JP2002173373A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた電子用部品 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた電子用部品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を上げる
場合、窒化アルミニウム粒子の粒径を大きくすることが
考えられるが、粒径を大きくすることにより強度、破壊
靱性値が低下する傾向にある。これにより、例えば窒化
アルミニウム焼結体で形成した半導体基板を実装ボード
に装着する際に、僅かな曲げ応力等により半導体基板が
損傷する等の問題が発生している。 【解決手段】 希土類元素−酸素−アルミニウム系化合
物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体に
おいて、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子
が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、４
点曲げ強度が４２０ＭＰａ以上、破壊靱性値が４．５Ｍ
Ｐａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上
１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であるもの。
場合、窒化アルミニウム粒子の粒径を大きくすることが
考えられるが、粒径を大きくすることにより強度、破壊
靱性値が低下する傾向にある。これにより、例えば窒化
アルミニウム焼結体で形成した半導体基板を実装ボード
に装着する際に、僅かな曲げ応力等により半導体基板が
損傷する等の問題が発生している。 【解決手段】 希土類元素−酸素−アルミニウム系化合
物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体に
おいて、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子
が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、４
点曲げ強度が４２０ＭＰａ以上、破壊靱性値が４．５Ｍ
Ｐａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上
１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であるもの。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
焼結体に係り、特に強度、破壊靭性に優れた窒化アルミ
ニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた
電子用部品に関する。
焼結体に係り、特に強度、破壊靭性に優れた窒化アルミ
ニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた
電子用部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス材料は、金属材料と比較し
て、強度、耐熱性、耐食性、耐磨耗性、軽量性などの諸
特性に優れているため、半導体基板、電子機器材料、エ
ンジン用部材、高速切削工具用材料、ノズル、ベアリン
グなど、金属材料の及ばない苛酷な温度、応力、磨耗条
件下で使用される機械部品、機能部品、横造材として広
く利用されている。
て、強度、耐熱性、耐食性、耐磨耗性、軽量性などの諸
特性に優れているため、半導体基板、電子機器材料、エ
ンジン用部材、高速切削工具用材料、ノズル、ベアリン
グなど、金属材料の及ばない苛酷な温度、応力、磨耗条
件下で使用される機械部品、機能部品、横造材として広
く利用されている。
【０００３】このうち半導体基板等へ用いる基板材料と
しては、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）が用いられてきた。
酸化ベリリウムは、熱伝導率が２７２Ｗ／ｍ・Ｋ（３０
０Ｋ）と非常に高いため、高集積化により発熱が起こる
基板材料には適していた。
しては、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）が用いられてきた。
酸化ベリリウムは、熱伝導率が２７２Ｗ／ｍ・Ｋ（３０
０Ｋ）と非常に高いため、高集積化により発熱が起こる
基板材料には適していた。
【０００４】しかしながら、酸化ベリリウムは吸い込む
と猛毒であるため、製造に危険が伴い、また製品化され
た後も、廃棄の点で問題があった。近年では、このよう
な酸化ベリリウムに代わって、毒性がなく、取扱に優
れ、安全に廃棄できるセラミックス材料が用いられるよ
うになってきている。
と猛毒であるため、製造に危険が伴い、また製品化され
た後も、廃棄の点で問題があった。近年では、このよう
な酸化ベリリウムに代わって、毒性がなく、取扱に優
れ、安全に廃棄できるセラミックス材料が用いられるよ
うになってきている。
【０００５】これらセラミックス材料の中でも、特に窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体は高熱伝導性を有する
絶縁体であり、シリコン（Ｓｉ）に近い熱膨張係数を有
することから、酸化ベリリウムに代わり高集積化した半
導体装置の放熱板や基板として、その用途を拡大してい
る。
化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体は高熱伝導性を有する
絶縁体であり、シリコン（Ｓｉ）に近い熱膨張係数を有
することから、酸化ベリリウムに代わり高集積化した半
導体装置の放熱板や基板として、その用途を拡大してい
る。
【０００６】窒化アルミニウム焼結体は一般的に下記の
製造方法によって量産されている。すなわち、窒化アル
ミニウム原料粉末に焼結助剤と、有機バインダと、必要
に応じて各種添加剤や溶媒、分散剤とを添加して原料混
合粉末を調製し、得られた原料混合粉末をドクターブレ
ード法や泥漿鋳込み法によって成形し、薄板状ないしシ
ート状の成形体としたり、原料混合体をプレス成形して
薄板状ないし大型の成形体を形成する。
製造方法によって量産されている。すなわち、窒化アル
ミニウム原料粉末に焼結助剤と、有機バインダと、必要
に応じて各種添加剤や溶媒、分散剤とを添加して原料混
合粉末を調製し、得られた原料混合粉末をドクターブレ
ード法や泥漿鋳込み法によって成形し、薄板状ないしシ
ート状の成形体としたり、原料混合体をプレス成形して
薄板状ないし大型の成形体を形成する。
【０００７】得られた成形体は、空気または窒素ガス雰
囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダとし
て使用された炭化水素成分等が成形体から排除脱脂され
る。そして脱脂された成形体は窒素ガス雰囲気等で高温
度に加熱され緻密化焼結されて窒化アルミニウム焼結体
が形成される。
囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダとし
て使用された炭化水素成分等が成形体から排除脱脂され
る。そして脱脂された成形体は窒素ガス雰囲気等で高温
度に加熱され緻密化焼結されて窒化アルミニウム焼結体
が形成される。
【０００８】上記製造方法において、原料窒化アルミニ
ウム粉末として平均粒径が０．５μｍ以下程度の超微細
な原料粉末を使用する場合は、窒化アルミニウム粉末単
独でもかなりの緻密な焼結体が得られる。しかしなが
ら、原料粉末表面等に付着した多量の酸素等の不純物が
焼結時に窒化アルミニウム結晶格子中に固溶したり、格
子振動の伝播を妨げるＡｌ−Ｏ−Ｎ化合物等の複合酸化
物を生成する結果、焼結助剤を使用しない窒化アルミニ
ウム焼結体の熱伝導率は比較的に低かった。
ウム粉末として平均粒径が０．５μｍ以下程度の超微細
な原料粉末を使用する場合は、窒化アルミニウム粉末単
独でもかなりの緻密な焼結体が得られる。しかしなが
ら、原料粉末表面等に付着した多量の酸素等の不純物が
焼結時に窒化アルミニウム結晶格子中に固溶したり、格
子振動の伝播を妨げるＡｌ−Ｏ−Ｎ化合物等の複合酸化
物を生成する結果、焼結助剤を使用しない窒化アルミニ
