DE3019077A1

DE3019077A1 - Verfahren zur herstellung eines farbentwicklermaterials

Info

Publication number: DE3019077A1
Application number: DE19803019077
Authority: DE
Inventors: Graeme Mcgibbon
Original assignee: Wiggins Teape Group Ltd
Current assignee: Wiggins Teape Group Ltd
Priority date: 1979-05-22
Filing date: 1980-05-19
Publication date: 1980-11-27
Anticipated expiration: 2000-05-20
Also published as: ES491677A0; FR2457182A1; AU5817480A; ZA802692B; ATA259980A; AT383311B; NZ193629A; ES8102920A1; BE883267A; AU535122B2; BR8003133A; US4409272A; JPH0132077B2; LU82472A1; CA1141161A; FR2457182B1; PT71263A; HK68184A; JPS55158997A; IT1207112B

Description

3Q19077

Patentanwälte Dipl.-In.g. H. ¥eickmank, Dipl.-Piiys. Dr. K. Fincke

Dipl.-Ing. F. AAVeickmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr. Ing. H. Liska J^

8000 MÜNCHEN 86, DEN

, , POSTFACH 860S20

H/SM/HL · MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 983921/22

The Wiggins Teape Group limited

Verfahren zur Herstellung eines Farbentwickler-

materials

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Farbentwicklermaterials zur Verwendung in druckempfindlichen oder anderen Kopier- oder Vervielfältigungssystemen, und das auf diese Weise hergestellte Farbentwicklermaterial .

In einer bekannten Art eines druckempfindlichen Kopiersystems, welches gewöhnlich als Transfersystem bekannt ist, ist eine obere Folie an ihrer unteren Oberfläche mit Mikrokapseln überzogen, welche eine Lösung von einem oder mehreren farblosen Farbbildnern enthalten, und eine untere Folie ist an ihrer oberen Oberfläche mit einem farbbildenden, coreagierenden Material überzogen, z.B. mit einem sauren Ton. Es können auch mehrere dazwischenliegende Folien vorhanden sein, von welchen jede an ihrer unteren Oberfläche mit Mikrokapseln und an ihrer oberen Oberfläche mit dem farbbildenden Material überzogen ist.

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Ein durch Schreiben oder Tippen auf die Folien ausgeübter Druck zerstört die Mikrokapseln, wodurch die Farbbildnerlösung in Freiheit gesetzt wird und mit dem farbentwickelnden Material der nächst niederen Schicht chemisch reagiert, wodurch die Farbe des Farbildners entwickelt wird. In einer Variante dieses Systems werden die Mikrokapseln durch einen Überzug ersetzt, in welchen die Farbbildnerlösung in Form von Kügelchen in einer kontinuierlichen Matrix aus festem Material eingebettet ist.

In -einer anderen bekannten Art eines druckempfindlichen Kopiersystems, gewöhnlich als Einschichten- -oder autogenes System bezeichnet, sind die Mikrokapseln und das farbentwickelnde, coreagierende Material auf dex gleichen Oberfläche -einer Folie aufgetragen, und beim Schreiben oder Tippen auf einem Blatt, welches sich über dem b'ea-ciiiciv^c-ten. Blatt befindet, werden die Mikrokapseln zerstört und der Farbbildner in Freiheit gesetzt, welcher dann mit dem farbentwickelnden Material unter Farbbildung reagiert.

Das Folienmaterial, welches in solchen Systemen verwendet wird, ist gewöhnlich Papier, obgleich im Prinzip in bezug auf die Art des zu verwendenden Folienmaterials keine Einschränkung besteht.

