JP2009235265A - 硬化性シリコーンゴム組成物、およびそれを封止材料として用いた光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、本質的に直鎖状であるオルガノポリシロキサン、
(B)一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、樹脂構造を有するオルガノポリシロキサン、
(C)一分子中にケイ素原子結合水素原子を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)白金族金属系触媒、
(E)(F)成分以外のチクソ性付与剤、および
(F)ヒュームドシリカ
を含有してなり、かつ(A)〜(E)成分からなる組成物の屈折率が1.42〜1.47であることを特徴とする硬化性シリコーンゴム組成物、およびこれを封止材料として使用した光半導体装置。
【選択図】図1
Description
(A)一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、本質的に直鎖状であるオルガノポリシロキサン、
(B)一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、樹脂構造を有するオルガノポリシロキサン、
(C)一分子中にケイ素原子結合水素原子を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)白金族金属系触媒、
(E)(F)成分以外のチクソ性付与剤、および
(F)ヒュームドシリカ
を含有してなり、かつ(A)〜(E)成分からなる組成物の屈折率が1.42〜1.47であることを特徴とする硬化性シリコーンゴム組成物を提供する。
本発明のベース成分である(A)成分は、一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、本質的に直鎖状であるオルガノポリシロキサンである。該オルガノポリシロキサンは粘度が作業性、硬化性などの点から、25℃で10〜1,000,000mPa・s、特に100〜100,000mPa・sであることが望ましい。
本発明では、脂肪族不飽和結合を有するオルガノポリシロキサンとして、(A)成分の本質的に直鎖状であるオルガノポリシロキサンとともに、樹脂構造のオルガノポリシロキサンが(B)成分として使用される。
(m1+m2)/q=0.3〜3、特に0.7〜1 (イ)
m2/q=0.01〜1、特に0.07〜0.15 (ロ)
を満たすことが好ましい。
(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤として作用するものであり、該成分中のSiH基と(A)成分および(B)成分中のアルケニル基等の脂肪族不飽和基とが付加反応することにより硬化物を形成するものである。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を2個以上、好ましくは3個以上、特に4〜1,000個有するものであればいずれのものでもよい。ケイ素原子に結合した水素原子の位置は特に制約はなく、分子の末端でも非末端でもよい。
(式中、R5は、脂肪族不飽和結合を含まない、好ましくは炭素原子数1〜10の、珪素原子に結合した非置換又は置換の一価炭化水素基であり、bは0.7〜2.1の数、cは0.001〜1.0数であって、かつb+cが0.8〜3.0の範囲である。)
(D)成分の白金族金属系触媒は本発明の組成物の付加硬化反応を生じさせる作用を有する。該触媒としては、白金系、パラジウム系、ロジウム系のものがあるが、コスト等の見地から白金、白金黒、塩化白金酸などの白金系のもの、例えば、H2PtCl6・mH2O,K2PtCl6,KHPtCl6・mH2O,K2PtCl4,K2PtCl4・mH2O,PtO2・mH2O(mは、正の整数)等や、これらと、オレフィン等の炭化水素、アルコール又はビニル基含有オルガノポリシロキサンとの錯体等が挙げられる。これらは一種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
該チクソ性付与剤は(F)成分のヒュームドシリカ以外のチクソ性付与剤であって、(F)成分のヒュームドシリカが有する水酸基(OH)と水素結合や擬似架橋を形成することによりチクソ性を発現させるもので、好適には室温(25℃)において液状のものである。
該成分は上述のように(E)成分のチクソ性付与剤と相互作用して本発明の組成物にチクソ性を付与する作用を示す。該ヒュームドシリカは、1次粒子径が5nm〜50nmであり、比表面積が10〜500m2/gであることが好ましい。
本発明の組成物には、上述した(A)〜(F)成分の他に必要に応じて他の成分を任意的に添加することができる。例えば、接着助剤、着色剤、蛍光体、顔料、樹脂粉体等が挙げられる。
本発明の組成物の基材に対する接着性を高めるために接着助剤を添加することが好ましい。接着助剤としては、例えば、一般式(3)で示されるオルガノオキシシリル変性イソシアヌレート化合物および/又はその加水分解縮合物(オルガノシロキサン変性イソシアヌレート化合物)が挙げられる。