ウム焼結体の熱伝導率は比較的に低かった。
【０００９】一方、原料粉末として平均粒径１μｍ以上
の窒化アルミニウム粉末を使用する場合は、その原料粉
末単独では焼結性が良好でないため、ホットプレス法以
外には助剤無添加では緻密な焼結体を得ることが困難で
あり、量産性が低い欠点があった。そこで常圧焼結法に
よって効率的に焼結体を製造しようとする場合には、焼
結体の緻密化および窒化アルミニウム原料粉末中の不純
物酸素が窒化アルミニウム結晶格子内へ固溶することを
防止するために、焼結助剤として、酸化イットリウム
（Ｙ２Ｏ３）などの希土類酸化物や酸化カルシウムなど
のアルカリ土類金属酸化物等を添加することが一般に行
なわれている。
の窒化アルミニウム粉末を使用する場合は、その原料粉
末単独では焼結性が良好でないため、ホットプレス法以
外には助剤無添加では緻密な焼結体を得ることが困難で
あり、量産性が低い欠点があった。そこで常圧焼結法に
よって効率的に焼結体を製造しようとする場合には、焼
結体の緻密化および窒化アルミニウム原料粉末中の不純
物酸素が窒化アルミニウム結晶格子内へ固溶することを
防止するために、焼結助剤として、酸化イットリウム
（Ｙ２Ｏ３）などの希土類酸化物や酸化カルシウムなど
のアルカリ土類金属酸化物等を添加することが一般に行
なわれている。
【００１０】これらの焼結助剤は、窒化アルミニウム原
料粉末に含まれる不純物酸素やＡｌ ２Ｏ３と反応して液
相を形成し、焼結体の緻密化を達成するとともに、この
不純物酸素を粒界相として固定し、高熱伝導率化も達成
するものと考えられている。
料粉末に含まれる不純物酸素やＡｌ ２Ｏ３と反応して液
相を形成し、焼結体の緻密化を達成するとともに、この
不純物酸素を粒界相として固定し、高熱伝導率化も達成
するものと考えられている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、熱伝導
率に優れる窒化アルミニウム焼結体を作製しようとする
場合、窒化アルミニウム粒子の粒径を大きくしなければ
ならず、強度や破壊靱性値等が低下することとなった。
これにより、例えば窒化アルミニウム焼結体で形成した
半導体基板を実装ボードに装着する際、僅かな曲げ応力
や取扱時に作用する衝撃カによって半導体基板が損傷
し、半導体回路基板の製造歩留りが大幅に低下してしま
う問題が発生していた。
率に優れる窒化アルミニウム焼結体を作製しようとする
場合、窒化アルミニウム粒子の粒径を大きくしなければ
ならず、強度や破壊靱性値等が低下することとなった。
これにより、例えば窒化アルミニウム焼結体で形成した
半導体基板を実装ボードに装着する際、僅かな曲げ応力
や取扱時に作用する衝撃カによって半導体基板が損傷
し、半導体回路基板の製造歩留りが大幅に低下してしま
う問題が発生していた。
【００１２】上記問題点を解決するために、粒径が均一
で細かい窒化アルミニウム原料粉末を使用して可及的に
微細な結晶組織を有する窒化アルミニウム焼結体を形成
したり、各種添加物を添加して焼結性を高める工夫も続
行されている。しかしながら、熱伝導率、破壊靱性値お
よび強度のそれぞれを満たす窒化アルミニウム焼結体は
得られていない。
で細かい窒化アルミニウム原料粉末を使用して可及的に
微細な結晶組織を有する窒化アルミニウム焼結体を形成
したり、各種添加物を添加して焼結性を高める工夫も続
行されている。しかしながら、熱伝導率、破壊靱性値お
よび強度のそれぞれを満たす窒化アルミニウム焼結体は
得られていない。
【００１３】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、窒化アルミニウム焼結体の結晶粒の大
きさおよび微構造を適正に制御し、焼結体組織を微細化
するとともに、窒化アルミニウム焼結体中の粒界相成分
を適正に制御し、粒界相と結晶粒との結合強化を図って
焼結体の強度ならびに破壊靭性値の向上を図り、かつ熱
伝導率にも優れた窒化アルミニウム焼結体を提供するこ
とを目的としている。また、本発明は前記窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法および前記窒化アルミニウム焼結
体を用いた電子用部品を提供することを目的としてい
る。
れたものであり、窒化アルミニウム焼結体の結晶粒の大
きさおよび微構造を適正に制御し、焼結体組織を微細化
するとともに、窒化アルミニウム焼結体中の粒界相成分
を適正に制御し、粒界相と結晶粒との結合強化を図って
焼結体の強度ならびに破壊靭性値の向上を図り、かつ熱
伝導率にも優れた窒化アルミニウム焼結体を提供するこ
とを目的としている。また、本発明は前記窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法および前記窒化アルミニウム焼結
体を用いた電子用部品を提供することを目的としてい
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化アルミニウ
ム焼結体は、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物
からなる粒界相を含む窒化アルミニウム焼結体におい
て、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全
窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、破壊靱
性値が４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴
とするものである。
ム焼結体は、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物
からなる粒界相を含む窒化アルミニウム焼結体におい
て、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全
窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、破壊靱
性値が４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴
とするものである。
【００１５】本発明の窒化アルミニウム焼結体では、粒
界相を希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物からな
るものとし、かつ全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％
以上を粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子と
することにより、熱伝導率を７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０
Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすると共に、その破壊靱性値を４．５
ＭＰａｍ１／２以上の高い値にすることができる。
界相を希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物からな
るものとし、かつ全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％
以上を粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子と
することにより、熱伝導率を７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０
Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすると共に、その破壊靱性値を４．５
ＭＰａｍ１／２以上の高い値にすることができる。
【００１６】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体で
は、上記した構成を採用することにより、４点曲げ強度
を４２０ＭＰａ以上とすることも可能となる。
は、上記した構成を採用することにより、４点曲げ強度
を４２０ＭＰａ以上とすることも可能となる。
【００１７】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、例え
