CN111261473B - 一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，该制作方法利用纳米结构体局部自加热效应在微纳导电基体上熔接生长在导电衬底上的单根一维纳米结构，以形成欧姆接触接合；利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，使得单根一维纳米结构与导电衬底脱离，形成基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极。本发明所述的制作方法简单且具有通用性，可基于不同类型的一维纳米材料在不同材质、不同形状的微纳导电基体上制作单根一维纳米结构冷阴极。这种单根一维纳米结构冷阴极应用于高亮度、相干电子源，在电子束光刻、电子显微镜、科学研究装置等中有着重要应用。

Description

一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法
技术领域
本发明涉及纳米材料加工技术和真空微电子技术领域，更具体的，涉及一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法。
背景技术
一维纳米结构以其优异的电学、光学、热学和磁学特性在新型纳电子器件、光电子器件、能源存储、生物与化学传感、场致电子发射等领域受到广泛关注。由于一维纳米结构具有高长径比的特征，使得其在场致电子发射器件的应用中具有得天独厚的优势。
场致电子发射(简称为场发射)是指通过在固体材料表面施加一个很强的电场使得材料表面势垒的宽度变窄、高度变低，材料内部电子能够隧穿过表面势垒进入到真空的物理过程。与传统热阴极电子源相比，基于场发射原理的冷阴极电子源具有快速响应、低功耗、高电流密度等优点。
一维纳米结构高数值的高长径比带来发射端面具有很强的电场增强量，可实现低电场和高效率电子发射，被应用于场发射冷阴极。其中，单根一维纳米结构冷阴极可以实现高亮度、相干电子源，在电子束光刻、电子显微镜、科学研究等有重要应用。如何在微纳电极上可控制备出单根一维纳米结构，是单根一维纳米结构冷阴极的关键技术。
目前，制作单根一维纳米结构冷阴极的方法主要有两种途径：一是通过自组装定位生长方式、在金属或半导体尖端结构上沉积催化剂生长单根一维纳米结构，二是通过刻蚀方式、直接加工体材制备单根一维纳米结构。
上述方法中，前者存在衬底材料要满足纳米结构生长条件、纳米结构制备可控性差问题，后者存在加工技术对材料选择范围小、制作工艺复杂问题。
发明内容
本发明为了解决现有技术制备单根一维纳米结构的冷阴极存在可控性差、制备条件苛刻、对材料选择范围小、制作工艺复杂的问题，提供了一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其加工简单且具有通用性，可基于不同类型的一维纳米材料在不同材质、不同形状的微纳导电基体上制作单根一维纳米结构冷阴极。
为实现上述本发明目的，采用的技术方案如下：一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，该制作方法利用纳米结构体局部自加热效应在微纳导电基体上熔接生长在导电衬底上的单根一维纳米结构，以形成欧姆接触接合；利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，使得单根一维纳米结构与导电衬底脱离，形成基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极。
本发明所述的局部自加热采用电流焦耳热方式，在非均匀电阻分布的微纳导电基体中通电流产生非均匀分布焦耳热来获得局部加热效应，使微纳导电基体与单根一维纳米结构之间接触处为最大的电阻区域和产生的焦耳热最大，从而形成熔接。
优选地，所述制作方法的具体步骤如下：
S1：采用具有导电性的材料制作微纳导电基体；
S2：在导电衬底上制备具有导电性的一维纳米结构作为场发射材料；
S3：将所制得的微纳导电基体与单根一维纳米结构的一端形成范德华接触；
S4：利用电子束进行辐照所述的微纳导电基体与所述的单根一维纳米结构的接触位置，同时通过施加电压于所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构之间，并产生电流，所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构的接触处产生局部高焦耳热，并原位加热接触区域使单根一维纳米结构与微纳导电基体熔融接合，以形成欧姆接触接合；
S5：利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，使得单根一维纳米结构与导电衬底脱离，形成基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极。
进一步地，所述微纳导电基体采用熔点超过800℃的导电材料制备，
再进一步地，所述的导电材料包括金、银、铁、铬、钨、钼。
进一步地，所述单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的接合是依靠化学键方式结合，形成欧姆接触特性的连接。
进一步地，在步骤S4之后，步骤S5之前，为了提高所述单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的机械接触强度，在接合位置采用电子束进行辐照，通过电子束诱导沉积物沉积在接触区域。
再进一步地，所述沉积物包括碳、碳化物、铂、金、钨；所述的沉积物的厚度大于单根一维纳米结构的直径。
本发明的有益效果如下：
