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Kationische Verbindungen und ihre Verwendung als Färbe-
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reihilfsmittel Gegenstand der Erfindung sind Verbindungen der Formel
worin Z für -(CH2)n- oder
n für 2 oder 3, Q für
m für 1,2,3 oder 4 und A für -CH2OH oder Q stehen, R1 und R2 einen Alkyl-, Cycloalkyl-,
Aryl-, Aralkyl-oder einen heterocyclischen Ring bedeuten oder zu-
sammen
mit dem Stickstoffatom einen Heterocyclus bilden, R3 die gleiche Bedeutung wie R1
und R2 hat oder für
steht, oder R1, R2 und R3 zusammen mit dem Stickstoffatom einen Heterocyclus bilden,
Y für einen C2-C6-Alkylen-, Cycloalkylen- oder Arylen-Rest und für ) für ein Anion
stehen, und ihre Verwendung zur Verbesserung der Farbausbeuten und der Naßechtheiten
von Färbungen mit an ionischen Farbstoffen auf hydroxylgruppenhaltigen Textilmaterialien.
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Als Beispiele für R1 und R2 seien insbesondere Alkylreste mit 1-4
Kohlenstoffatomen genannt.
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Unter den cyclischen Resten R1 und R2 sind hervorzuheben der Cyclopentyl-,
Cyclohexyl-, Phenyl-, Naphthyl-, Benzyl-, Phenylethyl- und Pyridinrest.
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Von den cyclischen Resten Y sind beispielsweise der Phenylen- und
Cyclohexylenrest zu nennen.
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Die Reste R1 und R2 können gemeinsam mit dem Stickstoffatom, mit dem
sie verbunden sind, einen Heterocyclus mit vorzugsweise 5 oder 6 Ringgliedern bilden,
beispielsweise einen Pyrrolidin-, Piperidin-, Morpholin- oder Piperazin-Ring, oder
sie bilden zusammen mit dem Rest R³ einen Pyridin-Ring.
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Die genannten Reste können 1-3 Substituenten tragen wie Fluor, Chlor,
Brom, C1-C4-Alkoxy, Cyan und Hydroxy, und die cyclischen Reste können zusätzlich
durch C1C4 Alkylgruppen substituiert sein.
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Als Anionen Xe kommen sowohl Anionen anorganischer wie auch organischer
Säuren in Betracht. Als Beispiele seien genannt: Chlorid, Bromid, Sulfat, Phosphat,
Alkylphosphonat, Tetrafluorborat, Anionen aromatischer und niederer aliphatischer
Carbon- und Schwefelsäuren wie Benzolsulfonat, p-Toluolsulfonat, Methansulfonat,
Ethansulfonat, Methosulfat, Ethosulfat oder Acetat.
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Das Anion ist im allgemeinen durch das Herstellungsverfahren und die
Isolierung der Produkte (I) gegeben. Die Anionen können jedoch in bekannter Weise
gegen beliebige andere Anionen ausgetauscht werden.
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Von den Verbindungen der Formel (I) sind vorzugsweise faserreaktive
Verbindungen der Formel
zu nennen, worin Q' für
m' für 1 oder 2 und 5 Al für -CH2-OH oder Q' stehen, Z, n und X( ) die bei Formel
(I) genannte Bedeutung haben, für den Fall, daß Z = (CH2)n ist, A' ' für -CH2-OH
steht, R¹' und R²' einen C1-C4-Alkylrest, einen durch Chlor, Hydroxy oder C1-C4-Alkoxy
substituierten C2-C4-Alkylrest, 10 einen Phenyl-, Benzyl- oder Phenethylrest, die
durch Hydroxy, C1-C4-Alkoxy, C1-C4-Alkyl oder Halogen, vorzugsweise Chlor oder Brom,
substituiert sein können, einen gegebenenfalls durch C1-C4-Alkyl substituierten
Cyclohexylrest bedeuten, oder 15 R1 und R²' zusammen mit dem Stickstoffatom einen
gegebenenfalls durch C1-C4-Alkyl substituierten Pyrrolidin-, Piperidin-, Morpholin-
oder Piperazin-Ring bilden, R³' die gleiche Bedeutung wie R1 und R2 hat oder für
steht, oder
R11 R²' und R3 zusammen mit dem Stickstoffatom einen
gegebenenfalls durch C1-C4-Alkyl substituierten Pyridinring bilden, und Y' für C2-C4-Alkylen
steht.
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Von den Verbindungen (I) bzw. (II) sind die Verbindungen mit A bzw.