ば希土類元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカ
リ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物からなる粒
界相を具備するものである。このような粒界相を具備す
ることにより、窒化アルミニウム焼結体の強度および破
壊靱性値を向上させることが可能となる。
ば希土類元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカ
リ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物からなる粒
界相を具備するものである。このような粒界相を具備す
ることにより、窒化アルミニウム焼結体の強度および破
壊靱性値を向上させることが可能となる。
【００１８】本発明の窒化アルミニウム焼結体における
より好ましい粒界相としては、希土類元素−酸素−アル
ミニウム化合物と、アルカリ土類金属元素−酸素−アル
ミニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−ケ
イ素−アルミニウム化合物のうち少なくとも一方の化合
物と、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アル
ミニウム化合物とを具備するものである。これらの粒界
相成分を具備させることにより、より一層、強度および
破壊靱性値を向上させることが可能となる。
より好ましい粒界相としては、希土類元素−酸素−アル
ミニウム化合物と、アルカリ土類金属元素−酸素−アル
ミニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−ケ
イ素−アルミニウム化合物のうち少なくとも一方の化合
物と、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アル
ミニウム化合物とを具備するものである。これらの粒界
相成分を具備させることにより、より一層、強度および
破壊靱性値を向上させることが可能となる。
【００１９】上記した本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、例えば窒化アルミニウム粉末１００重量部に、少な
くともＹ２Ｏ３粉末 ０．５〜１０重量部、Ａｌ２Ｏ３
粉末 ０．２〜２０重量部およびＣａＯ粉末 ０．３〜
１０重量部を添加した後、焼結することにより作製する
ことができる。
は、例えば窒化アルミニウム粉末１００重量部に、少な
くともＹ２Ｏ３粉末 ０．５〜１０重量部、Ａｌ２Ｏ３
粉末 ０．２〜２０重量部およびＣａＯ粉末 ０．３〜
１０重量部を添加した後、焼結することにより作製する
ことができる。
【００２０】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、優れ
た熱伝導率と共に、優れた強度および破壊靱性値を有す
るため、電子用部品として用いることが最適である。こ
のような電子部品としては、例えば回路基板、放熱板、
セラミックスヒータ等を挙げることができる。
た熱伝導率と共に、優れた強度および破壊靱性値を有す
るため、電子用部品として用いることが最適である。こ
のような電子部品としては、例えば回路基板、放熱板、
セラミックスヒータ等を挙げることができる。
【００２１】本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末お
よび焼結助剤からなる混合粉末より成形体を作製する工
程と、前記成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼
成する工程とを具備するものである。本発明の製造方法
では、原料粉末として平均粒径が１μｍ以下の窒化アル
ミニウム粉末および焼結助剤を用い、これを用いて作製
される成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼成す
ることにより、例えば全窒化アルミニウム結晶粒子の９
５％以上が粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒
子で構成され、かつ破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ１／２
以上、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ
以下である窒化アルミニウム焼結体を作製することが可
能となる。
法は、平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末お
よび焼結助剤からなる混合粉末より成形体を作製する工
程と、前記成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼
成する工程とを具備するものである。本発明の製造方法
では、原料粉末として平均粒径が１μｍ以下の窒化アル
ミニウム粉末および焼結助剤を用い、これを用いて作製
される成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼成す
ることにより、例えば全窒化アルミニウム結晶粒子の９
５％以上が粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒
子で構成され、かつ破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ１／２
以上、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ
以下である窒化アルミニウム焼結体を作製することが可
能となる。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明の窒化アルミニウム焼結体は、希土
類元素−酸素−アルミニウム系化合物からなる粒界相を
具備する窒化アルミニウム焼結体である。このような粒
界相としては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合
物、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミ
ニウム化合物等が挙げられる。本発明では、この他に例
えばアルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合
物、アルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウ
ム化合物を具備するものであってもよい。
て説明する。本発明の窒化アルミニウム焼結体は、希土
類元素−酸素−アルミニウム系化合物からなる粒界相を
具備する窒化アルミニウム焼結体である。このような粒
界相としては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合
物、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミ
ニウム化合物等が挙げられる。本発明では、この他に例
えばアルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合
物、アルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウ
ム化合物を具備するものであってもよい。
【００２３】本発明において好ましい粒界相としては、
希土類元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカリ
土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を具備するも
のである。前記アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニ
ウム化合物からなる粒界相を具備することにより、窒化
アルミニウム焼結体の強度、破壊靱性値を向上させるこ
とが可能となる。
希土類元素−酸素−アルミニウム化合物およびアルカリ
土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を具備するも
のである。前記アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニ
