CN112242280A - 碳纳米管场发射体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括以下步骤：提供一碳纳米管阵列；热处理所述碳纳米管阵列形成石墨化的碳纳米管阵列；提供一阴极基底，在该阴极基底的表面形成导电粘结剂层；将所述石墨化的碳纳米管阵列的一端与所述导电粘结剂层接触，并固化所述导电粘结剂层，使该石墨化的碳纳米管阵列固定在所述阴极基底上。另外，本发明还涉及一种碳纳米管场发射体。

Description

碳纳米管场发射体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种场发射体，尤其涉及一种碳纳米管场发射体及其制备方法。
背景技术
自九十年代初以来，以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来，随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入，其广阔的应用前景不断显现出来。例如，由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学等性能，大量有关其在场发射电子源、传感器、新型光学材料、软铁磁材料等领域的应用研究不断被报道。
就以场发射技术为例，碳纳米管场发射体一般包括一阴极基底及形成在阴极基底上的作为发射材料的碳纳米管层。碳纳米管场发射体可应用在场发射平面显示、真空电子源等领域。现有技术中，通常使用的碳纳米管场发射体的制备方法包括以下步骤：首先提供一阴极基底，在该阴极基底表面形成一催化剂层；然后采用化学气相沉积法在该阴极基底的催化剂位置生长出碳纳米管以直接形成一碳纳米管场发射体。但是，由于直接在阴极基底生长的碳纳米管阵列与阴极基底的结合力差，且碳纳米管阵列中的碳纳米管具有生长缺陷，导致最终形成的碳纳米管场发射体稳定性差，寿命短。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种发射性能稳定且寿命长的碳纳米管场发射体及其制备方法。
一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括：
S1，提供一碳纳米管阵列；
S2，热处理所述碳纳米管阵列形成石墨化的碳纳米管阵列；
S3，提供一阴极基底，在该阴极基底的表面形成导电粘结剂层；
S4，将所述石墨化的碳纳米管阵列的一端与所述导电粘结剂层接触，并固化所述导电粘结剂层，使该石墨化的碳纳米管阵列固定在所述阴极基底。
一种碳纳米管场发射体，所述碳纳米管场发射体包括一阴极基底、一导电粘结剂层及一石墨化的碳纳米管阵列，所述导电粘结剂层设置在所述阴极基底的表面，所述石墨化的碳纳米管阵列具有相对的第一端部和第二端部，所述石墨化的碳纳米管阵列的第一端部通过所述导电粘结剂层固定在所述阴极基底上并与该阴极基底形成电连接，所述石墨化的碳纳米管阵列的第二端部为电子发射端。
与现有技术相比较，本发明提供的碳纳米管场发射体具有以下有益效果。第一、石墨化的碳纳米管阵列通过导电粘结剂层与阴极基底牢固结合，在发射电子的过程中碳纳米管不会脱离阴极基底被拔出，进而提高碳纳米管场发射体的发射效率和使用寿命。第二，热处理碳纳米管阵列可去除催化剂，修复碳纳米管的缺陷，形成石墨化的碳纳米管阵列，进而提高碳纳米管场发射体的稳定性及使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的制备流程图。
图2为本发明实施例提供的场发射预备体的结构示意图。
主要元件符号说明
碳纳米管场发射体 100
石墨化的碳纳米管阵列 20
阴极基底 32
导电粘结剂层 34
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的碳纳米管场发射体及其制备方法作进一步的详细说明。
请参见图1，本发明提供一种碳纳米管场发射体的制备方法，其包括以下步骤：
S1，提供一碳纳米管阵列；
S2，热处理所述碳纳米管阵列形成石墨化的碳纳米管阵列；
S3，提供一阴极基底，在该阴极基底的表面形成导电粘结剂层；
S4，将所述石墨化的碳纳米管阵列的一端与所述导电粘结剂层接触，并固化所述导电粘结剂层，使该石墨化的碳纳米管阵列固定在所述阴极基底上。
在步骤S1中，所述碳纳米管阵列形成于一生长基底，该阵列优选为超顺排碳纳米管阵列。
