DE69003074T2 - Werkstoff, Struktur, Filter und Katalysator. - Google Patents
Werkstoff, Struktur, Filter und Katalysator.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft poröses gesintertes keramisches Material, das primär darauf basiert, daß es aus kristallinen Phasen aus Mullit und Korund (Alpha-Aluminiumoxid) besteht, die mit einer Phase, die auf amorpher Aluminiumoxid-Kieselsäure basiert, in Verhältnissen vermischt sind, die eine Kombination verbesserter Festigkeit, Kriechfestigkeit und dimensionsmäßiger Stabilität bei hohen Anwendungstemperaturen zusammen mit guter Wärmeschockfestigkeit schaffen. Bei einer besonders vorteilhaften Form der Erfindung ist ein keramischer Verbundkörper bzw. ein Honigwabenaufbau oder eine zellulare Monolith- Struktur aus dem Material hergestellt und dient für viele nützliche Zwecke. Insbesondere sind Filter für geschmolzenes Metall (z.B. zum Filtern geschmolzenen Stahls und Gußeisens) und katalytische Konverter oder Vergasungsbrenner (z.B. zum Reduzieren unvollständig verbrannter Emissionen von Feststoff- Brennstoff-Brennvorrichtungen) zu erwähnen, die aus solchen Honigwabenstrukturen aufgebaut sind.
- Mehrere poröse gesinterte Mullit-Korund-Keramikmaterialien sind bisher vorgeschlagen und für eine Vielzahl von Zwecken benutzt worden.
- Das US-Patent 4,560,478 offenbart keramisches Material, das aus porösem Aluminiumoxid mit einer analytischen Massenzusammensetzung in Gew.-% von 70-92 % Aluminiumoxid besteht und in Gew.-% 1-95% nadelförmige Kristalle enthält, die offensichtlich Mullit-Kristalle sind. Dieses Material hat die Form eines dreidimensionalen Netzwerks von Strängen, die miteinander verbundene Zellen definieren, was eine Nachbildung von Zell- Polyurethan ist, mit dem es gebildet ist. Zum Ausstatten des resultierenden Körpers mit Wärmeschockfestigkeit ist in dem Netzwerk Nitrid, Karbid, Borid oder Silizid von Metall verteilt. Von solchen Körpern wird gesagt, daß sie als Filter für geschmolzenes Metall, Scheidevorrichtungen für aus Partikeln bestehende Stoffe in Abgasen, andere Filter und Trägersubstanzen nützlich sind.
- Bei drei Filtern für geschmolzenes Metall aus einem porösen gesinterten keramischen Honigwabenaufbau, die kürzlich auf dem kommerziellen Markt gefunden wurden, wurde bestimmt, dar sie die folgenden Zusammensetzungen (in Gew.-%) besitzen: Produkt Massenanalyse- Aluminiumoxid Kieselsäure Phasenanalyse- Mullit Korund Kristobalit Quarz (geschätzt) Auf amorpher Aluminiumoxid-Kieselsäure basierende Phase (* geschätzt)
- Ein katalytischer Vergasungsbrenner eines Holzofens aus poröser gesinterter Keramik vom Mullit-Typ in der Form eines Honigwabenaufbaus, der kommerziell verfügbar gewesen ist, besteht bei seiner Massenanalyse aus 72 Gew.-% Aluminiumoxid und hat eine Phasenanalyse in Gew.-% von etwa 61% Mullit, 26% Korund, 9% Kristobalit und 4% Amorphes.
- Jedoch führen uns unsere Nachforschungen zu der Entdeckung eines porösen gesinterten keramischen Materials, das die vorgenannte Kombination verbesserter Eigenschaften besitzt, die keines der uns bekannten porösen gesinterten Mullit- Aluminiumoxid-Materialien nach dem Stand der Technik besessen oder geboten hat.