Ein Problem, das viele Jahre lang die Fachwelt beschäftigt hat, besteht darin, daß die Reaktivität des Farbentwicklermaterials im Laufe der Zeit fortschreitend abnimmt. Deshalb ist die Intensität eines Druckes, der unter Verwendung einer frisch hergestellten Farbentwicklerfolie erhalten wird, erheblich größer als ein solcher, der mit der gleichen Folie einige Tage später erhalten wird, und letztere Intensität ist wieder erheblich größer als die eines Druckes, der mit der gleichen Folie einige Monate später erhalten wird. Dies ist ein erheblicher Nachteil, da die Farbentwickler-

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folie häufig erst viele Monate nach der Herstellung verwendet wird. Grund dafür ist die Verteilungskette, die häufig vom Hersteller über -einen Großhändler zu einem Druck^r^-von dort zum Endverbraucher führt. Das bedeutet aber, .daß eier Hersteller, um eine Druckintensität zu garantieren, die für den Endverbraucher auch noch vieTe Monate nach der Herstellung akzeptierbar ist, «ine größere Menge an reaktivem Material bei der Herstellung der Farbentwicklerfolien verwenden muß, als es erforderlich wäre, wenn diese Folien sofort nach der Herstellung verwendet werden. Da das Farbentwicklermaterial sehr teuer ist ₄ beeinflußt dies in erheblichem Maße die kosten -der druckempfindlichen "Kopiersy sterne.

Farbentwicklermischungen, in «eichen der primäre reaktive Bestandteil ein Ton ist, enthalten gewöhnlich äußerndem Bindemittel, Füller, Dispersionsmittel, Mittel für die Einstellung des pH-Wertes , und manchmal auch noch andere-Materialien. Natriumhydroxid (oder eine andere alkalische Natriumverbindung, wie z.B. Natriumsilikat) wurden viele Jahre lang als Dispersionshilfsmittel für den Ton und für die Einstellung des pH-Wertes der Mischung verwendet.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Verwendung einer alkalischen Kaliumverbindung anstelle der entsprechenden Natriumverbindung in farbentwicklenden Tonzusammensetzungen die zeitliche Abnahme der Reaktivität erheblich verringert.

Die vorliegende Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Herstellung eines Farbentwicklermaterials, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen mit Säure gewaschenen dioctaedrischen montmorillonitischen farbentwicklenden Ton in einem wässrigen Medium dispergiert, den pH-Wert der Dispersion durch Zugabe einer alkalischen Kaliumverbindung zum wässrigen Medium vor, während oder nach der

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Dispersion des Tons in dem wässrigen Medium auf einen alLcli- -sehen Wert einstellt, wobei die Teilchengröße des Tons in Gegenwart der alkalischen Kaliumverbindung im wesentlichen unverändert bleibt, die Dispersion auf eine Folie aufbringt,. und die überzogene Folie trocknet.

Die Erfindung betrifft auch das Farbentwicklermaterial, welches nach dem vorliegenden Verfahren hergestellt wurde. Ein solches Material kann in druckempfindlichen oder anderen Kopier- öder Vervielfältigungssystemen verwendet werden..-.-.

Die Dispersion des Tons im wässrigen Medium kann zur Folge haben, daß Aggregate von "primären" Tonpar'tikeln aufbrechen, _: führt aber nicht zu einer Verringerung-· der Größe, dieser primären Partikel (wie es z.B. der Fall sein könnte, wenn der Ton gemahlen oder pulverisiert würde). In dieser Beschreibung beziehen sich Hinweise darauf, daß die Teilchengröße des Tons im wesentlichen unverändert bleibt, auf die Größe der primären Tönpartikel, und die Möglichkeit, daß. Aggregate in Gegenwart der alkalischen Kaliumverbindung während des vorliegenden Verfahrens aufgebrochen werden, ist daher nicht ausgeschlossen.

Kaliumhydroxid ist die bevorzugte alkalische Kaliumverbindung. Es sind jedoch auch andere solche Verbindungen gut bekannt, wie z.B. Kaliumsilikat und Kaliumcarbonat. Es wurde gefunden, daß das Silikat wirkungsvoller ist als das Carbonat, vermutlich weil das Carbonat eine schwächere Base ist.

Die aus einem flächigen Material bestehende Unterlage (Folie) ist/normalerweise Papier, kann aber auch aus einem anderen Material sein. Die durch die Verwendung von Kaliumhydroxid oder einer anderen Kaliumverbindung erzielten Vorteile sind insbesondere dann zu erkennen, wenn das verwendete Papier ein saures ist, z.B. ein Papier, welches bis zu etwa 1000 oder 2000 ppm Säure enthält (gemessen nach der Tappi-Methode T428 -SM-67) .