A' = CH2-OH besonders hervorzuheben.
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Die Herstellung der Verbindungen (I) kann nach verschiedenen, an sich
bekannten Verfahren erfolgen: 1. Verbindungen der Formel (I), in denen A für -CH2OH
steht, werden erhalten, indem man Verbindungen der Formel
in der Q1 für
steht, R4 die gleiche Bedeutung wie R1 oder R2 hat oder für
steht und Z, X, Y, R¹, R², m und q die in Formel (I) genannte
Bedeutung haben, in alkalischem Medium mit Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltenden
Verbindungen umsetzt.
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Die Umsetzung mit Formaldehyd wird in wäßriger oder alkoholischer
Lösung mit wäßriger Formaldehydlösung in Gegenwart alkalisch reagierender Verbindungen,
we Alkali- oder Erdalkalihydroxiden oder Alkalicarbonaten, bei erhöhter Temperatur,
vorzugsweise bei pH-Werten von 8-10 und Temperaturen von 30-700C, oder in der Schmelze
bei Temperaturen von 80-120°C mit formaldehydabspaltenden Verbindungen, wie z.B.
Paraformaldehyd oder Trioxan, im alkalischen pH-Bereich vorgenommen.
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2. Verbindungen der Formel (I), in denen A für Q und Z für -CH(OH)-CH(OH)-
stehen, werden erhalten, indem man N,N'-disubstituierte Harnstoffe der Formel Q-NH-CO-NH-Q
(IV), in der Q die in Formel I angegebene Bedeutung hat, mit wäßrigen Lösungen von
Glyoxal bei Temperaturen von 20-100"C, vorzugsweise bei 40-60°C im schwach sauren
bis neutralen pH-Bereich in an sich bekannter Weise umsetzt.
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Die Verbindungen der Formel (III) sind beispielsweise aus den US-Patentschriften
2 840 546 und 2 787 619 bekannt.
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Man kann die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel
(I) in einem Vorbehandlungsprozeß auf das zu färbende Fasermaterial aufbringen,
oder man wendet sie einbadig mit den anionischen Farbstoffen zusammen an.
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Man kann sie auch in einem Nachbehandlungsprozeß auf fertige Färbungen
und Drucke aufbringen.
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Im Falle einer Vorbehandlung wird das mit den Verbindungen der Formel
(I) behandelte Fasermaterial anschließend aus kurzer oder langer Flotte in der für
die jeweiligen Farbstoffe üblichen Weise gefärbt. Die Vorbehandlung erfolgt durch
Imprägnieren oder Bedrucken mit wäßrigen Klotzflotten bzw. Druckpasten, die neben
den Verbindungen (I) in Mengen von 20-150 g, vorzugsweise 40-100 g, pro Liter Klotzflotte
bzw. Druckpaste die zur chemischen Umsetzung der N-Hydroxymethylgruppe der Verbindungen
I mit den Hydroxylgruppen des Fasermaterials notwendigen sauer reagierenden Verbindungen
enthält.
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Als geeignete sauer reagierende Verbindungen sind anorganische und
organische Säuren und latent saure Verbindungen, die ihre Acidität erst bei höherer
Temperatur entfalten, zu nennen.
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Geeignete Verbindungen sind: Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure,
Oxalsäure, Citronensäure, Trichloressigsäure, sauer reagierende Salze mehrwertiger
Metalle, wie z.B. die Nitate, Sulfate, Chloride oder Hydrogenphosphate von Aluminium,
Magnesium, Ammoniumsalze wie z.B. Ammoniumnitrat, Ammoniumoxalat, Monoammonium-
und Diamonium-phosphat oder Gemische dieser Verbindungen.
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Das so imprägnierte Fasermaterial wird auf eine Flottenaufnahme von
60-100 %, vorzugsweise 70-90 %, des Fasergewichts abgepreßt und mit oder ohne Zwischentrockung
einer Hitzebehandlung unterzogen; dies kann durch kurzfristige Trockenhitzebehandlung,
z.B. 2 bis 10 Minuten bei 120 bis 150aC erfolgen. Bei dieser Hitzebehandlung erfolgt
die Reaktion der Verbindungen (I) mit dem Fasermaterial unter Ausbildung einer chemischen
Bindung.