ウム化合物からなる粒界相を具備することにより、窒化
アルミニウム焼結体の強度、破壊靱性値を向上させるこ
とが可能となる。
【００２４】本発明において、より好ましい粒界相とし
ては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合物と、アル
カリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物およびア
ルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合
物のうち少なくとも一方の化合物を具備し、希土類元素
−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を
実質的に具備させないものである。粒界相に、希土類元
素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物
を実質的に具備させないことにより、より一層の強度、
破壊靱性値の向上が可能となる。このような粒界相の同
定は、Ｘ線回折法により行うことができる。従って、
「実質的に具備させない」とはＸ線回折法により所定の
ピークが検出されないことを示すものである。
ては、希土類元素−酸素−アルミニウム化合物と、アル
カリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物およびア
ルカリ土類金属元素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合
物のうち少なくとも一方の化合物を具備し、希土類元素
−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物を
実質的に具備させないものである。粒界相に、希土類元
素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミニウム化合物
を実質的に具備させないことにより、より一層の強度、
破壊靱性値の向上が可能となる。このような粒界相の同
定は、Ｘ線回折法により行うことができる。従って、
「実質的に具備させない」とはＸ線回折法により所定の
ピークが検出されないことを示すものである。
【００２５】本発明の窒化アルミニウム焼結体において
は、粒界相に上記したような化合物を具備させ、さらに
粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子を全窒化
アルミニウム結晶粒子の９５％以上とすることにより、
破壊靱性値を４．５ＭＰａｍ １／２以上、かつ熱伝導率
が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすること
が可能となる。さらには、４点曲げ強度で４２０ＭＰａ
以上とすることが可能となる。
は、粒界相に上記したような化合物を具備させ、さらに
粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子を全窒化
アルミニウム結晶粒子の９５％以上とすることにより、
破壊靱性値を４．５ＭＰａｍ １／２以上、かつ熱伝導率
が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすること
が可能となる。さらには、４点曲げ強度で４２０ＭＰａ
以上とすることが可能となる。
【００２６】本発明において、粒径が３μｍ以下の窒化
アルミニウム結晶粒子を全窒化アルミニウム結晶粒子の
９５％以上とするのは、窒化アルミニウム結晶粒子の粒
径が３μｍを超える場合には、熱伝導率が向上するもの
の、強度、破壊靱性値等が低下するためであり、また全
窒化アルミニウム結晶粒子の９５％未満の場合には、粒
径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が存在して
も、強度、破壊靱性値等の向上が望めないためである。
アルミニウム結晶粒子を全窒化アルミニウム結晶粒子の
９５％以上とするのは、窒化アルミニウム結晶粒子の粒
径が３μｍを超える場合には、熱伝導率が向上するもの
の、強度、破壊靱性値等が低下するためであり、また全
窒化アルミニウム結晶粒子の９５％未満の場合には、粒
径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が存在して
も、強度、破壊靱性値等の向上が望めないためである。
【００２７】粒径の下限は特に限定されるものではない
が、好ましくは１μｍ以上であり、１μｍ以上３μｍ以
下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結
晶粒子の９５％以上であることが好ましい。粒径があま
りに細かくなると単位面積当たりの粒界相量が増加して
しまい、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ未満になり易いため
である。
が、好ましくは１μｍ以上であり、１μｍ以上３μｍ以
下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム結
晶粒子の９５％以上であることが好ましい。粒径があま
りに細かくなると単位面積当たりの粒界相量が増加して
しまい、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ未満になり易いため
である。
【００２８】窒化アルミニウム結晶粒子の粒径の測定方
法としては、窒化アルミニウム焼結体を切断して破断面
を形成した後、電子顕微鏡で観察することにより行う。
また、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子の
比率は、例えば窒化アルミニウム焼結体の任意の３個所
を選び出し、前記３個所の各単位面積（１００μｍ×１
００μｍ）に含まれる各窒化アルミニウム結晶粒子の最
大粒径となる部分を測定し、全窒化アルミニウム結晶粒
子のうち、前記最大粒径が３μｍ以下であるものの割合
を算出することによって求めることができる。
法としては、窒化アルミニウム焼結体を切断して破断面
を形成した後、電子顕微鏡で観察することにより行う。
また、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子の
比率は、例えば窒化アルミニウム焼結体の任意の３個所
を選び出し、前記３個所の各単位面積（１００μｍ×１
００μｍ）に含まれる各窒化アルミニウム結晶粒子の最
大粒径となる部分を測定し、全窒化アルミニウム結晶粒
子のうち、前記最大粒径が３μｍ以下であるものの割合
を算出することによって求めることができる。
【００２９】強度の測定については、ＪＩＳ Ｒ１６０
１に準じた方法により、破壊靱性値の測定については、
ＳＥＮＢ法により測定することができる。また、熱伝導
率はレーザーフラッシュ法により測定することができ
る。
１に準じた方法により、破壊靱性値の測定については、
ＳＥＮＢ法により測定することができる。また、熱伝導
率はレーザーフラッシュ法により測定することができ
る。
【００３０】次に、本発明の窒化アルミニウム焼結体の
製造法について説明する。本発明では、主原料として窒
化アルミニウム粉末を用い、これに焼結助剤として希土
類元素を含むＹ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等を添加し
たものを用いる。焼結助剤としては、さらにＣａＯやＣ
ａＣＯ３粉末等のアルカリ土類金属元素を含むもの、Ｓ
ｉＯ２粉末等のケイ素を含むものを加えることが好まし
い。
製造法について説明する。本発明では、主原料として窒
化アルミニウム粉末を用い、これに焼結助剤として希土
類元素を含むＹ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等を添加し
たものを用いる。焼結助剤としては、さらにＣａＯやＣ
ａＣＯ３粉末等のアルカリ土類金属元素を含むもの、Ｓ
ｉＯ２粉末等のケイ素を含むものを加えることが好まし
い。
【００３１】Ｙ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末等を添加す
ることにより、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合