- Das poröse keramische Material der Erfindung besteht aus einer analytischen Massenzusammensetzung in Gew.-% von 74-79% Aluminiumoxid und dem Gleichgewicht aus Kieselsäure wahlweise mit anderen Oxiden und/oder Verunreinigungen, die natürlich von den Füllmaterialien herrühren, und besitzt eine Phasenzusammensetzung in Gew.-% von 45-75% Mullit, 23-45% Korund, 0-8% Kristobalit und dem Gleichgewicht aus einer Phase, die zu 2-10% aus amorpher Aluminiumoxid-Kieselsäure besteht. Allgemein übersteigen die anderen Oxide und/oder die Verunreinigungen nicht 3 Gew.-%. Die kristalline Phase aus Mullit enthält einen nicht-stöchiometrischen Überschuß von Aluminiumoxid in einer festen Lösung, die jene Phase mit einer höheren Schmelztemperatur als stöchiometrisches Mullit versieht. Das andere Oxid kann irgendein Oxid, z.B. Magnesiumoxid, sein, das eine feste Lösung mit Aluminiumoxid in der kristallinen Phase von Korund bildet. Die Verunreinigungen sind im wesentlichen in der amorphen Phase enthalten, die für gewöhnlich etwa aus einem Drittel Aluminiumoxid und etwa zwei Dritteln Kieselsäure besteht, obwohl eine solche amorphe Phase von etwa 0% bis zu 40% Al&sub2;O&sub3; variieren kann. Das Material besteht im allgemeinen aus blockigen und flachen Kristallen, die mit der amorphen oder glasigen Phase vermischt sind, ist aber im wesentlichen oder praktisch frei von nadelförmigen Kristallen, einschließlich jenen aus Mullit. Diese ausgeglichene Zusammensetzung des Materials schafft die Kombination der verbesserten Eigenschaften, die oben beschrieben sind und hierin im nachfolgenden erläutert werden.
- Eine besonders vorteilhafte Form der Erfindung ist ein Honigwabenaufbau mit miteinander verbundenen dünnen Wänden des porösen gesinterten Materials der Erfindung, die offen-endige Zellen definieren. Ein derartiger Aufabu bzw. eine derartige Struktur kann Zellen-Querschnitts-Formen, Zellendichten pro Einheit einer Querschnittsfläche der Struktur und Wanddicken besitzen, wie sie allgemein in der Technologie keramischer Honigwaben- oder zellularer Monolith-Strukturen bekannt sind.
- Besonders wünschenswerte Ausführungsbeispiele dieser Strukturen der Erfindung sind Filter für geschmolzenes Metall und katalytische Konverter oder Vergasungsbrenner für Festkörper- Brennstoff-Brennvorrichtungen. Für Filter für geschmolzenes Metall besitzen die Strukturen wünschenswert eine Zellendichte von etwa 9-400 Zellen pro Quadrat-Inch, eine Wanddicke von 0,025-0,127 (vorzugsweise 0,03-0,089) cm {0,010-0,050 (vorzugsweise 0,012-0,035) Inch} und eine Zellendurchflußlänge von 0,635-2,540 (vorzugsweise 1,016-2,032) cm {0,25-1,0 (vorzugsweise 0,4-0,8) Inch}. Die Wanddicke eines unbeschichteten Filters ist sehr wichtig, damit Eingüsse geschmolzenen Stahls innerhalb von etwa 20 Sekunden oder so einen Schlacken- Korrosions-Angriff überleben können, und zwar Eingüsse, die bis zu drei Minuten oder so dauern. Allgemein wird eine unbeschichtete Wanddicke von 0,046 cm (0,018 Inch) oder mehr Eingüsse geschmolzenen Stahls überleben. Jedoch können etwas dünnere Wände benutzt werden, wenn der Filter eine Beschichtung besitzt, die einem derartigen Schlackenangriff besser widersteht, wie beispielsweise die Thermit-Beschichtung, die in unserer anhängigen US-Patentanmeldung 07/241,581 offenbart ist. Solche Filter für geschmolzenes Metall können in bekannten Anordnungen wie beispielsweise jenen verwendet werden, die in den US-Patenten 4,591,383 und 4,681,624 erläutert sind. Für katalytische Vergasungsbrenner für Festkörper-Brennstoff- Brennvorrichtungen sind die Strukturen mit einem Katalysator daran ausgestattet, und zwar vorzugsweise aus der Kombination einer Alumiuniumoxid-Glasurschicht und einem Edelmetall- Katalysator, wie es in dem wieder veröffentlichten US-Patent 33,077 beschrieben ist, und sie besitzen wünschenswerterweise eine Zellendichte von weniger als 200 (vorzugsweise 9-25) Zellen pro Quadrat-Inch, eine Wanddicke von 0,010-0,050 (vorzugsweise 0,015-0,0259) Inch und eine Zellendurchflußlänge, die für das Volumen und eine Zellendichte des Vergasungsbrenners geeignet ist, wie es gemäß dem wiederveröffentlichten US-Patent 33,077 bekannt ist.
