DE2521213C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen keramischen Versatz zur Herstellung
monolithischer, polykristalliner, rissefreier Keramikkörper mit
Cordierit als Hauptkristallphase, vorzugsweise in Wabenform.
Wabenkörper aus Keramik können als Substrat oder Träger für Katalysatoren
brauchbar sein, beispielsweise bei der Abgaskontrolle
von Verbrennungsmaschinen zur Umwandlung von Kohlenmonoxiden
und Stickoxiden.
Der gesinterte Keramikkörper soll zahlreiche grobe Poren und
eine sehr niedrige Wärmedehnung besitzen. Cordierit ist daher
besonders geeignet.
Aus der GB-PS 8 88 227 sind Cordieritkörper niedriger Wärmedehnung
bekannt, welche im wesentlichen aus 15-5% Lithiumaluminiumsilikaten,
10-40% Magnesiumverbindungen und 30-55% Aluminiumsilikat
bestehen. Desgleichen sind aus der GB-PS 8 86 718 Cordieritkeramiken
bekannt, welche aus 20-40% Pyrophyllit, 10-40%
Talk und wahlweisen Fließmittel- und Aluminiumsilikatzusätzen
bestehen.
Wie sich jedoch herausstellte, entwickeln die keramischen Cordieritkörper
beim Brennen immer noch unerwünschte Risse und
Sprünge. Dies ist besonders schädlich bei Herstellung größerer
Wabenkörper, die zur Rationalisierung der Fertigung häufig in
Längen bis 90 cm hergestellt und dann auf kleinere Längen, z. B.
7 cm, zurechtgeschnitten werden.
Die Erfindung hat zur Aufgabe, in Cordieritkeramiken mit wenigstens
90% Cordieritanteil beim Brennen die Entstehung der unerwünschten
Risse und Sprünge zu vermeiden.
Ausgegangen wird zur Lösung dieser Aufgabe von Ansätzen, welche
aus rohem Ton, ungebranntem Ton, rohem Talk, gebranntem Talk,
Aluminiumhydroxid, gebranntem Aluminiumoxid oder Mischung der
selben bestehen.
Sie enthalten analytisch 12,5-15,5% MgO, 34,2-39,5% Al₂O₃
und 48-51,6% SiO₂. Die Lösung der gestellten Aufgabe wird nun
dadurch erreicht, daß der Versatz 10-31 Gew.-% rohen Ton und
mindestens 12% gebrannten Ton enthält.
Dieser Erfindungsvorschlag beruht auf der überraschenden Feststellung,
daß die unerwünschte Rissebildung im Zusammenhang mit
dem Anteil einer rohen Tonkomponente steht. Bisherige Vorschläge,
z. B. in den bereits erwähnten GB-PS 8 86 718 und 8 88 227, zur Verwendung
von gebranntem Ton in Cordieritkörpern beschränken sich
auf die Beeinflussung der Schrumpfung und Wärmeschockfestigkeit,
lassen aber immer noch bis 70-80% rohen Ton im Ansatz zu, was
das Problem der Rissebildung nicht lösen kann, solange die Problematik
und die funktionellen Zusammenhänge mit der rohen Tonkomponente
nicht erkannt wurden.
Es war daher überraschend, daß die Rissebildung durch Begrenzung
des Anteils an rohem Ton ausgeschaltet wird. Eine der vorzunehemenden
Begrenzung entsprechende Menge rohen Tons kann durch
gebrannten Ton, d. h. Ton, der bei 1000°C oder mehr gebrannt
wurde, ersetzt werden, so daß die Tonkomponente des Ansatzes
0-31%, vorzugsweise 10-31% rohen Ton, bezogen auf den Gesamtansatz,
beträgt, während der Rest, insbesondere mindestens 12%,
aus gebranntem Ton besteht.
Eine geringe Menge roher Ton im Ansatz wird als Formhilfe, z. B.
beim Extrudieren, bevorzugt. Überraschenderweise ist auch bereits
eine geringe Menge an rohem Ton ausreichend für die Entstehung
bevorzugter Ausrichtung der Cordieritkristallite im gebrannten
Körper, so daß in einer Richtung eine sehr niedrige Wärmedehnung
vorherrscht. Im einzelnen sei für diese Phänomene auf die
US-PS 38 85 977 verwiesen. Im Sinne dieser Lehre wird vorzugsweise
ein entschichteter, also plättchenförmiger Ton, oder ein
geschichteter, oder bei der weiteren Behandlung entschichtbarer
Ton verwendet. Besonders geeignet sind die Kaolintone. Die dünnen
Plättchen der Tone werden in den extrudierten Körpern ausgerichtet
und verleihen damit den bei der Wärmebehandlung entstehenden
Cordieritkristalliten eine bevorzugte Orientierung anisotroper
Art, wodurch im gebrannten Körper in einer gewünschten Richtung
eine sehr niedrige Wärmedehnung entsteht. Die rissehemmende
Ersetzung von gebranntem Ton des Erfindungsvorschlages beeinträchtigt
überraschenderweise diese Orientierung der Cordieritkristalle
durch die rohen Tonplättchen nicht. Einige gebrannte Tone haben
ebenfalls plättchenartige Strukturen, allerdings waren diese
Plättchen in den Beispielen weiter unten stärker isodimensional,
also weniger plättchenförmig, als die rohen Tonplättchen mit sehr
hohem Verhältnis von Länge und Breite zur Dicke. Die Orientierung
des rohen Tons ist daher besser, aber er unterstützt auch die
Orientierung der gebrannten Tonpartikel bei der Formung. Bereits
10% roher Ton helfen bei der Orientierung aller Tonpartikel und
verbessern die plastische Formbarkeit der Keramikmasse.
