DE2725722C3 - Verfahren zur Herstellung von rißbruchfreien keramischen Honigwabenstrukturen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von rißbruchfreien keramischen Honigwabenstrukturen

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DE2725722C3
DE2725722C3 DE2725722A DE2725722A DE2725722C3 DE 2725722 C3 DE2725722 C3 DE 2725722C3 DE 2725722 A DE2725722 A DE 2725722A DE 2725722 A DE2725722 A DE 2725722A DE 2725722 C3 DE2725722 C3 DE 2725722C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Honigwabenstrukturen.
Nachfolgend wird der Ausdruck »Honigwabenstruktur« dahingehend verwendet, daß dadurch eine Struktur verstanden wird, mit einer Vielzahl von parallelen Kanälen, welche sich durch die Struktur erstrecken und wobei jeder der Kanäle durch dünne Trennwände verbunden ist.
Bei der Herstellung von keramischen Honigwabenstrukturen treten in der Praxis Schwierigkeiten auf, weil wegen der komplizierten Struktur einer Honigwabenstruktur und der verschiedenen Dicken der Wandungen in einer solchen Honigwabenstruktur ein gleichmäßiges Trocknen und Brennen nicht möglich ist, und wegen der unterschiedlichen Trocknungsgeschwindigkeit der Schrumpf verschieden ist und schließlich Rißbrüche auftreten. Diese Nachteile des Standes der Technik, nämlich die Rißbruchbildung bei keramischen Honigwabenstrukturen sollen durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden werden.
Gemäß DE-AS 11 87 535 wird zu einem keramischen, pulverförmigen Ausgangsgemisch ein Lösungsmittel oder eine Flüssigkeit zur Einstellung der Viskosität gegeben. Die Mischung wird auf eine gewellte Form gegeben, an welcher sie haftet. Beim Trocknen wird das keramische Ausgangsgemisch mit der wellenförmigen Form verbunden und dann gebrannt, um das als Bindemittel verwendete organische Lösungsmittel zu entfernen.
Gemäß DE-AS 17 71216 werden keramische Fest-
40
45
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55
60
65 körper hergestellt durch Verwendung von keramischen Mischungen zusammen mit bei niedrigen Temperaturen flüchtigen, gegenüber dem Binder lösungsfähigen Lösungsmitteln. Auch Mischungen von Lösungsmitteln können verwendet werden, insbesondere solche, die azeotrop abgesiedet werden können. Da sich tin Wassergehalt dei trockenen Paste als schädlich erwiesen hat, wird vorzugsweise eine Lösungsmittelkomponente, die wasserlöslich ist, z. B. ein Alkohol, wie Äthylalkohol, verwendet Ein Lösungsmittelpaar kann beispielsweise Äthylalkohol und Chloräthylen sein.
Aufgabe der Erfindung ist es rißbruchfreie keramische Honigwabenstrukturen nach dem Verfahren gemäß Gattungsbegriff des Anspruchs 1 herzustellen. Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst. Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu mehrwertigem Alkohol beträgt vorzugsweise 80 :20 bis 14 : 86 und insbesondere 65 :35 bis 25 :75.
Das anmeldungsgemäße Verfahren unterscheidet sich vom Verfahren gemäß DE-AS 11 87 535 in folgendem:
(a) Verformungsbedingungen
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Verformung durch Extrudieren, während gemäß der Entgegenhaltung in einer Form gegossen wird.
(b) Bindemittel
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein mehrwertiger Alkohol wie Glyzerin oder Äthylenglykol und Wasser verwendet, während gemäß der Entgegenhaltung beispielsweise Nitroäthan verwendet wird.
(c) Die Aufgabenstellungen und die Lösungen sind bei den sich gegenüberstehenden Verfahren unterschiedlich:
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Feuchtigkeit mit Hilfe des mehrwertigen Alkohols kontrolliert. Eine solche Lehre zum technischen Handeln ist der Entgegenhaltung nicht zu entnehmen.
(d) Trocknungsverfahren
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst so getrocknet, daß das Wasser entfernt wird, und dann bei einer höheren Temperatur, so daß der mehrwertige Alkohol verdampft. Fine entsprechende Lehre ist der DE-AS 11 87 535 nicht zu entnehmen.
