JP2003526218A - 傾斜薄膜 - Google Patents

傾斜薄膜

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Abstract

(57)【要約】 薄膜が原子層堆積によって形成され、これによって、該膜の組成は、自己制限成分の交互パルスを含む、サイクル（３０１）または（４５０，４５５，４６０，４７０）の間、単層ごとに変化され得る。例示される実施形態において、変化量の不純物ソース（３０６または４６０）が、サイクルプロセスの間に導入される。２ｎｍほど薄い傾斜ゲート誘電体（７２）は、純粋な酸化ケイ素からオキシニトリドへ窒化ケイ素へ変化され得る。同様に、ゲート誘電体（７２）は、酸化アルミニウムから酸化アルミニウムおよびより高い誘電性材料（例えば、ＺｎＯ 2）の混合物へ純粋な高ｋ材料へそして戻って酸化アルミニウムへ変化され得る。別の実施形態において、金属窒化物（４３２）（例えば、ＷＮ）が、先ず、ライニングのデュアルダマシントレンチおよびビアのためのバリアとして形成される。交互堆積プロセスの間、銅が例えば別々のパルスで導入され得、そして銅ソースパルス（４６０）が、徐々に頻度が増加し得、傾斜遷移領域（４３４）を形成し、その後、純粋な銅（４３６）が上部表面上に形成される。有利には、傾斜組成は、これらおよび種々の他の文脈において、シャープな材料界面で生じ得る非抵抗電気接触、エレクトロマイグレーションおよびエッチング速度制御のような問題を回避するために役立つ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、一般的に、集積回路における層を形成すること、そしてより詳細に
は傾斜された不純物濃度を有する薄膜を堆積することに関する。
【０００２】 発明の背景 今日の集積回路（ＩＣ）の開発に関与する多数の半導体プロセス工程が存在す
る。シリコン基板の最初の製造から最終のパッキング及び検査まで、集積回路製
造は、フォトリソグラフィー、ドーピング、エッチングおよび薄膜堆積を含む、
多くの製造工程を含む。これらのプロセスの結果として、集積回路は、微細デバ
イスおよび多層中配線（wiring amid multiple layers）から形成される。
【０００３】 集積回路の基本的な構築ブロックは、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）である。ト
ランジスタは、“金属”層と半導体基板との間に挟まれたゲート誘電体層（gate
dielectric layer）、従って金属酸化物半導体についての頭文字“ＭＯＳ”を
含む。現実には、ゲート電極（gate electrodes）は、典型的に、金属よりむし
ろ導電的にドープされたシリコンから形成される。最も一般的に使用されるゲー
ト誘電体（gate dielectric）は、ＳｉＯ2、即ち二酸化ケイ素である。
【０００４】 今日の市場は、より強力かつより迅速な集積回路を要求する。このようなスピ
ードおよびより低い電力消費を追求して、デバイスパッキング密度は、デバイス
寸法を縮小することによって、連続して増加されている。今日までのところ、こ
のスケーリング（scaling）は、０．２５μｍ未満へゲート電極幅を減少させた
。現在、０．１８μｍ以下のゲート幅または臨界寸法（critical dimensions）
を使用する市販品が、入手可能である。これらの小さなデバイスへ適用されるス
ケーリング則は、非常に薄いゲート酸化物層を必要とし、これは、ＭＯＳ集積回
路の各世代に伴ってより小さくなった。ゲート酸化物の厚みは、可能な限り小さ
く作製され、それによってスイッチング速度が増加される。慣用のゲート酸化物
層は、寸法が連続して縮小される（scaled）ので、いくつかの点で不適当であり
得る。
【０００５】 極端に薄い二酸化ケイ素ゲート誘電体は、量子力学トンネリングのような望ま
しくない現象を示す。古典的意味において、酸化物は、３．１ｅＶ未満の運動エ
ネルギーを有する場合、ケイ素の伝導バンドへの電子の注入に対する比較的貫く
ことが出来ないバリアを示す。しかし、電子は、電子が十分な運動エネルギーを
有さない場合でさえ、バリアを貫通する限られた見込みを示す。この見込みは、
ゲート電場が大きくなるにつれておよび／またはゲート酸化物が薄くなるにつれ
て増加する。３ｎｍより薄い酸化物の厚みについて、直接トンネル電流（direct
tunneling current）は、それが熱発生によって供給され得るよりも速くキャリ
アを除去するに十分に大きくなる。結果として、二酸化ケイ素ゲート誘電体は、
約１．５ｎｍ〜２ｎｍのより低いスケーリング・リミットに達しやすい。
【０００６】 薄いゲート酸化物に伴う別の問題は、重ね合わせるゲート電極からのドーパン
ト拡散に対するそれらの感受性である。ポリシリコンゲート電極層は、典型的に
その促進された伝導性のためにホウ素でドープされる。ゲート酸化物厚みが縮小
されるにつれて、ホウ素は、容易にゲート酸化物に浸透し得、デバイス特性にお
ける不安定を生じさせる。ゲート誘電体へのホウ素浸透は、閾値電圧の正シフト
、閾値下スイング（sub-threshold swing）の増加、電荷トラップ（charge trap
ping）の増加、低場孔移動度（low-field hole mobility）の減少、およびｐ−
ＭＯＳＦＥＴにおけるポリシリコン消耗（depletion）に起因するカレントドラ
イブの劣化のような望ましくない結果を有する。
【０００７】 二酸化ケイ素の欠点に取り組む努力としては、ゲート誘電体への窒素組み込み
が挙げられる。窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）は、ＳｉＯ2よりも高い誘電率を有し、
理論的にはトンネル制限（tunnel-limited）されないゲート誘電体のためのより
薄い等価酸化物厚を可能にし、そして更に不純物拡散に対して有効なバリアとし
て役立つ。しかし、窒化ケイ素膜と下にある半導体基板との間の界面は、一般的
に品質に乏しく、高密度の電荷トラップ部位およびピンホール、および付随する
電流漏れを生じさせる。結果として、ゲート誘電体としての使用のために、Ｓｉ
Ｏ2およびＳｉ3Ｎ4のハイブリッド（例えば、シリコンオキシニトリド膜（silic
on oxynitride film））を作製する試みがなされた。しかし、窒素を酸化ケイ素
ゲート誘電体へ組み込む慣用方法は、特に将来世代デバイスの超薄ゲート誘電体
について、制御することが困難である。
【０００８】 スケーリング問題についての他の解決法としては、五酸化タンタル、ストロン
チウムビスマスタンタレート（ＳＢＴ）、バリウムストロンチウムタンタレート
（ＢＳＴ）などの高誘電率材料（高Ｋ）の使用が挙げられる。非常に増加した誘
電強度を示す一方、これらの材料は、現存の製造技術と統合することが困難であ
る。
【０００９】 集積回路寸法の連続するスケーリングによって生じる別の問題は、集積回路内
の電気回路を配線するための十分に導電性の金属線を製造する困難性である。メ
タライゼーションの方法を簡単にする１つの方法は、ダマシン技術を使用するこ
とによる。ブランケット金属層を堆積しそしてワイヤリングパターンを残すため
に過剰の金属をエッチングするよりむしろ、ダマシン処理は、絶縁層におけるト
レンチによって配線のためのテンプレートを形成することを含む。金属はトレン
チを過剰に充填し（overfilled）、そしてポリッシング工程が、トレンチの外の
過剰な金属を除去する。このようにして金属は、トレンチ内に所望の配線パター
ンで残される。トレンチのフロアから下部導電性エレメントへ延びるコンタクト
ホールまたはビアが、同時に金属で充填される場合、該方法はデュアルダマシン
プロセッシングとして公知である。
【００１０】 不幸にも、スケーリングは、特に銅のような迅速に拡散する金属が金属線およ
びコンタクトのために使用される場合、ダマシンプロセスに伴う困難性をもたら
す。周囲の絶縁体から金属線の剥離を防止するため、そして線に渡る短絡を引き
起こす拡散スパイク（diffusion spikes）を防止するために、１以上のライニン
グ層が、金属充填の前に、トレンチ（およびビア、デュアルダマシンプロセッシ
ングにおいて）内に形成される。典型的に、金属付着層および金属窒化物バリア
層が使用される。金属シード層がまた、トレンチが電気めっきによって充填され
る場合、必要とされ得る。
【００１１】 これらのライニング層は、利用可能なトレンチの相当な容積を占め、より高い
導電性の金属フィラーに利用可能な空間を減少させる。従って、導電性が、金属
で完全に充填された同一のトレンチに比べて減少される。その上、金属窒化物ラ
イナー（liners）を使用することは、有利に金属フィラーを含有しそして短絡を
防止するが、空間（voids）およびさらに金属線に沿う減少された伝導率に至る
、エレクトロマイグレーションを回路作動の間に誘発することが公知である。
【００１２】 発明の要旨 上述および他の要求は、本発明のいくつかの局面によって満たされる。
【００１３】 本発明の１局面によれば、薄膜が、集積回路に提供される。該膜は、薄い厚み
を有し、上部表面と下部表面との間に規定される。制御された、種々の組成が、
この薄い厚みにわたって提供される。典型的な厚みは、好ましくは約１００Å未
満、より好ましくは約５０Å未満であり、そして１０Åのオーダーであり得る。
【００１４】 １実施形態によれば、該膜は、集積薄膜トランジスタのためのゲート誘電体（
gate dielectric）を含む。１アレンジメントにおいて、酸化ケイ素層に、傾斜
濃度（graded concentration）の窒素が提供される。層の厚みに関わらず、この
ような勾配（gradient）が維持され得る。有利には、比較的純粋な二酸化ケイ素
が高品質チャネル界面のためにより低いレベルで提供され、一方上部表面の高窒
素含有量が、ポリシリコンゲート電極からのホウ素拡散を妨げる助けとなる。別
のアレンジメントにおいて、他の誘電性材料が、ゲート誘電体内に望ましくない
シャープな（sharp）界面を有さずに、１材料から所望の界面特性そして別の材
料から所望のバルク特性を得るために、傾斜様式（graded fashion）で混合され
得る。例えば、Ａｌ2Ｏ3は高誘電率および所望の界面特性を有し、一方ＺｒＯ2
は、ゲート誘電体の“バルク”に望ましいより高い誘電率を有する。
【００１５】 第２の実施形態によれば、該膜は、バリア膜とより導電性の配線材料との間に
遷移層（transition layer）を含む。例示される実施形態において、薄い金属窒
化物層に、銅の傾斜濃度が提供される。窒化物層は非常に薄く作製され得、例え
ばダマシントレンチ内により導電性の金属のためにより多くの空間を残す。有利
には、金属窒化物を有する有効な拡散バリアが、下部表面に提供され得、一方上
部表面の高銅含有量が、電気メッキシード層（electroplating seed layer）と
しての使用のために必要な導電率を提供する。徐々の遷移がまた、シャープなバ
リア−金属界面を有する構造と比較した場合、エレクトロマイグレーションを減
少させる。
【００１６】 本発明の別の局面によれば、その厚みにわたって組成が変化する、薄膜を集積
回路内に形成するための方法が提供される。該方法は、交互に少なくとも第１化
学種および第２化学種を、複数の堆積サイクルの各々で基板へ導入し、一方該基
板を反応チャンバ内で支持している。第３化学種を、複数の堆積サイクルで基板
へ導入する。第３化学種の量は、それが導入される種々のサイクルで変化し得る
。あるいは、第３化学種が、それ自体のソースガスパルスで供給され、このパル
スは、薄膜堆積が進行するにつれて、増加または減少する頻度で利用される（例
えば、第１段階の間なし、第２段階の間４サイクルごと、第３段階の間１サイク
ルごと、など）。
【００１７】 有利には、不純物量は、初期堆積サイクル間の０と後期堆積サイクル間の最大
量との間で変化する。１例において、ケイ素ソースガスが、各サイクルの第１フ
ェーズで基板上に吸着し、一方サイクルの第２フェーズにおけるオキシダントソ
ースガスが酸化ケイ素を形成する。比較的純粋な酸化ケイ素が基板表面をカバー
した後、少量の窒素ソースガスが第２フェーズの間に導入される。窒素ソースガ
スの量は、その後の各サイクルにつれて増加する。第２フェーズの間にオキシダ