で表される有機基、又は脂肪族不飽和結合を含有する一価炭化水素基であり、但しR7の少なくとも1個は式(4)で表される有機基である。〕
本発明のシリコーンゴム組成物は、上述した各成分を所要量均一に混合することによって調製される。その際に、アセチレンアルコール等の硬化抑制剤を少量添加して1液型として調製することができる。また、2液型として調製する場合は、(C)成分と(D)成分とを同一パートに配すると脱水素反応が起こる危険があるので、これを避けるために別々のパートに配する必要がある。
(a)末端がビニル基で封鎖された粘度1Pa.sの下記式で示されるポリシロキサン(VF)50部、および、
(c)SiH基量が前記(a)成分および(b)成分中のビニル基の合計1モル当り1.5モルとなる量の下記式:
(d)塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液0.05部((a)、(b)、(c)、(d)、および後述の(e)の各成分の合計に対して白金換算(質量)で約5ppm)に、
(f)ヒュームドシリカ(製品名エロジル300をヘキサメチルジシラザンでシリルカ処理した)12部、
を十分に混合し3本ロールミルにて混練した。
(e)下記のフローコントロール剤(チクソ性付与剤)0.5部と、下記の接着付与成分0.2部と添加し、組成物を調製した。
得られた封止体の外観を肉眼で観察し、透明性を評価した。
・・機械的特性:
前記組成物を、150℃で4時間の加熱成型に供して硬化物を得、JIS K 6301に準拠して、硬度(A型スプリング試験機を用いて測定)を測定した。
MSLレベル2に準ずる加湿リフロー試験を実施した。即ち、光半導体装置(サンプル数5)を60℃/90%RHの雰囲気下に放置して十分吸湿させた後に260℃のIRリフロー炉に所定回数(1回約6分)通した。クラック、剥離等の不良発生数を目視に評価した。比較のために、硬化直後の光半導体装置を吸湿させずに同様にIRリフロー工程に供した。
組成物を厚さ1mmのシート状に成形、硬化させたものの波長450nmの光に対する光透過率を20℃において分光光度計により測定した。
・・輝度:
またLEDに10mAの電流を印加しLED各5個を発光させて大塚電子製LED光学特性モニター(商品名:LP-3400)により輝度を測定した。
ヒュームドシリカを配合しない以外は上記組成物と同様にして組成物を調製し、該組成物の屈折率をアッベ屈折率計により測定した。
・・組成物の流動性:
ガラス基板上に組成物1gをディスペンサーにより半球状の形状に滴下し、25℃で30分間放置後、150℃×30分の条件で硬化した後、得られた硬化物の直径をノギスで測定することにより組成物の流動性(形状保持性)を評価した。
実施例1で用いた(a)成分の添加量を87.5部に、(b)成分の添加量を12.5部に変え、実施例1で用いた(c)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの添加量を2部((a)、(b)成分のビニル基の合計1モル当りのSiH基量1.5モルに相当する)に変更した以外は、実施例1と同様にして組成物を調製し、評価した。
実施例1で(a)成分として用いたVFの代りに下記式で表されるビニルポリシロキサン50部を使用した以外は、実施例1と同様にして組成物を調製し評価した。
実施例1で(a)成分として用いたVFの代りに下記式で表されるビニルポリシロキサン50部を添加した以外は、実施例1と同様にして組成物を調製し評価した。
実施例1で用いた(b)成分を使用せず、(a)成分のビニルポリシロキサン50部の代りに下記式:
・数字は供試サンプル数5個中の不良発生数
・「260リフロー/n回」はIRリフロー工程をn回(1回当り約6分)繰り返したことを示す。
2.LED素子
6.透明封止体
Claims (3)
- (A)一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、本質的に直鎖状であるオルガノポリシロキサン、
(B)一分子中に2個以上の脂肪族不飽和結合を有し、樹脂構造を有するオルガノポリシロキサン、
(C)一分子中にケイ素原子結合水素原子を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)白金族金属系触媒、
(E)(F)成分以外のチクソ性付与剤、および
(F)ヒュームドシリカ
を含有してなり、かつ(A)〜(E)成分からなる組成物の屈折率が1.42〜1.47であることを特徴とする硬化性シリコーンゴム組成物。 - 請求項1に記載の組成物を硬化してなり、厚さ1mmの層状態で20℃における波長450nmの光の透過率が80%以上であることを特徴とするシリコーンゴム硬化物。
- 光半導体チップと、該光半導体チップを被覆する、請求項1に記載の組成物を硬化してなるシリコーンゴム硬化物とを有する光半導体装置。
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