Als Zusammensetzung für die gewünschte Keramik für die Honigwabenstruktur kann man Mischungen aus wenigstens einer der Komponenten Cordierit, Mullit, Aluminiumoxid, Zirkon, Siliziumnitrid oder keramische Ausgangsmaterialien, welche diese keramischen Zusammensetzungen beim Brennen bilden, verwenden. Zu diesen keramischen Ausgangsstoffen wird eine wäßrige Lösung zugegeben, wobei diese Lösung aus Wasser und einem mehrwertigen Alkohol, vorzugsweise Glyzerin, Äthylenglykol, Propylenglykol, Diäthylenglykol, Butylenglykol oder Triäthylenglykol in einem Mischungsverhältnis von 85 :15 bis 5 :95, vorzugsweise 80 :20 bis 14 :86 und insbesondere von 65 :35 bis 25 : 75 erhalten wurde und wobei das Mischungsverhältnis ausgewählt wurde nach der Art des keramischen pulverigen Ausgangsmaterials, der Teilchengröße, den Extrusionsbedingungen und dergleichen, und wobei man gegebe-
nenfalls ein organisches Bindemittel, wie Methylzellulose, Polyvinylalkohol, Stärke und dergleichen, vorzugsweise in einer Menge von weniger als 10 Gew.-%, zugibt und man die erhaltene Mischung dann gründlich knetet mittels eines Kneters, um eine extrudierbare Grünmasse zu erhalten. In diesem Falle können das Wasser und der mehrwertige Alkohol getrennt im gewünschten Verhältnis von Wasser zu mehrwertigem Alkohol zugegeben werden. Vorzugsweise verwendet man den mehrwertigen Alkohol in einer Menge von 5 bis 45 Gew.-°/o bezogen auf 100 Gewichtsteile des pulverförmigen keramischen Ausgangsmaterials.
Als Formdüse zum Extrudieren der Honigwabenstruktur mit der gewünschten Form, bei welcher die Querschnittsform der Kanäle kreisförmig, oval oder polygonal, wie triangular, tetragonal, hexagonal und dergleichen ist, verwendet man vorzugsweise den Auslab eines Vakuumextruders. Die extrudierte Struktur wird bei einer Temperatur getrocknet, bei welcher das Wasser verdampft, nicht jedoch im wesentlichen der zugegebene mehrwertige Alkohol. Dadurch wird der größere Teil des in der verformten Struktur enthaltenen Wassers gleichmäßig verdampft und entfernt, was auf die Funktion des mehrwertigen Alkohols zurückzuführen ist, welcher die Feuchtigkeit reguliert, und dann wird die erhaltene Struktur auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher der mehrwertige Alkohol verdampft wird, im allgemeinen bei einem Dampfdruck, der niedriger ist als der Siedepunkt, um den größeren Teil deü mehrwertigen Alkohols abzudampfen, und anschließend wird die getrocknete Struktur nach einem üblichen Brennverfahren gebrannt.
Es besteht eine Beziehung zwischen der Konzentration des in der Honigwabenstruktur enthaltenen mehrwertigen Alkohols und der relativen Feuchtigkeit der Atmosphäre in der Nachbarschaft der Oberfläche der Honigwabenstruktur, und zwar ist, je höher die Konzentration am mehrwertigen Alkohol liegt, die relative Feuchtigkeit um so niedriger. Beispielsweise ist die relative Feuchtigkeit einer Atmosphäre an der Oberfläche einer wäßrigen Glyzerinlösung mit den folgenden Konzentrationen bei 25°C die folgende:
Konzentralion Relative Feuchte
an Glyzerin
15% 98%
25% 92,8 %
50% 73,4%
75% 44,3 %
98% 1,7%
In der grünen Honigwabenstruktur sind der mehrwertige Alkohol und Wasser enthalten. Wenn man nun annimmt, daß in der Trocknungsstufe beispielsweise in den extrudierten Strukturen die Teile gebildet werden, bei denen der Trocknungsgrad nicht einheitlich vorliegt (was in Wirklichkeit bei der vorliegenden Erfindung nicht der Fall ist), d. h. die Teile bei denen die Trocknung verläuft und der Wassergehalt geringer ist (in diesem Teil ist die Konzentration an mehrwertigem Alkohol höher) und die Teile, bei denen das Trocknen verzögert wird und der Wassergehalt größer ist (in diesem Teil nimmt die Konzentration an mehrwertigem Alkohol ab), so ist an den Teilen, bei denen die Konzentration des mehrwertigen Alkohols höher ist, die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre in der Nähe der Oberfläche der Honigwaben niedriger, d. h., daß der Dampfteildruck des Wassers niedriger ist, während an den Teilen, wo die Konzentration des mehrwertigen Alkohols niedriger ist, die relative Feuchtigkeit in der Nachbarschaft der 5 Oberfläche der Honigwabenstruktur höher ist, d. h., d.iß der Dampfpartialdruck des Wassers höher ist. Wenn in diesem Fall beispielsweise Luft mit der Temperatur, bei welcher der mehrwertige Alkohol im wesentlichen nicht verdampft wird, durch die Kanäle der grünen Honigwabenstruktur passiert, verläuft das Trocknen an den Teilen, wo die Trocknung verzögert ist und der Dampfpartialdruck des Wassers größer ist, schneller und der Verdampfungsgrad des Wassers ist größer als an den Teilen wo der Dampfpartialdruck des Wassers niedriger ist und als Ergebnis kann man in beiden Teilen eine ausgeglichene gleichförmige Trocknung erzielen.