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Bei der einbadigen Anwendung der Verbindungen (I) zusammen mit Farbstoffen,
stellt man Klotzflotten bzw. Druckpasten her, die neben den Verbindungen (I) in
Mengen von 20-150 g, vorzugsweise 40-100 g je Liter Klotzflotte bzw. je kg Druckpaste,
die anionischen Farbstoffe und noch die in der Färberei üblichen Klotzhilfsmittel
und Netzmittel, die im Textildruck üblichen Verdickungsmittel und Reduktionsmittel
sowie die zur Reaktion mit dem Fasermaterial notwendigen sauer reagierenden Verbindungen
enthalten. Die anschließende Fixierung erfolgt in der üblichen Weise durch eine
Hitzebehandlung, vorzugsweise durch kurzfristige Trockenhitzebehandlung.
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Bei der Nachbehandlung fertiger Färbungen oder Drucke stellt man Klotzflotten
her, die neben den Verbindungen der Formel (I) in Mengen von 20-150 g, vorzugsweise
40-100 g je Liter Klotzflotte, noch die in der Färberei üblichen Klotzhilfsmittel
und Netzmittel sowie die notwenigen sauer reagierenden Verbindungen enthalten. Auch
hier erfolgt die anschließende Fixierung durch eine Hitzebehandlung, vorzugsweise
eine kurzfristige Trockenhitzebehandlung.
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Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verbindungen (I) erzielt man eine
überraschend große Verbesserung der Farbechtheiten, insbesondere der Wasser-, Schweiß-
und Waschechtheiten, gegenüber den Farbechtheiten üblicher Färbungen und Drucke
mit anionischen Farbstoffen. Es werden außerdem tiefere Färbungen und Drucke erzielt,
da Spül- und Seifnachbehandlung zu keiner Ablösung der Farbstoffe vom Fasermaterial
führen, wie es sonst bei nicht behandelten Färbungen und Drucken der Fall ist.
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Die Verwendung der Verbindungen (I) erfolgt auf Textilmaterial aus
natürlicher Cellulose, wie Baumwolle oder Leinen, oder regenerierte Cellulose wie
Zellwolle, Rayon oder Modulfasern; diese Fasermaterialien können sowohl allein als
auch in Mischungen mit synthetischen Fasermaterialien z.B. solchen aus Polyester,
Polyamid oder Polyacrylnitril vorliegen.
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Verbindungen der Zusammensetzung (I) können zur Vor-, Einbad- und
Nachbehandlung von Färbungen und Drucken mit solchen Farbstoffen dienen, wie sie
z.B. im Colour Index, 3. Auflage (1971), Bd. 2 auf den Seiten 2005 bis 2478 als
Direktfarbstoffe und auf den Seiten 1001 - 1562 als saure Farbstoffe aufgeführt
sind.
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Im Vergleich zu den bekannten kationaktiven Nachbehandlungsmittel
für Direktfarbstoffe bestehen Vorteile der Verbindungen der Formel (I) darin, daß
die mit ihnen vor-, einbadig- bzw. nachbehandelten Färbungen in ihren Farbechtheiten
bedeutend verbesserte Waschechtheiten auch bei erhöhten Waschtemperaturen, z.B.
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bei 600C, teilweise sogar bei 9500, ergeben ohne den Griff der Textilmaterialien
nachteilig zu beeinflussen.
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Ein weiterer Vorteil der Verbindungen der Formel (I) besteht darin,
daß sie zusammen mit den üblichen zur Hochveredlung von Cellulose verwendeter N-Methylolverbindungen
in einem Bade eingesetzt werden können. In diesem Fall verwendet man zur Nachbehandlung
fertiger Färbungen und Drucke Klotzflotten, die neben den Verbindungen der Formel
(I) in Mengen von 20-150 g, vorzugsweise 40-100 g je Liter Klotzflotte, übliche
zur Hochveredlung von Cellulose verwendete N-Methylolverbindungen sowie die zur
Kondensation notwendigen sauer reagierenden Verbindungen enthalten. Die anschließende
Fixierung erfolgt nach den Verfahren der Hochveredlung, insbesondere durch eine
kurzzeitige Trockenhitzebehandlung.
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Übliche zur Hochveredlung von Baumwolle verwendete N-Methylolverbindungen
sind gegebenenfalls veretherte acyclische sowie cyclische N-Methylolverbindungen,
wie beispielsweise N,N'-Dimethylol-harnstoff, N,N'-Dimethylol-ethylenharnstoff oder
-propylenharnstoff, N,N'-Dimethylol-dihydroxyethylenharnstoff, N ,N' -Dimethylol-alkylcarbamate
oder methylolierte Melamine. Geeignete Verbindungen sind beispielsweise in K.Lindner
"Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe'1 Bd. III (1971) S. 2618-2625, und M.