- Beim Filtern geschmolzenen Stahls ist es vorteilhaft, daß das poröse gesinterte Material mit dem Honigwabenaufbau die analytische Massenzusammensetzung in Gew.-% von 60-70% Mullit, 23-33% Korund, 0-2% Kristobalit besitzt, und das Gleichgewicht aus einer Phase ist, die zu 5-10% aus amorpher Aluminiumoxid- Kieselsäure besteht. In diesen Fällen sind die gewünschten Zellendichten 9-100 Zellen pro Quadrat-Inch und die gewünschten unbeschichteten Wanddicken sind 0,046-0,089 cm (0,018-0,035 Inch).
- Zum Filtern geschmolzenen Gußeisens können dieselben Strukturen benutzt werden, wie sie oben zum Stahlfiltern benannt sind, aber es ist herausgefunden worden, daß es ökonomisch wünschenswert ist, daß das poröse gesinterte Material aus dem Honigwabenaufbau eine Phasenzusammensetzung in Gew.-% von 45-65% Mullit, 30-45% Korund, 0-8% Kristobalit besitzt, und das Gleichgewicht aus einer Phase ist, die zu 5-10% aus amorpher Aluminiumoxid-Kieselsäure besteht.
- Produkte der Erfindung können im allgemeinen aus irgendeiner geeigneten Mischung aus Aluminiumoxid und Aluminiumsilikat- Mineralen, z.B. Tonerdeschamotten, Cyanit, Sillimanit etc. vorbereitet werden. Tonerdeschamotte sind zum Extrudieren von Honigwabenstrukturen bevorzugt, unter denen Kaolinit, Halloysit, Montmorillonit, Illit, Allophan und Chlorit verwendet werden kann. Kaolin-Tonerdeschamotte sind am meisten bevorzugt.
- Die Mischungen mit keramischem Zusatzmaterial werden durch irgendein geeignetes keramisches Formungsverfahren in gewünschte Formen geformt, das irgendeine Form von plastischem Mischpressen oder einer Schlamm-Gußtechnik sein kann. Beispielsweise können die honigwabenförmigen oder zellularen Monolithstrukturen extrudiert werden, wie es aus den US-Patenten 3,790,654 und 3,824,196 bekannt ist, oder sie können durch Bondieren von Schichten hergestellt werden, wie es aus den US-Patenten 3,112,184 und 3,444,925 bekannt ist. Eine Extrudieren ist ein ökonomisch bevorzugtes Verfahren.
- Zum plastischen Formen der Mischungen mit Zusatzmaterial werden sie typischerweise mit temporären organischen Bindern und Plastifikatoren und mit einer plastifizierenden Flüssigkeit, z.B. Wasser, gemischt, was alles herkömmlich in der Keramiktechnologie praktiziert wird.