Die in Frage kommenden Zusammensetzungen des MgO-Al₂O₃-SiO₂ Systems
bilden Cordierit als Hauptkristallphase und enthalten im
wesentlichen, in Gew.-% und auf Oxidbasis, 9-20% MgO, 30-50%
Al₂O₃ und 41-56,5% SiO₂. Der bevorzugte, besonders günstige
Bereich ist 12,5-15,5% MgO, 34,2-39,5% Al₂O₃, 48-51,6% SiO₂.
Die derartige analytische Zusammensetzungen ergebenden Ansätze
enthalten im allgemeinen 40-50% Ton, 35-45% rohes und/oder
gebrannten Talk, 10-20% hydratiertes und/oder gebranntes Aluminiumoxid.
Vor dem Mischen und Formen werden zweckmäßig
25-35% Wasser als Fließhilfe, und als Extrudierhilfe Bindemittel
und Weichmacher zur besseren Formbarkeit und Erhöhung
der ungebrannten Festigkeit zugesetzt. Hierzu sind die bekannten
Extrudierhilfen geeignet.
Der gemischte und weichgemachte Ansatz kann in bekannter Weise
geformt werden; besonders günstig ist die Formung durch Extrudieren
zu Wabenkörpern mit einer Vielzahl von Zellen oder Kanälen,
die vom einen bis zum anderen Ende des Wabenkörpers führen.
Nach der Formung wird der Formling getrocknet und gebrannt, wobei
beim Sintern die Cordieritphase entsteht. Besonders im Hinblick
auf eine niedrige Wärmedehnung ist es günstig, den Ansatz
und Brennfahrplan so einzustellen, daß in der Keramik wenigstens
90 Vol.% Cordierit entsteht. Günstig war hierbei eine während 12
Std. eingehaltene Spitzentemperatur von 1405°C. Allgemein wurde
ein Anstieg der Temperatur unter 100°C/Std., besonders
40-50°C/Std., eingehalten, jedoch wurde bisweilen auch größere
Geschwindigkeiten der Temperatursteigung bis zu 500°C/Std.
angewendet, wenn in den Keramikkörpern keine zerstörenden Erscheinungen
zu beobachten waren. Die Kühlgeschwindigkeit ist unkritisch,
da Cordierit wegen seiner niedrigen Wärmedehnung
große Temperaturgefälle aushält.
Die rohe Tonkomponente muß auf 31% begrenzt bleiben, um Risse
in größeren, mit Steigerungsraten von etwa 50°C/Std. erhitzten
Körpern zu vermeiden. Es wird vermutet, daß roher Ton beim
Brennen eine Reihe von Zersetzungserscheinungen oder komplexen
Umsetzungen erleidet; für die Rissebildung ist wahrscheinlich
am wichtigsten die Bildung einer wohl vorübergehenden spinellartigen
Phase im Temperaturbereich von etwa 950-1000°C. Die
Umwandlung bei dieser Temperatur ist exotherm mit Temperaturgefällen,
welche die Struktur stark belasten, bis sie reißt.
Diese Belastungen werden durch gänzliche oder teilweise Ersetzung
des rohen Tons durch gebrannten Ton vermieden, der beim
Vorbrennen bei etwa 1000°C die exotherme Umsetzung bereits
durchgemacht hat.
Die Temperaturfestigkeit des Körpers beim Brennen hängt von der
Größe der Belastung und letzten Endes von der transformierten
Menge rohen Tons ab. Es wurde gefunden, daß der rohe Tonanteil
31% nicht übersteigen soll, andernfalls die Rissebildung in
größeren Stücken, z. B. in Zylindern der Länge 25-100 cm und
7,5-15 cm im Durchmesser, oder in Cordieritkörpern von ähnlichem
Volumen und vergleichbarer Festigkeit infolge der Wärmebelastung
bei 950-1000°C ausgeprägt wird.
Die Rissebildung wird auch durch die Partikelgröße und Schrumpfung
beeinflußt. Die Korngröße beträgt vorzugsweise 0,043 mm
bei einer durchschnittlichen Korngröße (besonders der des Tons)
von 1 µm. Bevorzugt wird auch gebranntes Aluminiumoxid in Ansatz,
um unnötige Haltezeiten beim Brennen und damit eine Dehydratation
und zu starke Schrumpfung zu vermeiden. Wird hydratiertes
Aluminiumoxid (Aluminiumhydroxid) in Mengen von mehr als
5% des Ansatzes verwendet, so werden derartige schädliche Wirkungen
bei einer Temperatursteigerung von etwa 10°C/Std. im Temperaturbereich
von 200-300°C oder einer Temperaturhalte bei
etwa 260°C vermieden. Da Talk keine rissebildende schädliche
Wirkung hat, kann auch roher und/oder vorgebrannter Talk verwendet
werden.
