JP2006335857A - 透明な硬化物を与えるポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)(1)ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、30%までがフェニル基であってよく、残余がメチル基である直鎖状ポリオルガノシロキサンと(2)分子中に3個以上のアルケニル基を含む分岐状ポリオルガノシロキサンの(2)単独、または(1)と(2)からなるアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン;(B)SiO4/2単位およびR3(CH3)2SiO1/2単位(式中、R3は、水素原子またはアルキル基を表す)からなるポリアルキルハイドロジェンシロキサン;ならびに(C)白金族金属化合物を含む、透明な硬化物を与えるポリオルガノシロキサン組成物;ならびにその硬化物。
【選択図】 なし
Description
(2)SiO4/2単位およびR2(CH3)2SiO1/2単位(式中、R2は、R1またはメチル基を表す)からなり、分子中に3個以上の、ケイ素原子に結合したR1を含む分岐状ポリオルガノシロキサン (A)の40〜100重量%
からなるアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン;
(B)SiO4/2単位およびR3(CH3)2SiO1/2単位(式中、R3は、水素原子またはアルキル基を表す)からなり、分子中に3個以上の、ケイ素原子に結合した水素原子を含むポリアルキルハイドロジェンシロキサン (A)に存在するR21個に対するケイ素原子に結合した水素原子の数が0.5〜2.0個になる量;ならびに
(C)白金族金属化合物 白金系金属原子を、(A)に対して0.1〜1,000重量ppm含有する量
を含む光学用硬化性ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
M 単位: (CH3)3SiO1/2−
MH単位: (CH3)2HSiO1/2−
Mv単位: (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2−
D単位: −(CH3)2SiO−
DH単位: −(CH3)HSiO−
Dv単位: −(CH3)(CH2=CH)SiO−
Dff単位: −(C6H5)2SiO−
Q 単位: SiO4/2(4官能性)
A−1:両末端がMv単位で封鎖され、中間単位がD単位およびDv単位からなり、中間単位の有機基中10%がビニル基であり、23℃における粘度が200mm2/sである直鎖状ポリメチルビニルシロキサン;
A−2:両末端がMv単位で封鎖され、中間単位がD単位からなり、23℃における粘度が200mm2/sである直鎖状ポリメチルビニルシロキサン;
A−3:両末端がMv単位で封鎖され、中間単位の10モル%がDff単位で、残余がD単位であり、23℃における粘度が300mm2/sである直鎖状ポリメチルビニルフェニルシロキサン;
A−4:両末端がMv単位で封鎖され、中間単位の20モル%がDff単位、10モル%がDv単位で、残余がD単位であり、23℃における粘度が4,000mm2/sである直鎖状ポリメチルビニルフェニルシロキサン;
A−5:M単位、Mv単位およびQ単位からなり、モル単位比がM5MvQ8で示される分岐状の固体ポリメチルビニルシロキサンの60%キシレン溶液;
A−6:M単位、Mv単位およびQ単位からなり、モル単位比がM5MvQ3.5で示される分岐状の液状ポリメチルビニルシロキサン;
B−1:MH単位およびQ単位からなり、モル単位比がMH 8Q4で示される分岐状ポリメチルハイドロジェンシロキサン;
B−2:平均単位式MDH 20D20Mで示される直鎖状ポリメチルハイドロジェンシロキサン;
C−1:塩化白金酸をDv 4で示される環状シロキサンと加熱して調製され、白金含有量が2重量%である錯体;
S−1:ヘキサメチルジシラザンで表面処理を行った、比表面積300mm2/gの煙霧質シリカ。
また、硬化遅延剤として、1−エチニル−1−シクロヘキサノールを用いた。組成表では、ECHと略記する。
