las moléculas de celulosa. Los grupos químicos que permiten la formación de tales puentes son grupos hidrof�licos tales como grupos carboxilo, carbonilo e hidróxido.
Los ejemplos de espaciadores adecuados son polietilenglicoles, alcoholes polivin�licos y poliacrilatos, particularmente como la sal de sodio.
La cantidad de espaciador usada variar� según la naturaleza del espaciador. Típicamente, la cantidad de espaciador 5 usada es desde el 0,5% al 2% (m/m) basada en la celulosa.
El espaciador se puede añadir durante el tratamiento alcalino o antes, por ejemplo, a la pasta para disolver y antes de secar.
10 Descripción de las formas de realización
En muchos métodos de producir celulosa alcalina, se extrae o elimina la hemi-celulosa de las fibras de celulosa, lo que produce el colapso de los agujeros o espacios creados y por tanto el colapso de las fibras sobre ellas mismas. Esta invención proporciona un método de reducir esta tendencia al introducir un espaciador en los agujeros o
15 espacios dejados por la hemi-celulosa extraída o eliminada. De esta manera, esta invención se refiere al aumento de la reactividad de la pasta de celulosa y tiene aplicación particular en los siguientes métodos.
A) PASTA PARA DISOLVER NORMAL – NO ACTIVADA
20 A.1) PASTA ALFA 96 PARA FILAMENTOS DE VISCOSA
Los requisitos especiales del proceso de filamentos de viscosa, es decir, niveles bajos de hemi-celulosa en la impregnación y por tanto también en la AC para la xantaci�n, necesitan el uso de pastas de celulosa (para disolver) de alta pureza, por ejemplo, un pasta para disolver alfa 96 de un proceso de sulfito. Para alcanzar tal alto grado alfa
25 del 96%, el estado Eo de la secuencia de blanqueo debe usar una concentración de hidróxido de sodio en el intervalo del 8-9% (comparada con el 1-3,5% para pastas alfa 90-92), para ser capaz de extraer suficiente hemicelulosa con el hidróxido de sodio acuoso para alcanzar un nivel alfa alto.
Esta concentración est� justo en el intervalo anteriormente mencionado de NaOH del 11 � 3% para producir un 30 colapso posterior durante el prensado de AC.
Con un agente tensoactivo comercial t�pico (Berol 388, que es un alcohol etoxilado) sólo se alcanzaron calidades de masas de viscosa inferiores e inaceptables. Con la adición de PEG (polietilenglicol) como un espaciador durante la impregnación en una cantidad del 0,5% (m/m) en la celulosa, se pueden obtener buenas calidades de masa de
35 viscosa. El espaciador también se puede añadir a la pasta para disolver antes de secar en la planta de celulosa.
A.2) DOBLE IMPREGNACIÓN
Para sacar tanta hemi-celulosa como sea posible de las fibras de celulosa (como borra de algodón o pasta para
40 disolver) durante la impregnación algunas plantas de viscosa emplean cuando utilizan borra de algodón como la fuente principal de materia prima, un procedimiento de doble impregnación: hidróxido de sodio de aproximadamente el 18% en una primera impregnación y NaOH del 14% en una segunda impregnación. La última concentración también est� justo en el intervalo anteriormente mencionado del 11 � 3% lo que produce un colapso posterior. La calidad de la masa de viscosa se recupera completamente trabajando en estas condiciones con el 0,5% de PEG en
45 celulosa como un espaciador, si se usa pasta para disolver. De nuevo, el espaciador se puede añadir a la pasta antes de secar en la planta de celulosa.
B) IRRADIACIÓN ELECTRÓNICA DE PASTA PARA DISOLVER (EPT)
50 Como se ha descrito anteriormente, la apertura de la estructura de las fibras de celulosa en la pasta mediante tratamientos de activación como irradiación electrónica produce más o menos un colapso posterior después de cualquier tratamiento alcalino –extracción o impregnación-a cualquier concentración de NaOH, debido a la excelente accesibilidad de las moléculas de hemi-celulosa en los espacios interfibrilares, donde funcionan como un espaciador interno.
