TWI735931B - 奈米碳管場發射體及其製備方法 - Google Patents

奈米碳管場發射體及其製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明涉及一種奈米碳管場發射體的製備方法，包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列；熱處理所述奈米碳管陣列形成石墨化的奈米碳管陣列；提供一陰極基底，在該陰極基底的表面形成導電粘結劑層；將所述石墨化的奈米碳管陣列的一端與所述導電粘結劑層接觸，並固化所述導電粘結劑層，使該石墨化的奈米碳管陣列固定在所述陰極基底上。另外，本發明還涉及一種奈米碳管場發射體。

Description

奈米碳管場發射體及其製備方法
本發明涉及一種場發射體，尤其涉及一種奈米碳管場發射體及其製備方法。
自九十年代初以來，以奈米碳管為代表的奈米材料以其獨特的結構和性質引起了人們極大的關注。近幾年來，隨著奈米碳管及奈米材料研究的不斷深入，其廣闊的應用前景不斷顯現出來。例如，由於奈米碳管所具有的獨特的電磁學、光學、力學、化學等性能，大量有關其在場發射電子源、感測器、新型光學材料、軟鐵磁材料等領域的應用研究不斷被報導。
就以場發射技術為例，奈米碳管場發射體一般包括一陰極基底及形成在陰極基底上的作為發射材料的奈米碳管層。奈米碳管場發射體可應用在場發射平面顯示、真空電子源等領域。現有技術中，通常使用的奈米碳管場發射體的製備方法包括以下步驟：首先提供一陰極基底，在該陰極基底表面形成一催化劑層；然後採用化學氣相沉積法在該陰極基底的催化劑位置生長出奈米碳管以直接形成一奈米碳管場發射體。但是，由於直接在陰極基底生長的奈米碳管陣列與陰極基底的結合力差，且奈米碳管陣列中的奈米碳管具有生長缺陷，導致最終形成的奈米碳管場發射體穩定性差，壽命短。
有鑑於此，確有必要提供一種發射性能穩定且壽命長的奈米碳管場發射體及其製備方法。
一種奈米碳管場發射體的製備方法，包括：S1，提供一奈米碳管陣列；S2，熱處理所述奈米碳管陣列形成石墨化的奈米碳管陣列；S3，提供一陰極基底，在該陰極基底的表面形成導電粘結劑層； S4，將所述石墨化的奈米碳管陣列的一端與所述導電粘結劑層接觸，並固化所述導電粘結劑層，使該石墨化的奈米碳管陣列固定在所述陰極基底。
一種奈米碳管場發射體，所述奈米碳管場發射體包括一陰極基底、一導電粘結劑層及一石墨化的奈米碳管陣列，所述導電粘結劑層設置在所述陰極基底的表面，所述石墨化的奈米碳管陣列具有相對的第一端部和第二端部，所述石墨化的奈米碳管陣列的第一端部通過所述導電粘結劑層固定在所述陰極基底上並與該陰極基底形成電連接，所述石墨化的奈米碳管陣列的第二端部為電子發射端。
相較於先前技術，本發明提供的奈米碳管場發射體具有以下有益效果。第一、石墨化的奈米碳管陣列通過導電粘結劑層與陰極基底牢固結合，在發射電子的過程中奈米碳管不會脫離陰極基底被拔出，進而提高奈米碳管場發射體的發射效率和使用壽命。第二，熱處理奈米碳管陣列可去除催化劑，修復奈米碳管的缺陷，形成石墨化的奈米碳管陣列，進而提高奈米碳管場發射體的穩定性及使用壽命。
100:奈米碳管場發射體
20:石墨化的奈米碳管陣列
22:第一端部
24:第二端部
32:陰極基底
34:導電粘結劑層
圖1為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體的製備流程圖。
圖2為本發明實施例提供的場發射預備體的結構示意圖。
下面將結合附圖及具體實施例，對本發明提供的奈米碳管場發射體及其製備方法作進一步的詳細說明。
請參見圖1，本發明提供一種奈米碳管場發射體的製備方法，其包括以下步驟：S1，提供一奈米碳管陣列；S2，熱處理所述奈米碳管陣列形成石墨化的奈米碳管陣列；S3，提供一陰極基底，在該陰極基底的表面形成導電粘結劑層；S4，將所述石墨化的奈米碳管陣列的一端與所述導電粘結劑層接觸，並固化所述導電粘結劑層，使該石墨化的奈米碳管陣列固定在所述陰極基底上。
在步驟S1中，所述奈米碳管陣列形成於一生長基底，該陣列優選為超順排奈米碳管陣列。
該超順排奈米碳管陣列的製備方法採用化學氣相沉積法，其具體步驟包括：(a)提供一平整生長基底，該生長基底可選用P型或N型矽生長基底，或選用形成有氧化層的矽生長基底，本發明實施例優選為採用4英寸的矽生長基底；(b)在生長基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化劑層的生長基底在700℃~900℃的空氣中退火約30分鐘~90分鐘；(d)將處理過的生長基底置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500℃~740℃，然後通入碳源氣體反應約5分鐘~30分鐘，生長得到奈米碳管陣列。該奈米碳管陣列為多個彼此平行且垂直於生長基底生長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列。通過控制生長條件，該定向排列的奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。