物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体を
得ることができる。さらに、ＣａＯ粉末等のアルカリ土
類金属元素を含むもの、ＳｉＯ２粉末等のケイ素を含む
ものを加えることにより、アルカリ土類金属元素−酸素
−アルミニウム化合物、希土類元素−アルカリ土類金属
元素−酸素−アルミニウム化合物、アルカリ土類金属元
素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合物を具備する窒化
アルミニウム焼結体を得ることができる。
ることにより、希土類元素−酸素−アルミニウム系化合
物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体を
得ることができる。さらに、ＣａＯ粉末等のアルカリ土
類金属元素を含むもの、ＳｉＯ２粉末等のケイ素を含む
ものを加えることにより、アルカリ土類金属元素−酸素
−アルミニウム化合物、希土類元素−アルカリ土類金属
元素−酸素−アルミニウム化合物、アルカリ土類金属元
素−酸素−ケイ素−アルミニウム化合物を具備する窒化
アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００３２】本発明においては、例えば窒化アルミニウ
ム粉末 １００重量部に、Ｙ２Ｏ３粉末 ０．５〜１０
重量部およびＡｌ２Ｏ３粉末 ０．２〜２０重量部、必
要に応じてＣａＯ粉末 ０．３〜１０重量部、ＳｉＯ２
粉末 ０．１重量部以下を添加した原料混合粉末を用い
ることが好ましい。このような構成とすることにより、
上記した粒界相を得ることが可能となる。Ｙ２Ｏ３粉末
およびＡｌ２Ｏ３粉末の添加量は、好ましくは、それぞ
れ２〜６重量部、３〜１０重量部である。
ム粉末 １００重量部に、Ｙ２Ｏ３粉末 ０．５〜１０
重量部およびＡｌ２Ｏ３粉末 ０．２〜２０重量部、必
要に応じてＣａＯ粉末 ０．３〜１０重量部、ＳｉＯ２
粉末 ０．１重量部以下を添加した原料混合粉末を用い
ることが好ましい。このような構成とすることにより、
上記した粒界相を得ることが可能となる。Ｙ２Ｏ３粉末
およびＡｌ２Ｏ３粉末の添加量は、好ましくは、それぞ
れ２〜６重量部、３〜１０重量部である。
【００３３】また、ＣａＯ粉末等のアルカリ土類金属元
素を含む粉末はアルカリ土類金属酸化物換算で０．３〜
１０重量部、好ましくは０．５〜４重量部である。ま
た、ＳｉＯ２粉末は０．１重量部以下と微量添加である
ことから、ＳｉＯ２粉末として添加してもよいし、他の
原料粉の不純物として含有されているＳｉＯ２を利用し
てもよい。また、窒化アルミニウム粉末としては、平均
粒径が１μｍ以下のものを用いることにより、微細な結
晶粒子からなる焼結体を得ることができる。
素を含む粉末はアルカリ土類金属酸化物換算で０．３〜
１０重量部、好ましくは０．５〜４重量部である。ま
た、ＳｉＯ２粉末は０．１重量部以下と微量添加である
ことから、ＳｉＯ２粉末として添加してもよいし、他の
原料粉の不純物として含有されているＳｉＯ２を利用し
てもよい。また、窒化アルミニウム粉末としては、平均
粒径が１μｍ以下のものを用いることにより、微細な結
晶粒子からなる焼結体を得ることができる。
【００３４】次に、このような原料混合粉末を混合し、
ドクターブレード法や泥漿鋳込み法によって成形し、薄
板状ないしシート状の成形体を形成したり、原料混合体
をプレス成形して薄板状ないし大型の成形体を形成す
る。
ドクターブレード法や泥漿鋳込み法によって成形し、薄
板状ないしシート状の成形体を形成したり、原料混合体
をプレス成形して薄板状ないし大型の成形体を形成す
る。
【００３５】得られた成形体は、空気または窒素ガス雰
囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダとし
て使用された炭化水素成分等が成形体から排除脱脂され
る。そして脱脂された成形体を、窒素ガス雰囲気等で１
７００℃以下、１０時間以内、好ましくは１６００℃以
上１６６０℃以下、２時間以上８時間以下の焼成を行う
ことにより本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造する
ことができる。
囲気において加熱され脱脂処理され、有機バインダとし
て使用された炭化水素成分等が成形体から排除脱脂され
る。そして脱脂された成形体を、窒素ガス雰囲気等で１
７００℃以下、１０時間以内、好ましくは１６００℃以
上１６６０℃以下、２時間以上８時間以下の焼成を行う
ことにより本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造する
ことができる。
【００３６】本発明においては、１７００℃以下という
比較的低い温度で焼成することにより、粒成長を抑制
し、強度、破壊靱性値等に優れた窒化アルミニウム焼結
体を得ることが可能となる。１７００℃を超える温度で
焼成した場合、粒成長が促進され熱伝導率は上がるもの
の、強度、破壊靱性値等の低下を招くので好ましくな
い。同様に焼成時間が１０時間を超えても粒成長が促進
されることから必ずしも好ましいとは言えない。
比較的低い温度で焼成することにより、粒成長を抑制
し、強度、破壊靱性値等に優れた窒化アルミニウム焼結
体を得ることが可能となる。１７００℃を超える温度で
焼成した場合、粒成長が促進され熱伝導率は上がるもの
の、強度、破壊靱性値等の低下を招くので好ましくな
い。同様に焼成時間が１０時間を超えても粒成長が促進
されることから必ずしも好ましいとは言えない。
【００３７】上記したような本発明の窒化アルミニウム
焼結体は、電子用部品に用いることが好ましい。このよ
うな電子用部品としては、例えば回路基板、放熱板、セ
ラミックスヒータ、静電チャック等が挙げられる。この
ような場合、窒化アルミニウム焼結体に、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、ＭｏおよびＷか
ら選ばれる少なくとも１種からなる厚膜、金属板または
薄膜を表面に接合あるいは形成して用いることも可能で
ある。
焼結体は、電子用部品に用いることが好ましい。このよ
うな電子用部品としては、例えば回路基板、放熱板、セ
ラミックスヒータ、静電チャック等が挙げられる。この
ような場合、窒化アルミニウム焼結体に、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｎｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、ＭｏおよびＷか
ら選ばれる少なくとも１種からなる厚膜、金属板または
薄膜を表面に接合あるいは形成して用いることも可能で
ある。
【００３８】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、熱伝
導率に優れると共に、強度、破壊靱性値に優れるため、
上記電子用部品に用いた場合、製造時および使用時に加
えられる各種の応力、衝撃力による損傷、破壊を抑制
し、製造歩留りを向上させ、かつ製品の信頼性も向上さ
せることができる。
導率に優れると共に、強度、破壊靱性値に優れるため、
上記電子用部品に用いた場合、製造時および使用時に加
えられる各種の応力、衝撃力による損傷、破壊を抑制
し、製造歩留りを向上させ、かつ製品の信頼性も向上さ
せることができる。
【００３９】
【実施例】（実施例１〜３、比較例１） 実施例１〜３ 平均粒径０．８μｍのＡｌＮ粉末１００重量部に、イッ
トリアおよびカルシア、またはこれらにアルミナ、シリ
カを加えたものを添加し、混合、成形、脱脂の各工程を
行った後、窒素雰囲気中で（１６５０〜１７００℃）×
（２〜８時間）の焼成を行い、３ｍｍ×４ｍｍ×４ｍｍ
の窒化アルミニウム焼結体を得た。各実施例における添
加物の量は、表１に示すとおりとした。
トリアおよびカルシア、またはこれらにアルミナ、シリ
カを加えたものを添加し、混合、成形、脱脂の各工程を
行った後、窒素雰囲気中で（１６５０〜１７００℃）×
（２〜８時間）の焼成を行い、３ｍｍ×４ｍｍ×４ｍｍ
の窒化アルミニウム焼結体を得た。各実施例における添
加物の量は、表１に示すとおりとした。
【００４０】次に、上記各窒化アルミニウム焼結体に対
し、ＡｌＮ結晶粒子の粒子径が３μｍ以下のものの割
合、破壊靭性値、熱伝導率、４点曲げ強度を測定した。
し、ＡｌＮ結晶粒子の粒子径が３μｍ以下のものの割
合、破壊靭性値、熱伝導率、４点曲げ強度を測定した。