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BAD ORIGINAL

Wesentliche Vorteile werden auch dann erhalten, wenn das Papier Azidität besitzt, aber auch ein alkalisches Material, wie z.B. Schlammkreide enthält, so daß eine gemessene Alkalinität (nach der Tappi-Methode T428 SM-67) von 1500 oder mehr ppm vorliegt, oder eine Azidität von z.B. bis zu 1000 ppm oder mehr (nach der Tappi-Methode T428 SM-67). Solche Papiere umfassen Papiere mit einer typischen Alaun/Harz-Appretur. Vorteile werden jedoch auch mit sogenannten alkali al· appretierten Papieren erhalten, z.B. einem Papier, das mit einem dimeren Ketenmaterial bei einem schwach sauren oder schwach alkalischen pH-Wert, z.B. zwischen ungefähr pH 6 bis 9, appretiert wurde.

Die alkalische Kaliumverbindung wird vorzugsweise in einer Menge verwendet _r daß der pH-Wert der Farbentwicklerzusammensetzung vor der Applikation etwa 7 bis 11 beträgt, insbesondere 8 bis 10 und besonders bevorzugt 8,5 bis 9.

Wenn gewünscht, kann die alkalische Kaliumverbindung auch nur zum Teil anstelle der alkalischen Natriumverbindung verwendet werden. Wenn Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid zusammen verwendet werden, so beträgt der pH-Wert der Uberzugsmischung vorzugsweise etwa 8,8 bis etwa 10,2.

Die Zusammensetzung enthält normalerweise auch ein^ oder mehrere Bindemittel, und kann auch Füller, wie z.B. Kaolin enthalten, zusätzliche Dispersionsmittel, oder andere gebräuchliche Additive. Die verwendeten Bindemittel können solche sein, die üblicherweise in Farbentwicklerzusammensetzungen auf Tonbasis verwendet werden, wie z.B. Styrol-Butadien-Latices und Carboxymethylcellulose (Natriumsalz).

Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, in welchen der Effekt unter Verwendung einer Kaliumverbindung dem unter Verwendung der entsprechenden Natriumverbindung erhaltenen Effekt gegenübergestellt wird.

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Beispiel 1;

Zwei herkömmliche Farbentwickler-Überzugszusammensetzungen A und B mit ca. 43 % festen Bestandteilen wurden hergestellt, wobei jede Zusammensetzung dioctaedrischen Montmorillonit-Ton (Silton M-AB von der Fa. Mizusawa Chemical Industries, Japan), Kaolin (in einer Menge von 22 %, bezogen auf das Gesamtgewicht an Montmorillonit und Kaolin), und, als Bindemittel, Natriumcarboxymethylcellulose und Styrol-Butadien-Latex enthält. Zusammensetzung A enthält zur pH-Wert-Einstellung Natriumhydroxid, während in der Zusammensetzung B das Natriumhydroxid durch Kaliumhydroxid ersetzt wurde. Im übrigen waren die Zusammensetzungen identisch.

Die Mengen an Kalium-und Natriumhydroxid wurden so gewählt, um ungefähr den gleichen pH-Wert (9,5) zu ergeben, wobei mehr Kaliumhydroxid als Natriumhydroxid benötigt wurde.

Die Zusammensetzungen wurden dann mit Hilfe eines Blattbeschichters auf gleichartige Unterlagen eines Papiers mit einer Alaun/Harz-Appretur (49 g Substanz pro m²) aufgetragen.

Die unter Verwendung der so hergestellten Papiere A und B (mit den Überzügen der Zusammensetzungen A und B) als untere Folien in einem sonst üblichen druckempfindlichen Kopiersystem erhaltene Druckintensität wurde sofort und in Interval len innerhalb der nächsten Monate gemessen. Die Druckintensitäten wurden als Kalander-Intensität (CI.) -Werte aufgezeichnet. Diese Werte wurden erhalten, indem man übereinander liegende Streifen eines mit einem Überzug aus Mikrokapseln versehenen und eines den Farbentwickler enthaltenden Papiers durch einen Laboratoriumskalander hindurchschickte, wodurch die Kapseln zerstört und ein Druck auf dem Farbentwicklerstreifen erzeugt wurde, und die Reflexionsstärke des so angefärbten Streifens (nach einer Druckentwicklung⁵ vorrf Das Ergebnis wurde in Prozent der Reflexionsstärke eines

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unbenutzten Kontroll-Farbentwicklungsstreifens ausgedrückt.