ントの量がまた減少し得、その結果純粋な窒化ケイ素上部表面が最も好ましくは
生じ、誘電体の上部表面と下部表面との間の傾斜窒素含有量を伴う。同様に、第
２の例において、タングステン、還元および窒素ソースが、第１〜第３フェーズ
において、金属窒化物を提供する。第４および第５フェーズにおける銅ソースお
よび還元剤が銅を提供する。連続サイクルにおいて、第１〜第３フェーズ（約１
以下のＷＮ単層を製造する）および第４〜第５フェーズ（約１以下のＣｕ単層を
製造する）の相対的割合は変化した。増加／減少は、段階的に、例えば２サイク
ル毎、３サイクル毎、５サイクル毎などに、変化され得る。
【００１８】 本発明の別の局面によれば、選択的に導入された不純物フェーズまたはパルス
が、熱力学的に好ましい置換反応で、前フェーズの原子を置換し得る。傾斜（gr
ading）には、原子層堆積プロセスにわたって不純物フェーズの頻度を変化させ
ることにより達成され得る。あるいは、不純物フェーズの頻度は一定に保たれ、
一方で不純物の期間が堆積プロセスの間中変化されるか、あるいは種々の頻度お
よび期間の組合せが利用され得る。
【００１９】 原子層堆積によって提供される優れた制御のために、この傾斜は、非常に薄い
層で提供され得る。その上、プロセスの間の低温が、所望の不純物含有量プロフ
ィールの維持を可能にする。
【００２０】 好ましい実施形態の詳細な説明 集積トランジスタスタックにおける傾斜ゲート誘電体層およびバリアから金属
層への傾斜遷移の文脈において記載されるが、当業者は、多数の他の文脈におけ
る本明細書で開示される原理（principals）についての用途を容易に見出すであ
ろう。本明細書で開示される方法および層構造は、層厚みにわたって調整された
（tailored）濃度の不純物を有する非常に薄い層が望まれる場合に、特別な有用
性を有する。
【００２１】 集積回路における膜厚みにわたって傾斜された（graded）かまたはそうでなけ
れば種々の組成を提供することがまた、しばしば望ましい。種々の層間のシャー
プな境界は、不都合に、乏しい付着、望ましくない電気的品質、プロセス制御の
欠如などを実証し得る。
【００２２】 例えば１０ｎｍよりも薄い、非常に薄い膜のために、慣用製造方法で正確に調
整されたプロフィールを実現することは非常に困難である。しかし、好ましい実
施形態は、単層ごとに薄膜形成を促進する原子層堆積（ＡＬＤ）を利用する。実
際、制御は、１サイクル当たり１未満の単層を作製する嵩高いソース化学分子の
立体障害のために、単層よりも小さなスケールに存在する。原子的に薄膜単層を
層化する能力は、下部表面（例えば、ゲート酸化物／Ｓｉ基板界面）から上部表
面（例えば、ゲート電極／ゲート誘電体界面）へのより正確な濃度勾配を形成す
ることを可能にする。
【００２３】 従って、好ましい実施形態は、集積回路内に形成される薄層中の不純物含有量
をより正確に調整する方法を提供する。従って、以下に記載される例示される実
施形態は、材料の単層の別個の工程において薄膜を構築する方法を含み、そして
従って種々の原子層堆積（ＡＬＤ）のものである。各別個の層の組成は、堆積さ
れる各単層について所望の成分を選択的に導入することによって調整され得る。
例えば、ＡＬＤによって、特定の組合せの導入されたガスが、堆積成分自体の性
質によってプロセスが自己終結する（self-terminates）まで、ワークピース（w
orkpiece）と反応するか、この上に堆積するかまたは吸着する。曝露（exposure
）の長さに関わらず、プロセスガスは、更に堆積に寄与しない。引き続いての単
層を堆積させるために、異なる化学的組合せが、前に形成された単層と反応する
かまたはこの上に吸着するように、プロセスチャンバに導入される。望ましくは
、第２成分または引き続いての成分が、自己制限様式でまた、別の単層を形成す
る。これらの自己制限単層は、好適な厚みの膜を形成するに所望な回数だけ交互
にされる。
【００２４】 この方法のまさにその性質は、各別個のサイクルについて成分変化を可能にす
る。従って、生じる薄膜の組成は、例えば、各サイクルにおいて、各第２サイク
ルにおいて、または任意の他の所望の進行において、徐々に変化され得る。更に
、ＡＬＤは慣用の熱酸化および慣用のＣＶＤ法と比較して非常に低い温度で行わ
れ得るので、プロセスの間の拡散が効果的に制限され得る。酸化物厚みと対応す
る数の層との間の比を示すために、例えば、２ｎｍの酸化ケイ素の薄膜は、約七
（７）単層を含む。例示される実施形態によれば、７単層の酸化ケイ素が、約１
８〜２２サイクルのＡＬＤプロセスで形成され得る。従って、このような非常に
薄い層についてでさえ、組成が変化され得、その結果、第７単層へ組み込まれる
ものと比べて異なる不純物濃度が、第１単層へ組み込まれ得る。
【００２５】 好ましいプロセスリアクター 図１は、好ましい実施形態に従って行われ、そしてここで開示される方法が特
に有用である、クォーツプロセスまたは反応チャンバ１２を備える、化学気相堆
積法（chemical vapor deposition）（ＣＶＤ）リアクター１０を示す。示され
るリアクター１０は、遠隔プラズマソースを含むように適応された、アリゾナ州
フェニックスのＡＳＭ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．製の商品名ＥｐｓｉｌｏｎTM
で市販させるプロセスモジュールを備える。好ましい実施形態が単一基板（sing
le-substrate）ＣＶＤリアクターの文脈で議論されるが、開示されるプロセスは
、ここで議論されるものと異なる形状の反応チャンバを有する、他のタイプのＣ
ＶＤリアクターにおける用途を有することが理解されるであろう。他のアレンジ
メントにおいて、好ましいプロセスは、特にＡＬＤのために設計された、フィン
ランドのＡＳＭ Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｌｔｄ．製の商品名Ｐｕｌｓ
ａｒTM２０００で市販されるリアクターにおいて行われ得る。
【００２６】 複数の放射熱源が、クォーツチャンバ１２壁によるかなりの吸収なしにチャン
バ１２へ熱エネルギーを提供するように、チャンバ１２の外側に支えられる。好
ましい実施形態は半導体ウェハを処理するための“コールドウォール（cold wal
l）”ＣＶＤリアクターの文脈において記載されるが、ここで記載されるプロセ
ッシング方法は、誘導（inductive）または抵抗加熱を使用するような他の加熱
／冷却システムと合わせての有用性を有することが理解されるであろう。
【００２７】 示される放射熱源は、細長いチューブタイプ放射加熱エレメント１３の上部加
熱アセンブリを含む。上部加熱エレメント（upper heating elements）１３は、
好ましくは、間隔を隔てた（spaced-apart）平行関係に配置され、そしてまた下
にある反応チャンバ１２を通る反応物ガス流路と実質的に平行である。下部加熱
アセンブリは、好ましくは上部加熱エレメント１３に対して横断方向に配置され
る、反応チャンバ１２の下に類似の細長いチューブタイプ放射加熱エレメント１
４を含む。望ましくは、放射熱の一部は、それぞれ上部および下部ランプ１３、
１４の上および下の粗い鏡面反射プレート（rough specular reflector plates
）によってチャンバ１２へ拡散的に反射される。更に、複数のスポットランプ１
５は、濃縮された熱を、ウェハ支持構造の下部へ供給し、反応チャンバ１２の下
部を通って延びる冷却支持構造によって作製される放熱作用を妨げる。
【００２８】 各々の細長いチューブタイプ加熱エレメント１３、１４は、好ましくは、ハロ
ゲンガス（例えば、ヨウ素）を含有する透明クォーツエンベロープ（transparen
t quartz envelope）を有する高強度タングステンフィラメントランプである。
このようなランプは、かなりの吸収なしに、反応チャンバ１２の壁を通して透過
されるフル−スペクトル（full-spectrum）放射熱エネルギーを生成する。半導
体プロセッシング装置の分野において公知であるように、種々のランプ１３、１
４、１５のパワーが、温度センサーに応答して独立的にまたはグループ化ゾーン
で制御され得る。
【００２９】 好ましくはシリコンウェハ１６を含むワークピースまたは基板が、基板または
ウェハ支持構造１８上の反応チャンバ１２内に支持されている状態で示される。
例示される実施形態の基板が単結晶シリコンウェハであるが、用語“基板”は、
層が堆積される任意の構造をいうことが理解されることに注意すること。支持構
造１８は、サセプタ２０、シャフト２４からぶら下がり（depending）チューブ
２６を通って延びるクォーツ支持スパイダー（quartz support spider）22、お
よびウェハ１６を横切る層ガス流および均一な温度を促進する多数の周囲エレメ
ントを含む。
【００３０】 示される反応チャンバ１２は、反応物およびキャリアガスの注入のための入口
ポート４０を含み、そしてウェハ１６はまた、それを通して受容され得る。出口
ポート４２は、チャンバ１２の反対側にあり、ウェハ支持構造１８は、入口４０
と出口４２との間に配置されている。
【００３１】 入口コンポーネント４４は、入口ポート４０を囲むように適応されて反応チャ
ンバに取り付けられており、そしてウェハ１６が挿入され得る水平に細長いスロ
ット４５を含む。スロット４５は、操作の間、選択的にゲートバルブ（図示せず
）によって密封される。ほぼ垂直な入口４６は、遠隔のソースからガスを受容し
、そしてスロット４５および入口４０とこのようなガスを連結する。
【００３２】 リアクターはまた、付属の安全および制御バルブを用いてガスラインを介して
入口４６とつながるプロセスガスの遠隔ソース（示さず）、ならびに当業者に理
解されるように、ガスパネルに統合される質量フローコントローラー（mass flo
w controllers）（“ＭＦＣ”）を含む。
【００３３】 最初に例示される実施形態について、ガスソースは、ケイ素−含有ガス、好ま
しくはシラン（例えば、モノシラン（ＳｉＨ4））、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）
、ジクロロシラン（ＤＣＳまたはＳｉＨ2Ｃｌ2）、トリクロロシラン（ＴＣＳま
たはＳｉＨＣｌ3）、あるいは他のシランまたはハロシランケイ素ソース；オキ
シダントソースガス（例えば、Ｏ2、Ｏ3、Ｏラジカル、Ｈ2Ｏ、ＮＯまたはＮ2Ｏ
）；および窒素ソースガス（ＮＨ3など）を保持するタンクを含む。金属ソース
ガスはまた、高ｋ金属酸化物の堆積のために使用され得る。第２実施形態につい
て、ソースガスは、１以上の金属ソースガス（例えば、ＷＦ6、ＴｉＣｌ4、Ｃｕ
Ｃｌなど）、窒素ソースガス（例えば、ＮＨ3）および還元剤（例えば、トリエ
チルボロンまたはＴＥＢ）を含む。
【００３４】 ケイ素ソースは、ガス形態で反応チャンバへより効率的にケイ素含有ガス分子
を輸送するために、液体溶液（例えばＴＣＳ）を通してＨ2をバブリングするた
めのバブラー（bubbler）およびガスラインを含み得る。多くの金属ソースは、
同様に、液体溶液およびバブラーを含み得る。リアクター１０はまた、他のソー
スガス、例えば、ホスフィン（ＰＨ3）、アルシン（ＡｓＨ3）、および／または
ジボラン（Ｂ2Ｈ6）を含むドーパントガス（dopant gases）；リアクター壁をク
リーニングするためのエッチャント（例えばＨＣｌ）；ドーピングまたはＳｉＧ
ｅ膜の形成のためのゲルマニウムソースなどを含み得る。
【００３５】 例示される実施形態において、一般的に遠隔プラズマジェネレータ（remote p
lasma generator）６０という、励起化学種の任意のジェネレータが、反応エリ
アから離れてまたは上流に、そして好ましくはチャンバ１２の上流に提供される
。典型的な遠隔励起化学種ジェネレータは、ドイツ，ミュンヘンのＲａｐｉｄ
Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒａｄｉｃａｌｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＧｍｂＨ製の商品
名ＴＲ−８５０で商業的に利用可能である。当業者に公知であるように、ジェネ
