DE1594184A1 - Druckempfindliche Klebmasse - Google Patents

Druckempfindliche Klebmasse

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DE1594184A1 DE19631594184 DE1594184A DE1594184A1 DE 1594184 A1 DE1594184 A1 DE 1594184A1 DE 19631594184 DE19631594184 DE 19631594184 DE 1594184 A DE1594184 A DE 1594184A DE 1594184 A1 DE1594184 A1 DE 1594184A1
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Description

National Starch and Chemical Corporation Hew York 17, N.Y./USA
Drückempfindliche Klebmasse
Die .Erfindung bezieht sich auf neuartige Klebmassen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung, darunter insbesondere solcher Massen, die sich vor allem als druckempfindliche Klebmassen eignen.
Bekanntlich zählt zu den druckempfindlichen Klebmassen eine Klasse von klebfähigen Ansätzen, die auf zahlreich verschiedene Materialien, wie Kautschuk und Harzstoffen natürlicher und synthetischer Art aufgebaut sein können· Diese Klebmassen besitzen die gemeinsame Eigenschaft, dass sie als Überzug auf einer geeigneten Unterlage bei Raumtemperatur willfährig und dauernd klebrig sind und daher durch blosses Andrücken von Hand an Flächen zu haften vermögen. Derartige Klebmassen lassen sich auf die verschiedensten Unterlagen, wie Papier, Tuch oder plaatisohen Filmen, aufbringen, und die so Überzogene Unterlage kann dann zu Bändern oder Etiketten aufgeteilt werden, die sich in der Verpackungsteohnlk fUr zahlreiche Zwecke, wie Markleren, Abschlleaaen, Verstärken oder Bandagieren verwenden lassen.
Um den praktieoben Qebrauohianforderungen su genügen, nmi ein· druckempfindliche Klebmas·· natUrlioh gate
bad ct-.t»:nal -2-009892/1110
Klebrigkeit and Klsberhaltungsvermögen aufweisen, also an den verschiedensten flächen fest anhaften können, und die so geschaffenen Klebfilme müssen während des Alterns zäher werden. Eine für viele Verwendungszwecke gleichwichtige Eigenschaft solcher Klebmassen besteht in hoher innerer Festigkeit, also guter Kohäsion. Diese Eigenschaft muss bei all den Klebansätzen, vorhanden sein, die man zur Herstellung von Klebprodukten verwendet, welche beträchtliches Gewicht zu tragen haben. Diese hohe innere Zähigkeit muss der Klebmasse andererseits ohne Beeinträchtigung ihrer Klebrigkeit und ihres Kleberhaltungsvermögens erteilt werden. Bisher gab man druckempfindlichen Klebmassen diese innere Festigkeit durch Einverleibung von hochmolekularen oder carboxylgruppenhaltigen Polymeren. Diese Massnahmen erwiesen sioh aber im allgemeinen deswegen als unbefriedigend, weil·die Kohäsionsfestigkeit nur auf Kosten geopferter Klebrigkeit und Kleberhaltungsfähigkeit erzielt wurde·
Da· Erfindungsziel besteht nun in der Schaffung von druckempfindlichen Klebmassen, die bezüglich Klebrigkeit, Kleberhaltungsvermögen und Kohäsionsfestigkeit gUnitig· Eigenschaften aufweisen und durch ihr leichtes Haften an Trägern verschiedenster Art gekennzeichnet sind* Die Ärfindung bezweckt weiterhin die Verwendung derartiger Kltbmatsen bei der Herstellung druckempfindlicher Ilebfcänder oder -etiketten·
Demgemait schafft die Brfindung ein· druekeapfintUtst Klefcmasse, dextn Besonderheit saxin bestellt, Am· ti« aft*
009832/1110 BAD
Λ' .■·**■■.
einer Mischung: aus a) einem nieh tv ernetzenden Polymer und b) einem vernetzbaren Copolymer besteht, das seinerseits aus dem Copolymer aus dem gleichen nichtvernetζenden Polymer wie a) und einem vernetzbaren Comonomer besteht.