Je geringer die C.I.-Werte sind, desto größer ist die Druckintensität. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt:

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Tabelle

*s» O OO

Papier	C.I.^Werte zu den angegebenen Zeiten nach der Herstellung · ■ ■ ■ ■ ■■■■■■ ■.■.■■■■■ ■ . ■ ■ ' ' '	3 Tage	4 ■ ^: Tage	Tage	1 Woche.	1 1/2 Wochen	: ' 2 , ■' Wochen	3 Wochen	: 4 ■.■; .' Wochen
..; a ; ,, ■	0 Tage	46	47	46	■'■■ 4%	47	48	48	49
B	44	44	45	44	45	44	45	44 .	45
43

Tabelle 1 (Fortsetzung)

Papier	C.I.-Werte zu den angegebenen Zeiten nach der Herstellung	6 Wochen	2 Monate	3 Monate	4 Monate	5 Monate
A	5 Wochen	49	51	53	54	55
B	49	44	47	48	50	49
45

Obwohl die Ergebnisse eine gewisse Streuung zeigen, ist ersichtlich, daß die C.I.-Werte des Papiers B mit fortschreitender Zeit langsamer·steigen als die des Papiers A und daß mit dem Papier B ein geringerer anfänglicher C.I.-Wert erhalten wurde. Um dies zu veranschaulichen, wurden die Ergebnisse graphisch aufgezeichnet und Linien der besten Annäherung eingetragen. Diese Linien der besten Annäherung werden in der Fig. 1 im Diagramm gezeigt, in dem die C.I.-Werte (vertikale Achse) gegen die Zeit (in Wochen) nach der Herstellung des Papiers (horizontale Achse) aufgetragen sind. Es kann daraus geschlossen werden, daß der Ersatz von Natriumhydroxid durch Kaliumhydroxid wesentlich bessere Alters- und Anfangs-Druckintensitätswerte liefert.

Beispiel 2;

Es werden die Alterungsraten von Farbentwicklungspapieren verglichen, die durch Auftragen von Farbentwicklerzusammensetzungen, die entweder Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid enthalten, auf Papiere mit verschiedenen Aziditätsstufen hergestellt wurden.

Zwei Oberzugszusammensetzungen A und B wurden wie für die Zusammensetzung A und B in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß der Gehalt an Feststoffen ca. 42 % betrug.

Die Mengen an Kaliumhydroxid wurden so gewählt, daß ungefähr der gleiche pH-Wert (9,5) erhalten wurde, wobei mehr Kaliumhydroxid als Natriumhydroxid benötigt wurde.

Die Zusammensetzungen wurden mit Hilfe eines Blattbeschichters auf Papiere mit einer Alaun/Harz-Appretur und verschiedener Azidität oder Alkalinität (durch eine Vielzahl von Quellen erhalten) aufgetragen und jeweils die Papiere A und B

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erhalten. Die C.I."Werte wurden dann zu verschiedenen Zeiten nach der Herstellung für jedes Papier wie in Beispiel 1 besehrieben gemessen und die Ergebnisse graphisch aufgetragen, .um Linien der besten Annäherung zu erhalten. Über einen Zeitraum von 1 bis 10 Wochen nach der Herstellung wurde der Anstieg der CI.-Werte bestimmt und dieser Anstieg als Alterungsrate für jedes Papier bezeichnet. Die Ergebnisse zeigt die untenstehende Tabelle 2:

" Tabelle 2

Papier	Substanz (g/m²)	Azidität (ppm)	Alterungsrate	Papier B (KOH)
.49	240	Papier A (NaCH)	1,0
49 \	33	2,3	1/8
48	241	2,9	2,2
: ; 49 .. ■	161	2,9	2,1
48	557	3,2	2,3
48	574	4,0	2,4
49	118	3,9	-0,5
48	920	2,5	1,3
48 ■". '	467	4,0	2,1
49	67	3,5	2,0
49*	1000	3,0	5,6
10,5

* Dieses Papier wurde mit Hilfe «ujes Laboratoriumsbeschichters überzogen.