Das heißt, daß bei einer grünen keramischen Honigwabenstruktur, die Wasser und einen mehrwertigen Alkohol enthält, die Verdampfung des Wassers und das Trocknen durchgeführt werden, indem man die Feuchtigkeit in der Nachbarschaft der Oberfläche der grünen Honigwabenstruktur regelt, und daß man eine gleichförmige Trocknung erzielt, ohne daß durch eine Beschleunigung der lokalen Trocknung eine Bruchspannung erzeugt wird.
Es ist allgemein bekannt, daß beim Trocknen von keramischen grünen Massen die Schrumpfung aufgrund des Trocknens beim jrsprünglichen Zustand während des Trocknens stattindet und bei den komplizierten Strukturen mit dünnen Wänden, wie bei Honigwabenstrukturen, wird aufgrund der Schrumpfung beim Trocknen sehr leicht ein Rißbruch verursacht aufgrund des Trocknungsschrumpfes, so daß es eine wesentliche Voraussetzung ist, um gute keramische Honigwabenstrukturen zu erhalten, daß eine gleichmäßige Trocknung stattfindet. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß die gleichförmige Trocknung erzielt werden kann, indem man die Feuchtigkeit während des ursprünglichen Stadiums des Trocknens einstellt und zwar mittels der flüssigen Mischung aus einem mehrwertigen Alkohol und Wasser.
Die durch das Durchleiten von Luft bewirkte Verdampfung, wobei die Luft bei einer gegebenen Temperatur durch die Kanäle der Honigwabenstruktur geschickt wird, bewirkt eine Erhöhung der Verdampfungsgeschwindigkeit.
Der verdampfte mehrwertige Alkohol wird durch Abkühlen wiedergewonnen, so daß man den Verlust des Alkohols an die Atmosphäre vermeiden kann und den wiedergewonnenen Alkohol wieder verwenden kann.
Als mehrwertige Alkohole werden Glyzerin und Glykole besonders bevorzugt, aber wenn das Mischungsverhältnis des Gewichtes des mehrwertigen Alkohols zu Wasser weniger als 15 :85 beträgt, ist die Wirkung hinsichtlich der Einstellung der Feuchtigkeit schlecht und beim Verdampfen des Wassers kann sehr leicht eine Rißbruchbildung verursacht werden. Beträgt das Mischungsverhältnis von mehrwertigem Alkohol zu Wasser mehr als 95 : 5, so findet, selbst wenn das Wasser verdampft worden ist, beim Verdampfen des mehrwertigen Alkohols die Schrumpfung der grünen Struktur statt und die Schrumpfung der Struktur wird an einzelnen Stellen ungleich und eine Rißbruchbildung wird verursacht, so daß das Mischungsverhältnis bezogen auf das Gewicht von Wasser zu mehrwertigem Alkohol 85 :15 bis 5 : 95 betragen muß. Besonders bevorzugt ist ein Mischungsverhältnis von 80:20 bis 14:86 und insbesondere 65 :35 bis 25 :75.