Die erfinderische Beobachtung ergab, dass bei derartigen Ansätzen das niehtvernetzende Harz der Mischung die Klebrigkeit, das Kleberhaltungsvermögen und Klebkraft und das vernetzbare Harz andererseits hohes Kohäsionsvermögen und innere Festigkeit erteilt. Die Notwendigkeit der gleichzeitigen Anwesenheit beider Komponenten im Ansatz zeigte sich deutlich, als Versuche zur Gewinnung arbeitsfähiger druckempfindlicher Klebmassen aus nur Je einer dieser beiden Harzsorten angestellt wurden. So zeigten Klebansätze» die nur das vernetzbare Harz enthielten, zwar hohe innere Zähigkeit, aber nur schwache Klebrigkeit und ungentigendes Kleberhaltungsvermögen während des Alterns. Andererseits zeichneten sich druckempfindliche Klebmassen, die ausschliesslich aus nichtvernetzenden Harzen bestanden, zwar durch hohe Klebrigkeit und Haftfestigkeit aus, besassen aber nur geringe innere Zähigkeit. Daher ist es für die Zwecke der Erfindung erforderlich, dass in den erfindungsgemässen Klebmischungen sowohl ein nichtvemetzendes als auch ein vernetzbares Harz enthalten sind.
Die für die erfindungsgemässen Klebmischungen verwen- ' deten Harze müssen sioh beim Zusammenmischen miteinander vertragen. Zur Gewährleistung dieser Verträglichkeit müssen die in den erfindungsgemässen Mischungen verwendeten
009832/1510 -4-
ORlGlNAL INSPECTED
Harze in enger struktureller Beziehung stehen. Diese Strukturähnlichkeit und damit gegenseitige Verträglichkeit der Harze wird dadurch erzielt, dass man beim Verfahren gemäss der Erfindung als vernetzbare Harze solche Copolymere verwendet, die sich von den nichtvernetzenden Harzen nur dadurch unterscheiden, dass in ihnen noch Comonomere enthalten sind, die das entstehende Copolymer durch Wärme und/oder Katalysatoren vernetzbar machen. Erwähnt möge sein, dass vorzugsweise solche Polymere verwendet werden, die sich unter vergleichsweise milden Bedingungen, wie etwa Erhitzen auf etwa 66 bis etwa 135 C>vernetzen lassen. Die Vernetzung kann auch dadurch beschleunigt v/erden, dass man der Klebmischung etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-# eines Vernetzungskatalysators beimengt, wofür sich erfahrungsgemäss p-Toluolsulfosäure besonders eignet.
Zu den nichtvernetzenden Harzen, die man für den Ansatz der erfindungsgemässen Klebmischungen verwenden kann, gehören unter anderem:
Copolymere aus Vinylacetat und Acryl- oder Methacrylsäurealkylestern, deren Alkylreste 2 bis 8 C-Atome besitzen,
Copolymere aus Vinylidenchlorid und Acryl- oder Methacrylsäurealkylestera, deren Alkylreste 4 bis 8 C-Atome besitzen, sowie
Homopolymere aus Acryl- oder Methacrylsäureelkylestern, deren Alkylreste 2 bis 8 C-Atome besitsen, wobei die GlasUbergangatemperatur (Tg) des entstehenden Acrylatpolymers unter -200C liegt. Unter der Glaaübergangs-Temperatur eines Polymers versteht man dabei diejenige Temperatur, bei der die einzelnen Segmente der
009&32/1510
Polymerkette freibeweglich werden.
Mit all diesen vorstehend beschriebenen, nichtvernetzenden Sorten vergleichbare vernetzbare Harze lassen sich in einfacher Weise derart herstellen, dass man Mischungen aus deren monomeren Komponenten und etwa 0,5 bis 10 Gew.-# des »rt:rt»innrihnr Copolymers polymerisiert, das aus einem vernetzbaren Comonomer der Gruppe entsteht, die N-Methylolacrylamid, N-MethyIo!methacrylamid, Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Hydroxyäthylacrylat, Hydroxyäthylmethacrylat, Hydroxypropylacrylat und Hydroxypropylmethacrylat umfasst, lös ist zu erwähnen, dass all diese Comonomere mit Ausnahme des N-Methylolacrylamids und N-Methylolmethacrylamids zur ausreichenden Vernetzung einen Katalysator und/oder Wärmebehandlung erfordern.