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Die oben als ppm angegebenen Aziditätswerte basieren auf Schwefelsäure als Säure und wurden nach der Tappi-Methode T428 SM-67 bestimmt. Es ist ersichtlich, daß die Alterungsrate in jedem Falle für Papier B (Kaliumhydroxid) niedriger ist als für Papier A (Natriumhydroxid).

Beispiel 3;

Es werden hier ebenfalls die Alterungsraten von Farbentwicklungspapieren verglichen, die durch Auftragen von Farbentwicklungszusammensetzungen, die entweder Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid enthalten, auf verschiedene Papiere mit einer Alaun/Harz-Appretur hergestellt wurden. In diesem Fall enthalten die Papiere aber Schlämmkreide als Beschickung und/oder als Anschwämmschicht (pre-coat), welche die gemessene Azidität oder Alkalinität des Papiers beeinflußt. Es wurden die gleichen Überzugzusammensetzungen verwendet, wie in Beispiel 2, und das gleiche Verfahren wie in Beispiel 2 beschrieben. Die Azidität oder Alkalinität des Papiers wurde nach der Tappi-Methode T428 SM-67 gemessen. Die Ergebnisse finden.sich in der unten stehenden Tabelle 3:

Tabelle 3

t	Papier	Alterungsrate	Papier B (KOH)
1 i Substanz (g/m²)	Azidität (ppm)	Papier A (NaOH)	1,3
38	210	3,1	3,1
47	-300	3,8	1,9
49	122	2,5	2,5
38	151	3,9	2,0
47	- 23	2,6	1,8
47	-228	3,2	1,8
47*	-riOOO	2,7	2,6
47*	-1500	3,5

*Diese Papiere wurden mit Hilfe eines Laboratoriumsbeschichters überzogen. 03ÖQ48/084S

Die als ppm ausgedrückten positiven Aziditätswerte basieren auf Schwefelsäure als Säure. Ein negativer Wert zeigt Alkalinität an, und basiert in diesem Fall auf Calciumcarbonat (d.h. Schlämmkreide) als alkalische Substanz.

Es ist ersichtlich, daß die Alterungsrate in jedem Fall für Papier B (Kaliumhydroxid) niedriger ist als für Papier A (Natriumhydroxid).

Beispiel 4:

Dieses Beispiel zeigt den Einfluß verschiedener Mengen von Kaliumhydroxid in der Farbentwicklerzusammensetzung· Zum Vergleich sind auch die Ergebnisse der Natriumhydroxid enthaltenden Zusammensetzungen aufgenommen.

Die verwendeten Zusainmensetzungen sind die gleichen wie in Beispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, daß die Mengen an Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid so verändert wurden, um einen Bereich von pH-Werten zu erhalten. Die Zusammensetzungen wurden dann auf das gleiche Papier mit Alaun/ Harz-Appretur aufgetragen, um für jeden pH-Wert die Papiere A (Natriumhydroxid) und B (Kaliumhydroxid) zu erhalten. Es wurden die C.I.-Werte zu verschiedenen Zeiten nach der Herstellung für jedes Papier, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemessen und die Ergebnisse graphisch aufgetragen, um Linien der besten Annäherung zu erhalten. Die Werte der Alterungsraten wurden dann wie in Beispiel 2 beschrieben erhalten. Die Ergebnisse finden sich in der unten stehenden Tabelle 4:

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Tabelle 4

PH (NaOH oder KOH)	Alterungsrate	Papier B
8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,2 10,8	Papier A	2,4 . T, 8 2,4 2,5 2,5 2,5 3,0
3,1 2,9 2,7 2,6 2,0 2,1 2,4

Obgleich die Ergebnisse eine beträchtliche Streuung zeigen, ist zu erkennen, daß der optimale pH-Wert zur Verminderung der Alterungseffekte für die Farbentwicklungszusammensetzung, die Kaliumhydroxid enthält, bei ca. 8,5 liegt, während er für die Zusammensetzung die, Natriumhydroxid enthält, bei ca. 10,0 liegt.