5 6
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung be- man die Honigwabenstrukturen erhält. Die erhaltenen
schreiben aber keinesfalls limitierend ausgelegt werden. Strukturen werden auf eine Temperatur die zum
Keramische Pulver, mehrwertige Alkohole, Wasser Brennen der jeweiligen Keramik ausreicht für einen
und organische Bindemittel, die in der nachfolgenden Zeitraum von 3 Stunden erhitzt Der jeweilige
Tabelle aufgezeigt werden, werden vermischt und 5 Ausbildungszustand der Keramik und der keramischen
geknetet und die erhaltenen grünen Massen werden zu Honigwabenstrukturen win? in der folgenden Tabelle
Honigwabenstrukturen extrudiert, welche die beschrie- gezeigt Weiterhin werden Vergleichsbeispiele gezeigt
benen Dimensionen haben. Für das Extrudieren werden bei denen Verhältnisse angewendet werden, die
Vakuumextruder verwendet und das Wasser und der außerhalb des Bereiches der vorliegenden Erfindung
mehrwertige Alkohol werden jeweils, wie in der io liegen und auch übliche Produkte oie man erhält indem
nachfolgenden Tabelle beschrieben, entfernt, wobei man bekannte Extrudierverfahren anwendet
ί Qomiiß !0 215/371 I Keramik Mehrwertiger Alkohol Mischungs Organisches Menge Dimension und Form der Länge Wand Form und Verdampfungsbedingungen Mehr Geschwin i-ä ... i..-. K) OO
Tabelle Erfindung verhältnis Bindemittel Honigwabenstruktur dicke Dimension wertiger digkeit
2 Art Zugegebene (Wasser/ Art Durch der Kanäle Wasser Alkohol der zuge Riß K)
* Menge be mehr messer führten bruch cn
3 zogen auf wertiger Luft bildung
100 Gcw,- Alkohol) K)
4 TeIIe des (Gew.-%) (mm) (mm) (mm) (CXh) (m/Sek)*) K)
keramischen SO/20 4,5 150 0,3 eine Seite: 130X2 1,5
5 Materials (mm) 1,5 tetragon ( C x h)
Cordierlt Glycerin 6 60/40 Methyl- 4,5 120 150 0,3 eine Seite: 25 x I 130X2 1,5
6 ccllulose 1,5 tetragon
Cordlorlt Glycerin 12.5 40/fiO Methyl- 4,5 120 150 0,3 eine Seite: 25X1 130X3 1,5 nein
7 cellulose 1,5 tetragon
Cordlorlt Glycerin 19,5 20/SO Methyl- 4.5 120 150 0,3 eine Seite: 25 x V2 130X3 1,5 nein
8 cellulose 1,5 tetragon
Cordlorlt Glycerin 26,9 40/60 Methyl- 3,5 120 90 0,6 eine Seite: 25 x Vi 9OX 1 2 nein
i) cellulose (Feststoff) 1,7 hexagon
Cordierlt Äthylen· 18 45/55 Stärke 3,5 96 90 0,6 eine Seite: 20 x Vi 9OX 1 2 nein
IO glycol (Feststoff) 1,7 hexagon
Cordlorlt l'ropylen- 16,5 10/90 Stärke 3 96 90 0,6 eine Seite: 20 X Vi 90X2 2 nein
Il glycol 1,7 hexagon
Mullite Äthylen- 27 35/65 Methyl- 3 96 90 0.6 eine Seite: 25 X V2 130X2 2 nein
12 glycol cellulose 1,7 hexagon
Aluminium Glycerin 8.6 60/40 Methyl- 3 96 90 0.6 eine Seite: 25 X V2 130X2 2 nein
13 oxid cellulose 1,7 hexagon
Zircon Glycerin 8 80/20 Methyl- 3 96 90 0.6 eine Seite: 25 X V2 130X I 2 nein
14 cellulose 1,7 hexagon
Silicium Glycerin 6 35/65 Methyl- 3 96 90 0.6 eine Seite: 25 X V2 120X2 2 nein
nitrid cellulose 1,7 hexagon
Cordlorlt Diätliyleii- 18 40/60 Methyl- 3 96 90 0,6 eine Seite: 25* X Vb 100X2 2 nein
glycol cellulose 1,7 hexagon
Cordlorlt Butylen- 16,5 35/65 Methyl- 3 96 90 0,6 eine Seite: 25 X V2 130X2 2 nein
glyeol cellulose 1,7 hexagon
Cordleril; Trliithylen- 18 40/60 Methyl- 3 96 90 0.6 eine Seite: 25 x Vi 130X2 2 nein
glycc-l cellulose 1,7 hexagon
Cordierlt Glycerin 19,5 Polyvinyl 96 25 x V2 nein
alkohol
nein
Fortsetzung
• Übliches
Vorfahren		 15 Kcfumlk Mehrwertiger Alkohol Mischungs Organisches Menge Dimension und Form der Länge Wand Form und Verdampfungsbedingungen Mehr Geschwin Riß K)
to		 O
verhältnis Bindemittel Honigwabenstruktur dirke Dimension wertiger digkeit bruch IV
Oi
16 Art Zugegebene (Wasser/ Art Durch der Kanäle Wasser Alkohol der zuge bildung
17 Menge be mehr messer führten K)
K)