進一步地，去除奈米碳管陣列的生長基底。該生長基底可採用化學蝕刻法或直接通過外力扯拉而去除。
在步驟S2中，熱處理所述奈米碳管陣列形成石墨化的奈米碳管陣列20的方法為：將所述奈米碳管陣列放入石墨坩堝中，置於石墨化爐中；通入惰性氣體，熱處理溫度為2000-3000℃，保溫時間為10-300min，降溫至室溫形成石墨化的奈米碳管陣列20，然後取出所述石墨化的奈米碳管陣列20。本實施例中，將所述奈米碳管陣列放入石墨坩堝中，置於石墨化爐中，然後在氬氣保護下升溫至2800℃，保溫時間為60min，降溫至室溫形成石墨化的奈米碳管陣列20，然後取出所述石墨化的奈米碳管陣列20。
熱處理所述奈米碳管陣列可以去除所述奈米碳管陣列中金屬催化劑等高溫易揮發雜質，形成石墨化的奈米碳管陣列，消除微觀結構缺陷。
在步驟S3中，請參見圖2，提供一陰極基底32，在所述陰極基底32的表面形成導電粘結劑層34。所述陰極基底32為導電材料，如金屬金、銀、銅、鎳中的一種。所述導電粘結劑層34可選用導電材料，如導電銀漿料等。本實施例中，該導電粘結劑層34為導電銀漿料。所述導電粘結劑層34可以通過表面塗敷或絲網印刷等方法形成在所述陰極基底32的表面；並且，絲網印刷法的採用可以有利於陰極基底32預定電極圖案的形成。
在步驟S4中，參見圖2，在奈米碳管延伸方向上，該石墨化的奈米碳管陣列20具有相對的第一端部22和第二端部24。將所述石墨化的奈米碳管陣列20固定在所述陰極基底32上的具體步驟可為：將所述石墨化的奈米碳管陣列20正對所述導電粘結劑層34，使所述石墨化的奈米碳管陣列20的第一端 部22與所述導電粘結劑層34接觸，並至少部分浸入到所述導電粘結劑層34中；然後提供一固化裝置，將浸入所述導電粘結劑層34中的所述石墨化的奈米碳管陣列20連同所述陰極基底32一起進行燒結固化。
該導電粘結劑層34的粘度只要能粘住所述石墨化的奈米碳管陣列20不使所述石墨化的奈米碳管陣列20脫落即可。所述導電粘結劑層的粘度範圍為50~200毫帕斯卡.秒。所述燒結溫度為400~550℃。所述導電粘結劑層34被燒結固化後，所述石墨化的奈米碳管陣列20固定在所述陰極基底32並與所述陰極基底32形成電連接。具體地，所述石墨化的奈米碳管陣列20的第一端部22至少部分浸入到所述導電粘結劑層34中。優選地，所述石墨化的奈米碳管陣列20的第一端部22穿過所述導電粘結劑層34與陰極基底32直接接觸。
進一步地，在步驟S4之後可以包括步驟：用雷射切割所述石墨化的奈米碳管陣列20。
可以採用電腦程式控制的雷射器控制雷射光束的照射路徑，沿著預定的切割路徑切割所述石墨化的奈米碳管陣列20的第二端部24。所述雷射可以是二氧化碳雷射、半導體雷射、紫外雷射、釔鋁石榴石(YAG)雷射等任何形式的雷射，只要能產生加熱的效果即可。所述雷射光束的波長、功率、掃描速度及雷射光束斑直徑可根據實際需要進行設置。所述切割路徑為一曲線。所述曲線可以包括多個鋸齒形、多個橢圓形、多個半圓形或任意其他圖形的組合。優選的，所述切割路徑包括多個鋸齒狀。
進一步地，在用雷射切割所述石墨化的奈米碳管陣列20後，可以包括採用超聲清洗奈米碳管場發射體的步驟，用於去掉切割後的所述石墨化的奈米碳管陣列20中鬆散的奈米碳管及雜質，有利於提高奈米碳管場發射體的場發射性能和壽命。
具體地，將雷射切割過的所述奈米碳管場發射體放在有機溶劑中進行超聲清洗15min~1h，然後烘乾所述奈米碳管場發射體。超聲清洗頻率為3-10kHz，所述有機溶劑為去離子水。
參見圖2，該奈米碳管場發射體100包括一陰極基底32、一導電粘結劑層34及一石墨化的奈米碳管陣列20。所述導電粘結劑層34設置在所述陰極基底32的表面。所述石墨化的奈米碳管陣列20具有相對的第一端部22和第二端部24。所述石墨化的奈米碳管陣列20的第一端部22通過所述導電粘結劑層34固定在所述陰極基底上並與該陰極基底32形成電連接。所述石墨化的奈米碳管陣列20的第二端部24為電子發射端。
所述石墨化的奈米碳管陣列20的第一端部22至少部分浸入到所述導電粘結劑層34中並與該陰極基底32形成電連接。進一步，優選地，所述石墨化的奈米碳管陣列20的第一端部22穿過所述導電粘結劑層34與陰極基底32直接接觸，而使所述石墨化的奈米碳管陣列20與所述陰極基底32形成電連接。
所述石墨化的奈米碳管陣列20的第二端部24包括多個突起。所述多個突起可以為鋸齒狀，凸圓狀，半圓狀或其他不規則形狀等。各個突起分別是奈米碳管場發射體的電子發射端，由於各個電子發射端之間具有一定間隔，所以可以減少各個電子發射端的相互遮罩作用，提高奈米碳管場發射體的電子發射效率。
所述陰極基底32為導電材料，如金屬金、銀、銅、鎳中的一種。所述導電粘結劑層34可選用導電材料，如導電銀漿料。
本發明提供的奈米碳管場發射體具有以下優點：第一、石墨化的奈米碳管陣列通過導電粘結劑層與陰極基底牢固結合，在發射電子的過程中奈米碳管不會脫離陰極基底被拔出，進而提高奈米碳管場發射體的發射效率和使用壽命。第二，熱處理奈米碳管陣列可去除催化劑，修復奈米碳管的缺陷，形成石墨化的奈米碳管陣列，進而提高奈米碳管場發射體的穩定性及使用壽命。
另外，本領域技術人員還可在本發明精神內做其他變化，當然，這些依據本發明精神所做的變化，都應包含在本發明所要求保護的範圍之內。