Beispiel 5:

Dieses Beispiel zeigt die gemeinsame Verwendung von Kaliumhydroxid und Natriumhydroxid zur Einstellung des pH-Wertes. Das Verfahren ist das gleiche wie in Beispiel 4 beschrieben, mit der Ausnahme, daß eine äquimolare Mischung aus Kaliumhydroxid und Natriumhydroxid anstelle des in Beispiel 4 verwendeten Kaliumhydroxids oder Natriumhydroxids verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 zusammengestellt:

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Tabelle	pH	5
	7y9
8,5	Alterungs- rate
9,0	2,2
9,5 ;	2,0
10,0	1,7
	2,5
	1,1

Es ist erkennbar, daß bessere Alterungseigenschaften erreicht wurden als in Beispiel 4 für Natriumhydroxid allein.

Beispiel 6:

Es wird der Effekt von Kaliumhydroxid in einer Farbentwicklerzusammensetzung gezeigt, die in Verbindung mit einer eine Alaun/Harz-Appretur enthaltenden Unterlage einer relativ niedrigen Azidität (geringer als 200 ppm, gemessen nach der Tappi-Methode T4 28 SM-6 7, basierend auf Schwefelsäure als Säure· ) einen von den in den bisherigen Beispielen verwendeten Ton verschiedenen Farbentwickler-Ton enthält.

Zum Vergleich sind die Ergebnisse für Zusammensetzungen, die Natriumhydroxid enthalten, angegeben.

Zwei übliche Farbentwicklerzusammensetzungen A und B mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 4 3 % wurden hergestellt.-Jede Zusammensetzung enthält eineiP^äure gewaschenen, dioctaedrischen Ton vom Montmorillonit-Typ, welcher vorher zur Entfernung größerer Partikel windgesichtet wurde, Kaolin

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(in einer Menge von 10 %, bezogen auf das Gesamtgewicht an MontmorilLonit und Kaolin) und NatriumcarboxymethyLcellulose und Styrol-Butadien-Latex als Bindemittel. Die Zusammensetzung A enthielt zur Einstellung des pH-Wertes Natriumhydroxid, während in der Zusammensetzung B das Natriumhydroxid durch Kaliumhydroxid ersetzt wurde.

Die Mengen an Natriumhydroxid wurden so gewählt., daß man pH-Werte der Zusammensetzung von 8,7, 9,3, 10,1 und 10_y5 ■erhielt.

Die Mengen an Kaliumhydroxid wurden so gewählt, daß man pH-Werte der Zusammensetzung B von 8,9, 9,8 und 10,1 erhielt.

Die Zusammensetzungen wurden mit Hilfe eines Blattbeschichters auf gleichartige Unterlagen eines mit einer Alaun/Harz-Appretur versehenen Papiers (Substanzgehalt 49 g/cm²) und mit der oben angegebenen Azidität aufgebracht, -und jeweils die Papiere A und B erhalten. Die C.I.-Werte wurden für jedes Papier zu verschiedenen Zeiten nach der Herstellung wie in Beispiel 1 beschrieben gemessen. Die Ergebnisse werden in der Tabelle 6 gezeigt:

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Tabelle 6

pH-Wert der Zusammenset zung	anfängli cher C. I.	Papier A	Δ	Papier B	CI. nact 12 Mona ten	Λ
8,7	; 45	CI. nach 12 Monaten	6	Anfängli cher CI.
8,9	■■".--	5T	-		42	0
9,3	43	' - -	5	42	- -·. -	-
9,8	- -	48	-		43	1
.10,1	'■" 42	-	5	42	43	0
10,5	43	47	4	43	■ - '—	—
	47

Während die Reaktivität des Papiers A nach diesen 12 Monaten abnimmt, ist zu erkennen, daß das Papier B seine Reaktivität behält oder diese nur zu einem sehr geringen Teil abnimmt,

Beispiel 7;

Es wird der Effekt von Kaliumhydroxid in einer Farbentwicklerzusammensetzung" gezeigt, die auf ein Papier aufgetragen wird, welches mit einer alkalischen Appretur ("Aguapel" der Hercules Powder Company) versehen ist, und nicht mit einer Alaun/Harz-Appretur. Dieses Papier zeigt einen pH-Wert des Extraktes von 8,5 bis 8,9, gemessen nach einer Extraktion mit heißem und kaltem Wasser. Zum Vergleich werden die Ergebnisse für Natriumhydroxid enthaltende Zusammensetzungen angegeben.