本发明所述的制作方法利用纳米结构体局部自加热效应在微纳导电基体上熔接单根一维纳米结构，以形成欧姆接触接合，其可以控制单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的夹角；利用电子束诱导沉积物沉积在接触区域，其可以提高单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的机械接触强度；利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，实现控制单根一维纳米结构的长度。所述的制作方法简单且具有通用性，可基于不同类型的一维纳米材料在不同材质、不同形状的微纳导电基体上制作单根一维纳米结构冷阴极。这种单根一维纳米结构冷阴极应用于高亮度、相干电子源，在电子束光刻、电子显微镜、科学研究装置等中有着重要应用。
附图说明
图1是实施例1所述的制作方法的操作流程示意图。
其中，1-单根一维纳米结构，2-导电衬底、3-微纳导电基体、4-电子束、5-电压源、6-皮安表、7-欧姆接触接合的区域、8-覆盖在接合点上的沉积物。
图2是实施例1单根LaB6纳米线冷阴极的形貌及电学特性表征。
其中，图2(a)是单根LaB6纳米线冷阴极的SEM图像，图2(b)是电导特性表征的I-V曲线、插图为对应导电特性测试结构图。
图3是实施例1单根LaB6纳米线冷阴极的场发射特性表征。
其中，图3(a)为场发射I-V特性曲线，图3(b)为对应图3(a)的F-N曲线，图3(c)为1000秒时段的稳定性测试结果，图3(d)为其对应的场发射像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做详细描述。
实施例1
如图1所示，一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，该制作方法利用纳米结构体局部自加热效应在微纳导电基体上熔接生长在导电衬底上的单根一维纳米结构，以形成欧姆接触接合；利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，使得单根一维纳米结构与导电衬底脱离，形成基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极。
其中所述的局部自加热采用电流焦耳热方式，在非均匀电阻分布的微纳导电基体中通电流产生非均匀分布焦耳热来获得局部加热效应，使微纳导电基体与单根一维纳米结构之间接触处为最大的电阻区域和产生的焦耳热最大，从而形成熔接。
在一个具体的实施例中，所述制作方法的具体步骤如下：
步骤S1：采用具有导电性的材料制作微纳导电基体3；
具体选择金属尖针为微纳结构基体3，利用钨丝作为金属尖针的制备材料，采用电化学腐蚀的方法、使用2mol/L的氢氧化钠溶液制备尖端直径在亚微米范围内的钨针尖，随后用去离子水对针尖进行冲洗。所述的微纳结构基体还可以设置成其他形状结构的，如柱状结构等。
利用装配在扫描电子显微镜(SEM)腔体内的纳米步进控制装置操控两根所制备好的钨针，使钨针的尖端相互接触，随后通过电压源施加电压产生大电流流过接触位置，使得钨针的尖端去锐化和去除表面的氧化层。本实施例共制备3根钨针，其中一根作为微纳导电基体3，另外两个作为金属探针。
本实施例所述微纳导电基体3采用熔点超过800℃的导电材料制备，所述的导电材料包括但不限于金、银、铁、铬、钨、钼。
步骤S2：选择在导电衬底2上，制备具有导电性良好的一维纳米结构作为场发射材料；本实施例所述的单根一维纳米结构1为单根LaB6纳米线。
S3：利用纳米步进控制装置操控微纳导电基体3与生长在导电衬底2上的单根一维纳米结构1的一端接触形成范德华接触，并使得单根一维纳米结构1与微纳导电基体3的轴线方向保持平行，如图1中序号①所示；也可操控微纳导电基体3与单根一维纳米结构1二者之间保持所需的角度；
步骤S4：当SEM腔体内的真空度达到1×10-3Pa时，将加速电压为10-20kV的电子束4辐照所述的微纳导电基体3与所述的单根一维纳米结构1的接触位置，同时通过电压源5在微纳导电基体3和导电衬底2之间施加合适的电压，施加的电压于所述的微纳导电基体3与单根一维纳米结构1之间产生电流，流经单根一维纳米结构1和接触点的电流大于5μA，使得所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构的接触处产生局部高焦耳热，并原位加热接触区域使单根一维纳米结构1与微纳导电基体3熔融接合，以形成欧姆接触接合；如图1中序号②和③所示。
S5：利用纳米步进控制装置操控另外两根钨针，其作为金属探针，以电流熔断方式在单根一维纳米结构1合适的位置，将其熔断截取单根一维纳米结构1，使得单根一维纳米结构1与导电衬底2脱离，如图1中序号⑤所示。之后将其从SEM腔体中取出，得到基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极，如图1中序号⑥所示。
在一个具体的实施例中，所述单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的接合是依靠化学键方式结合，形成欧姆接触特性的连接。
在一个具体的实施例中，在步骤S4之后，步骤S5之前，为了提高所述单根一维纳米结构1与微纳导电基体3之间的机械接触强度，继续对接合位置采用电子束进行辐照，利用电子束4诱导沉积物8沉积在接合点上以提高焊接点的机械接触特性。此过程持续超过2小时以上，直至最后沉积物8完全覆盖接合点的单根一维纳米结构表面，如图1中序号④所示。
在一个具体的实施例中，所述沉积物8为非晶碳层，其包括但不限于碳、碳化物、铂、金、钨；所述的沉积物8的厚度大于单根一维纳米结构的直径。
下面对以上述步骤制作的基于钨针基体的单根LaB6纳米线冷阴极进行形貌、电学特性和场发射特性表征，来说明技术方案的可实施性。