減圧加熱装置および撹拌機を備えた容器に、A−5と他の(A)成分を仕込み、均一になるまで撹拌・混合した後、A−5に含まれるキシレンを140℃/667Pa{5mmHg}で留去して、液状の(A)成分混合物を調製した。万能混練機を用いて、表1に示す配合比になるように、前述の(A)成分混合物の一部および(C)触媒からなる主剤部;ならびに(A)成分混合物の残部、(B)架橋剤および硬化遅延剤を含む硬化剤部を、それぞれ調製した。なお、実施例4の組成物に配合したS−1は、主剤部と硬化剤部に1:1に配分した。また、主剤部と硬化剤部のそれぞれ合計量がほぼ重量比で1:1になるように、(A)成分の配分を行った。主剤部と硬化剤部を混合し、脱泡して、厚さ6mmのシート状に注型し、150℃のオーブン中で1時間加熱して硬化させた。無色透明で、若干の伸びを有する樹脂状の硬化物が得られた。
万能混錬機を用いて、表1に示す配合になるように、A−6の一部およびC−1からなる主剤部;ならびにA−6の残部、B−1および硬化遅延剤を含む硬化剤部を、それぞれ調製した。ただし、A−6は、主剤部と硬化剤部が重量比で1:1になるように配分した。主剤部と硬化剤部の混合、脱泡、注型および硬化を、実施例1と同様にして行い、無色透明で、若干の伸びを有する樹脂状の硬化物を得た。
(1)硬化性試験:(株)エーアンドディー社製、キュラストメータWR型により、150℃において、t10およびt90を測定した。
(2)硬さ:シートを23℃で24時間放置した後、JIS K6253により、タイプAデュロメータおよびタイプDデュロメータによって硬さを測定した。
(3)光透過率:23℃において、日立製作所製、スペクトロフォトメータU−3410型を使用し、石英セル中の未硬化試料(厚さ10mm)について、波長400nmおよび800nmの光の透過率を測定した。
(4)線膨張係数:SII社製、熱機械的分析装置TMA/SS6100型によって測定した。
(5)熱衝撃試験:シートを恒温槽に入れて、熱風を送って120℃に15分保ち、ついで冷凍機から冷空気を送って恒温槽を−40℃に15分保ち、これを1,000サイクル繰り返して、クラックの発生の有無を観察した。
Claims (8)
- (A)(1)ケイ素原子に結合した有機基中、分子中に2個以上のR1(式中、R1は、アルケニル基を表す)を含有し、30%までがフェニル基であってよく、残余がメチル基であり、23℃における粘度が10〜10,000mm2/sである直鎖状ポリオルガノシロキサン (A)の0〜60重量%;および
(2)SiO4/2単位およびR2(CH3)2SiO1/2単位(式中、R2は、R1またはメチル基を表す)からなり、分子中に3個以上の、ケイ素原子に結合したR1を含む分岐状ポリオルガノシロキサン (A)の40〜100重量%
からなるアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン;
(B)SiO4/2単位およびR3(CH3)2SiO1/2単位(式中、R3は、水素原子またはアルキル基を表す)からなり、分子中に3個以上の、ケイ素原子に結合した水素原子を含むポリアルキルハイドロジェンシロキサン (A)に存在するR21個に対するケイ素原子に結合した水素原子の数が0.5〜2.0個になる量;ならびに
(C)白金族金属化合物 白金系金属原子を、(A)に対して0.1〜1,000重量ppm含有する量
を含む、透明な硬化物を与えるポリオルガノシロキサン組成物。 - R1が、ビニル基である、請求項1記載のポリオルガノシロキサン組成物。
- R3のうちのアルキル基がメチルである、請求項1または2記載のポリオルガノシロキサン組成物。
- (C)が、白金−ビニルシロキサン錯体である、請求項1〜3のいずれか一項記載のポリオルガノシロキサン組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項記載のポリオルガノシロキサン組成物を、硬化させて得られる硬化物。
- 線膨張係数が3.0x10−4/K以下である、請求項5記載の硬化物。
- 光学レンズ用である、請求項5または6記載の硬化物。
- 発光ダイオード用である、請求項5〜7のいずれか一項記載の硬化物。
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