Zwei Überzugszusammensetzungen A und B mit einem ungefähren Feststoffgehalt von 43 % wurden hergestellt. Die Zusammensetzung A war eine Natriumhydroxid enthaltende Farbentwicklerzusammensetzung wie im Beispiel 6 beschrieben, mit der

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Ausnahme, daß als einziges Bindemittel· Styrol-Butadien-Latex verwendet wurde. In der -Zusammensetzung B wurde das Natriumhydroxid durch Kaliumhydroxid ersetzt. Die Zusammensetzung A hatte einen -pH-Wert von 9,5-, die Zusammensetzung B einen pH-Wert von 9,0.

Die Zusammensetzungen -wurde mit Hilfe eines Blattbeschichters jeweils auf ein wie vorstehend beschriebenes Papier aufgebracht und so die Papiere A (Natriumhydroxid) und B (Kaliumhydroxid) erhalten. -Es wurden die C.I.-Werte zu verschiedenen Zeiten nach der Herstellung wie in Beispiel 3 beschrieben füx jedes Papier bestimmte Die Alterungsrate wurde gr-aphisch wie in Beispiel 2 beschrieben bestimmt. Die Ergebnisse werden In der. unten stehenden Tabelle 7 -zusammengefaßte "

Tabelle 7

! ■.--■-.- i	Eapier A . INaQH)	Papier B (KQH) :
JU.terungsr-ate -	o,9T ;	D ,44
C.I.-Wert nach. 18 "Wochen' Alterung	49	47

Es ist zu erkennen, daß die Alterungsrate für das Papier B kleiner ist als für das Papier A.

Beispiel 8:

Dieses Beispiel zeigt den Effekt von Kaliumhydroxid auf die Reaktivität einer Farbentwicklerzusammensetzung im

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ORIGINAL INSPECTED

Hinblick auf Kristallviolett Lacton (CVL.) als Farbbildner. KristallviolettLacton ist vermutlich der am meisten verwendete Farbbildner für druckempfindliche Kopiersysteme. Zum Vergleich werden die Ergebnisse für NatriumhydroxidT enthaltende Zusammensetzungen angegeben.

Es wurden zwei-überzugszusammensetzungen mit den gleichen
Bestandteilen.wie in Beispiel 7 hergestellt, mit dem-Unterschied, daß.Kaalin in einer Menge von 40 %, bezogen auf das
Gesamtgewicht, an. Montim0rillonit:,ünd..KaolirL verwendet wurde. Die Züsammensftzxingeft wurdeit: auf zwei-Papiere mit mittle-.. ■ ren Aziditätswerten. _:γοη· ca.. 675 ppm. und ca.- 6Ό ppm !(Jgremes—.
sen nach der Tappi-Me/fchode T428. SMt67_y ,bezögen auf Sehwefelr· säure) aufgebracht. Hie Auftragevorrichtung war.::wieder.-.;eiit". ■■ .BlattbeschichierV

Es wurden die C-1.-Werte wie in Beispiel T bestimmt-, mit
der Ausnahme, daß nur ein Farbbildner in den Mikrokapseln—
verwendet wurde, nämlich das Kristallviolett Lacton.
Die Reflexionsstärke de& gefärbten Streifens wurde nach
einher Z-minutigen . und. nach einer -2-tägigen Farbentwi-ck-lungs^ zeit gemessen. Die sofort nach der Beschichtung, und. nach
einer ..9-wöchig.en .Aiterungszeit erhaltenen Ergebnisse-sind» -in der unten stehenden Tabelle 8 zusammengestellt:

0300 48/08 AS

Tabelle 8

Mittlere Papier azidität (ppm) ι	Entwicklungs- zeit	Papier (NaOH)	Alterungs- - zeit 9 Wo- ^: chen. ^: -CI- \	■ - ■ ! Papier B (KOH)	Alterungs- ■zeit 9 lio- chen CI. ;
		(Zusammensetzung} pH 9,5 .	72 i	(Zusaninensetzüng) I pH 9,,O ·	68
575 :	2min -	sofort - 1,1.	78 :	sofort ■C.I, :	- 68 ;
	2 Tage :	59 i	• H54 ■" ' ]	€Q ^;	57 "
60 1	2 min ⁼	55 :		51 - ■}	52
-	2 Tage	58	59
53	53

Es ist zuerkennen., daß" das Kaliumhydroxid-in-der Zusammensetzung B die Abnahme -der -Reaktivität des Parbentwioklers in beachtlichem Ausmaß verringert.