Polymerisierungsverfahren für sowohl nichtνernetzende als auch für vernetzbare Polymere sind dem Fachmann bekannt. Da diese Harze gemäss späterer Beschreibung im allgemeinen in Lackform verwendet werden, stellt man beide Harztypen am besten nach dem Lösungsmittel-Polymerisationsverfahren her. Dieses besteht kurz gesagt darin, dass man Wärme auf organische Lösungen einwirken läset, die die beiden in Betracht kommenden sowie einen in einem organischen Lösungsmittel löslichen Polymerisationskatalysator, wie z.B. Benzoylperoxyd, enthalten·
Da· tatsächlich zur Herstellung der erfindungsgemttssen 'Klebmasaen benutzt· Verfahren verlangt ein Vermischen der beiden Lacke aus dem niohtvernetsenden und dem vernetsbaren 009832/1610 bad ohg.nal ^
Harz· Zur Lackherstellung eignen sich' Lösungsmittel, wie Äthylacetat, Toluol, Methylalkohol, Isopropylalkohol, Pentan, Hexan, Methylenchlorid, Cyclohexan, Decahydronaphthalin, Tetrahydronaphthalin und ähnliche Verbindungen. Zuweilen kann zusätzlich soviel Lösungsmittel zugegeben werden, dass der Gesamtgehalt an festem Harz 20 bis 60 Gew.-^ ausmacht. Das Mengenverhältnis zwischen niehtvernetzendem und vernetzendem Harzfeststoff kann gewichtsmässig zwischen 50:50 und 95J5 liegen·
Die erfindungsgemässen Klebmaasen können auch in Form wässriger Emulsionen hergestellt werden. Man erreicht dies leicht, indem man zunächst einer der beiden vorerwähnten Lösungen der erfindungsgemässen Klebmassenmischungen in einem organischen Lösungsmittel oder beiden ein ßmulgierungsmittel, wie z.B. Alkylphenoxypolyoxyäthylenäthanol, zusetzt, in dieses System dann unter Umrühren Wasser einbringt und solange weiterrührt, bis eine öl in Wasaer-Emulsion entstanden ist. Wenn man dann noch schliesslich das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, erhält man völlig wässrige Systeme.
solche erfindungsgemäsae Klebmasse kann man nach dem Aufbringen auf einen geeigneten Träger milde erwärmen und dadurch die Vernetzung der vernetzbaren Komponente bewirken. Die erfindungsgemäaaen Klebmasaen können duroh 2 Minuten langes Erwärmen auf 1210C oder duroh Eintrocknen an der Luft bei Raumtemperatur vernetzt werden·
009832/1 BIO bad wow«-
Den erfindungsgemässen Kleb mischung en Können zwecks Eigenschaftsmodifizierung Zusätze verschiedenste* Art zugegeben werden. Hierzu gehören beispielsweise:
Klebrigmacher, wie hydrierte Harzmethylester, Harzdiäthylenglykolester, sowie
Alkydharze aus Harzen,
Füllstoffe und Pigmente, wie Talkum, Titandioxyd sowie CalciumGarbonat, und fernerhin
Oxydationsschutzmittel.
Das Aufbringen der erfindungsgemüssen Klebmassen auf ihre Träger erfolgt nach irgend einem der bekannten und gerade gewünschten Aufbringungsmethoden. Man kann sie also beispielsweise aufspritzen oder nach mechanischen Verfahren, also mittels Schlitzdüse, Rakel, gleichsinnig laufender Auftragswalze oder durch Aufdrucken aufbringen. Man bringt für gewöhnlich gewichtsmäseig soviel Klebmas3e auf, dass der fertige trockene Film etwa 0,025 mm stark ist. Diese Gewichtsmenge hängt natürlich vom jeweiligen Bndverbrauchszweck ab.