レータ６０は、ガスへパワーを連結し、励起化学種を発生させる。例示される実
施形態において、ジェネレータ６０は、ガスライン６２に沿ってアプリケーター
においてマグネトロンから流動ガスへマイクロ波エネルギーを組み合わせる。前
駆ガス６３のソースを、励起化学種ジェネレータ６０への導入のためにガスライ
ン６２へ連結させる。キャリアガス６４のソースもまた、ガスライン６２へ連結
させる。１以上の更なるブランチライン６５がまた、更なる反応物のために提供
され得る。当該技術分野に公知であるように、ガスソース６３、６４は、反応物
化学種の形態および揮発性に依存して、ガスボンベ、バルブなどを備え得る。各
ガスラインは、示されるように、別々の質量フローコントローラー（ＭＦＣ）お
よびバルブを装備し得、ジェネレータ６０へそしてそこから反応チャンバ１２へ
導入されるキャリアおよび反応物化学種の相対量の選択を可能にする。
【００３６】 出口成分４８は、排気開口部（exhaust opening）４９が出口ポート４２と一
列に並びそして排気導管５０へ至るように、プロセスチャンバ１２へ搭載される
。導管５０は、次に、チャンバ１２を通ってプロセスガスを抜き出しそして所望
ならば減圧するに好適な真空手段（示さず）と連結する。
【００３７】 傾斜ゲート誘電体 上述のように、集積回路製造における動向は、デバイスを更に小型化すること
である。デバイスが小さくなるにつれて、ゲート酸化物層のような薄層を慣用手
段によって堆積することは、益々困難になっている。更に、酸化ケイ素層の性質
は、ゲート誘電体の所望の電気特徴に取り組むために、変化する必要がある。
【００３８】 集積トランジスタにおけるゲート誘電体は、低い欠陥密度（low defect densi
ties）を有するだけでなく、重ね合わせるゲート電極からゲート誘電体への不純
物の拡散に抵抗すべきである。酸化ケイ素は、ゲート誘電材料として現在数十年
間首尾よく使用されているが、今日の回路設計は、ますます薄い層の使用を課す
る。より薄い層の結果として、ドーパント（例えば、ホウ素）拡散は、より問題
となる。
【００３９】 ゲート誘電体膜への窒素の組み込みは、効率的に、ホウ素拡散を減少させ得る
。しかし、当該分野の他の場合に認識されたように、チャネル界面での窒化物は
、乏しい界面特性および従って乏しい電気的性能をもたらす。従って、得られる
誘電体構造は、チャネル界面で純粋な酸化ケイ素を有し、そしてより高いレベル
で窒化ケイ素を有する。
【００４０】 慣用的には、酸化ケイ素ゲート誘電体フィルムは、下にあるシリコン基板の熱
酸化によって作製される。窒素を組み込むために、窒素含有ガスが、主要酸素流
へ添加され得、および／または堆積後処理が、窒素含有ガスまたは窒素注入（ni
trogen implantation）で行われ得る。このような方法は、窒素を酸化物材料へ
組み込んでシリコンオキシニトリド（silicon oxynitride）（ＳｉＯxＮy）を形
成し得るか、または酸化物上にＳｉ3Ｎ4層を形成し得る。いずれの場合において
も、ゲート誘電性材料が非常に薄い場合（例えば、７ｎｍ未満）、特に集積回路
の現在または将来の集積回路デバイス世代について、膜中の窒素含有量を制御す
ることは困難である。このような超薄誘電体について、窒素をゲート誘電体へ組
み込む慣用方法は、基板との界面での窒素含有量をなお最小化すると同時に、基
板の両端で均一な電気的特徴を生成するように制御され得ない。
【００４１】 第１実施形態は、交互層酸化ケイ素プロセスで前に吸着された単層の酸化を伴
う、シリコンの約１以下の単層の交互吸着を含む。酸化段階の間、窒素がまた選
択的に組み込まれ得る。本質的に、これら２つのガスを混合することによって、
酸素対窒素の任意の所望の比を有するオキシニトリド膜が、成長され得る。好ま
しい実施形態において、サイクルプロセスの間に反応物比を変化させて、各サイ
クルによって形成される組成が調整され得る。最も好ましくは、堆積は、厚みに
わたる任意の所望の傾斜（grading）を伴って、純粋な酸化ケイ素に始まりそし
て純粋な窒化ケイ素に終わる。
【００４２】 堆積が生じる基板が、最初に、自己制限（self-limiting）堆積プロセスのた
めに調製される。例示される実施形態において、基板は、半導体材料であり、こ
こにトランジスタチャネルが形成される。半導体基板は、エピタキシャル層から
形成され得るか、または固有に（intrinsically）ドープされたシリコンウェハ
の上部部分から形成され得る。他のアレンジメントにおいて、基板は、代替材料
（例えば、III−Ｖ半導体）を含み得る。
【００４３】 表面調製は、望ましくは、好ましいＡＬＤ法において第１反応物と容易に反応
する表面末端（surface termination）を残す。誘電体層が単結晶シリコン層ま
たはウェハ上に形成される、例示される実施形態において、裸の（bare）シリコ
ン表面は、好ましくはヒドロキシル（ＯＨ）テイル（tails）で終結する。当業
者に明らかであるように、このような表面終結は、ウェハ清浄後、単にクリーン
ルーム雰囲気への曝しによって容易に得られ得る。
【００４４】 好ましい実施形態によれば、少なくとも１つのワークピースまたはウェハが、
プロセスチャンバへロードされ、そしてプロセシングのために準備される。パー
ジガスが、好ましくは、大気汚染物質を除去するために、チャンバを通って流さ
れる。
【００４５】 温度および圧力プロセスパラメータが、所望の膜特徴を達成するために、調節
され得る。必要ならば、ウェハは、ランプ１３、１４および１５へのパワー出力
を増加させることによって、所望のプロセス温度へ上昇される。しかし、有利に
は、例示される自己制限反応は、低温で行われ得、その結果、リアクターが、ワ
ークピース交換の間に上昇することなしに、反応温度で一定に維持され得る。大
気以外である場合、所望の圧力レベルが、当業者に公知のような慣用真空ポンプ
を使用して、達成され得る。本シリコンオキシニトリドプロセスについて、例え
ば、約１００℃〜５００℃、より好ましくは約２００℃〜４００℃、最も好まし
くは約３００℃〜４００℃のプロセス温度に維持することが好ましい。望ましく
は、プロセスはまた、圧力に対して比較的鈍感であるが、好ましい圧力範囲は約
１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒであり、そしてより好ましくは約５Ｔｏｒｒ〜１５
Ｔｏｒｒである。
【００４６】 本発明の代替の実施形態において、自己制限反応は、なおより低い温度で生じ
得る。遠隔−プラズマ励起（remote-plasma excited）酸素および／または窒素
ソースを使用して、室温プロセッシングでさえもっともらしい。従って、別個の
層の間の拡散（inter-diffusion）が回避され得、そして高温での後処理が酸素
または窒素含有ガスの環境において行われない限り、堆積される組成プロフィー
ルはインタクトのままである。上述のように、図１のプラズマジェネレータ６０
は、流動反応物ガスへマイクロ波エネルギーを連結させて、プラズマを引き起こ
し得る。望ましくは、イオン化学種は、プロセスチャンバへ入る前に再度結合さ
れ、それによってワークピースおよびチャンバ自体への損傷を最小化し、一方、
ＮおよびＯのようなラジカルは、生き残って、プロセスの酸素および／またはＮ
フェーズに対して高められた反応性を提供する。
【００４７】 ワークピースが所望の反応温度にありかつチャンバが所望の圧力レベルにある
と、次いで、プロセスおよびキャリアガスがプロセスチャンバへ送られる。従っ
て、未反応プロセスおよびキャリアガスならびに任意のガス状反応副生成物が、
排気される。キャリアガスは、任意の多数の公知の非反応性ガス（例えば、Ｈ2
、Ｎ2、Ａｒ、Ｈｅなど）を含み得る。例示される実施形態において、Ｎ2が、キ
ャリアガスとして使用される。
【００４８】 次いで、第１化学種が、調製された堆積基板上に吸着される。例示される実施
形態において、第１化学種は、ケイ素含有化学種を含み、そしてケイ素含有化学
種の自己終結単層（self-terminating monolayer）を生じる少なくとも１つの他
のリガンドを含む。例えば、酸化ケイ素の堆積のためのケイ素ソースガスとして
は、以下が挙げられ得る：式ＳｉmＬ2m+2のシラン（ここで、ｍは１〜３の整数
である）；式ＳｉyＯy-1Ｌ2y+2のシロキサン（ここで、ｙは２〜４の整数である
）；および式Ｓｉy（ＮＨ）y-1Ｌ2y+2のシラザン（silazanes）（ここで、ｙは
２〜４の整数である）。これらの式において、各Ｌは独立して、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、
Ｂｒ、Ｉ、アルキル、アリール、アルコキシ、ビニル（−ＣＨ＝ＣＨ2）、シア
ノ（−ＣＮ）、イソシアネート（−ＮＣＯ）、アミノ、シリル（Ｈ3Ｓｉ−）、
アルキルシリル、アルコキシシリル、シリレンまたはアルキルシロキサンであり
得、ここでアルキルおよびアルコキシ基は、直鎖または分枝鎖であり得、そして
少なくとも１つの置換を含み得る。揮発性シラノールおよび環状ケイ素化合物は
、他の好適なケイ素ソース化合物の例である。
【００４９】 これらのケイ素化合物の中でも、好ましくはシランおよびシラザンが、純粋な
窒化ケイ素の堆積のために使用され、何故ならばシロキサンは相当に強いＳｉ−
Ｏ結合を有するからである。ケイ素化合物は、例えばＧｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．（
William Leigh Drive, Tullytown, PA 19007-6308, United States of America
）から購入され得る。
【００５０】 最も好ましくは、ケイ素ソースガスは、キャリアガスフローへ注入されるジク
ロロシラン（ＤＣＳ）またはトリクロロシラン（ＴＣＳ）を含む。好ましいリア
クターにおいて、ケイ素ソースガスが、約１０ｓｃｃｍ〜５００ｓｃｃｍ、より
好ましくは約１００ｓｃｃｍ〜３００ｓｃｃｍの速度で流される。ケイ素ソース
ガスは、約０．１秒〜１秒間、好ましい温度および圧力条件下で、そしてより好
ましくは約０．３秒〜０．７秒間、維持される。ケイ素の単層は、クロリドテイ
ルまたはリガンドで終結されたシリコン基板表面上に化学吸着する（chemisorbs
）。表面終結は、望ましくは、ケイ素ソースガスおよびキャリアガスとの更なる
反応を阻害する。
【００５１】 第１化学種のパルス後、第２化学種が、基板へ供給される。例示される実施形
態において、第２化学種は、オキシダントを含み、最も好ましくは純粋なＨ2Ｏ
蒸気を含む。Ｈ2Ｏは、好ましくは、キャリアガスフローへ、約１０ｓｃｃｍ〜
５００ｓｃｃｍ、より好ましくは約１００ｓｃｃｍ〜３００ｓｃｃｍの速度で注
入される。好ましい温度および圧力条件下で、Ｈ2Ｏパルスは、好ましい温度お
よび圧力条件下で約０．１秒〜１秒間、そしてより好ましくは約０．３秒〜０．
７秒間維持される。オキシダントパルスがオフされた後、キャリアガスが、好ま
しくは、次の反応物パルス前にチャンバからオキシダントをパージするに十分な
時間、流される。他のアレンジメントにおいて、チャンバが、第２反応物を除去
するために、真空にされ得ることが理解される。
【００５２】 第２反応物パルスの間、オキシダントは、前のパルスのクロリド末端と反応し
、リガンドの代わりに酸素原子を残す。望ましくは、化学量論または化学量論に
近いＳｉＯ2が残される。
【００５３】 原子層堆積の原理によれば、ケイ素ソースガスの第２パルスが、次いで、キャ
リアガスフローへ注入され、パルスが停止され、そしてケイ素ソースガスがチャ
ンバから除去され、第２オキシダントソースガスパルスが続き、次いでこれが次
に停止され、そしてチャンバから除去される。次いで、これらのパルスは、誘電
体層が所望の厚みを達成するまで、連続して交互にされる。
【００５４】 不純物ソースガスがまた、交互プロセスでサイクルの少なくとも１つへ提供さ
れる。示される誘電体実施形態において、不純物は、好ましくは、窒素を含み、
そして不純物ソースガスは、好ましくは、交互プロセスに添加されるアンモニア
（ＮＨ3）またはヒドラジン（Ｎ2Ｈ4）を含み得る。アンモニアおよびヒドラジ
ンの両方は、かなり反応性のガスであり、それらを低温ＡＬＤプロセッシングに
好適にする。以下の図９〜１３の開示される実施形態を考慮して、１実施形態に