【００４１】比較例１ 焼結助剤としてイットリアを５重量部添加し、焼成条件
を１８００℃×６時間に変え、他の条件は実施例１〜３
と同様として窒化アルミニウム焼結体を作製し、上記と
同様の測定を行った。
を１８００℃×６時間に変え、他の条件は実施例１〜３
と同様として窒化アルミニウム焼結体を作製し、上記と
同様の測定を行った。
【００４２】実施例１〜３および比較例１についての測
定結果を表２に示す。なお、ＡｌＮ結晶粒子の粒子径が
３μｍ以下のものの割合の測定は、ＡｌＮ焼結体の断面
から任意の３個所を選び、その単位面積（１００μｍ×
１００μｍ）中の各ＡｌＮ結晶粒子の最大粒径を測定
し、粒径が３μｍ以下のものの割合を計算し、さらに各
個所の平均をとって最終的な割合を算出した。また、破
壊靭性値はＳＥＮＢ法により測定し、熱伝導率はレーザ
ーフラッシュ法により測定した。４点曲げ強度はＪＩＳ
Ｒ１６０１に準じた方法により測定した。
定結果を表２に示す。なお、ＡｌＮ結晶粒子の粒子径が
３μｍ以下のものの割合の測定は、ＡｌＮ焼結体の断面
から任意の３個所を選び、その単位面積（１００μｍ×
１００μｍ）中の各ＡｌＮ結晶粒子の最大粒径を測定
し、粒径が３μｍ以下のものの割合を計算し、さらに各
個所の平均をとって最終的な割合を算出した。また、破
壊靭性値はＳＥＮＢ法により測定し、熱伝導率はレーザ
ーフラッシュ法により測定した。４点曲げ強度はＪＩＳ
Ｒ１６０１に準じた方法により測定した。
【表１】
【表２】
【００４３】表２から分かる通り、本実施例のＡｌＮ焼
結体においては、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム
結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上と
なり、破壊靱性値、強度においても優れた特性を有する
ことが認められた。また、本実施例のＡｌＮ焼結体をＸ
線回折により観察した結果、粒界相にはＹ−Ａｌ−Ｏ系
化合物およびＣａ−Ａｌ−Ｏ化合物が形成されているこ
とが確認された。
結体においては、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム
結晶粒子が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上と
なり、破壊靱性値、強度においても優れた特性を有する
ことが認められた。また、本実施例のＡｌＮ焼結体をＸ
線回折により観察した結果、粒界相にはＹ−Ａｌ−Ｏ系
化合物およびＣａ−Ａｌ−Ｏ化合物が形成されているこ
とが確認された。
【００４４】これに対して、比較例１では粒径が３μｍ
以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム
結晶粒子の１５％となり、破壊靱性値、強度が本発明の
実施例に比較して低い値となった。
以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化アルミニウム
結晶粒子の１５％となり、破壊靱性値、強度が本発明の
実施例に比較して低い値となった。
【００４５】（実施例４〜１０）平均粒径０．７μｍ以
下のＡｌＮ粉末１００重量部、イットリア粉末２〜５重
量部、Ａｌ２Ｏ３粉末（実施例４、５；０．５〜２重量
部、実施例６〜１０；３〜１５重量部）、ＣａＣＯ３粉
末をＣａＯ換算で０．３〜３重量部（実施例４〜１０に
添加）、実施例１０についてはＳｉＯ２粉末を０．０１
〜０．１重量部の範囲で添加し、混合することにより原
料粉末を調整した。
下のＡｌＮ粉末１００重量部、イットリア粉末２〜５重
量部、Ａｌ２Ｏ３粉末（実施例４、５；０．５〜２重量
部、実施例６〜１０；３〜１５重量部）、ＣａＣＯ３粉
末をＣａＯ換算で０．３〜３重量部（実施例４〜１０に
添加）、実施例１０についてはＳｉＯ２粉末を０．０１
〜０．１重量部の範囲で添加し、混合することにより原
料粉末を調整した。
【００４６】原料粉末を成形、脱脂した後、窒素雰囲気
中１６３０〜１６８０℃×３〜１０時間で焼成すること
により、下記〜の化合物からなる粒界相を具備する
ＡｌＮ焼結体を作製した。なお、粒界相を構成する化合
物の特定は、Ｘ線回折法により行った。
中１６３０〜１６８０℃×３〜１０時間で焼成すること
により、下記〜の化合物からなる粒界相を具備する
ＡｌＮ焼結体を作製した。なお、粒界相を構成する化合
物の特定は、Ｘ線回折法により行った。
【００４７】（粒界相を構成する化合物） 希土類元素−Ａｌ−Ｏ化合物 希土類元素−アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物 アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物 アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ化合物
【００４８】次に、各ＡｌＮ焼結体に対し実施例１と同
様の測定を行った。また、その結果を表３に示す。
様の測定を行った。また、その結果を表３に示す。
【表３】
【００４９】表３に示されるように、いずれの実施例に
おいても、粒径が３μｍ以下のものの割合が９５％以上
となることが確認された。
おいても、粒径が３μｍ以下のものの割合が９５％以上
となることが確認された。
【００５０】また、Ａｌ２Ｏ３粉末を０．５〜２重量部
添加した実施例４、５は、粒界相に、のみが存在
し、他の実施例に比べて強度、破壊靱性値が低くなる傾
向が認められた。これに対して、Ａｌ２Ｏ３粉末を３〜
１５重量部添加した実施例６〜１０では、いずれの粒界
相にもおよびが存在し、強度、破壊靱性値が高くな
る傾向が認められた。このようにが生成したのは、Ａ
ｌ２Ｏ３粉末を比較的多く添加し、かつ低い温度で焼成
したためであると考えられ、これが強度、破壊靱性値を
向上させていると考えられる。
添加した実施例４、５は、粒界相に、のみが存在
し、他の実施例に比べて強度、破壊靱性値が低くなる傾
向が認められた。これに対して、Ａｌ２Ｏ３粉末を３〜
１５重量部添加した実施例６〜１０では、いずれの粒界
相にもおよびが存在し、強度、破壊靱性値が高くな
る傾向が認められた。このようにが生成したのは、Ａ
ｌ２Ｏ３粉末を比較的多く添加し、かつ低い温度で焼成
したためであると考えられ、これが強度、破壊靱性値を
向上させていると考えられる。
【００５１】また、実施例８のように粒界相に希土類
元素−アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物の存在が
確認されたものは、確認されなかったものと比較して破
壊靱性および強度がやや劣ることが確認された。このよ
うな観点から、粒界相には希土類元素−アルカリ土類
金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物が実質的に存在しない方が好
ましいといえる。
元素−アルカリ土類金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物の存在が
確認されたものは、確認されなかったものと比較して破
壊靱性および強度がやや劣ることが確認された。このよ
うな観点から、粒界相には希土類元素−アルカリ土類
金属元素−Ａｌ−Ｏ化合物が実質的に存在しない方が好
ましいといえる。
【００５２】（実施例１１〜１３、比較例２）実施例１
１として、実施例４と同様の特性を有する２０ｍｍ×２
０ｍｍ×０．８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製し、これに酸
化膜を１μｍ設けた後、回路基板としての銅板をDBC法
により接合し、ＡｌＮ回路基板を作製した。
１として、実施例４と同様の特性を有する２０ｍｍ×２
０ｍｍ×０．８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製し、これに酸
化膜を１μｍ設けた後、回路基板としての銅板をDBC法
により接合し、ＡｌＮ回路基板を作製した。
【００５３】また、実施例１２および１３として、実施
例１０と同様の特性を有する２０ｍｍ×２０ｍｍ×０．
８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製した後、実施例１２では厚
さ１５μｍのＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材を用いた活性金属