Sie Klebmassen können auf praktisch sämtliche Arten von Unterlagen aufgebracht werden. Hierzu gehören beispielsweise Papier, Tuch, Pappe, Metallblech und -folie, Fiberglas, Kunstschaum, Kautschuk, Zellulosefolie, Holz sowie Kunststoffolien und -filme aus beispielsweise Polyäthylentarephthalat, Polystyrol, Kautschukhydrochlorid, Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und Polyvinylidenchlorid. AU diese Unterlagen können mit Hilfe der erflndungagemässen
009832/1510 -8-
BAD CRIGiNAL
Klebmassen zwei- oder mehrlagig vereinigt werden·
In den nachstehenden, die Erfindung ergänzend erläuternden Beispielen beziehen sich alle Teileangaben auf
Gewicht, soweit nicht ausdrücklich angegeben ist.
:. . * Beispiel 1
. Dieses Beispiel beschreibt eine Reihe, von erfindungsgemässen druckempfindlichen Klebmassen.
a) Beim Herstellen der Ansätze verfuhr man in der Weise, dass man zunächst die beiden Lacke aus nichtvernetzendem und vernetzendem Polymer vermengte und anschliessend jeweils - auf Gesamtharzfeststoff bezogen 0,25 Gew.-# eines p-Toluolsulfonsäurekatalysatörs zugab· Beim Ansatz 7 diente Phosphorsäure anstelle von p-Toluolsulfosäure als Katalysator.
0 0 9832/1510
COPY
BAD ORIGINAL
■-"9 -
Mischung zusammensetzung
Ansatz Mohtvexnetzender Harzlack Nr. Teile"
Zusammen— in der .Lösungsse tzung___ Mischung mittel
Vernetzender Harz lack Gesanrt
Teile hara-
Zusammen- in der" Lösungs- fest-
setzung Mischung mittel stoff
50:50 Vinylacetat
:Octylacrylat.
34:65 Vinylacetat
:Butylacrylat
34:65 Vi- 19
nylacetat
:Butylacrylat
Polyäthyl-
acrylat
(Tg<-20°C)
•v
Polybutyl-
acrylat
(Tg<-20°C)
20:80 Vinylidenchlo-
ridtButylacrylat
50t50 Octyl- 1 acrylat:Vinylacetat
50t50 Ootyl- 1
acrylat
tVinylacetat
4:5
Athylacetat :Toluol
4:5
Äthylacetat :Toluol
4:5
Äthylacetat :Toluol
Äthylacetat
Äthylacetat 50:50:4
Vinylacetat :Octy 1-acrylat:l)JMA (N-methylalacrylamid)
35:65 Vi-• nyLace tat
:Butylacrylat:MA
35:65 Vinylacetat
:Butyl-
acrylat:MIA
100:4 Polyäthylacrylat :MiA
100:4 Polybutylacrylat
7tl Äthyl- 20:80:2,5 1 aoetat VinylidenxMethyl-Chlorid alkohol :Butyl-
acrylat:MA
5t4 Toluol tJithylaoetat
5:4 Toluol tXthylaoetat 50:50:5 Octylaorylat :Vinylacetat t Hydroxy äthylacrylat und .10,5 Teile Melaminformaldehydhara
50:50:5 Octylaorylat tVinylacttat iGlycidyltnethaorylat
10:0,5:a Äthylacetat:Methylalkohol : Isopropylalkohol
10:0,5:8 Äthyl- · ac et at :Methylalkohol :Toluol
10:0,5:8 Äthylacetat ιMethylalkohol :Toluol
Äthylacetat
Äthylacetat
4:1 Äthylaoetat tlsopropyl alkohol
5t4 Toluol
tithyl-
aoetat
40$£
2,5t2|8tl Toluol »ithylaottat. »Methylethylketon
009832/1610 C0PY
Die in der vorstehenden Liste aufgeführten Klebmassen zeigten hervorragende Eigenschaften bezüglich Druckempfindlichkeit, Klebrigkeit und Kohäsionsfestigkeit.
b) Das im vorstehenden Beispielsabschnitt a) angegebene Verfahren wurde zur Herstellung weiterer Klebmassen in der Weise benutzt, dass jeder in vorstehender Tabelle angegebene Ansatz mit der Abwandlang wiederholt wurde, dass jedesmal der die Vernetzung beschleunigende Katalysator fortgelassen wurde. Auch diese ohne Katalysator hergestellten Klebmassen zeigten SLgenschaften, die denen der katalysatorhaltigen Ansätze entsprachen.