おいて、アンモニアが、ケイ素フェーズに続いて、異なるアンモニアフェーズ（
各々は、アンモニアパルスおよびパージパルスを含む）で添加される。アンモニ
アフェーズは、徐々にオキシダントソースガスフェーズを置換し、例えば１０サ
イクル毎に１回、徐々に他のサイクル毎に１回へ増加させ、そして好ましくはオ
キシダントフェーズの完全な置換で終わる。従って、交互プロセスは、酸化ケイ
素を堆積することから始まり（ケイ素およびオキシダントフェーズを交互させる
ことによる）；プロセスの中間部分における窒素レベルを増加させながら、傾斜
（graded）シリコンオキシニトリドを堆積させ（窒素そして特にアンモニアフェ
ーズでオキシダントフェーズの増加部分を徐々に置換することによる）；そして
、所望の誘電体厚みが到達されるまで、交互プロセスが窒化ケイ素を堆積させる
（ケイ素およびアンモニアフェーズを交互させることによる）。
【００５５】 しかし、例示される実施形態において、アンモニアが酸素フェーズへ添加され
る。異なる量のＮＨ3が、プロセスの間中、異なるオキシダントソースガスパル
スへ添加される。従って、所望の量の窒素が、二酸化ケイ素の各単層へ選択的に
組み込まれ得、そしてシリコンオキシニトリド層が、調整された窒素含有量プロ
フィールで生じる。
【００５６】 当業者は、本開示を考慮して、アンモニアとケイ素コンプレックス（complex
）との間の反応は、オキシダントとケイ素コンプレックスとの間の反応と比べて
、種々の熱力学的有利性（favorability）を有することを理解する。従って、オ
キシダントに対するアンモニアの割合は、得られるシリコンオキシニトリドにお
ける酸素に対する窒素の割合と必ずしも等しくない。当業者は、容易に、所望の
レベルの窒素組み込みについて好適なパラメータを決定するために、ルーチンの
実験によって熱力学的競合を容易に考慮し得る。特に酸素活性化学種と組み合わ
せて、遠隔プラズマジェネレータによって窒素活性種を提供することは、窒素ソ
ースに対する酸素ソースの比を変化させる効果を最大化し得る。
【００５７】 図７は、典型的な自己制限堆積シーケンスにおける第１の４サイクル３０１ａ
〜３０１ｄを例示する、１実施形態に従うガスフローダイヤグラムである。例示
されるシーケンスは、キャリアガス３００の一定流を含む。示されるように、ケ
イ素ソースガスの第１パルスまたはスパイク（spike）３０２ａが、提供されて
、第１自己終結ケイ素単層を形成する。第１パージ工程３０３（この間、キャリ
アガスが、ケイ素ソースガスがチャンバから除去されるまで流れ続ける）後、第
１オキシダントソースガスパルスまたはスパイク３０４ａが提供される。第２パ
ージ３０３後、第２ケイ素ソースガスパルス３０２ｂが提供され、第２オキシダ
ントソースガス３０４ｂ、第３ケイ素ソースガスパルス３０２ｃ、第３オキシダ
ントソースガスパルス３０４ｃなどが、パージ工程３０３によって分離される交
互パルスで続く。
【００５８】 示されるように、第１サイクル３０１ａ（第１酸化ケイ素単層を形成する）の
あるポイントで、第１不純物ソースガスパルス３０６ｂが、好ましくはオキシダ
ントソースガスパルス３０４ｂの間に提供される。望ましくは、比較的低い割合
の不純物ソースガス（好ましくは、ＮＨ3を含む）が、この第１パルス３０６ｂ
の間に提供される。引き続いてのオキシダントソースガスパルス３０４ｃ、３０
４ｄなどの間、不純物ソースガスの次第に多くなる流れが、パルス３０６ｃ、３
０６ｄなどで提供される。不純物ソースガスの次第に多くなる流れが使用される
場合、オーバーヘッドシャワーヘッド（overhead showerhead）の様式によって
のように、基板表面に対して垂直に反応物を供給することが有利であり得る。２
つのソース化学物質の競合吸着の場合、すべての基板表面は、好ましくは、ガス
混合物へ同時に曝される。従って、基板の入口側から排気側への濃度勾配が、回
避され得る。
【００５９】 図７は単に概略的であり、そして一定の縮尺率で描かれていないことに注意す
ること。さらに、好ましいプロセス条件は、実際に、複数のサイクル後に形成さ
れる完全単層（full monolayer）を生じさせる。理論的に、反応物は、ワークピ
ースの曝露層上の各利用可能な部位で化学吸着すると同時に、該吸着された（そ
して特に終結リガンドを有する）化学種の物理的サイズは、一般的に、単層のフ
ラクションへ各サイクルでのカバレッジ（coverage）を制限する。例示される実
施形態において、平均して約１ÅのＳｉＯ2が１サイクル当たり形成するのに対
して、ＳｉＯ2の真の単層は厚み約３Åであり、その結果、完全単層が、概して
３サイクル毎に有効に形成され、ここで各サイクルは、ケイ素ソースガスおよび
オキシダントガスパルスの対によって示される。
【００６０】 従って、第１不純物ソースガスパルス３０６ｂは、好ましくは、３オキシダン
トソースガスパルスで交互にされる３ケイ素ソースガスパルス後に行われる。こ
の様式において、少なくとも完全単層の二酸化ケイ素が、窒素ドーピングの導入
前に提供される。より好ましくは、第１アンモニアパルス３０６ｂが、６サイク
ル後に提供され、それによって基板−誘電体界面への窒素拡散に対する更なる保
険を提供する。例示される実施形態において、アンモニアが約０ｓｃｃｍ〜１０
ｓｃｃｍ、より好ましくは約０ｓｃｃｍ〜５ｓｃｃｍで、第１パルス３０６ｂに
おいて流される。その後、アンモニアパルスが、約５０ｓｃｃｍだけ各サイクル
において増加される。
【００６１】 例示されないが、オキシダントソースガスパルス３０４ａ、３０４ｂなどが、
不純物ソースガスフローを増加させる間に、減少され得る。従って、反応物シリ
コンオキシニトリド誘電体層における窒素含有量は、下部表面で０パーセントか
ら上部表面で化学量論んのＳｉ3Ｎ4まで増加され得る。
【００６２】 図２は、好ましい実施形態に従って構築された、部分的に製造された集積回路
におけるトランジスタ構造７０の概略断面図を示し、そしてこれについてここで
開示される方法は特に有用性を有する。ゲート誘電体層７２は、ゲート電極７４
と半導体基板７６との間に挟まれる。従って、ゲート誘電体７２は、基板界面７
８と電極界面８０との間に延びる。例示される実施形態において、ゲート電極７
４は、ポリシリコン層を含む。基板７６は、任意の好適な半導体材料を含み、そ
して例示される実施形態において、固有に（intrinsically）ドープされた単結
晶ケイ素の層を含む。１実施形態において、ゲート誘電体７２は、種々のそして
好ましくはその厚みにわたって傾斜された窒素含有量を有する酸化ケイ素を含む
。他の実施形態において、Ａｌ2Ｏ3は、より高い誘電率材料（例えば、ＺｒＯ2
）へ傾斜されて、より高い全体的な誘電率を提供する、ケイ素との純粋な界面と
して役立ち得る。ゲート電極７４は、更に、側壁スぺーサー８２および誘電体キ
ャップ層８４によって保護され、これら各々は、慣用的絶縁材料（例えば、酸化
ケイ素または窒化ケイ素）を含み得る。ゲート電極７４はまた、より速い側方シ
グナル伝達ために、高導電性ストラッピング層（high conductivity strapping
layer）（例えば、金属窒化物、金属ケイ化物、および純粋な金属）を含み得る
。
【００６３】 図３〜５は、一度に１単層で好ましいゲート誘電体７２を形成するシーケンス
を示す。図は概略図のみであることに注意すること。一般的に、各単層における
不純物の濃度は、望ましいように、変化し得る。例示される実施形態において、
不純物濃度の線形プロフィールが好ましい。他のアレンジメントにおいて、不純
物濃度は、薄膜の厚みわたって、工程機能などによって、急激に変化し得る。
【００６４】 図３は、半導体基板７６の表面上に直接形成される酸化ケイ素の第１単層１０
２を例示する。図７に関して上述される、好ましいプロセッシング条件によれば
、このような単層は、ケイ素およびオキシダントソースガスパルスを交互するＡ
ＬＤの平均約３サイクル後に形成され得る。望ましくは、第１または基板界面単
層１０２は、ほとんど或いは全く不純物濃度を有さず、好ましくは約０．１％未
満の不純物を有し、そしてより好ましくは単層１０２が純粋なＳｉＯ2から形成
される。
【００６５】 図４は、酸化ケイ素の第１単層１０２の表面上に直接形成された、酸化ケイ素
の第２単層１０４を示す。第２単層１０４は、好ましくは、低不純物濃度（好ま
しい実施形態において窒素）を有し、しかし前の単層１０２における濃度よりも
高い。
【００６６】 図５を参照して、第３単層１０６が、第２単層１０４の表面上に直接堆積され
る。例示される実施形態において、しかし、第３単層１０６は、第２単層１０４
よりも高い不純物（窒素）濃度を有する。同様に、複数の更なる単層が、所望の
最終厚みが達成されるまで、一度に１つで堆積される。各単層は、異なる不純物
濃度を有し得、そして膜の厚みにわたる不純物プロフィールは、それに応じて調
整され得る。
【００６７】 図６を参照すると、最終単層１１４が堆積されて、ゲート誘電体層の形成を完
全にする。従って、最終単層１１４は、その上に堆積される導電性材料とのゲー
ト電極界面８０を規定する。当然ながら、図６は単に概略的であり、そして例示
される７よりもより多い多くの単層が、所望の最終厚みを形成するために使用さ
れ得ることが理解される。その上、個々の単層１０２〜１１４は、概略図に反し
て、最終構造において、はっきりと規定可能でないだろう。
【００６８】 例示される実施形態において、不純物濃度は、基板界面７８での最小濃度から
、ゲート電極界面８０での最大濃度まで変化するように制御される。好ましくは
、ゲート誘電体７２は、約０．１％未満の、そしてより好ましくは約０％の基板
界面７８での窒素濃度を有する。他方、ゲート電極界面８０での窒素含有率は、
好ましくは約５％より大きく、より好ましくは約８％より大きく、そして最も好
ましくは約１０％よりも大きい。これら２つの界面７８、８０の間の窒素含有量
は、ほぼ線形的に傾斜される。しかし、任意の他の所望の傾斜プロフィール（例
えば、放射状、指数的、長円形状など）が、各酸化フェーズの間の窒素ソースガ
スの割合を調整することによって達成され得ることが理解されるだろう。
【００６９】 得られる薄膜は、約７ｎｍ未満の実際の厚みを有する。好ましくは、ゲート誘
電体は、約６ｎｍ未満、より好ましくは約５ｎｍ未満の実際の厚みを有し、そし
て例示される実施形態において、約２ｎｍの厚みを有し、約７単層を含む。例示
されるゲート誘電体７２は顕著な窒素含有量を組み込むので、それは、好ましく
は、２．０ｎｍ未満、より好ましくは約１．７ｎｍ未満、そして最も好ましくは
約１．６ｎｍ未満の等価酸化物厚み（equivalent oxide thickness）を示す。例
示される線形的に傾斜されるオキシニトリドは、約１．７ｎｍの等価酸化物厚み
を有する。
【００７０】 図８は、好ましい実施形態に従って構築された誘電体層の理論的なリバースオ
ーガープロフィール（theoretical reverse Auger profile）であり、半導体基
板界面からの距離の関数として、誘電体層における不純物含有量の割合を示す。
示されるように、好ましい実施形態において、半導体基板界面でまたはその附近
で、不純物含有量３５０（即ち、窒素）は最小であり、一方、酸素含有量３４０
は最大である。半導体基板界面からの距離が遠くなるにつれて、不純物濃度３５
０はほぼ線形的に最大値へと増加し、一方酸素含有量３４０は最小値へと減少す
る。
【００７１】 従って、基板界面で、ゲート誘電体は、好ましくは、ほぼ純粋な二酸化ケイ素
（ＳｉＯ2）を含み、一方層の上部附近（ゲート電極界面）で、ゲート誘電体は
、ほぼ純粋な窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）を含む。このような構造は図７と類似のＡ
ＬＤ法によって作製され得ることが理解されるが、オキシダントパルス振幅は、
サイクル毎または数サイクル毎で、減少する。
【００７２】 従って、好ましいゲート誘電体の極端に低い厚みに関わらず、厚みにわたって
正確に制御された不純物含有量が達成され得る。従って、例示される実施形態に
おいて、二酸化ケイ素の界面特性は基板表面で得られ、一方、窒素がゲート誘電
体の残りへ組み込まれて、ホウ素浸透を減少させて、そしてゲート誘電体の全体