- Nach dem Formen der Mischungen mit Zusatzmaterial in grüne Körper oder Strukturen werden die letzteren auf herkömmliche Weise getrocknet und dann zum Entwickeln der erforderlichen Phasenzusammensetzung in dem porösen gesinterten keramischen Material mittels einem geeigneten Programm bis zu einer Sintertemperatur von etwa 1375-1425ºC gebrannt. Es ist notwendig, das Material nicht bei einer zu hohen Temperatur zu brennen, weil dies eine weitere Reaktion verursachen würde, die die amorphe Phase abreichert und die Mullitphase mit dem Nachteil des Verlustes eines bemerkenswerten Betrags der Wärmeschockfestigkeit erhöht.
- Eine Reihe von porösen gesinterten keramischen Materialien wurde in den Formen extrudierter Stäbe mit einem Durchmesser von 0,953 cm (3/8 Inch) und einer Länge von etwa 12,7 cm (5 Inch), wenn gebrannt, und extrudierte honigwabenförmige Strukturen mit einer Zellendichte von 100 Zellen pro Quadrat-Inch und einer Wanddicke von etwa 0,051-0,056 cm (0,020-0,022 Inch), wenn gebrannt, hergestellt. Sie wurden aus Mischungen der keramischen Zusatzmaterialien gebildet, die in Tabelle 1 gezeigt sind. Tabelle 1 Partikelgrößenverteilung Material feiner als Hydrit-PX unbearbeitetes Kaolin-Tonerdeschamott Glomax-LL kalziniertes Kaolin-Tonerdeschamott Alcan-C-701 Aluminiumoxid
- Diese keramischen Zusatzmaterialien wurden in einer Serie von Proportionen hervorbringenden nominalen Aluminiumoxid- Massenanalysen gemischt, und zwar alle in Gew.-%, wie es in Tabelle 2 gezeigt ist, und mit dem Zusatz in Gew.-% von 4% Dow-A4M-Methocel -Methylzellulose als Verbindungsplastifizierer, 1% Natrium-Stearat als Extrudierhilfe und 26-27% Wasser. Die Proben, die mit einem Stern bezeichnet sind, gehören nicht zu der Erfindung. Tabelle 2 Chemische Analysen Probe Nominale Masse von Aluminiumoxid Hydrit-PX Glomax-LL Alcan-C-701
- Nach einem Extrudieren der Stäbe und der Strukturen von diesen Zusatzmischungen wurde der resultierende Vorformling gebrannt, und zwar im allgemeinen bei einer Rate von 40ºC/Stunde bis zu 1390ºC, dann für acht Stunden bei einer Sintertemperatur von 1390-1410ºC gehalten und innerhalb von 20 Stunden etwa auf Raumtemperatur abgekühlt.
- Tabelle 3 zeigt die Phasenanalysen der Stäbe in Gew.-%. Wieder gehören die Proben, die mit einem Stern markiert sind, nicht zu der Erfindung. Tabelle 3 Röntgenstrahlbrechnungsanalyse Probe Nominale Masse Aluminiumoxid Mullit Korund Kristobalit Amorph
- Die Tabelle 4 zeigt die physikalischen Eigenschaften der Stäbe derselben Proben, von denen einige auch bei 1650ºC gebrannt wurden. Die Proben 3-7, die bei 1650ºC gebrannt wurden, gehören aufgrund einer Abreicherung der amorphen Phase nicht zu dieser Erfindung, sondern dienen dazu, die dimensionsmäßige Stabilität jener Proben der Erfindung zu erläutern, die bei einem Nominalwert von 1400ºC gebrannt wurden. Die Durchschnittsschlackenwerte bewegen sich in Milli-Einheiten, von