DE8714670U1 - Küvette für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie - Google Patents

Description

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Ringsdorff-Werke GmbH 5300 Bonn Bad-Godesberg

Beschreibung

Küvette für die flairanenlose Atomabsorptions-Spektroskopie

Gegenstand der Erfindung ist eine Rohrküvette für die Atomabsorptions-Spektroskopie mit Kontaktstücken zur Zuführung des Heizstroms, die stegartig ausgebildet und mit dem Rohrmantel fest verbunden sind.

Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird die beispielsweise durch eine seitliche öffnung in eine rohrförmig gestreckte Küvette eingebrachte Analysenprobe verdampft und eine im wesentlichen aus freien Atomen bestehende "AtomwoLke" erzeugt, die mit einem die Resonanzlinien des gesuchten Elements enthaltenden Meßlichtbündel in Richtung der Küvettenachse durchstrahlt wird. Die für Trocknung, Veraschung, Verdampfung und Atomisierung nötigen Temperaturen werden durch Joule'sehe Erwärmung der Küvette erzeugt, die aus einem temperaturbeständigen Leiter besteht, vor allem aus Graphit oder anderen Kohlenstoffarten, wie Pyrographit, Glaskohlenstoff, und in der Regel über Kontaktstücke mit einer elektrischen Versorgungseinrichtung in Verbindung steht. Die Analysengenauigkeit bestimmende Faktoren sind u.a. die Verweilzeit der verdampften Änälysensubstanz in der Küvette/ die Atomisierungszeit und das Verhältnis beider Größen,

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andere für die Analysengenauigkeit wichtige Bedingung ist:
eine kleine Teinperaturfluktuation über das Volumen der
Küvette. Besonders schädlich sind in diesem Zusammenhang
Matrixeffekte/ die auf Reaktionen des gesuchten Elements

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Verbindungen zurückgehen/ die in Zonen geringerer Temperatür beständig sind. Wenigstens zum Teil kann man durch
Zusätze bestimmter Reagenzien oder Eichsubstanzen und
auch durch selektive Verdampfung die Effekte mindern. Der
Aufwand dafür ist z.T. groß, ohne dr.ß die Analysensicher- jj heit wesentlich zunimmt. |

Durch die US-PS 4 407 582 ist es schließlich bekannt, |

allein die rohrförmigen Enden der Küvetten durch direkten I Stromdurchgang und ausgehend von den.Küvettenenden deren j Zentrum durch Wärmeleitung und Strahlung zu erhitzen/ wobei | die zugeführte Energie naturgemäß zur Zersetzung und Atomi- | sierung der Analysenprobe ausreichen muß und keine Tempera- | türsenke in Richtung der Küvettenenden entstehen darf. Die ] elektrische Energie wird den Enden der Küvette über Y-för- | mige Kontaktstücke oder eine geschlitzte Hülse zugeführt, | die an besonderen Schultern der Küvettenenden anliegen. Der ■ | Matrixeffekt bei dieser Ausführungsform ist deutlich kleiner | als bei Eöhrküvetten mit zentraler Stromzuführung. Ein Nachteil der Anordnung ist die Begrenzung der Erhitzungsgeschwindigkeit durch die zulässige Stromdichte, der Kontaktstücke und Küvettenenden ausgesetzt werden können, ohne
durch Verdampfen des Kohlenstoffs, Abplatzen von Graphitschuppen oder die Bildung von Rissen zerstört zu werden.

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Unterdrückung des Temperatürpröfils in dem Küvetten^ röhr ist es bekannt/ die Wandstärke des Rohrs über seine Länge zu ändern, ohne daß damit der Wärmefluß in Richtung der Rohrenden ausreichend verringert werden kann* Schließlich ist vorgeschlagen worden, die Rohrküvetten in Querriahtung zu beheizen (DE-OS 22 21 184) . Der Heizstrom wird dabei der Küvette über Stege zugeführt, die am Rohrmantel anliegen. Das Temperaturprofil querbeheizter Küvetten ist wesentlich gleichmäßiger als das Profil in längsbeheizten, so daß man mit diesen Küvetten eine bessere Analysengenauigkeit erzielen kann. Das Analysenergebnis verfälschende Temperaturprofile und Fluktuationen können aber mit der bekannten querbeheizten Rohrküvette nicht vollständig ausgeschlossen werden. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, räumliche und zeitliche Temperaturgradienten in der Küvette zu verhindern und die Lebensdauer von Küvetten und Kontaktstücken zu verlängern.

Die Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Kontaktflächen zwischen Kontaktstücken und Rohrmantel 1,8- bis 2,2-mal, vorzugsweise zweimal größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels sind.