Claims (10)

  1. 一種奈米碳管場發射體的製備方法，包括：S1，提供一奈米碳管陣列；S2，熱處理所述奈米碳管陣列形成石墨化的奈米碳管陣列；S3，提供一陰極基底，在該陰極基底的表面形成導電粘結劑層；S4，將所述石墨化的奈米碳管陣列的一端與所述導電粘結劑層接觸，並固化所述導電粘結劑層，使該石墨化的奈米碳管陣列固定在所述陰極基底上。
  2. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在步驟S2中，將所述奈米碳管陣列放入石墨坩堝中，置於石墨化爐中；通入惰性氣體，熱處理溫度為2000-3000℃，保溫時間為10-300min，降溫至室溫形成石墨化的奈米碳管陣列。
  3. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在步驟S4中，所述導電粘結劑層通過表面塗敷或絲網印刷方法形成在所述陰極基底的表面。
  4. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在步驟4中，固化所述導電粘結劑層的方法為：在400~550攝氏度溫度條件下對所述導電粘結劑層進行燒結。
  5. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在步驟S4之後進一步包括用雷射切割所述石墨化的奈米碳管陣列與所述粘結劑層接觸端部的相對端部，形成多個電子發射端的步驟。
  6. 如請求項5所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在用雷射切割所述石墨化的奈米碳管陣列所述粘結劑層接觸端部的相對端部後，進一步包括採用超聲清洗奈米碳管場發射體的步驟。
  7. 一種奈米碳管場發射體，其特徵在於，所述奈米碳管場發射體包括一陰極基底、一導電粘結劑層及一石墨化的奈米碳管陣列，所述導電粘結劑層設置在所述陰極基底的一表面，所述石墨化的奈米碳管陣列具有相對的第一端部和第二端部，所述石墨化的奈米碳管陣列的第一端部通過所述導電粘結劑層固定在所述陰極基底上並與該陰極基底形成電連接，所述石墨化的奈米碳管陣列的第二端部為電子發射端。
  8. 如請求項7所述之奈米碳管場發射體，其中，所述導電粘結劑層的粘度範圍為50~200毫帕斯卡．秒。
  9. 如請求項7所述之奈米場管發射體，其中，所述石墨化的奈米碳管陣列的第一端部穿過所述導電粘結劑層與所述陰極基底直接接觸設置。
  10. 如請求項7所述之奈米場管發射體，其中，所述石墨化的奈米碳管陣列的第二端部包括多個突起，所述多個突起為所述奈米碳管發射體的電子發射端。
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