Wabenkörper entsprechend der US-PS 37 90 654 wurden aus den
Ansätzen der Tabelle II und Methylzellulose und Diäthylenglykolstearat
als Formhilfen extrudiert.
Die Tabelle I verzeichnet die analytische Zusammensetzung. Im
Interesse niedriger Dehnung und guter Feuerfestigkeit werden
Bestandteile großer Reinheit gewählt; besonders gilt dies für
Kalk, dessen Anteil unter 0,1%, und Alkalien (Soda und Pottasche),
die unter 0,4% gehalten werden sollten.
Das trockene Ansatzmaterial wurde mit 27-32% Wasser weichgemacht
und mit den Extrudierhilfen gründlich gemischt, bis die
Masse plastisch verformbar und extrudierbar war. Diese wurde
in dünne, etwa 3 mm Durchmesser betragende spaghettiähnliche
Fäden zur Enfernung von Luft vorextrudiert und sodann durch eine
Form nach US-PS 37 90 654 extrudiert. Die extrudierten Zylinder
hatten Durchmesser von 11,8 cm und wurden zu 40 cm oder 81 cm
lange Klötzen geschnitten, mit einem dicken Mantel und einem
Netz dünner (0,25 mm) 200 quadratische, an beiden Enden offene
Kanäle bildenden Wänden.
Die Wabenkörper wurden dielektrisch getrocknet und im Gas - Luft -
Ofen mit 50°C/Std. erst auf 800°C und dann mit 40°C/Std. auf
1405°C erhitzt, 12 Stunden gehalten und mit 250°C/Std. auf Zimmertemperatur
gekühlt. Die Eigenschaften dieser Wabenkörper sind
in der Tabelle III aufgezeichnet. Die grobe Porösität wurde nach
dem Quecksilbereindringungsverfahren gemessen. Die Rissebildung
wurde von Schicht beurteilt; Null bedeutet hier keinerlei Risse,
5 große, einander schneidende Sprünge. Die Wärmedehnung wurde
im Bereich von 25-1000°C gemessen.
Die Zusammensetzungen 802 und 803 haben brauchbare Eigenschaften,
sind aber schwer zu extrudieren. Die besonders günstige
Zusammensetzung 804, nach Beispiel 1 behandelt, wurde dreimal
extrudiert und jedesmal untersucht.
Bei mehr als 31% rohem Ton beginnen Haarrisse, bei größerem
Anteil große, unzusammenhängende Sprünge.
Zusammensetzungen 801 und 201 (letztere mit 100% rohem Ton)
wurden nach Beispiel 1 behandelt, die Zusammensetzung 203 jedoch
wegen des hydratierten Aluminiumoxids im Ansatz bei 260°C
12 Stunden gehalten.
Die Tabelle IV zeigt die Ansätze.
Die Zusammensetzung 801 enthielt außer Ton, Talk und Aluminiumoxid
5,03% Quarz der Korngröße 0,074 mm zwecks Erhöhung
der Porosität des gebrannten Körpers.
Die Porosität (Quecksilbereindringung) beider Körper betrug
38-39%, jedoch hatte Körper 801 eine durchschnittliche Porengröße
von 8 µm, also 1 µm größer als Körper 201. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten
waren 8,5×10-7/°C bzw. 11×10-7/°C
bei 25-1000°C.
Der größte Unterschied zeigte sich bei der Beurteilung der
Rissebildung, Körper aus der Zusammensetzung 201 zeigten große,
unzusammenhängende Sprünge der Klasse 3 und 4 an beiden Enden,
während die aus der Zusammensetzung 801 hergestellten Körper
praktisch rissefrei waren.
Die Prozentsätze der Zusammensetzungen beziehen sich auf das
Gewicht.
Claims (3)
1. Keramischer Versatz zur Herstellung gesinterter, rissefreier,
monolithischer, polykristalliner Formkörper mit Cordierit als
Hauptkristallphase, welcher aus rohem Ton, ungebranntem Ton,
rohem Talk, gebranntem Talk, Aluminiumhydroxid, gebranntem Aluminiumoxid
oder Mischungen derselben besteht, die analytisch
12,5-15,5% MgO, 34,2-39,5% Al₂O₃, 48-51,6% SiO₂ und wenigstens
90 Vol.% Cordierit ergeben, dadurch gekennzeichnet, daß
der Versatz 10-31 Gew.-% rohen Ton und mindestens 12% gebrannten
Ton enthält.
2. Keramischer Versatz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der rohe Ton aus entschichtetem oder/und geschichtetem
Kaolin besteht.
3. Verwendung des Versatzes nach Anspruch 1 zur Herstellung von
Wabenkörpern.
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