Chwala/V. Anger "Handbuch der Textilchemie" (1977) S. 446-462 beschrieben.
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Beispiel 1 220 g Trimethyl-/2-(2-oxo-imidazolidin-1-yl)-ethyl/-ammonium-chlorid
wurden mit 100 ml Wasser gelöst und mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 9-9,5
gebracht. Dann wurden 95 g 37 %ige Formaldehyd-Lösung eingetropft, wobei die Temperatur
auf 45°C anstieg. Anschließend wurde 4 Std.
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bei gleicher Temperatur gerührt, bis der Gehalt der Lösung an freiem
Formaldehyd unter 0,5 % gesunken war.
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Durch Zusatz von Salzsäure wurde ein pH-Wert von 7,5-8 eingestellt.
Es wurden 430 g einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 60 % der Verbindung der
Formel
erhalten.
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Beispiel 2 516 g N-(2-Aminoethyl)-imidazolidon werden mit 20 g Wasser
vermischt. Zu der Mischung werden in einem Autoklaven bei 120-1300C unter einem
Druck von ca. 1-2 bar 352 g Ethylenoxid eindosiert. Nach vollständiger Zugabe wird
mit Wasser verdünnt, durch Filtration geklärt und im Vakuum eingedampft. Es wurden
824 g der Verbindung der nachstehend aufgeführten Formel in Form einer bräunlichen,
viskosen Flüssigkeit erhalten.
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Ber. N: 19,4 % Basenstickstoff: 6,5 % Gef. N: 19,9 % Basenstickstoff:
6,2 % 219 g der vorstehend beschriebenen Verbindung wurden in 350 ml Aceton gelöst
und bei 40-45 °C unter Kühlung mit 123 g Dimethylsulfat versetzt. Nach dreistündigem
Rühren bei 40-45°C wurde das Aceton im Vakuum abdestilliert und der Rückstand in
200 ml Wasser gelöst. Nach dem Einstellen des pH-Wertes auf 8,5-9 wurden 89 g 37
%ige Formaldehyd-Lösung bei 40-50°C zugetropft. Nach dreistündigem Rühren bei gleicher
Temperatur, wobei der pH-Wert druch gelegentlichen Zusatz von Natronlauge bei 8,5-9
gehalten würde, wurde abgekühlt, mit Salzsäure neutralisiert und durch Eindampfen
im Vakuum konzentriert.
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Man erhielt 460 g einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt.
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von 80 % der Verbindung der Formel
Beispiel 3 224 g N-(2-Chlorethyl)-imidazolidinon wurden mit 134 g N,N-Dimethyl-ethanolamin
und 60 ml Wasser bei 100-105°
gerührt, bis der durch Titration
ermittelte Wert des Basen-Stickstoffs unter 0,1 % gefallen war.
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Nach dem Eindampfen im Vakuum wurden 354 g der Verbindung der nachstehenden
Formel erhalten.
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Ber.: N: 17,6 % Cl: 14,9 % Gef.: N: 18,1 % Cl: 14,1 % 273 g der vorstehend
beschriebenen Verbindung wurden mit 93 g einer 37 %igen wäßrigen Formaldehydlösung
vermischt, mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 8,5-9 gestellt und bei 60-65°C
3 Std. gerührt. Der Gehalt an freiem Formaldehyd betrug dann noch 0,2 %. Es wurden
375 g einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 80 % der Verbindung der Formel
erhalten.
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Beispiel 4 75 g N-(2-Chlorethyl)-imidazolidon wurden mit 68 g Dimethylbenzylamin
und 20 ml Wasser bei 95-1000C 5 Std.
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gerührt. Der Basen-Stickstoff betrug dann noch 0,08 %. Nach dem Eindampfen
im Vakuum wurden 140 g der Verbindung der nachstehenden Formel erhalten.
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Ber. : N: 14,8 % Cl: 12,5 % Gef.: N: 14,2 % Cl: 13,1 % Nach dem in
Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurde aus der vorstehend beschriebenen Verbindung
durch Umsetzung mit Formaldehyd die Verbindung der Formel
erhalten.
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Beispiel 5 Eine Mischung aus 143 g N-(2-Dimethylaminoethyl)-imidazolidon,
100 ml Wasser und 59 g Dichlorethan wurde 8 Std. auf Rückflußtemperatur erhitzt.