法により銅板を接合し、実施例１３では厚さ１５μｍの
Ａｇ−Ｐｄ厚膜層からなる金属回路を形成しＡｌＮ回路
基板を作製した。
例１０と同様の特性を有する２０ｍｍ×２０ｍｍ×０．
８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製した後、実施例１２では厚
さ１５μｍのＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉろう材を用いた活性金属
法により銅板を接合し、実施例１３では厚さ１５μｍの
Ａｇ−Ｐｄ厚膜層からなる金属回路を形成しＡｌＮ回路
基板を作製した。
【００５４】上記各ＡｌＮ回路基板に対し、ＴＣＴ試験
を行いクラック発生の有無を測定した。なお、ＴＣＴ試
験は、１２５℃×３０分→室温×１０分→−４０℃×３
０分→室温×１０分を１サイクルとし１００サイクル後
の基板へのクラック発生の有無を確認した。
を行いクラック発生の有無を測定した。なお、ＴＣＴ試
験は、１２５℃×３０分→室温×１０分→−４０℃×３
０分→室温×１０分を１サイクルとし１００サイクル後
の基板へのクラック発生の有無を確認した。
【００５５】また、上記実施例との比較のため、比較例
１と同様の特性を有するＡｌＮ焼結体を用い、実施例１
１と同様に銅回路板を接合した比較例２についても同様
の測定を行った。その結果を表４に示す。
１と同様の特性を有するＡｌＮ焼結体を用い、実施例１
１と同様に銅回路板を接合した比較例２についても同様
の測定を行った。その結果を表４に示す。
【表４】
【００５６】表４から明らかなように、本発明の実施例
では、銅板およびＡｇ−Ｐｄ厚膜層のいずれを形成した
場合においても、クラックの発生がなく、強度及び破壊
靱性値に優れていることが確認された。これに対して、
比較例２ではクラックが発生し、十分な強度、破壊靱性
値を有してないことが認められた。
では、銅板およびＡｇ−Ｐｄ厚膜層のいずれを形成した
場合においても、クラックの発生がなく、強度及び破壊
靱性値に優れていることが確認された。これに対して、
比較例２ではクラックが発生し、十分な強度、破壊靱性
値を有してないことが認められた。
【００５７】（実施例１４〜１６）実施例５または実施
例６と同様の特性を有するＡｌＮ焼結体を用い、２０ｍ
ｍ×２０ｍｍ×１ｍｍのＡｌＮ基板を作製した。これら
各基板上にガラス膜を設け実施例１４〜１６のセラミッ
クスヒータ（サーマルヘッド用基板）を作製した。な
お、実施例１４および１５はガラス層の厚さを１５μ
ｍ、実施例１６は１００μｍとした。
例６と同様の特性を有するＡｌＮ焼結体を用い、２０ｍ
ｍ×２０ｍｍ×１ｍｍのＡｌＮ基板を作製した。これら
各基板上にガラス膜を設け実施例１４〜１６のセラミッ
クスヒータ（サーマルヘッド用基板）を作製した。な
お、実施例１４および１５はガラス層の厚さを１５μ
ｍ、実施例１６は１００μｍとした。
【００５８】次に、上記各セラミックスヒータに対して
ＴＣＴ試験を行いクラック発生の有無を測定した。な
お、ＴＣＴ試験は、１２５℃×３０分→室温×１０分→
−４０℃×３０分→室温×１０分を１サイクルとし１０
０サイクル後の基板へのクラック発生の有無を確認し
た。結果を表５に示す。
ＴＣＴ試験を行いクラック発生の有無を測定した。な
お、ＴＣＴ試験は、１２５℃×３０分→室温×１０分→
−４０℃×３０分→室温×１０分を１サイクルとし１０
０サイクル後の基板へのクラック発生の有無を確認し
た。結果を表５に示す。
【表５】
【００５９】表５から明らかなように、いずれの実施例
においてもクラックの発生は認められず、セラミックス
ヒータとして十分な強度、破壊靱性値を有することが認
められた。
においてもクラックの発生は認められず、セラミックス
ヒータとして十分な強度、破壊靱性値を有することが認
められた。
【００６０】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、粒
界相として希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物を
具備し、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子
が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、そ
の破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ １／２以上、かつ熱伝導
率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
界相として希土類元素−酸素−アルミニウム系化合物を
具備し、粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子
が全窒化アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、そ
の破壊靱性値が４．５ＭＰａｍ １／２以上、かつ熱伝導
率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
【００６１】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、熱伝
導率に優れると共に、破壊靱性値に優れ、各種電子用部
分として用いた場合に、製造時および使用時に加えられ
る各種の応力、衝撃力による損傷、破壊を抑制し、製造
歩留りを向上させ、かつ製品の信頼性も向上させること
ができる。
導率に優れると共に、破壊靱性値に優れ、各種電子用部
分として用いた場合に、製造時および使用時に加えられ
る各種の応力、衝撃力による損傷、破壊を抑制し、製造
歩留りを向上させ、かつ製品の信頼性も向上させること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/36 Ｃ
Claims (9)
- 【請求項１】 希土類元素−酸素−アルミニウム系化合
物からなる粒界相を具備する窒化アルミニウム焼結体に
おいて、 粒径が３μｍ以下の窒化アルミニウム結晶粒子が全窒化
アルミニウム結晶粒子の９５％以上であり、破壊靱性値
が４．５ＭＰａｍ１／２以上、かつ熱伝導率が７０Ｗ／
ｍ・Ｋ以上１３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】 ４点曲げ強度が４２０ＭＰａ以上である
ことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム焼結
体。 - 【請求項３】 前記粒界相は希土類元素−酸素−アルミ
ニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−アル
ミニウム化合物を具備することを特徴とする請求項１ま
たは２記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項４】 前記粒界相は希土類元素−酸素−アルミ
ニウム化合物と、アルカリ土類金属元素−酸素−アルミ
ニウム化合物およびアルカリ土類金属元素−酸素−ケイ
素−アルミニウム化合物のうち少なくとも一方の化合物
と、希土類元素−アルカリ土類金属元素−酸素−アルミ
ニウム化合物とを具備することを特徴とする請求項１乃
至２のいずれか１項記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項５】 窒化アルミニウム粉末 １００重量部
に、少なくともＹ２Ｏ ３粉末 ０．５〜１０重量部、Ａ
ｌ２Ｏ３粉末 ０．２〜２０重量部およびＣａＯ粉末
０．３〜１０重量部を添加した後、焼結してなることを
特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の窒化ア
ルミニウム焼結体。 - 【請求項６】 前記窒化アルミニウム粉末、Ｙ２Ｏ３粉
末、Ａｌ２Ｏ３粉末およびＣａＯ粉末に加えて、さらに
ＳｉＯ２粉末を０．１重量部以下添加して、焼結してな
ることを特徴とする請求項５記載の窒化アルミニウム焼
結体。 - 【請求項７】 請求項１乃至５のいずれか１項記載の窒
化アルミニウム焼結体を具備することを特徴とする電子
用部品。 - 【請求項８】 回路基板、放熱板またはセラミックスヒ
ータとして用いられることを特徴とする請求項７記載の