本实施例利用扫描电子显微镜SEM对单根LaB6纳米线冷阴极的形貌进行表征，如图2(a)所示。一方面，单根LaB6纳米线呈线性状被焊接在钨针的尖端上，同时与钨针的轴线方向保持平行状态；另一方面，在接合位置的单根LaB6纳米线完全被非晶碳层覆盖，使得接合点的机械接触特性得到了保证。在扫描电子显微镜SEM的腔体内的真空度为5×10-4Pa时，利用型号为Keithley 6487的皮安表对接合结构的电学接触特性进行表征，其测试结构如图2(b)中的插图所示。图2(b)给出的是基于钨针基体的单根LaB6纳米线冷阴极电学特性的表征结果，从图中可知，单根LaB6纳米线和钨针尖之间建立了良好的欧姆接触。
将单根LaB6纳米线冷阴极电子源放置在超高真空场发射测试***内，当***的真空度达到5×10-6Pa时，利用直流电压源对钨针基体进行加热，使其温度保持在400℃左右，以去除单根LaB6纳米线冷阴极表面的吸附气体分子。待加热过程结束后，利用镀有ITO的荧光屏作为阳极对单根LaB6纳米线冷阴极的场发射特性进行表征，此时***的真空度为2.6×10-6Pa。图3(a)和图3(b)为其场发射I-V特性曲线和对应的F-N特性曲线，从图中可知，其电子发射行为满足场致电子发射原理。图3(c)所示的是单根LaB6纳米线冷阴极发射电流稳定性测试结果，通过计算可知，在1900V的恒定电压下，单根LaB6纳米线冷阴极的平均电流达到了680nA，其电流波动性约为2.17％。图3(d)所示的是单根LaB6纳米线冷阴极的场发射像，从图中可知，其光斑直径小于1mm，且电子束斑亮度分布均匀。
综上，本实施例提供了一种基于局部自加热效应和电子束诱导沉积效应在微纳导电基体上制作单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，通过利用纳米结构体局部自加热效应在微纳导电基体上熔接单根一维纳米结构形成欧姆接触接合，通过利用电子束诱导沉积物沉积于接触区域，以增强接合点的机械接触强度。
本实施例所述的制作方法的主要优点包括：
一是制作方法简单且具有普适性，可实现不同类型材料的单根一维纳米结构在不同导电微纳基体上的制备；
二是制作方法能够任意控制单根一维纳米结构的长度，以及单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的夹角；
三是制作方法能够控制被焊接区域的面积，在焊接过程中不会对电子源其他关键区域造成污染。
这些优点能够保证所制备单根一维纳米结构冷阴极可重复性和稳定性，可作为电子源应用于实用设备与装置中。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：该制作方法利用纳米结构体局部自加热效应在微纳导电基体上熔接生长在导电衬底上的单根一维纳米结构，以形成欧姆接触接合；利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，使得单根一维纳米结构与导电衬底脱离，形成基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极；
利用电子束进行辐照所述的微纳导电基体与所述的单根一维纳米结构的接触位置，同时通过施加电压于所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构之间，并产生电流，所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构的接触处产生局部高焦耳热，并原位加热接触区域使单根一维纳米结构与微纳导电基体熔融接合，以形成欧姆接触接合。
2.根据权利要求1所述的单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：所述制作方法的具体步骤如下：
S1：采用具有导电性的材料制作微纳导电基体；
S2：在导电衬底上制备具有导电性的一维纳米结构作为场发射材料；
S3：将所制作的微纳导电基体与单根一维纳米结构的一端形成范德华接触；
S4：利用电子束进行辐照所述的微纳导电基体与所述的单根一维纳米结构的接触位置，同时通过施加电压于所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构之间，并产生电流，所述的微纳导电基体与单根一维纳米结构的接触处产生局部高焦耳热，并原位加热接触区域使单根一维纳米结构与微纳导电基体熔融接合，以形成欧姆接触接合；
S5：利用金属探针以电熔断方式截取单根一维纳米结构，使得单根一维纳米结构与导电衬底脱离，形成基于微纳导电基体的单根一维纳米结构冷阴极。
3.根据权利要求1或2任一项所述的单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：所述微纳导电基体采用熔点超过800℃的导电材料制备。
4.根据权利要求3所述的单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：所述的导电材料包括金、银、铁、铬、钨、钼中的一种。
5.根据权利要求1或2任一项所述的单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：所述单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的接合是依靠化学键方式结合，形成欧姆接触特性的连接。
6.根据权利要求2所述的单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：在步骤S4之后，步骤S5之前，为了提高所述单根一维纳米结构与微纳导电基体之间的机械接触强度，在接合位置采用电子束进行辐照，通过电子束诱导沉积物沉积在接触区域。
7.根据权利要求6所述的单根一维纳米结构场发射冷阴极的制作方法，其特征在于：所述沉积物包括碳、碳化物、铂、金、钨中的一种；所述的沉积物的厚度大于单根一维纳米结构的直径。
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