Der durch Titration ermittelte Gehalt an Basen-Stickstoff betrug dann noch 0,11
t. Nach dem Eindampfen im Vakuum wurden 180 g der Verbindung der Formel
erhalten.
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C10 H34 Cl2N6 O2 (413) Ber.: N: 20,3 % Cl: 17,2 e Gef.: N: 21,0 %
Cl: 17,8 % Aus der vorstehend genannten Verbindung wurde nach dem in Beispiel 3
beschriebenen Verfahren durch Umsetzung mit Formaldehyd im Molverhältnis 1:2 die
Verbindung der Formel
erhalten.
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Beispiel 6 159 g N-(3-Dimethylaminopropyl)-1,3-propandiamin wurden
mit 60 g Harnstoff langsam auf 150-160°C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten,
bis die Ammoniakentwicklung beendet war. Das Reaktionsgemisch wurde destilliert
und die bei 174-176° und 0,5 bar siedende Fraktion aufgefangen. Es wurde 176 g der
Verbindung der Formel
Ber.: C: 58,4 % H: 10,3 % N: 22,7 % Basen-N: 7,6 % Gef.: C: 58,6 % H: 10,4 % N:
22,9 % Basen-N: 7,6 % 130 g der vorstehend beschriebenen Verbindung wurden in 280
ml Aceton gelöst und bei 40-500C unter Kühlung tropfenwesie mit 88 g Dimethylsulfat
versetzt.
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Nach dreistündigem Rühren bei 40-50"C betrug der Gehalt an Basen-Stickstoff
noch 0,01 %. Nach dem Eindampfen im Wasserstrahlvakuum hinterbleiben 212 g der Verbindung
der Formel
Ber.: N: 13,5 % S: 10,3 % Gef.: N: 14,1 % S: 9,9 % Durch Umsetzung der vorstehend
genannten Verbindung mit Formaldehyd nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode
wird eine wäßrige Lösung der Verbindung der Formel
Beispiel 7 115 g N,N1-Bis- (3-dimethylaminopropyl) -harnstoff
wurden in 90 ml Wasser gelöst und bei 40-500C unter Kühlung mit 129 g Dimethylsulfat
versetzt. Anschließend wurde noch eine Stunde bei 40-50"C gerührt. Nach dem Eindampfen
wurden 240 g der Verbindung der Formel e e e (CH3)3 N-(CH2)3-NHCONH-(CH2)3 N(CH3)3
2 CH3 S04 15 H38 N4 O9S2 (482) erhalten Ber.: 11,6 % S: 13,3 % Gef.: N:11,1 % S:
14,1 % 206 g der vorstehend beschriebenen Verbindung wurden mit 80 ml Wasser und
81 g einer 30 %igen wäßrigen Glyoxallösung vermischt. Der pH-Wert wurde mit Natronlauge
auf 5,0 - 5,5 eingestellt und die Mischung bei 50-55°C 4 Std. gerührt, wobei durch
gelegentliche Zugabe von wenig verdünnter Natronlauge der pH-Wert konstant gehalten
wurde. Anschließend wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und der pH-Wert auf 7-7,5
eingestellt. Man erhielt 375 g einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 61 % der
Verbindung der Formel
Beispiel 8 120 g Diethyl-(2-chlorethyl)-amin-hydrochlorid wurden
in 200 ml Methanol gelöst und bei 60-700C mit einer Lösung von 100 g N-(2-Dimethylaminoethyl)-imidazolidinon
versetzt und 2 Std. bei gleicher Temperatur gerührt. Anschließend wurde mit Aktivkohle
zur Klärung versetzt, filtriert und das Filtrat im Vakuum eingedampft. Es hinterblieben
208 g der Verbindung der Formel
170 a der obengenannten Verbindung wurden mit 100 ml Wasser und 52 g 30 %iger Formaldehyd-Lösung
gelöst und mit 25 %iger Natronlauge auf pH 8,5 - 9 eingestellt. Bei 50-550C wurde
solange gerührt, bis der Formaldehydgehalt auf weniger als 0,5 % gesunken war. Nach
der Neutralisation mit Salzsäure erhielt man eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt
von 40 % der Verbindung der Formel
| Ausgangsverbindungen Verhindung der Formel I |
| #-CH2-CH2-# #-CH2-CH2-Cl HO-CH2-#-CH2-CH2-#-CH2-#-CH2OH |
| Cl# |
| #-(CH2)3-#-(CH2)3-# HO-CH2-#-(CH2)3-#-(CH2)3-#-CH2- OH |
| CH2SO4# |
| (CH3)3#-(CH2)3-NH-CO-NH2 # (CH3)3#-(CH2)3-#-CH2OH |
| CH3 SO4# CH3SO4# |
| #-CH2-CH2-#-CH2-CH2-# CH3 Cl HOCH2-#-CH2-CH2-#-CH2-CH2-# (CH3)# |
| Cl# 2 Cl# |
Beispiel 9 Auf einem Baumwollgewebeabschnitt wird eine Färbung
von 3 % C.I. Direct Blue 225 (Colour Index (1971) 3. Auflage, Band 2) in der für
diese Farbstoffe üblichen Färbeweise aus wäßriger Flotte hergestellt, gespült und
getrocknet.