55 En el caso de la irradiación electrónica el colapso de los agujeros creados se puede medir directamente después del prensado de la AC determinando la denominada densidad aparente de la AC en comparación con una pasta normal sin tratar; o la misma pasta antes de la irradiación electrónica.
60 La presencia de un espaciador durante el tratamiento alcalino reduce la tendencia a que se produzca el colapso.
B.1) IRRADIACIÓN ELECTRÓNICA CON EXTRACCIÓN
La idea principal de este método es la activación de la pasta para disolver con irradiación electrónica, en línea o fuera de línea, combinada con una extracción posterior de hemi-celulosa con un hidróxido de sodio acuoso del 1-2% de NaOH a 40-60�C.
5 La extracción tiene el fin no sólo de extraer de la pasta para disolver la hemi-celulosa ya disponible antes de la irradiación electrónica, sino también disolver y extraer la mayoría de la hemi-celulosa formada durante la irradiación electrónica debido a la degradación del DP asociada con la activación de la pasta.
El menor contenido en hemi-celulosa mejora la calidad de la pasta para reacciones de derivación, especialmente la 10 fabricación de viscosa: el menor contenido de hemi-celulosa en el hidróxido de sodio acuoso para impregnar que produce menor contenido en hemi-celulosa en AC que produce un grado de sustitución (DS) más uniforme.
Ensayos de laboratorio han demostrado que este método sólo produce una pasta para disolver adecuada para alcanzar el fin anteriormente mencionado si se añade un espaciador como PEG durante el procedimiento de 15 extracción alcalina en una cantidad del 0,5-2% (m/m) en la celulosa.
B.2) IRRADIACIÓN ELECTRÓNICA SIN EXTRACCIÓN
Normalmente la pasta para disolver se usa directamente en la impregnación después de la irradiación electrónica en
20 línea o fuera de línea. La concentración tradicional de hidróxido de sodio para impregnar pasta irradiada con electrones es del 16% de NaOH. Debido al colapso de la estructura de las fibras de celulosa durante el prensado de la AC se obtiene una AC muy densa y responsable de una calidad de la masa de viscosa inferior.
Ensayos de laboratorio han demostrado que en presencia del espaciador como PEG durante la impregnación en una
25 concentración del 0,5-2% (m/m) en la celulosa se pueden obtener masas de viscosa excelentes, también en comparación con la adición de un agente tensoactivo comercial t�pico (por ejemplo, Berol 388) en lugar de un espaciador.
En estas condiciones se pueden usar las ventajas de la tecnología de haces electrónicos:
30 -menos disulfuro de carbono en la xantaci�n <26-27% en la celulosa, -menor AR en la masa de viscosa: 0,37-0,50, -sin necesidad de envejecimiento de la AC, -sin necesidad de maduración de la masa de viscosa,
35 -excelente uniformidad del DS -excelente comportamiento reol�gico de la masa de viscosa, -la excelente viscoelasticidad es responsable de prácticamente niveles cero de basura y un buen
comportamiento de elasticidad de los miembros elongados de celulosa.
40 El espaciador también se puede añadir a la pasta después de una irradiación electrónica en línea.
La invención se describir� ahora en más detalle con referencia a los siguientes ejemplos no limitantes.
En los ejemplos se usan las siguientes abreviaturas:
45 CiA: Celulosa en celulosa alcalina SiA: Soda en celulosa alcalina CiV: Celulosa en viscosa AR: relación alcalina
50 Kw*: valor de viscosidad corregido para filtrabilidad.
En los ejemplos, el Berol, PEG, PAS y PVA se añadieron durante el paso de impregnación.