zogen auf wertiger Luft
18 100 GeW,- Alkohol)
Teile des (Gewv%) (mm) (mm) (mm) (CXh) (m/Sek)*)
19 keramischen 90/10 4,5 150 0,3 eine Seite: 130X1 1.5
Materials (mm) 1,5 tetragon ( C x h)
20 Cordierlt Glycerin 3 3/97 Methyl- 4,5 120 150 0,3 eine Seite: 25 x Vi 130X4 1,5 ja
21 40/60 cellulose 4,5 150 0,3 1,5 tetragon
eine Seite:		 110X4 1,5
Cordierlt Glycerin 35,8 Methyl- 120 1,5 tetragon 25 x V, ja
Vergleiohs-
Delsplolo		 Coi'dlerit Glycerin 19,5 40/60 cellulose
Methyl-		 4,5 120 150 0,3 eine Seite: 110X4 110X2 1,5 ja
cellulose 1,5 tetragon
Cordlerit Glycerin 19,5 Methyl- 3 120 90 0,6 eine Seite: 140X2 - 2 ja
cellulose 1,7 hexagon
Cordierit - - Methyl- 3 96 90 0,6 eine Seite:
1,7 hexagon		 25X2 - 2 ja
- cellulose 3,5 90 0,6 eine Seite: - 2
Cordierit - - Methyl-
cellulose		 (Feststoff) 96 1,7 hexagon 50X1 ja
Cordierlt - - Stärke 96 120X1 ja
*) Die gleichen Luftzufuhrgeschwlndigkeiten wurden für das Trocknen des Wassers und lür das Trocknen des mehrwertigen Alkohols angewendet
Wie aus den vorstehenden Beispielen hervorgeht, erhält man gemäß der Erfindung keramische Honigwabenstrukturen mit dünnen Trennvvandungen in verschiedenen Dimensionen, bei denen keine Rißbruchbildung stattfindet, indem man eine gegebene Menge Wasser und einen mehrwertigen Alkohol zu dem als Ausgangsmaterial verwendeten pulveringen keramischen Material gibt, die erhaltene grüne Masse zu einer Honigwabenstruktur verformt, getrennt Wasser und dann den mehrwertigen Alkohol durch Trocknen entfernt, d. h. zunächst einheitlich den größeren Teil des
Wassers verdampft und entfernt durch das Mittel der Feuchtigkeitsanpassung, die durch den mehrwertigen Alkohol bewirkt wird, worauf man dann den mehrwertigen Alkohol verdampft und entfernt und anschließend die getrocknete Honigwabenstruktur brennt. Die keramische Honigwabenstruktur ist geeignet um als Katalysatorsubstrat für die Reinigung von verschiedenen Abgasen verwendet zu werden, als Kern für Wärmeaustauscher und dergleichen und sie kann wirtschaftlich in hohen und guten Ausbeuten gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von rißbruchfreien keramischen Honigvabenstrukturen mit einer Viel- r> zahl von parallelen Kanälen, die sich durch diese erstrecken, bei denen man ein pulverförmiges keramisches Ausgangsmaterial, das Wasser und einen Alkohol enthält, kompoundiert, verformt. Wasser und Alkohol verdampft und dann brennt, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasser und einen mehrwertigen Alkohol in einem Mischungsverhältnis, bezogen auf das Gewicht, von 85 :15 bis 5 :95 zu dem keramischen Pulver zugibt und die erhaltene Mischung knetet, daß man die Mischung zu einer Honigwabenstruktur extrusionsverformt, die geformte Honigwabenstruktur bei einer Temperatur trocknet, bei welcher das Wasser verdampft aber der mehrwertige Alkohol nicht verdampft, indem man Luft durch die Kanäle der Honigwabenstruktur leitet, daß man die Temperatur der Honigwabenstruktur erhöht und den mehrwertigen Alkohol verdampft und dann die Honigwabenstruktur brennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mehrwertige Alkohol Glyzerin und/oder ein Glykol ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glykol Äthylenglykol, Propylenglykol, Diäthylenglykol, Butylenglykol und/oder Triäthylenglykol ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Wasser zu mehrwertigem Alkohol 80 : 20 bis 14 :86 ist.
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DE2725722A 1976-06-10 1977-06-07 Verfahren zur Herstellung von rißbruchfreien keramischen Honigwabenstrukturen Expired DE2725722C3 (de)

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