该超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整生长基底，该生长基底可选用P型或N型硅生长基底，或选用形成有氧化层的硅生长基底，本发明实施例优选为采用4英寸的硅生长基底；(b)在生长基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的生长基底在700℃～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的生长基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500℃～740℃，然后通入碳源气体反应约5分钟～30分钟，生长得到碳纳米管阵列。该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于生长基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过控制生长条件，该定向排列的碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。
进一步地，去除碳纳米管阵列的生长基底。该生长基底可采用化学蚀刻法或直接通过外力扯拉而去除。
在步骤S2中，热处理所述碳纳米管阵列形成石墨化的碳纳米管阵列20的方法为：将所述碳纳米管阵列放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中；通入惰性气体，热处理温度为2000-3000℃，保温时间为10-300min，降温至室温形成石墨化的碳纳米管阵列20，然后取出所述石墨化的碳纳米管阵列20。本实施例中，将所述碳纳米管阵列放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中，然后在氩气保护下升温至2800℃，保温时间为60min，降温至室温形成石墨化的碳纳米管阵列20，然后取出所述石墨化的碳纳米管阵列20。
热处理所述碳纳米管阵列可以去除所述碳纳米管阵列中金属催化剂等高温易挥发杂质，形成石墨化的碳纳米管阵列，消除微观结构缺陷。
在步骤S3中，请参见图2，提供一阴极基底32，在所述阴极基底32的表面形成导电粘结剂层34。所述阴极基底32为导电材料，如金属金、银、铜、镍中的一种。所述导电粘结剂层34可选用导电材料，如导电银浆料等。本实施例中，该导电粘结剂层34为导电银浆料。所述导电粘结剂层34可以通过表面涂敷或丝网印刷等方法形成在所述阴极基底32的表面；并且，丝网印刷法的采用可以有利于阴极基底32预定电极图案的形成。
在步骤S4中，参见图2，在碳纳米管延伸方向上，该石墨化的碳纳米管阵列20具有相对的第一端部22和第二端部24。将所述石墨化的碳纳米管阵列20固定在所述阴极基底32上的具体步骤可为:将所述石墨化的碳纳米管阵列20正对所述导电粘结剂层34，使所述石墨化的碳纳米管阵列20的第一端部22与所述导电粘结剂层34接触，并至少部分浸入到所述导电粘结剂层34中；然后提供一固化装置，将浸入所述导电粘结剂层34中的所述石墨化的碳纳米管阵列20连同所述阴极基底32一起进行烧结固化。
该导电粘结剂层34的粘度只要能粘住所述石墨化的碳纳米管阵列20不使所述石墨化的碳纳米管阵列20脱落即可。所述导电粘结剂层的粘度范围为50～200毫帕斯卡.秒。所述烧结温度为400～550℃。所述导电粘结剂层34被烧结固化后，所述石墨化的碳纳米管阵列20固定在所述阴极基底32并与所述阴极基底32形成电连接。具体地，所述石墨化的碳纳米管阵列20的第一端部12至少部分浸入到所述导电粘结剂层34中。优选地，所述石墨化的碳纳米管阵列20的第一端部22穿过所述导电粘结剂层34与阴极基底32直接接触。
进一步地，在步骤S4之后可以包括步骤：用激光切割所述石墨化的碳纳米管阵列20。
可以采用电脑程序控制的激光器控制激光束的照射路径，沿着预定的切割路径切割所述石墨化的碳纳米管阵列20的第二端部14。所述激光可以是二氧化碳激光、半导体激光、紫外激光、钇铝石榴石(YAG)激光等任何形式的激光，只要能产生加热的效果即可。所述激光束的波长、功率、扫描速度及激光束斑直径可根据实际需要进行设置。所述切割路径为一曲线。所述曲线可以包括多个锯齿形、多个椭圆形、多个半圆形或任意其他图形的组合。优选的，所述切割路径包括多个锯齿状。
进一步地，在用激光切割所述石墨化的碳纳米管阵列20后，可以包括采用超声清洗碳纳米管场发射体的步骤，用于去掉切割后的所述石墨化的碳纳米管阵列20中松散的碳纳米管及杂质，有利于提高碳纳米管场发射体的场发射性能和寿命。
具体地，将激光切割过的所述碳纳米管场发射体放在有机溶剂中进行超声清洗15min～1h，然后烘干所述碳纳米管场发射体。超声清洗频率为3-10kHz，所述有机溶剂为去离子水。