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Auf einem Foulard imprägniert man diese Färbung bei Raumtemperatur
mit einer Lösung, die im Liter 100 g der Verbindung der Formel
und 25 g Magnesiumchlorid enthält und presst die Färbung soweit ab, daß die Flottenaufnahme
der Färbung etwa 80 % des Gewichts der Baumwolle beträgt. Das Material wird dann
bei 60-700C getrocknet und anschließend 3 Minuten lang auf 1500C erhitzt. Beim nun
anschließenden Spülen mit Wasser bei Raumtemperatur bzw. bei 60-700C während jeweils
5 Minuten bleiben die Spülbäder ungefärbt. Beim darauffolgenden Behandeln mit destilliertem
Wasser bei 950C erfolgt innerhalb von 20 Minuten ein nur geringfügiges Anbluten
der wäßrigen Flotten. Man erhält eine Blaufärbung mit sehr guten Licht-, Wasser-und
Waschechtheiten.
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Naheliegende Ergebnissse erzielt man, wenn man anstelle der genannten
Verbindung 100 g der Verbindung des Beispiels 3
95 g der Verbindung
des Beispiels 4 110 g der Verbindung des Beispiels 6 verwendet.
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Eine Blaufärbung mit den aufgeführten vorteilhaften Eigenschaften
erhält man auch, wenn man als Farbstoff C.I.
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Direct Blue 151 (C.I. Nr. 24175) verwendet.
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Beispiel 10 Ein Baumwollgewebeabschnitt, der wie im vorhergehenden
Beispiel beschrieben gefärbt wurde, wird auf einem Foulard mit einer Lösung imprägniert,
die im Liter 100 g der Verbindung des Beispiels 2, 25 q Magnesiumchlorid und 90
g Dimethylol-dihydroxyethylenharnstoff enthält.
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Man preßt auf eine Flottenaufnahme von etwa 80 % des Gewichts der
Baumwolle ab, trocknet bei 60-70QC und erhitzt 3 Minuten lang auf 1500C. Beim anschließenden
Spülen mit Wasser bei Raumtemperatur bzw. bei 60-700C bleiben die Spülbäder ungefärbt.
Beim darauffolgenden Behandeln mit destilliertem Wasser bei 950C erfolgt innerhalb
von 20 Minuten nur geringfügiges Anbluten der wäßrigen Flotten.
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Man erhält eine Blaufärbung mit sehr guten Licht-, Wasser-, Schweiß-
und Waschechtheiten.
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Beispiel 11 Ein Baumwollgewebeabschnitt wird auf einem Foulard mit
einer Lösung imprägniert, die im Liter 25 g C.I. Direct Blue 225 (Colour Index (1971)
3. Aufl.
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Bd. 2) 100 g der Verbindung des Beispiels 3 und 25 g Magnesiumchlorid,
enthält. Man preßt das Material soweit ab, daß die Flottenaufnahme etwa 80 % des
Gewichts der Baumwolle beträgt, trocknet bei 60-700C und erhitzt dann 3 Min.
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auf 1500C. Beim nun folgenden Spülen in kaltem und siedenden Wasser
bleiben die Spülflotten ungefärbt.
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Man erhält eine Blaufärbung mit sehr guten Licht-, Wasser-, Schweiß-
und Waschechtheiten.
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Färbungen mit den genannten vorteilhaften Eigenschaften werden auch
erhalten, wenn anstelle des blauen Farbstoffs folgende Farbstoffe verwendet werden:
C.I. Direkt Yellow (= C.I. Nr. 40 300(S)) Orange (= C.I. Nr. 40 215) Red 80 (= C.I.
Nr. 35 780) II Blue 71(= C.I. Nr. 34 140) Red 84 (= C.I. Nr. 35 760).