Ejemplo 1-Uso de pasta de madera dura de bisulfito ácido alfa al 96%
55 Condiciones para hacer viscosa:
Mercerizaci�n: Soda de impregnar: 220 g/l 60 Impregnación: 30 minutos a 50�C aditivos alternativos
Prensado: CiA: 33% 65 SiA: 16%
Envejecimiento de celulosa alcalina: Temperatura: 54�C Tiempo: de 150 a 180 minutos
5 Xantaci�n: CS2 al 33% Temperatura: 30�C Tiempo: 90 minutos
10 Viscosa: CiV: 9% AR: 0,6
15 Influencia de PEG 1500 al 0,5% y Berol 388 al 0,5% en la filtrabilidad (valor Kw*)
% de CiV
AR Kw*
pasta-α 96%
9,04 0,600 1362
pasta-α 96% + PEG
9,02 0,605 443
pasta-α 96% + Berol
9,01 0,605 1149
La filtrabilidad describe cuánta viscosa pasa a través de una cierta área de filtro en un cierto tiempo y por tanto permite una calificación de la viscosa. La relación entre filtrabilidad y calidad de la masa de viscosa se describe 20 como sigue siempre que se usen condiciones comparables para hacer viscosa:
Kw*:
>1000
mala
de 600 a 1000
satisfactoria
25
de 400 a 600 buena
de 200 a 400
muy buena
Ejemplo 2-Doble impregnación de pasta de madera dura de bisulfito ácido
30 Condiciones para hacer la viscosa:
1. Impregnación
2. Impregnación
soda de impregnar %
21 soda de impregnar % 14,1
consistencia %
3,8 consistencia % 3,8
temperatura �C
66 temperatura �C 50
tiempo minutos
40 tiempo minutos 15
catalizador Co ppm
8
PEG alternativo %
05
1. Prensado
2. Prensado
CiA diana %
28,5 CiA diana % 28,0
SiA diana %
17,5 SiA diana % 14,5
Envejecimiento
temperatura �C
50
tiempo minutos
15
DP diana
350
Xantaci�n
CS2
32
temperatura �C
28
tiempo minutos
30
Disoluci�n
temperatura �C
17
tiempo minutos
120
CiV diana %
8,9
SiV diana
4,7
Maduraci�n
temperatura �C
22
tiempo horas
12
Influencia de PEG en la filtrabilidad (valor Kw*)
% de CiV
AR Kw*
pasta-α 92% pasta-α 92% + PEG
8,93 9,17 0,520 0,519 8464 1055
5 Ejemplo 3-Irradiación electrónica de pasta para disolver 3.1 Irradiación electrónica de pasta para disolver sin pre-extracción
Condiciones para hacer viscosa: 10 Pre-tratamiento:
Degradaci�n de pastas mediante irradiación de haces electrónicos hasta un DP de 300 a 350.
15 Mercerizaci�n: Soda de impregnar: 180 g/l Impregnación: 30 minutos a 50�C aditivos alternativos
20 Prensado: CiA: 33% SiA: 14%
Xantaci�n:
25 CS2 al 26% Temperatura: 30�C Tiempo: 90 minutos
Viscosa: 30 CiV: 9% AR: 0,52
Influencia de PEG al 0,5% y Berol al 0,5% en la filtrabilidad (valor Kw*)
% de CiV
AR Kw*
mezcla de pastas TCF* mezcla de pastas TCF* + PEG
9,07 9,05 0,517 0,517 619 337
* pastas de bisulfito ácido (madera dura: madera blanda 9:1)
% de CiV
AR Kw*
pasta ECF* pasta ECF* + PEG pasta ECF* + Berol
8,96 9,01 8,99 0,524 0,529 0,526 480 311 450
* pasta de madera dura de bisulfito ácido
3.2 Irradiación electrónica de pasta para disolver con pre-extracción 40
3.2.1 Pasta para disolver
Condiciones para hacer viscosa:
45 Pre-tratamiento: Degradación de pastas mediante irradiación de haces electrónicos hasta un DP de 300 a 350.
Pre-extracción: Soda: NaOH al 1% 50 Temperatura: 60�C Tiempo: 60 minutos
Mercerizaci�n:
Soda de impregnar: 180 g/l Impregnación: 30 minutos a 50�C aditivos alternativos
5 Prensado: CiA: 33% SiA: 14%
Xantaci�n:
10 CS2 al 24% Temperatura: 30�C Tiempo: 90 minutos
Viscosa:
15 CiV: 9% AR: 0,53
Influencia de PEG en la filtrabilidad (valor Kw*)
% de CiV
AR Kw*
pasta ECF* pasta ECF*+ PEG
9,15 9,04 0,553 0,533 828 524
* pasta de madera dura de bisulfito ácido pre-extraída
3.2.2 Pasta de papel (las condiciones de viscosa son las mismas que en 3.2.1)
% de CiV
AR Kw*
pasta ECF* pasta ECF*+ PEG
9,11 9,15 0,548 0,549 2510 1420
* pasta kraft de madera blanda pre-extraída 25
Ejemplo 4-Uso de pasta de madera dura de bisulfito ácido alfa al 96%
Condiciones para hacer viscosa:
30 Mercerizaci�n: Soda de impregnar: 220 g/l Impregnación: 30 minutos a 50�C aditivos alternativos
35 Prensado: CiA: 33% SiA: 16%
Envejecimiento de celulosa alcalina: 40 Temperatura: 54�C Tiempo: de 210 a 220 minutos
Xantaci�n: CS2 al 33% 45 Temperatura: 30�C Tiempo: 90 minutos
Viscosa: CiV: 9% 50 AR: 0,6
Influencia de PEG, PAS, PVA (todos 1500) y Berol 388 al 0,5% en la filtrabilidad (valor Kw*)
% de CiV
AR Kw*
pasta-α 96% pasta-α 96% + PEG pasta-α 96% + PAS pasta-α 96% + PVA
8,97 9,08 9,31 8,91 0,612 0,606 0,593 0,615 3000 1176 1137 1126
Abreviaturas: PEG: polietilenglicol PAS: sal de Na del ácido poliacr�lico PVA: alcohol polivin�lico.

Claims (9)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un método de producir una celulosa alcalina que incluye los pasos de proporcionar una pasta y someter la
    pasta a un tratamiento alcalino para producir una celulosa alcalina; en donde la pasta comprende fibras de 5 celulosa que contienen agujeros en los espacios interfibrilares causados:
    por activación de la pasta por irradiación electrónica, o por tratamiento de la pasta con NaOH al 11 � 3%;
    en donde el tratamiento alcalino tiene lugar en presencia de un espaciador en forma de un pol�mero hidrof�lico 10 que es soluble o dispersable en una solución acuosa y tiene un peso molecular de 1000 a 2500 y que es capaz de penetrar en los agujeros en los espacios interfibrilares de las fibras de celulosa.
  2. 2. El método según la reivindicación 1, en donde el pol�mero soluble en agua tiene un peso molecular de 1250 a
  3. 1750. 15
  4. 3. El método según la reivindicación 2, en donde el pol�mero soluble en agua tiene un peso molecular de 1400 a 1600.
  5. 4. El método según la reivindicación 3, en donde el pol�mero soluble en agua tiene un peso molecular de 20 aproximadamente 1500.
  6. 5. El método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el espaciador es capaz de formar puentes de hidrógeno o enlaces éter con las moléculas de celulosa.
    25 6. El método según la reivindicación 5, en donde el espaciador contiene un grupo hidrof�lico.
  7. 7. El método según la reivindicación 6, en donde el grupo hidrof�lico es un grupo carboxilo, carbonilo o hidróxido.
  8. 8. El método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el espaciador es un 30 polietilenglicol, alcohol polivin�lico o poliacrilato.
  9. 9. El método según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la cantidad de espaciador usada es del 0,5%-2% (m/m) basado en la celulosa.
ES07766718.6T 2006-06-14 2007-06-12 Intensificación de la reactividad de la pasta de celulosa Active ES2350960T5 (es)

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