参见图2，该碳纳米管场发射体100包括一阴极基底32、一导电粘结剂层34及一石墨化的碳纳米管阵列20。所述导电粘结剂层34设置在所述阴极基底32的表面。所述石墨化的碳纳米管阵列20具有相对的第一端部12和第二端部14。所述石墨化的碳纳米管阵列20的第一端部12通过所述导电粘结剂层34固定在所述阴极基底上并与该阴极基底32形成电连接。所述石墨化的碳纳米管阵列20的第二端部14为电子发射端。
所述石墨化的碳纳米管阵列20的第一端部12至少部分浸入到所述导电粘结剂层34中并与该阴极基底32形成电连接。进一步，优选地，所述石墨化的碳纳米管阵列20的第一端部22穿过所述导电粘结剂层34与阴极基底32直接接触，而使所述石墨化的碳纳米管阵列20与所述阴极基底32形成电连接。
所述石墨化的碳纳米管阵列20的第二端部14包括多个突起。所述多个突起可以为锯齿状，凸圆状，半圆状或其他不规则形状等。各个突起分别是碳纳米管场发射体的电子发射端，由于各个电子发射端之间具有一定间隔，所以可以减少各个电子发射端的相互屏蔽作用，提高碳纳米管场发射体的电子发射效率。
所述阴极基底32为导电材料，如金属金、银、铜、镍中的一种。所述导电粘结剂层34可选用导电材料，如导电银浆料。
本发明提供的碳纳米管场发射体具有以下优点：第一、石墨化的碳纳米管阵列通过导电粘结剂层与阴极基底牢固结合，在发射电子的过程中碳纳米管不会脱离阴极基底被拔出，进而提高碳纳米管场发射体的发射效率和使用寿命。第二，热处理碳纳米管阵列可去除催化剂，修复碳纳米管的缺陷，形成石墨化的碳纳米管阵列，进而提高碳纳米管场发射体的稳定性及使用寿命。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括：
S1，提供一碳纳米管阵列；
S2，热处理所述碳纳米管阵列形成石墨化的碳纳米管阵列；
S3，提供一阴极基底，在该阴极基底的表面形成导电粘结剂层；
S4，将所述石墨化的碳纳米管阵列的一端与所述导电粘结剂层接触，并固化所述导电粘结剂层，使该石墨化的碳纳米管阵列固定在所述阴极基底上。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，将所述碳纳米管阵列放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中；通入惰性气体，热处理温度为2000-3000℃，保温时间为10-300min，降温至室温形成石墨化的碳纳米管阵列。
3.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述导电粘结剂层通过表面涂敷或丝网印刷方法形成在所述阴极基底的表面。
4.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在步骤4中，固化所述导电粘结剂层的方法为：在400～550摄氏度温度条件下对所述导电粘结剂层进行烧结。
5.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在步骤S4之后进一步包括用激光切割所述石墨化的碳纳米管阵列与所述粘结剂层接触端部的相对端部，形成多个电子发射端的步骤。
6.如权利要求5所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在用激光切割所述石墨化的碳纳米管阵列所述粘结剂层接触端部的相对端部后，进一步包括采用超声清洗碳纳米管场发射体的步骤。
7.一种碳纳米管场发射体，其特征在于，所述碳纳米管场发射体包括一阴极基底、一导电粘结剂层及一石墨化的碳纳米管阵列，所述导电粘结剂层设置在所述阴极基底的一表面，所述石墨化的碳纳米管阵列具有相对的第一端部和第二端部，所述石墨化的碳纳米管阵列的第一端部通过所述导电粘结剂层固定在所述阴极基底上并与该阴极基底形成电连接，所述石墨化的碳纳米管阵列的第二端部为电子发射端。
8.如权利要求7所述的碳纳米管场发射体，其特征在于，所述导电粘结剂层的粘度范围为50～200毫帕斯卡.秒。
9.如权利要求7所述的碳纳米场管发射体，其特征在于，所述石墨化的碳纳米管阵列的第一端部穿过所述导电粘结剂层与所述阴极基底直接接触设置。
10.如权利要求7所述的碳纳米场管发射体，其特征在于，所述石墨化的碳纳米管阵列的第二端部包括多个突起，所述多个突起为所述碳纳米管发射体的电子发射端。
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