的に有効な誘電率を増加させる。ＡＬＤを使用することは、原子層レベルでの正
確な制御を可能にする。その上、堆積に含まれる低温は、相互拡散無しに、厚み
における種々のポイントでの任意の所望の不純物濃度の維持を可能にする。対照
的に、慣用技術は、そのように正確に制御されず、そしてプロセッシングの間の
拡散および／またはこのような薄いゲート誘電体層形成中の制御の固有の欠如に
起因して、このような薄膜における任意の不純物の拡散さえ生じる傾向にある。
【００７３】 その上、層の厚みにわたる傾斜（grading）は、有利に、後のプロセッシング
のより良い制御を可能にする。例えば、ゲート誘電体は、基板のこれらの領域へ
の電気接触を形成するために、典型的に活性領域（active areas）（例えば、ト
ランジスタのソースおよびドレイン領域）上でエッチングされる。ゲート誘電体
の上部表面から基板界面への窒素含有量の徐々の（gradual）変化は、当業者に
理解されるように、このようなエッチプロセスに渡ってより大きな制御を可能に
する。当業者は、集積回路において使用される薄膜における傾斜プロフィール（
grading profiles）に対する他の利点を認識するだろう。
【００７４】 例示される例は、酸化ケイ素層における窒素濃度を傾斜することを含む一方、
当業者は、ここでの開示のために、ＡＬＤよってゲート誘電体材料における傾斜
プロフィールを形成することに、同一の原理が適用され得ることを容易に理解す
るだろう。例えば、本発明者らは、酸化アルミニウムが、有利に、高誘電率（ｋ
）を実証し、そしてまた、酸化ケイ素および／またはシリコン基板との良好な界
面特性を有することを見出した。従って、純粋な酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）
層は、アルミニウムソースガスおよびオキシダントの交互パルスを使用するＡＬ
Ｄによって、先ず形成され得る。
【００７５】 典型的なアルミニウムソースガスとしては、アルキルアルミニウム化合物、例
えばトリメチルアルミニウム （ＣＨ3）3Ａｌ、トリエチルアルミニウム （ＣＨ 3 ＣＨ2）3Ａｌ、トリ−ｎ−ブチルアルミニウム （ｎ−Ｃ4Ｈ9）3Ａｌ、ジイソ
ブチルアルミニウムハイドライド （ｉ−Ｃ4Ｈ9）2ＡｌＨ、ジエチルアルミニウ
ムエトキシド （Ｃ2Ｈ5）2ＡｌＯＣ2Ｈ5、エチルアルミニウムジクロリド （Ｃ2 Ｈ5）2ＡｌＣｌ2、エチルアルミニウムセスキクロリド （Ｃ2Ｈ5）3Ａｌ2Ｃｌ3
、ジイソブチルアルミニウムクロリド （ｉ−Ｃ4Ｈ9）2ＡｌＣｌおよびジエチル
アルミニウムヨージド （Ｃ2Ｈ5）2ＡｌＩが挙げられる。これらの化合物は、例
えばＡｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ＵＳＡから商業的に入手可
能である。他のアルミニウムソースガスとしては、Ａｌ−Ｏ−Ｃ結合を含むアル
ミニウムアルコキシド、例えばエトキシドＡｌ（ＯＣ2Ｈ5）3、アルミニウムイ
ソプロポキシド Ａｌ［ＯＣＨ（ＣＨ3）2］3およびアルミニウムｓ−ブトキシド
Ａｌ（ＯＣ4Ｈ9）3が挙げられる。これらの化合物は、例えばＳｔｒｅｍ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，ＵＳＡから商業的に入手可能である。アルミニウム
ソースはまた、アルミニウムベータ−ジケトナート、例えばアルミニウムアセチ
ルアセトナート Ａｌ（ＣＨ3ＣＯＣＨＣＯＣＨ3）3（しばしば、Ａｌ（ａｃａｃ
）3と短縮される）、およびトリス−（２，２，６，６−テトラメチル−３，５
−ヘプタンジオナト）アルミニウム（通常、Ａｌ（ｔｈｄ）3、Ａｌ（ＴＭＨＤ
）3またはＡｌ（ＤＰＭ）3と短縮される）を含み得る。揮発性ハロゲン化アルミ
ニウムベータ−ジケトナートはまた商業的に入手可能であり、例えばアルミニウ
ムヘキサフルオロアセチルアセトナート Ａｌ（ＣＦ3ＣＯＣＨＣＯＣＦ3）3（し
ばしば、Ａｌ（ｈｆａｃ）3と短縮される）。これらの化合物は、例えばＳｔｒ
ｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，ＵＳＡから商業的に入手可能である。揮
発性の、純粋に無機のハロゲン化アルミニウム（例えば、塩化アルミニウム Ａ
ｌＣｌ3またはＡｌ2Ｃｌ6、臭化アルミニウム ＡｌＢｒ3、及びヨウ化アルミニ
ウム ＡｌＩ3）がまた、前駆体として使用され得る。低基板温度で、無水硝酸ア
ルミニウムが、ＡＬＤのためのアルミニウムソース化学物質として使用され得る
。無水Ａｌ（ＮＯ3）3の合成は、G. N. Shirokova, S. Ya. Zhuk およびV. Ya.
Rosolovskiiによって、Russian Journal of Inorganic Chemistry, vol. 21, 19
76, pp. 799-802において記載され、この開示は本明細書中で参考として援用さ
れる。硝酸アルミニウム分子は、それがエーテルのような有機化合物と接触する
と、酸化アルミニウムを破壊する。
【００７６】 典型的な酸素ソースガスとしては、酸素、水、過酸化水素、オゾン、アルコー
ル（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール）などが挙げられる。
【００７７】 典型的なプロセスは、トリメチルアルミニウムまたはＴＭＡと、水、パージパ
ルスまたはその間の排気工程とを交互にすることを含む。各パルスは、約０．５
秒の持続時間を有し得、そして基板は、約３００℃に維持され得る。このプロセ
スはＡｌ2Ｏ3層を堆積させ、これに、より所望のバルク特性（例えば、より高い
誘電率）を生じるソースガスをＡＬＤプロセスへ徐々に添加することによる傾斜
（grading）が続く。例えば、ＴＭＡパルスは、純粋な二酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒＯ2）が形成されるまで頻度を増加させながら、数サイクル毎にジルコニウム
ソースガスパルスの代わりに用いられ得る。典型的なプロセスにおいて、ＺｒＣ
ｌ4は、ジルコニウムソースガスとして役立ち、そして酸化アルミニウムＡＬＤ
プロセスと同一温度（例えば、３００℃）で堆積され得る。あるいは、ジルコニ
ウムソースガスが、同時に、そして金属パルス（これは、オキシダントパルスと
連続して交互にされる）の間のアルミニウムソースガスの増加する割合として導
入され得る。この場合、当業者は、ルーチン実験によってジルコニウムソースガ
スに対するアルミニウムソースガスのどのくらい割合が、層中に所望の材料割合
を得るために使用されるべきであるかを決定し得る。同様に、当業者は、容易に
、他の誘電体材料もまたこの様式で作製され得ることを認識するだろう。
【００７８】 酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムの上記の例において、酸化アルミニ
ウムは、良好な電気界面特性を有する良好なバリア拡散として役立ち、一方二酸
化ジルコニウムは、誘電体のためにより高い全体的な誘電率値を提供する。ゲー
ト誘電体はまた、酸化アルミニウムが上部界面のために形成してゲート電極から
ゲート誘電体への下向きのホウ素（Ｂ）拡散に対する良好な拡散バリアを提供す
るまで、ＺｒＯ2から傾斜され得る。
【００７９】 バリアと金属層との間の傾斜界面 図９〜１３は、本発明の第２の実施形態を例示する。誘電体層よりもむしろ、
第２実施形態は、傾斜導電性膜（graded conductive film）、特にバリア層（例
えば、金属窒化物）とより導電性のフィラー層（filler layer）（例えば、元素
金属）との間に傾斜遷移（graded transition）を含む。
【００８０】 図９および１０を最初に参照して、好ましい実施形態に従って構築されたデュ
アルダマシン構造４００が示される。特に、上部絶縁層４０２および下部絶縁層
４０４は、導電性回路エレメント（conductive circuit element）４０６の上に
形成される。絶縁層４０２、４０４は、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯ
Ｓ）またはボロホスホシリケートガラス（ＢＰＳＧ）からの酸化物のような慣用
的酸化物を含み得るか、またはそれらは、進歩したプロセス技術に従う“低ｋ”
誘電体を含み得る。下部回路エレメント４０６は、典型的に、下部金属層または
ランディングパッド（landing pad）を含むが、いくつかの場合においては半導
体層を含み得る。
【００８１】 構造４００はまた、絶縁層４０２、４０４の間にエッチ停止層（etch stop la
yer）４０８とともに示され、これは、当業者によって認識されるように、デュ
アルダマシン構造の形成においてハードマスク（hard mask）として役立ち得る
。下部絶縁バリア層４１０はまた、下部絶縁層４０４と下部導電層４０６との間
に示される。このような層は、下部導電性エレメント４０６または重ね合わせる
金属層が銅（これは、容易に、典型的な層間誘電体を通って拡散しそして短絡を
引き起こし得る）を含む場合に、特に賢明である。ハードマスク４０８およびバ
リア４１０は、窒化ケイ素またはシリコンオキシニトリドを含み得る。
【００８２】 デュアルダマシン構造４００は、上部絶縁層４０２にトレンチ４２０を提供す
ることによって形成される。トレンチ４２０は、典型的に、ワークピースにわた
って所望のパターンで形成される。複数のコンタクトビア４２２（１つ示される
）が、トレンチ４２０に沿って別個の配置でトレンチ４２０から下方へ延び、下
にある回路ノード（circuit nodes）を曝す。トレンチ４２０およびコンタクト
ビア４２２は共に、経路に（in paths）配置されて、集積回路設計に従って下に
ある回路エレメントおよび重ね合わせる回路エレメントを配線（interconnect）
する。トレンチおよびコンタクトは、導電性材料で充填されて、これらの配線を
形成する。トレンチ４２０を充填する導電性材料は、金属ランナー（metal runn
ers）と言われ、一方コンタクトビア４２２を充填する部分は、コンタクト（con
tacts）と言われる。デュアルダマシンスキームにおいて、示されるように、ト
レンチ４２０およびビア４２２の両方が、同時に充填されるが、他のスキームに
おいて、コンタクトおよびランナーは別々に形成され得る。
【００８３】 典型的に、デュアルダマシントレンチおよびビアは、先ず、ライニング層（li
ning layers）４２４でライニングされ、次いで、高導電性材料４２６で充填さ
れる。例示される実施形態において、ライナー４２４がトレンチ４２０およびビ
ア４２２の全表面に形成される場合、ライナー４２４は導電性である。他のアレ
ンジメントにおいて、ライナーが選択的に絶縁表面上のみに形成される場合、ラ
イナーは導電性である必要がない。ライニング層は、付着層（adhesion layers
）、バリア層および／またはシード層（seed layers）を含み得る。好ましくは
、ライニング層４２４は、少なくとも２つの付着、バリアおよびシード層を含み
、交互層堆積（ＡＬＤ）によって製造された傾斜領域を含む層中の少なくとも１
つ界面領域を伴う。
【００８４】 図１０を参照して、例示される実施形態のライニング層４２４は、デュアルダ
マシン構造の絶縁表面４０２、４０４、４０８、４１０（図９を参照のこと）と
の良好な付着を特徴とする、任意の付着層４３０を含む。付着層は、Ｒａａｉｊ
ｍａｋｅｒｓらの仮特許出願第60/159,799（１９９９年１０月１５日出願、そし
てCONFORMAL LINING LAYERS FOR DAMASCENE METALLIZATIONという名称）、およ
び対応のＲａａｉｊｍａｋｅｒｓらのユーティリティ出願第09/644,416（２００
０年８月２３日出願、同一名称）に開示されるように、ＡＬＤ法によって形成さ
れ得る。'799出願および対応の'416米国ユーティリティ出願が、本明細書中で参
考として援用される。
【００８５】 例示されるライニング層４２４は、更に、バリア領域４３２、遷移領域（tran
sition region）４３４およびシード層領域４３６を含む。好ましくは、バリア
領域４３２は、導電性窒化物、特に金属窒化物（例えば、ＷＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ
など）を含む。遷移領域４３４はまた、導電性窒化物を含むが、その厚みにわた
って種々のレベルの窒素および／または異なる金属含有量を伴う。シード領域４
３６は、好ましくは、その上にフィラー金属４２６を電気めっきするに好適な導
電性を有する、高導電性“元素”金属を含む。
【００８６】 例示される実施形態において、付着層４３０は、タングステン（Ｗ）を含み；
バリア領域４３２は窒化タングステン（ＷＮx）を含み；遷移領域４３４は、窒
化タングステン銅［（ＷＮx）yＣｕz］（ここで、ｙおよびｚは、遷移領域４３
４の厚みによって変化する）の傾斜層（graded layer）を含み；そしてシード領
域４３６は銅（Ｃｕ）を含む。最も好ましくは、バリア４３２、遷移４３４およ
びシード４３６領域は、反応チャンバからワークピースを除去することなしに、
連続プロセスで形成され、そしてプロセス観点から、その厚みにわたって種々の
組成を有する単一堆積層４３８内の領域が考慮され得る。
【００８７】 領域４３２、４３４、４３６は、特定の適用に好適な任意の所望の厚みを有し
得る。好ましいデュアルダマシンコンテクストについて、ライナー（liners）は
可能な限り薄く、一方それら各々の目的を達成する。特に、バリア領域４３２は
、拡散バリアとして役立つが、好ましくは可能な限り少ないトレンチおよびビア
を占める。従って、バリア領域４３２は、好ましくは、約２０Å〜２００Å、よ
り好ましくは約４０Å〜８０Åであり、ＷＮについての典型的な厚みは約５０Å
である。遷移領域４３４は、金属窒化物から純粋な金属へ遷移し、一方、望まし
くは、回路作動間のエレクトロマイグレーションおよびシャープな金属／金属窒
化物境界の他の欠陥を回避し、そして全体的な厚みを最小化する。従って、遷移
領域４３４は、好ましくは、約７Å〜２００Å、より好ましくは約１０Å〜８０
Åである。１実施形態において、遷移領域は、約１０Åの厚み、およびバリア領
域４３２との境界で約０％の銅含量、およびシード領域４３６との（または、シ
ード層が存在しない場合、銅フィラーとの）界面で約５０％の銅含量を有する。
シード領域４３６は、ワークピースにわたる均一な電気めっきのために十分な導
電性を提供するべきである。厚過ぎるシード領域４３６は機能的不利ではないが
、一方スループットが、ＡＬＤによって最小量の銅を堆積することによって増加
され得、一方電気めっきによって充填を完全にする。従って、シード領域４３６
は、好ましくは約１００Åよりも大きく、Ｃｕの典型的な厚みは約１５０Åであ
る。各々の層は、デュアルダマシントレンチおよびビアの非常に良好なステップ
カバレッジ（coverage）を有し、好ましくは約９０％（フィールドカバレッジに
対するサイドウォールカバレッジの比）よりも大きく、より好ましくは約９３％
よりも大きく、そして最も好ましくは約９７％よりも大きい。
【００８８】 図１１を参照して、理論的なオーガープロフィール（theoretical Auger prof
ile）が、図１０の典型的な遷移領域４３４について示される。グラフの右側は
、遷移領域４３４の下部表面を示し、なぜならそれは下にあるＷＮバリア領域４
３２に融合する。グラフの左側は、遷移領域４３４の上部表面を示し、なぜなら
それは重ね合わせたＣｕシード領域４３６に融合する。示されるように、遷移領
域は、徐々に減少させるＷおよびＮ含有率を有し、同時にＣｕ濃度を増大させな
がら右から左へ動く。カーブの形状は任意の所望の形状を取り得、示される含有
率の傾斜は単なる例示であると理解される。
【００８９】 有利には、該プロセスは中間還元フェーズを使用し金属と窒素ソースフェーズ
の間のハライドテイルを除く。この中間還元フェーズは銅のような後に形成され
るべき金属に有害であり得るハロゲン化水素の生成を回避する。しかしながら、
他のアレンジメントにおいて中間還元フェーズは省略され得ることが理解される
であろう。
【００９０】
【表１】
【００９１】 上の表を参照して、バリア、遷移及びシード領域を含む所望の傾斜層を形成す
るための典型的プロセスレシピを以下に述べる。5つのフェーズ（各フェーズは
、例示されている実施態様において、反応物パルスに続くパージを含むものとし
て規定される）を述べる： （1）第1金属フェーズ（例えば、WF6パルス＋パージ）； （2）第1還元フェーズ（例えば、TEBパルス＋パージパルス）； （3）窒素フェーズ（例えば、NH3パルス＋パージパルス）； （4）第2金属フェーズ（例えば、CuClパルス＋パージパルス）；及び （5）第2還元フェーズ（例えば、TEBパルス＋パージパルス）。
【００９２】 これらのフェーズの割合の変更は、堆積プロセスの段階に応じて連続堆積プロ
セスの間に利用される。例証された実施態様において、バリア段階の間は、例え
ば、WNの約1以下の単層を残す１つのサイクルを示すのと一緒に、フェーズ（1）
-(3)のみが使用される。遷移段階において、フェーズ（1）-(3)及び（4）-(5)の
変化された割合が使用される。シード段階中に、Cuの約1以下の単層を残す1つの
サイクルを示すのと一緒に、フェーズ（4）-(5)のみが使用される。
【００９３】 これらの段階をより詳細に以下に記載されるであろう。
【００９４】 バリア堆積段階 最初のバリア堆積段階の間は、バリア材料のみ、好ましくは金属窒化物が堆積
される。例証された実施態様において、表中のフェーズ（1）−（3）のみが交互
される。約120-180サイクルにおいて、約50ÅのWNが作られる。各サイクルは同
一でありうる。
【００９５】 第1サイクルの第1フェーズ（1）において、例証された実施態様において予め
形成された金属窒化物を含む下にある基板上にWF6が化学吸着される。金属窒化
物は、最も好ましくは、類似のALD法によって形成される。第1の金属ソースガス
は、好ましくは十分な割合のキャリアフローを含み、他のプロセスパラメータが
与えられたとすると、下にあるバリア層を飽和させるのに十分な時間提供される
。タングステン複合体の約1以下の単層はバリア層上に残り、この単層はフルオ
ライドテイルで自己終結する。上述したように、典型的に1未満の単層であるが
、この複合体は本明細書において便宜上“単層”という。
【００９６】 WF6の流れが停止し、キャリアガスの連続した流れによってパージされた後、
還元ガス（TEB）のパルスを含む第2フェーズ（2）は、ワークピースに供給され
る。有利には、還元ガスはタングステン複合体からフルオライドテイルを取り除
き、銅をエッチングし得るハロゲン化水素の生成を避ける。他のアレンジメント
においては、この還元フェーズが必要でないかもしれないことは理解されるだろ
う。
【００９７】 TEBの流れが停止し、パージされた後、窒素ソースガス（NH3）のパルスを含む
第3フェーズ（3）がワークピースに提供される。この第3フェーズにおいて、好
ましくは、アンモニアが十分な割合のキャリアフローを含み、、他のプロセスパ
ラメータが与えられたとすると、金属含有単層の表面が飽和するのに十分な時間
が提供される。NH3は、還元フェーズによって曝されて残ったタングステンと容
易に反応し、タングステン窒化物（WN）の単層を形成する。反応は自己制限的で
ある。アンモニア及びキャリアガスの両者とも、得られたタングステン窒化物単
層とは更には反応せず、単層は窒素及びNHX架橋末端とともに残される。更に、
好ましい温度及び圧力パラメータは、金属単層を通してアンモニアの拡散を抑制
する。
【００９８】 窒素フェーズ（3）に続いて、即ち、窒素ソースガスがチャンバーから除去さ
れた後、好ましくは連続したキャリアガスフローでパージすることにより、新た
なサイクルが、第1フェーズ（1）、即ち、第1金属ソースガス（WF6）のパルスで
始まる。
【００９９】 望ましくは、この3フェーズのサイクル（1）−（3）は、好ましくは約20Å〜2
00Å、より好ましくは約40Å〜80Åの間、約50Åの典型的な厚さの十分なバリア
材料が形成されるまで繰り返される。有利には、この薄層は優れたステップカバ
レージを備える。
【０１００】 例証された実施態様において、キャリアガスは、各サイクルの全フェーズの間
一定の速さで流れ続ける。しかし、反応物が、交互ガスパルスの間、チャンバー
の排気によって除かれ得ることは理解されるであろう。1つのアレンジメントに
おいて、好ましいリアクターは、パルスされた堆積の間一定の圧力を維持するた
めにハードウェア及びソフトウェアを組み込む。ポサ（Posa）の1988年5月31日
に発行された米国特許第4,747,367及びコンガー（Conger）らの1988年8月2日に
発行された米国特許第4,761,269の開示は、参考として本明細書に援用される。
【０１０１】 遷移堆積段階 バリア領域の形成に続いて、連続プロセスにおいて、サイクルは、遷移領域の
形成の間、新たなフェーズを組み込むために変えられる。特に、例証された第4
及び第5フェーズ（4）、（5）は、サイクルに導入され、それにより銅を遷移領
域に導入する。少なくとも2、好ましくは10を越えるサイクルは、フェーズ（4）
及び（5）を含む。
【０１０２】 導入は徐々にである。例えば、2つのサイクルは、上述したようにフェーズ（1
）−（3）のみを含むことができ、WNを生成し、全5フェーズ（1）−（5）を含む
第3サイクルを続け、WN及びCuの混合物を生成し、再度フェーズ（1）−（3）の
みを含む2つのサイクルを続ける。徐々にCu導入の頻度が増加する。あるポイン
トにおいて、連続的ないくつかのサイクルは全5フェーズ（1）−（5）を含むか
もしれない。
【０１０３】 2つのそのような5フェーズサイクルは図12に示され、上の表は、タングステン
窒化物（WN）及び銅（Cu）の傾斜層の堆積のためのALDプロセスの1サイクルのパ
ラメータを示す。好ましくは、該層はトレンチ及びデュアルダマシン構造のコン
タクトビアにおけるタングステン窒化物バリア層及び銅シード層との間における
界面として役立つ。典型的プロセスレシピにおいて、第1の金属ソースガスはタ
ングステンヘキサフルオライド（WF6）を含み；キャリアガスは窒素（N2）を含
み；第1還元剤はトリエチルボロン（TEB）を含み、窒素ソースガスはアンモニア
（NH3）を含み；第2金属ソースガスは塩化銅（CuCl）を含み；第2還元剤はトリ
エチルボロン（TEB）を含む。
【０１０４】 第1の5フェーズサイクル450は、図12に示される。最初の3サイクル（1）−（3
）は、バリア領域の形成に関して上述したように行われる。窒素フェーズ（3）
に続いて、即ち、好ましくは連続するキャリアガスフローでパージすることによ
って窒素ソースガスがチャンバから除去された後、、第4フェーズ（4）は第2金
属ソースガスを流すことを含む。塩化銅は、好ましくは十分な量のキャリアフロ
ーを含み、前のフェーズによって残った表面を飽和するのに十分な時間与えられ
る。自己終結した金属複合体、特に塩素終結銅の約1以下の単層は、前の2つのフ
ェーズによって形成された金属窒化物上に残る。第2の金属ソースガスは次いで
チャンバから除去され、好ましくは連続したキャリアガスフローによりパージさ
れる。
【０１０５】 第5フェーズ（5）において、塩素終結表面は還元剤を流すことによって還元さ
れる。好ましくは、TEBは前のフェーズにより残された塩素テイルを除去するた
めに流される。
【０１０６】 次のサイクル455において、第1のフェーズ（1）は再度第1金属ソースガスを導
入し、該ガスは銅の単層表面と容易に反応し、フルオライド終結タングステン層
を残す。第2サイクルの第２から第5フェーズは、サイクル450に関して述べられ
たようなものであり得る。これらのサイクルは、エレクトロマイグレーションを
避けるために、銅及び金属窒化物の十分な混合を確実にするために所望のように
しばしば繰り返され得る。高い導電性の層は、任意の適した方法で界面材料上に
堆積され得る。
【０１０７】 より好ましくは、WN形成を省いたいくつかのサイクルが導入され、フェーズ（
4）及び（5）のみが含まれる。図12において、これは省略されたサイクル460に
よって表され、該サイクルはWNフェーズを省き、その代わりにフェーズ（4）−
（5）からなり、元素銅の1以下の単層を生成する。次いで該プロセスは、もう１
つの5フェーズサイクル470を用いて続き、WNをCuと混合する。
【０１０８】 WNフェーズ（1）−（3）の頻度は、進行するサイクルの間徐々に減少されるこ