Beispiel 2
Dieses Beispiel erläutert die Notwendigkeit, bei den erfindungsgemässen Ansätzen beide Komponenten anzuwenden, um druckempfindliche Klebmassen zu erhalten, die bezüglich Klebrigkeit, Kleberhaltungsfähigkeit und KohUsion hexvorragende Eigenschaften besitzen»
Zur feststellung der Kohäsiontfestigkeit der Klebmassen worden der sogenannte "20°^HaIteteat* und dar "180°-KaltfHeiltest" benutzt.
Beim *2Q0-Haltetast" wurden auf »inen Polyäthylenter·« phthalatfil» Überzug« aus den verschiedenen Klebaaaaen ven 0,076 aa Vaflatirke auf gebracht. Die 25 mm br titan «aft 76 Mi langen Te it proben ward·» alt t el· DmueenÄrußki auf tar Oberfteit« einer tut 20 gegen da· Lot geneigten 12,7 a«
009832/1610 bad originai
-U-
starken Chromstaiilstange befestigt, wobei die Klebzone die Ausmasse 12,7 x 25 mm besass. Das nach unten herunterhängende Ende der Testprobe wurde in sich ζ uriickge faltet und mit einem, angehängten 500 g-Gewicht belastet. Die Zeit, die bis zum Versagen der Probe, d.h. bis zum Ablösen des Films vom Stangenkopf verging, wurde als die H20°-Haltezeitn aufgezeichnet.
Beim "180°-Kaltfliesstest" wurden ebensolche Testproben wie beim M20°-Haltetestlt hergestellt und dann je mit einer Fläche von 25x25 mm auf eine Platte aus rostfreiem Stahl oder Glas aufgeklebt. Die Platte wurde dann unter 90° zur Horizontalen aufgehängt, wobei der Klebstreifen nach unten wies. Das freigebliebene Streifenende wurde um etwa 25 mm in sich zurUckgefaltet und mit einem 500 g-Gewicht belastet. Die Zeit, die bis zur Ablösung der angeklebten Streifenfläche von der Platte verging, wurde als die "180°-Kaltfliesszeit" aufgezeichnet.
::;· BAD ORIGINAL
009832/1510
Harz Lösungs
mittel		 Gesamt-
harz-
fest-
St Off		 20° Hal
tezeit
in
Sek.		 KaIt-
fliess-
zeit		 15941 84 schlecht
LS at z
Nr.		 C5O:-5O:4)
Vinyl
acetat
:Octyl-
acrylat		 10:0,5:8
Äthylacetat
:Methylalko-
hol:Isopro-
pylalkohol		 40 350 kein
Kriechen
innerhalb
von 3 Ta
gen		 klebrigkeit
nach
zu 2 Wochen
Beginn bei 600C.		 sehr gut
1 (50:50)
Vinyl-
ac et at
:0ctyl-
acrylat		 4:5 Ithyl-
acetat
:Toluol		 40 150 Vollstän
dige Ablö
sung inner
halb von
24' Stunden		 gut sehr gut
2 50 ^Ο-
ΙιΙΙΐΒ chung
von 1)
und 2)		 40 200 kein
Kriechen
innerhalb
von 3 Ta
gen		 sehr
gut
3 sehr
gut
Aus den in vorstehender Tabelle aufgezeichneten ISrgebnissen ist ersichtlich, dass nur die einzigartige, erfindungsgemässe Klebmischung völlig zufriedenstellende Ansätze gibt.