電子用部品。 - 【請求項９】 平均粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウ
ム粉末および焼結助剤からなる混合粉末より成形体を作
製する工程と、 前記成形体を１７００℃以下、１０時間以内で焼成する
工程とを具備することを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000372881A JP4761617B2 (ja) | 2000-12-07 | 2000-12-07 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法、並びにそれを用いた電子用部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006095429A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Sharp Corp | 気体清浄装置 |
| JP2012059927A (ja) * | 2010-09-09 | 2012-03-22 | Rohm Co Ltd | 半導体装置および半導体装置の製造方法 |
| CN115745623A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-03-07 | 郑州大学 | 氮化铝复合材料、制备方法及其应用 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117160A (ja) * | 1984-11-08 | 1986-06-04 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| WO1988001259A1 (fr) * | 1986-08-13 | 1988-02-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Produit de filtrage de nitrure d'aluminium et substrat semi-conducteur ainsi forme |
| JPH01183469A (ja) * | 1988-01-19 | 1989-07-21 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH06100374A (ja) * | 1992-09-18 | 1994-04-12 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH07172921A (ja) * | 1993-12-20 | 1995-07-11 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH07175029A (ja) * | 1992-09-21 | 1995-07-14 | Pioneer Electron Corp | 液晶光学システム |
| JPH09175867A (ja) * | 1997-01-06 | 1997-07-08 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH09263452A (ja) * | 1996-03-27 | 1997-10-07 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
| JPH11217269A (ja) * | 1998-01-30 | 1999-08-10 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
| JP2000178072A (ja) * | 1998-12-18 | 2000-06-27 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JP2000191376A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JP2000264737A (ja) * | 1999-03-11 | 2000-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
-
2000
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Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117160A (ja) * | 1984-11-08 | 1986-06-04 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| WO1988001259A1 (fr) * | 1986-08-13 | 1988-02-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Produit de filtrage de nitrure d'aluminium et substrat semi-conducteur ainsi forme |
| JPH01183469A (ja) * | 1988-01-19 | 1989-07-21 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH06100374A (ja) * | 1992-09-18 | 1994-04-12 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH07175029A (ja) * | 1992-09-21 | 1995-07-14 | Pioneer Electron Corp | 液晶光学システム |
| JPH07172921A (ja) * | 1993-12-20 | 1995-07-11 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH09263452A (ja) * | 1996-03-27 | 1997-10-07 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
| JPH09175867A (ja) * | 1997-01-06 | 1997-07-08 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH11217269A (ja) * | 1998-01-30 | 1999-08-10 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
| JP2000178072A (ja) * | 1998-12-18 | 2000-06-27 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JP2000191376A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JP2000264737A (ja) * | 1999-03-11 | 2000-09-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006095429A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Sharp Corp | 気体清浄装置 |
| JP4674071B2 (ja) * | 2004-09-29 | 2011-04-20 | シャープ株式会社 | 気体清浄装置 |
| JP2012059927A (ja) * | 2010-09-09 | 2012-03-22 | Rohm Co Ltd | 半導体装置および半導体装置の製造方法 |
| CN115745623A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-03-07 | 郑州大学 | 氮化铝复合材料、制备方法及其应用 |
| CN115745623B (zh) * | 2022-11-23 | 2024-02-06 | 郑州大学 | 氮化铝复合材料、制备方法及其应用 |
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