とができ、それにより、成長している層のCuの割合が増加する。最終的には、Cu
の堆積のみが生じる。遷移領域におけるWNのCuに対する相対的な割合及びそのプ
ロフィールは、Cuフェーズ（4）−（5）と比較したWNフェーズ（1）−（3）の相
対的頻度を制御することによって精巧に制御され得ることは理解されるであろう
。従って、任意の所望の含有量プロフィールは、本明細書中に開示された方法に
よって達成され得る。
【０１０９】 有利には、この遷移領域は、材料の非常に小さな厚さを通して組成のバリエー
ションを有し得る。好ましくは、金属窒化物バリア領域及び金属シード領域の間
の例証された実施態様の遷移領域は、約7Å及び200Åの間であり、より好ましく
は約10Å及び80Åの間であり、特に約50Å未満である。
【０１１０】 金属／金属窒化物遷移領域の典型的厚さは約10Åである。有利には、この薄層
は優れたステップカバレージを備える。
【０１１１】 シード堆積段階 遷移領域の形成の後、連続プロセスにおいて、シード層は遷移領域上にインサ
イチュ(in situ)で堆積され得る。例証された実施態様において、銅フィルがデ
ュアルダマシントレンチ及びコンタクトビア内において望ましい場合、シード層
は電気めっき前に望まれる。従って、例証されたALDプロセスの第4及び第5フェ
ーズは、界面が形成された後に繰り返される。このように、銅が、混合された又
はコンパウンド層の界面上（即ち、遷移領域上）にALDによって堆積され得、均
等な厚さの電気めっきシード層が提供される。
【０１１２】 望ましくは、次いで電気めっきシード層として役立つのに十分な厚さの銅層が
形成されるまで、2フェーズサイクルが第1の金属及び窒素フェーズなしに続けら
れる。このシード層は、好ましくは約50Åよりも大きく、より好ましくは約100
Åよりも大きく、典型的な実施態様においては約150Åである。
【０１１３】 ウェハは、次いでチャンバから除かれ得、トレンチ及びコンタクトビアは高い
導電性金属で充填される。好ましくは、銅は銅シード層上に電気めっきされる。
【０１１４】 このようにして、金属窒化物バリア、傾斜された界面又は遷移領域及び銅シー
ド領域は全て、同じ温度及び圧力条件下で、連続プロセスにおいてインサイチュ
(in situ)で堆積され得る。有利には、混合されそしてより好ましくは傾斜され
た界面又は遷移領域は、集積回路の電気的操作の間にシャープな金属／金属窒化
物界面に起こり得るエレクトロマイグレーションの問題を回避する。
【０１１５】 いくつかのアレンジメントにおいて、図7に関して開示されるように、反応物
の相対的レベルは、単一の反応フェーズの成分を変更することによって制御し得
ることを当業者は理解するであろう。しかしながら、ALDプロセスにおいて同時
に曝された反応物間の熱力学的競合の複雑性のために、図12に示すように、連続
プロセスの各サイクルにおけるフェーズの数及び／又はタイプを変更することに
よって、成長している層に成分のバリエーションを導入することが更に好ましい
。
【０１１６】 置換反応を用いたグレーディング（grading） 第1の上述した実施態様において、一次反応物(primary reactant)の1つとして
ガスフェーズに導入されるような不純物が記載される（例えば、図7のプロセス
におけるオキシダントと同じ時間提供される窒素の割合を増大すること）。第2
の実施態様において、ALDプロセスの選択されたサイクルにおいて、不純物が分
離したパルスによって導入される。不純物パルスは、最初のプロセスのパルスの
代わりになることができ、又は一次反応物に加えて提供されることができ、そし
て、これらのパルスの導入は、プロセスを通して頻度の上昇が提供され得る（例
えば、銅ソースガスパルスは、図12のプロセスにおいてタングステン及び窒素ソ
ースガスパルスに添加されるか、又はそれに代わることができる。）。
【０１１７】 更に、不純物が、成長しているフィルムにおける既に吸着された化学種の熱力
学的に有利な置換によって導入され得ることを、本発明者は見出した。例えば、
ALDによるTiO2層の成長プロセスにおいて、塩化アルミニウム（AlCl3）ガスパル
スの導入は、Ti-O結合をAl-O結合に置き換えることができ、それらは熱力学的に
有利であり、そして該プロセスにおいて揮発性TiCl4ガスを放出する。同様に、A
lCl3のパルスは表面のSiO2をAl2O3に変換し、SiCl4ガスを放出する。他の例にお
いて、成長層の表面のZrO2はAlCl3に曝され、Al2O3を形成することができる。バ
ルクTiO2、SiO2又はZrO2の誘電体とその上に形成されるゲート電極との間の上部
界面の形成に、これらの例は特に有利である。
【０１１８】 置換反応は熱力学的に有利であるので、延長された曝露は、より有利でない酸
化物の1又は2分子層をAl2O3に置換し得る。そのような全層の置換がグレーディ
ングプロセスにおいて望ましいなら、そのような曝露はまれに堆積初期のALDプ
ロセスに導入されることができ、そのプロセスの終わりに向って頻度を大きくし
、大部分または純粋なAl2O3上部表面を作る。逆に、そのような曝露はALDプロセ
スの初期にしばしば導入され得、バルク誘電体に傾斜を付けられた大部分または
純粋なAl2O3の下部表面を作るプロセスの後期において頻度が減少する。
【０１１９】 あるいは、TiO2、SiO2又はZrO2のAl2O3への完全ではない置換は、各AlCl3パル
スにおいてAlCl3パルスのための短いタイムスパンを選択することによって達成
し得る。置換反応のための曝露時間は、プロセスの間の各サイクル又は数サイク
ル毎に徐々に増加され得、成長している誘電体層の上部表面でのAl2O3の大きな
割合を達成する。グレーディングが曝露時間を変化するよって達成される場合、
オーバーヘッドシャワーヘッドインレット（overhead showerhead inlet）のよ
うなものによって、反応物ガスを基板に垂直に供給することが有利である。そう
することによって、基板のインレット側から排気口側への濃度勾配を避けること
ができる。
【０１２０】 置換反応のための正のギブス（Gibb's）の自由エネルギー値を用いてさえも、
置換ソースガスへの十分に長い曝露は、成長している誘電体の表面分子層の最終
的な置換を生じ得る。Jarkko Ihanus、Mikko Ritala、Markku Leskela及びEero
Rauhalaの“ALE growth of ZnS1-XSeX thin films by substituting surface su
lfur with elemental selenium”、APPLIED SURFACE SCIENCE, Vol.112, pp.154
-158(1997)を参照。その場合、スルフィド又は-SH表面末端の純粋なセレニウム
への曝露は、硫黄原子のセレニウムへの置換という結果になることが示された。
【０１２１】 同様の置換反応もまた、上述の傾斜バリア層ごとに異なる金属を有する金属窒
化物のような導電性材料をグレーディングするために行われ得ることは理解され
るであろう。
【０１２２】 前述の発明は、特定の好ましい実施態様に関して述べられたが、本明細書の開
示を考慮すると他の実施態様も当業者には明らかであろう。特に、各サイクルの
ためのフェーズの数は変更され得る。例えば、中間還元フェーズは、いくつかの
アレンジメントにおいては必要でないかもしれない。更に、1つの実施態様がデ
ュアルダマシン構造をライニングする導電性薄膜に関連して開示され、他の実施
態様が超薄ゲート誘電体膜に関連して開示されているが、多くの異なる文脈にお
いて本明細書に開示された原則の用途を当業者は容易に見出すであろう。
【０１２３】 従って、本発明は好ましい実施態様の詳述によって限定しようとするものでは
なく、単に付随の（dependent）クレームを参照することにより定義しようとす
るだけである。
【図面の簡単な説明】
本発明のこれらおよび更なる局面は、上記の説明および添付の図面から当業者
に容易に明らかとなるであろう。
【図１】 図１は、本発明の好ましい実施形態と合わせての使用のための、いくつかの周
囲リアクターコンポーネントを含む、単一基板反応チャンバの部分概略断面図で
ある。
【図２】 図２は、ゲート電極と半導体層との間に挟まれたゲート誘電体層を示す、部分
的に製造された集積回路の概略断面図である。
【図３】 図３〜６は、本発明の好ましい実施形態に従う、ゲート誘電体の単層ごとの堆
積（monolayer-by-monolayer）を概略的に示す。例示される実施形態において、
“単層”が、交互サイクルプロセスにおいて、数サイクルごとに形成される。
【図４】 図３〜６は、本発明の好ましい実施形態に従う、ゲート誘電体の単層ごとの堆
積（monolayer-by-monolayer）を概略的に示す。例示される実施形態において、
“単層”が、交互サイクルプロセスにおいて、数サイクルごとに形成される。
【図５】 図３〜６は、本発明の好ましい実施形態に従う、ゲート誘電体の単層ごとの堆
積（monolayer-by-monolayer）を概略的に示す。例示される実施形態において、
“単層”が、交互サイクルプロセスにおいて、数サイクルごとに形成される。
【図６】 図３〜６は、本発明の好ましい実施形態に従う、ゲート誘電体の単層ごとの堆
積（monolayer-by-monolayer）を概略的に示す。例示される実施形態において、
“単層”が、交互サイクルプロセスにおいて、数サイクルごとに形成される。
【図７】 図７は、超薄傾斜誘電体層を堆積する好ましい方法に従う例示的ガスフローダ
イヤグラムである。
【図８】 図８は、好ましい実施形態に従って構築された傾斜誘電体層の理論的なリバー
スオーガープロフィール（theoretical reverse Auger profile）である。
【図９】 図９は、それぞれバリアおよび金属層を含む、デュアルダマシントレンチおよ
びビアにおいて形成されたワイヤおよびコンタクトの概略断面図である。
【図１０】 図１０は、バリアと金属層との間に形成された傾斜遷移層を示す、図９におけ
る断面１０−１０の拡大図である。
【図１１】 図１１は、好ましい実施形態に従って構築された、傾斜バリア−金属遷移領域
（graded barrier-to metal transition region）の理論的なオーガープロフィ
ールである。
【図１２】 図１２は、傾斜導電層を堆積するための１実施形態に従う例示的ガスフローダ
イヤグラムである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年３月２５日（２００２．３．２５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項５９】 不純物の傾斜された濃度が下部表面の約0から上部表
面の最大値まで上昇する、請求項５８に記載の方法。
【請求項６０】 層が誘電体（diielectric）化合物を含む請求項５８に記 載の方法。
【請求項６１】 不純物が窒素を含む請求項６０に記載の方法。
【請求項６２】 層が金属合金を含む請求項５８に記載の方法。
【請求項６３】 不純物が銅を含む請求項６２に記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ラーエイマイケルス イーフォ オランダ国 エンエル−3723 ハーデー ビルトフェン スストディイェセヴェク 387 (72)発明者 ハウカ スヴィ ピー． フィンランド国 エフアイエヌ−00560 ヘルシンキ キミンティエ 42Ａ Ｆターム(参考） 4K030 AA03 AA04 AA06 AA13 BA01 BA20 BA29 BA38 BA42 BA44 BB12 CA04 FA01 FA10 JA01 JA06 LA15 5F058 BA11 BA20 BC03 BC04 BC09 BC10 BC11 BC20 BF02 BF21 BF36 【要約の続き】 および種々の他の文脈において、シャープな材料界面で 生じ得る非抵抗電気接触、エレクトロマイグレーション およびエッチング速度制御のような問題を回避するため に役立つ。

Claims (58)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 集積回路において種々の組成を有する薄膜を形成する方法で