Beispiel 9?

Es wird der "Effekt von Kaliumsilikat ±>ei der "Verwendung -zur Einstellung des pH-Wertes der Überzugsmischung aufgezeigt. Für den Vergleich werden die Ergebnisse für Natriumsilikat gegeben.

Es wurden zwei Überzugszusammensetzungen mit einem Peststoffgehalt von ca. 40 % hergestellt. Die Zusammensetzung A enthielt Natriumsilikatlösung (Pyramid Brand Sodium Silicate No. der Firma Joseph Crosfield and Sons Ltd., Warrington^ Großbritannien) in einer Menge, die zur Herstellung eines pH-Wertes von 9,5 ausreichte. Die Zusammensetzung B enthielt Kaliumsilikatlösung (Pyramid Brand Potassium Silicate No. 120 der Firma

030048/0845

Joseph Crosfield and Sons Ltd.) "in einer Menge inn einen pH-Wert von 9,0 einzustellen. Im. übrigen waren die Zusammensetzungen die gleichen wie in Beispiel \ beschrieben1

Die C.I.-Werte wurden wie in Beispiel.1.beschrieben bestimmt. Die Ergebnisse (Entwicklungszeit 2 min} sxseE in Tabelle 9r zusammengestellt: . . ;-

Tabelle 3 .' " . /

	C. I-Werte iEnfcwi^iangisäeit 2 -miü}- - ■ ".	:δ Monate.aitps '■■i.'.'^:: \Papier"/ ^;;
Papier A iNatrium- silikat) Papier B (Kalium silikat) I	sofort nach Be- J schichtung S
47 ../ I ι ... -.- ■-- A 47 ;^;--₇,J i

Es ist zu erkennen, daB das Kaliumsilika.^. Im. der·.· .Zusammen-v setzung B die Abnahme der Reaktivität de^ •Farb.enisiickielrpapiers in beträchtlichem Ausmaß verringert. ;

Leerseite

Claims

Patentansprüche

(IJ Verfahren zur Herstellung eines Farbentwicklermaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit Säure gewaschenen dioctaedrischen montmorillonitischen farbentwicklenden Ton in einem wässrigen Medium dispergiert, den pH-Wert der Dispersion durch Zugabe einer alkalischen Kaliumverbindung zu dem wässrigen Medium vor, während oder nach der Dispersion des Tones in dem wässrigem Medium auf einen alkalischen Wert einstellt, wobei die Teilchengröße des Tons in Gegenwart der alkalischen Kaliumverbindung im wesentlichen unverändert bleibt, die Dispersion auf eine Folie aufbringt und die beschichtete Folie trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische Kaliumverbindung Kaliumhydroxid ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Dispersion auf einen Wert von 7 bis 11 eingestellt wird..
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Dispersion auf einen Wert von 8 bis 10 eingestellt wird^
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß. zur Einstellung des pH-Wertes Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid verwendet werden und daß der pH-Wert der Dispersion auf einen Wert von 8,8 bis 10,2 eingestellt^wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie ein sauer appretiertes Papier ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6,- dadurch gekennzeichnet, daß das Papier eine Azidität von bis zu 2000 ppm hat, gemessen nach der Tappi-Methode T428 SM-67.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder7, dadurch gekennzeichnet, daß das sauer appretierte Papier außerdem ein alkalisches Material enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das sauer appretierte Papier, welches das alkalische Material enthält, eine Alkalinität von bis zu 1500 ppm oder eine Azidität von bis zu 100Ό ppm besitzt, beides gemessen nach der Tappi Methode T428 SM-67-
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie ein neutrales oder alkalisch appretiertes Papier ist.

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11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbentwickler-Ton eiirrsiiure gewaschener Montmorillonit-Ton ist.
12. Farbentwicklermaterial, hergestellt nach einem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche.

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