Beispiel 3
Dieses Beispiel schildert die Herstellung der erfindungsgemüssen Klebmassen in Form einer wässrigen Emulsion·
Einerseits wurde eine Emulsion des uichtvernetzenden Harzes in der Weise hergestellt, da^s 4 Teile eines Alkylphenoxypoly oxyäthylenäthanols mit 5-20 Polyoxyäthyleneinhei· ten zu 100 Teilen einer 40$ Feststoff enthaltenden Lösung eines 50:50 Vinylacetat-Octylacrylntooi-olymars in einer
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COPY
BAD OWGINAL
4:5 Mischung aus Äthylacetat und Toluol hinzugegeben wurden. In dieses System wurden dann unter kräftigem Umrühren 40 Teile Wasser eingebracht, und das Umrlihren wurde solange fortgesetzt, bis eine 01 in Wasser-Emulsion entstanden war.
Andererseits wurde in ähnlicher Weise eine lilmulsion des vernetzenden Harzes in der Weise hergestellt, dass 4 Teile Alky!phenoxypolyoxyüthylenäthanol zu einer 40$ Feststoff enthaltenden Lösung eines 50:50:4 Vinylacetat-Octylacrylat-ri-ii/iethylolacrylaniidterpolymera in einer 10:0,5:B-iwischung aus ivthylacetat, Methylalkohol und Isopropylalkohol hinzugegeben wurden. In dieses System wurde dann unter kräftigern Umrühren 40 Teile Wasser "eingebracht, und das Umrlihren wurde solange fortgesetzt, bis eine öl in Wasser-'tümulsion entstanden war.
Beide vorstehend beschriebenen Emulsionen wurden dann vereinigt und die Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, wobei ein ausschliesslich wässriges System zurUckblieb. Der entstandene Ansatz zeigte hervorragende !Eigenschaften bezüglich Druckempfindlichkeit, iLlobrigkeit und Kohäsionsfestigkelt.
Sämtliche ürfindungsgütreuen Abwandlungen von vorstehender Beschreibung sullen als zum Schutzumfang der In den nachfolgenden Ansprüchen gekennzeichneten Erfindung gehürend. betrachtet worden.
COPY
-14-
BAD OHküINAL Π Π 9 ft Ά ? I j Γ) I 0

Claims (6)

P1. .a t β. η t a η a ρ χ U. c h e
1) Druckempfindliche Klebmasse, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer Mischung aus a) einem nichtvernetzenden Polymer und b) einem vernetzbaren Copolymer besteht, das seinerseits aus dem Copolymer aus dem gleichen, nichtvernetzenden Polymer wie a) und einem vernetzbaren Comonomer besteht.
2) lLlebmaase nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass daa vernetzbare Comonomer 0,5 bis 10 Gew.-^ des vernetzbaren Copolymers ausmacht·
3) Klebmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis zwischen dam Feststoff des nichtvernetzenden Polymers und dem Featstoff des vernetzbaren Copolymers b) zwischen etwa 5Oi5O und 95*5 liegt·
4) Klebmasse nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das nichtvernetzende Polymer aue einem Copolymer aus Vinylacetat und einem Acryl- oder Methacrylsäurealkylester, deren Alkylreste 2 bis 8 C-Atome besitzen, aus einem Copolymer aus Vinylidenchlorid und einem Acryl- oder Methacrylsäurealkylester, deren Alkylreste 4 bis 8 C-Atome besitzen, oder aus einem Homopolymer eines Acryl- oder Methacxylaäurealkyleetera, deren Alkylreste 2-8 C-Atome besitzen und daa Homopolymer eine Glai-Uborgangatemperatur unter -200C besitzt, und das vernetahara Copolymer aus dem Copolymer aus einer der vorstehenden
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nichtvernetzbaren Polymere und einem vernetzbaren Comonomer besteht, das seinerseits aas N-Methylolacrylamid, ii-Methylolmethacrylamid, Glycidylacrylat, Glycidy lmethacrylat, Hydroxyäthylacrylat, Hydroxyäthylmethacrylat, Hydroxypropylacrylat oder Hydroxypropylmethacrylat bestehen kann.
5) Klebmasse nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung in Form eines Lackes in einem organischen Lösungsmittel vorliegt.
6) Klebmasse nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung in Form einer wässrigen Emulsion vorliegt·
BAD
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