    あって、以下： 反応チャンバに基板を配置すること； 第１および第２気相反応物を、交互および一時的に分離されたパルスで、該基
    板へ、複数の堆積サイクルで導入すること； 種々の量の第３気相反応物を、該複数の堆積サイクルの間、該基板へ導入する
    こと、 を含む、方法。
  2. 【請求項２】 前記第１気相反応物がケイ素ソースガスを含む、請求項１に
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ケイ素ソースガスが、式ＳｉmＬ2m+2のシラン類、式Ｓ
    ｉyＯy-1Ｌ2y+2のシロキサン類、および式Ｓy（ＮＨ）y-1Ｌ2y+2のシラザン類か
    らなる群から選択され、ここでｍおよびｙは整数でありそしてＬはリガンドであ
    る、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ケイ素ソースガスにおけるリガンドが、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、
    Ｂｒ、Ｉ、アルキル、アリール、アルコキシ、ビニル、シアノ、イソシアネート
    、アミノ、シリル、アルキルシリル、アルコキシシリル、シリレンおよびアルキ
    ルシロキサン基からなる群から選択される、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記第２気相反応物がオキシダントソースガスを含み、そし
    て前記第３気相反応物が窒素ソースガスを含む、請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記オキシダントソースガスが水蒸気を含み、そして前記窒
    素ソースガスがアンモニアを含む、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記第１気相反応物が第１金属ソースガスを含む、請求項１
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記第２気相反応物がオキシダントであり、そして第３気相
    反応物が、前記第１金属ソースガスとは異なる第２金属ソースガスを含む、請求
    項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記第１および第２気相反応物が、ゲート誘電体のための界
    面層を作製し、そして前記第３気相反応物がより高い誘電率材料を生成する、請
    求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記界面層が酸化アルミニウムを含む、請求項９に記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】 より高い誘電率材料が酸化ジルコニウムを含む、請求項１
    ０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記第１気相反応物が第１金属ソースガスであり、前記第
    ２気相反応物が窒素ソースガスであり、そして前記第３気相反応物が第２金属ソ
    ースガスである、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記薄膜が、金属窒化物バリア層とより導電性の材料との
    間に、傾斜遷移層（graded transition layer）を含む、請求項１２に記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】 前記第３気相反応物が銅ソースガスである、請求項１２に
    記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記薄膜が、ダマシントレンチにおいて、金属窒化物バリ
    ア層と銅フィルとの間に、傾斜遷移層を形成する、請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 導入が、堆積サイクルへ徐々により多くの銅ソースガスを
    添加することを含む、請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記堆
    積が進行するにれて、より高い頻度で、堆積サイクルへ、銅ソースガスパルスを
    提供することを含む、請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記遷
    移層の下部表面から前記遷移層の上部表面へ銅濃度を変化させることを含む、請
    求項１４に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記銅濃度が、前記下部表面で最小であり、そして前記上
    部表面で最大である、請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記下
    部表面から前記上部表面へ前記銅濃度を線形的に傾斜させることを含む、請求項
    １９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記下
    部表面に０％銅、そして前記上部表面に約５０％銅を提供するすることを含む、
    請求項１９に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記下
    部表面に純粋な金属窒化物、そして前記上部表面に純粋な銅層を形成することを
    含む、請求項１９に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 ５０Å未満の厚みを有する前記傾斜遷移層を形成する、請
    求項１９に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 約１０Åの厚みを有する前記傾斜遷移層を形成する、請求
    項１９に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、堆積が
    進行するにつれて、種々の頻度で、前記堆積サイクルへ、該第３気相反応物のパ
    ルスを提供することを含む、請求項１に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記堆
    積が進行するにつれて、より高い頻度で、前記堆積サイクルへ、該第３気相反応
    物のパルスを提供することを含む、請求項２５に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記堆
    積が進行するにつれて、より低い頻度で、前記堆積サイクルへ、該第３気相反応
    物のパルスを提供することを含む、請求項２５に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 種々の量の前記第３気相反応物を導入することが、前記堆
    積が進行するにつれて、該堆積サイクルの各々において、該第３気相反応物のレ
    ベルを変化させることを含む、請求項１に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記第３気相反応物のレベルを変化させることが、各サイ
    クルにおいて、前記第２気相反応物と同時に提供される、請求項２８に記載の方
    法。
  30. 【請求項３０】 前記第３気相反応物のレベルを変化させることが、異なる
    持続時間の別々のパルスで提供される、請求項２８に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記第３気相反応物のレベルを変化させることが、前のパ
    ルスからの薄膜の表面で原子を置換する、請求項２８に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 約５０Å未満の厚みを有する傾斜薄膜を形成する、請求項
    １に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 種々の量の前記第３気相反応物が、前記堆積の間、前記層
    へ組み込まれる不純物の量を線形的に変化させることを含む、請求項３２に記載
    の方法。
  34. 【請求項３４】 上部表面と下部表面との間に規定される１００Å未満の厚
    みを有する集積回路における薄膜であって、該上部表面と該下部表面との間に制
    御されたそして種々の組成を有する、薄膜。
  35. 【請求項３５】 厚みが８０Åおよび約７Å未満である、請求項３４に記載
    の薄膜。
  36. 【請求項３６】 前記厚みが５０Å未満である、請求項３５に記載の薄膜。
  37. 【請求項３７】 前記種々の組成物が、傾斜濃度の不純物を含む、請求項３
    ６に記載の薄膜。
  38. 【請求項３８】 前記不純物の濃度が、前記下部表面で約０．１％未満であ
    る、請求項３７に記載の薄膜。
  39. 【請求項３９】 前記不純物の濃度が、前記下部表面で約０％である、請求
    項３８に記載の薄膜。
  40. 【請求項４０】 前記不純物の濃度が、前記上部表面で約５％よりも大きい
    、請求項３７に記載の薄膜。
  41. 【請求項４１】 前記不純物の濃度が、前記上部表面で約１０％よりも大き
    い、請求項４０に記載の薄膜。
  42. 【請求項４２】 トランジスタゲート誘電体を形成する、請求項３４に記載
    の薄膜。
  43. 【請求項４３】 約２．０ｎｍ未満の等価酸化物厚み（eeequivalent oxide
    thickness）を実証する、請求項４２に記載の薄膜。
  44. 【請求項４４】 約１．７ｎｍ未満の等価酸化物厚みを実証する、請求項４
    ３に記載の薄膜。
  45. 【請求項４５】 前記下部表面に酸化ケイ素の少なくとも１つの分子単層を
    含む、請求項４２に記載の薄膜。
  46. 【請求項４６】 前記上部表面に窒化ケイ素の少なくとも１つの分子単層を
    含む、請求項４５に記載の薄膜。
  47. 【請求項４７】 前記上部および下部表面の１つに酸化アルミニウム、なら
    びにそこへ隣接するより高い誘電率材料を含む、請求項４２に記載の薄膜。
  48. 【請求項４８】 前記酸化アルミニウムが、半導体基板に直に隣接する前記
    下部表面に形成され、該酸化アルミニウムが前記より高い誘電率材料で傾斜され
    ている、請求項４７に記載の薄膜。
  49. 【請求項４９】 より高い誘電率材料が酸化ジルコニウムを含む、請求項４
    ８に記載の薄膜。
  50. 【請求項５０】 前記種々の組成物が、前記下部表面から前記上部表面へ変
    化する窒素濃度を含む、請求項３４に記載の薄膜。
  51. 【請求項５１】 前記窒素濃度が、前記下部表面での最小濃度から、そして
    前記上部表面での最大濃度に徐々に変化される、請求項５０に記載の薄膜。
  52. 【請求項５２】 前記下部表面から前記上部表面へ線形的に傾斜される窒素
    濃度を含む、請求項５１に記載の薄膜。
  53. 【請求項５３】 前記窒素濃度が、前記下部表面で約０．１％未満、そして
    前記上部表面で約５％より大きい、請求項５２に記載の薄膜。
  54. 【請求項５４】 前記下部表面に実質的に純粋な二酸化ケイ素および前記上
    部表面に実質的に純粋な窒化ケイ素を含む、請求項５３に記載の薄膜。
  55. 【請求項５５】 前記種々の組成物が、前記下部表面から前記上部表面へ増
    加する銅濃度を含む、請求項３４に記載の薄膜。
  56. 【請求項５６】 前記種々の組成物が、前記下部表面から前記上部表面へ減
    少する金属窒化物濃度を含む、請求項５５に記載の薄膜。
  57. 【請求項５７】 約７Å〜８０Åの厚みを有する、請求項５６に記載の薄膜
    。
  58. 【請求項５８】 集積回路の作製方法であって、基板を気相反応物の交互表
    面反応へ曝すことによって、下部表面から上部表面へ不純物の傾斜された濃度を
    有する層を堆積させることを含む、方法。
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