denen einer 0,0254 mm (0,001 Inch) beträgt, und wurden durch den folgenden Test bestimmt: (a) die Stäbe werden auf zwei Halterungen angeordnet und überspannen die 3,75 Inch des Raums zwischen jenen Halterungen, (b) die Anordnung der Stäbe und der Halterungen wird in einem Ofen auf 1650ºC erhitzt und in dem Ofen für eine Stunde auf 1650ºC gehalten, und (c) nach einem Abkühlen auf Raumtemperatur wird die Schlacke der Stäbe zwischen den Halterungen gemessen. Ein Schrumpfen aufgrund des Feuerns wird in linearen Prozentmaßen angegeben. Das Bruchmodul (MOR) oder die Biegefestigkeit wird in psi-Einheiten angegeben (1 psi = 6,89 10&supmin;³ upa). Der thermische Expansionskoeffizient (CTE) ist in Einheiten von x 10&supmin;&sup7;/ºC über dem Temperaturbereich von 25 bis 900ºC angegeben. Die Hg-Porösität ist in Volumenprozent angegeben. Tabelle 4 Nominale Masse 1400ºC unter Feuer 1650ºC unter Feuer Probe Aluminiumoxid Durchschn. Schlakke Schrumpfen unter Feuer Hg Porös Schrumpfen unter Feuer
- Die Daten in Tabelle 4 zeigen, daß Proben der Erfindung im Gegensatz zu den Proben, die nicht zu der Erfindung gehören, eine außergewöhnlich und überraschend verbesserte hohe Temperaturschlacke oder eine Kriechfestigkeit zusammen mit einer verbesserten Biegefestigkeit besitzen. Die eher ähnlichen Feuerschrumpfungen bei beiden Feuertemperaturen für die Proben 3-7 im Vergleich mit jenen mehr unterschiedlichen Schrumpfungen für die anderen Proben zeigen an, daß das Material dieser Erfindung (d.h. bei einem nominalen Wert von 1400ºC gebrannt) beim Einsatz bei höheren Temperaturen nicht einem nachteiligen Schrumpfen unterzogen wird, wie beispielsweise bis zu 1650ºC beim Filtern geschmolzenen Stahls für bis zu drei Minuten oder so. Somit kann das Material der Erfindung bei der niedrigeren Temperatur gebrannt werden, danit eine adäquate amorphe Phase zusammen mit anderen Zusammensetzungserfordernissen der Erfindung geschaffen werden, damit ein derartiges Material mit guter Wärmeschockfestigkeit geschaffen wird, und trotz irgendeiner weiteren Reaktion in jenem Material nach einem Aushalten des Wärmeschocks der höheren Betriebstemperatur wird es nicht bemerkenswert weiter schrumpfen. Der letztere vorteilhafte Effekt versichert dagegen, daß beispielsweise ein Filter für geschmolzenen Stahl oder Gußeisen während des Filterns seinen mechanischen Halt oder seine feste Position verliert und dadurch einen Fehler bei der Filterfunktion verursacht. Darüber hinaus zeigt, da die mikrostrukturellen Mechanismen des Schrumpfens aufgrund von Feuer dieselben wie jene sind, die ein Kriechen bei hoher Temperatur verursachen, eine derartige dimensionsmäßige Stabilität bei hoher Temperatur auch eine hohe Festigkeit gegenüber Kriechen bei hoher Temperatur an. Die verbesserten niedrigeren CTE-Werte für die Proben 3-7 zeigen auch einen höheren Festigkeitswert gegenüber Wärmeschock der vorliegenden Erfindung.