Küvetten nach der Erfindung sind in Richtung des Meßstrahls gestreckte Körper, mit kreisförmigem, quadratischem oder einem beliebig anderen Querschnitt,- von denen wenigstens swei sich im wesentlichen senkrecht zur Oberfläche erstreckende Kontaktkörper ausgehen. Durch die stoffliche Einheit von Küvette und Kontaktkörpern gibt es keine Übergangswiderstände und damit keine Überhitzungen der Kontakte, Auskraterungen durch die Bildung von Lichtbögen und ebenfalls keine durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten beim Aufheizen induzierten mechanischen Spannungen. Die Enden der flügelartigen Kontaktstücke sind

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im Abstand von der Küvettenoberfläche mit- der elektrischen Stromversöirgüngseinheit verbunden, wobei die thermische Belastung der Kontakte durch Isolierung/ Strahlungsschild^ Kühlung oder andere bekannte Maßnahmen den Anforderungen entsprechend verringert werden kann. Die Lebensdauer der "kalten" Kontaktstellen ist praktisch unbegrenzt. Die steg- oder flügelartigen Kontäktstücke gehen in Kontaktflächen in den Mantel der Küvette über, deren Größe 1,8- bis 2,2-mäl größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels ist. Pur die Kontaktflächen gilt entsprechend: A = 1,8 1 (r_a - r_±) bis 2,2 1 (r_a - &tgr;±) (1 = Länge der Rohrküvette, r_a = Radius der äußeren Mantelfläche, ri = Radius der inneren Mantelfläche)« Bei dem vorgegebenen Verhältnis zwischen den Querschnittsflächen ist die Entwicklung Joule 'scher Wärme in Küvettenwand und Kontaktetücken annähernd gleich, d.h. die Kontaktstücke sind bezöget) auf die Küvette weder Wärmequelle noch Wärmesenke.

Küvette und Kontaktstücke bestehen aus Reinstgraphit, Pyrographit, Glaskohlenstoff oder einer anderen Kohlenstoifiirt mit einem niedrigen Aschegehalt. Sie werden hergestellt durch Gesenk- oder Strangpressen von Kohlenstoff- oder Graphitpulvern, die mit einem Binder versetzt sind. Die Formlinge werden dann nach Carbonisierung des Binders auf etwa 2800 bis 3000 ⁰C erhitzt, einem Reinigungsverfahren unterworfen und falls nötig durch spanende Bearbeitung in Ö.ie endgültige Fons gebracht. Eine Bearbeitung ist besonders für kompliziertere Formen nötig.

Die mit der Küvette eine stoffliche Einheit bildenden Kontaktstücke erstrecken sich zweckmäßig über die gesamte Länge der Küvette. Sollten aus Gründen der mechanischen Festigkeit Kontaktstücke größerer Dicke nötig sein_r wird

das Flächenverhältnis mit Hilfe von Durchbrechungen der stegärtlgen Kontaktstücke eingestellt. Durch die Durchbrechungen wird die Größe der Kontaktflächen reduziert Und entsprechend der¹ elektrische Kiderstand der Kontaktstücke erhöht. Zweckmäßig sind die Kontaktstücke quaderförmig ausgebildet, andere Formen sind möglich, z.B. mit tiiapez-&iacgr;&ogr;&igr;&tgr;&iacgr;&Ggr;&kgr;&Igr;^&bgr;&iacgr;&Ggr;&igr; Querschnitt, wsnn als Köfrtäktflache in dem vorgegebenen Verhältnis zur Querschnittsfläche des Rohrmantels steht.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen beispielhaft erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 a - eine erfindungsgemäße Küvette mit durchgehenden Kontaktstücken,

Fig. 1 b - den Schnitt I-I in Fig. 1 a,

P Fig. 2 - eine Küvette mit geschlitzten Kontakt-

' stücken,

&xgr; Fig. 3 - die perspektivische Darstellung einer

&rgr; Küvette mit durchbrochenen Kontaktstücken,

Fig. 4 - erläutert das Verhältnis Kontaktfläche/

i^! Querschnittsfläche des Rohrmantels

In der Ausführungsform nach Fig. 1a, b bilden die Küvette und die sich über die gesamte Länge der Küvette erstreckenden Kontaktstücke 2 eine Einheit. Die Bohrung 3 ist für äir> Zuführung der Analysenprobe vorgesehen. Zeichnerisch nicht dargestellt sind die Verbindung der Kontaktstücke mit der elektrischen Versorgungseinheit und Mittel zur Kühlung und thermischen Isolierung der Verbindungsstellen. Die Ausführungsform ermöglicht ein schnelles Aufheizen der Küvette ohne die Ausbildung eines axialen Temperaturgradienten.

Eine Küvette 6, deren Kontaktstücke 7 mit Schlitzen 8 versehen ist, gibt Fig. 2 wieder. Die Schlitze dienen vor allem zur Verringerung des Wärmeflusses von der Küvette zu den Enden der Anschlußstücke und zur Anpassung des elektrischen Widerstands an die Leistung der elektrischen Versorgungseinrichtung.

In Fig. 3 ist perspektivisch eine Küvette 9 mit mehrfach durchbrochenen Kontaktstücken 10 dargestellt. Diese Ausführungsform eignet sich besonders zur Einstellung vorgegebener Temperaturprofile. Die Kontaktfläche des flügelartigen Stegs 2 der Küvette 11 in Fig. 4 ist in guter Näherung (1 · D) 1,8- bis 2,2-mal größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels 1 (r_a - r^), d.h. D/r_a - ri = 1,8 bis 2,2.

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Claims (2)

Schutzansprüche:

1. Rohrküvette für die Atomabsorptions-Spektroskopie mit Kontaktstücken zur Zuführung des Heizstroms, die stegartig ausgebildet und mit dem Rohrmantel fest verbunden sind, dadurch gekennzeichnet , daß die Kontaktflächen zwischen Kontaktstücken und .■Rohrmantel 1,8- bis 2,2-mal größer als die Querschnittsflache des Rohrmantels sind.

2. Rohrküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Kontaktfläche zweimal größer als die Querschnittsfläche des Rohrmantels ist.