- Die Tabelle 5 zeigt Daten der physikalischen Eigenschaften und Testergebnisse des Filterns geschmolzenen Stahls an honigwabenförmigen Strukturen der bezeichneten Proben. Werte der gesamten Schrumpfung, MOR und CTE sind in denselben Einheiten wie jene in Tabelle 4 angegeben. Diese honigwabenförmigen Proben wurden mit Zinn grundiert, bevor ihre MOR unter Anwendung des bekannten "Ring-auf-Ring" Tests gemessen wurden. Die Filtertestergebnisse kommen von Tests, bei denen ein Anguß-System benutzt wird, das einen ferrostatischen Kopf von 40,64 cm (16 Inch), eine nicht gestützte Filterspannweite zwischen Montageorten von 8,1 cm (3,2 Inch), eine Zellendurchflußlänge in dem Filter in horizontaler Richtung von 1,27 cm (0,5 Inch) und einen zu filternden Strom von 9018 kg (200 Pounds) des geschmolzenen Stahls verwendet. Tabelle 5 Probe Nominalmasse Aluminium Gesamtschrumpfung Filtertestergebnisse Aufweichungsfehler bei > 1621ºC nicht getestet Wiederholbarer Erfolg bei 1657ºC; einzelner Erfolg bis zu 1663ºC Wiederholbarer Erfolg bei 1657ºC; einzelner Erfolg bis zu 1663ºC Aufweichfehler bei 1640ºC
- Eine extrudierte honigwabenförmige Struktur der Probe 6 mit einer Zellendichte von 300 Zellen pro Quadrat-Inch und einer Wanddicke von 0,030 - 0,036 cm (0,012 - 0,014 Inch) wurde auch bei einer Rate von 90ºC/Stunde bis zu 1385-1395ºC gebrannt und für vier Stunden auf dieser Temperatur gehalten, und dann wurde sie auf Raumtemperatur abgekühlt. Die resultierende Phasenanalyse dieser Struktur betrug in Gew.-% 54% Mullit, 35% Korund, 4% Kristobalit und 7% amorphe Phase. Sie wurde wiederholt beim Filtern von geschmolzenem Gußeisen bei 1540ºC erfolgreich getestet.
Claims (10)
1. Poröses gesintertes keramisches Material mit einer
analytischen Massenzusammensetzung in Gew.-% von 74-79 %
Aluminiumoxid und dem Gleichgewicht aus Kieselsäure wahlweise mit
anderen Oxiden und/oder Verunreinigungen und mit einer
Phasenzusammensetzung in Gew.-% von 45-75 % Mullit, 23-45%
Korund, 0-8 % Kristobalit und dem Gleichgewicht aus einer
Phase, die zu 2-10 % auf amorpher Aluminiumoxid-Kieselsäure
besteht.
2. Material nach Anspruch 1, bei dem das andere Oxid und/oder
Verunreinigungen in der analytischen Massenzusammensetzung
etwa 38 Gew.-% nicht übersteigen.
3. Material nach Anspruch 1, bei dem die analytische
Massenzusammensetzung in Gew.-% 76-79 % Aluminiumoxid und die
Phasenzusammensetzung in Gew.-% 60-76 % Mullit, 23-33 %
Korund, 0-2 % Kristobalit und das Gleichgewicht aus einer
Phase aufweist, die zu 5-10 % auf amorpher Aluminiumoxid-
Kieselsäure besteht.
4. Material nach Anspruch 1, bei dem die Phasenzusammensetzung
in Gew.-% aus 45-65 % Mullit, 30-45 % Korund, 0-8%
Kristobalit und dem Gleichgewicht aus einer Phase besteht, die zu
5-10 % auf amorpher Aluminiumoxid-Kieselsäure basiert.
5. Material nach Anspruch 1, bei dem das Korund das andere
Oxid in fester Lösung mit Aluminiumoxid enthält.
6. Material nach Anspruch 1, bei dem die Phase, die auf der
amorphen Aluminiumoxid-Kieselsäure basiert, im wesentlichen
die Verunreinigungen enthält.
7. Material nach Anspruch 1, das im wesentlichen frei von
nadelähnlichen Kristallen ist.
8. Verwendung des Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 7
als Honigwabenaufbau mit miteinander verbundenen Wänden
eines porösen gesinterten keramischen Materials, die
offenendige Zellen bilden.
9. Verwendung des Honigwabenaufbaus nach Anspruch 8 als Filter
für geschmolzenes Metall, als Filter für geschmolzenen
Stahl und als Filter für geschmolzenen Grauguß.
10. Verwendung des Honigwabenaufbaus nach Anspruch 8 als
katalytischer Konverter für eine Feststoffbrennvorrichtung.
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