CN110483091A - 一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮化硅陶瓷烧结领域,更具体的说是一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,包括多孔氮化硅基体Ⅰ、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ,所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ相互连接,连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ,生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ;可以实现多孔氮化硅陶瓷间的烧结连接,连接层的氮化硅晶粒依附于两侧待连接的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ生长,而非基于连接层单独生长,因此连接层在烧结过程中未产生明显的收缩,有效解决了连接层因烧结收缩过大而开裂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷烧结领域,更具体的说是一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有高强度、高韧性、低热膨胀系数及良好的高温稳定性,在超高速飞行器天线罩领域有广阔的应用前景。航天飞行器天线罩的主要功能是承载、隔热、导流和透波等。致密氮化硅陶瓷的介电常数偏高7~8.5,不能满足天线罩透波的需求,因此需要将氮化硅陶瓷多孔化以降低其介电常数。单一气孔率的氮化硅陶瓷很难同时实现承载和隔热的功能,较为可行的方法是制备高/低气孔连接的多孔氮化硅陶瓷,其低气孔层负责承载而高气孔层负责隔热。制备梯度孔结构还可提高陶瓷材料的抗热震性能,进一步提高天线罩的可靠性。此外,将不同气孔率的氮化硅陶瓷按一定方式连接,还可实现天线罩的宽频透波。
由于两侧基体气孔率的差异,连接层会存在较大的内应力,易使陶瓷的连接处开裂。连接层的陶瓷直接烧结也会发生较大的收缩,进一步增大连接界面的内应力,较大的应力甚至会直接破坏高气孔的氮化硅基体。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,可以解决连接层因烧结收缩过大而开裂的问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,包括多孔氮化硅基体Ⅰ、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ,所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ相互连接,连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ,生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述连接层由A-B-A三层原料叠压组成,其中两侧的连接层A层由陶瓷粉体A制成,陶瓷粉体A由α-Si3N4和烧结助剂组成,其中位于中间的连接层B层由陶瓷粉体B制成,陶瓷粉体B由α-Si3N4组成。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述两侧A层内α-Si3N4和烧结助剂的质量比为1:9~19。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述烧结助剂由Y2O3和Al2O3粉体组成,Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6~0.8。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述连接层的生坯是由流延成型制备,具体制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合制备成混合浆料A;
步骤二:将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合制备成混合浆料B;
步骤三:混合浆料A和混合浆料B中分别加入粘结剂、增塑剂,继续混合分别得到流延浆料A和流延浆料B;
步骤四:流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡后,倾倒在离型膜上进行流延成型,将流延后的浆料在室温下进行自然干燥,然后从离型膜上剥离,分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述粘结剂为聚乙烯醇或丙烯酸乳液中,陶瓷粉体与粘接剂的质量比为1:0.004~0.008,增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种,陶瓷粉体与增塑剂的质量比为1:0.008~0.016。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ的基体表面均需用砂纸抛光,抛光后用超声清洗并干燥。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,在烧结连接前将多孔氮化硅基体Ⅰ、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ按照顺多孔氮化硅基体Ⅰ-连接层-多孔氮化硅基体Ⅱ的顺序序叠放并在空气中排胶。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述烧结为气压烧结,烧结温度为1700~1850℃,保温时间为0.5~3小时,氮气压力为0.4~1MPa。
作为本技术方案的进一步优化,本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,所述烧结时需在多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ上施加0.5~4MPa的压力。
本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法的有益效果为:
本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,可以实现多孔氮化硅陶瓷间的烧结连接,连接层的氮化硅晶粒依附于两侧待连接的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ生长,而非基于连接层单独生长,因此连接层在烧结过程中未产生明显的收缩,有效解决了连接层因烧结收缩过大而开裂的问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1是本发明的烧结初期连接层的SEM照片示意图;
图2是本发明的充分烧结后的连接层的SEM图谱示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式一:
下面结合图1-2说明本实施方式,一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,包括多孔氮化硅基体Ⅰ1、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ2,所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相互连接,连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2,生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2。
所述连接层由A-B-A三层原料叠压组成,其中两侧的连接层A层由陶瓷粉体A制成,陶瓷粉体A由α-Si3N4和烧结助剂组成,其中位于中间的连接层B层由陶瓷粉体B制成,陶瓷粉体B由α-Si3N4组成。
所述两侧A层内α-Si3N4和烧结助剂的质量比为1:9~19。
所述烧结助剂由Y2O3和Al2O3粉体组成,Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6~0.8。
所述连接层的生坯是由流延成型制备,具体制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合制备成混合浆料A;
步骤二:将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合制备成混合浆料B;
步骤三:混合浆料A和混合浆料B中分别加入粘结剂、增塑剂,继续混合分别得到流延浆料A和流延浆料B;
步骤四:流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡后,倾倒在离型膜上进行流延成型,将流延后的浆料在室温下进行自然干燥,然后从离型膜上剥离,分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯。
所述粘结剂为聚乙烯醇或丙烯酸乳液中,陶瓷粉体与粘接剂的质量比为1:0.004~0.008,增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种,陶瓷粉体与增塑剂的质量比为1:0.008~0.016。
所述多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2的基体表面均需用砂纸抛光,抛光后用超声清洗并干燥。
在烧结连接前将多孔氮化硅基体Ⅰ1、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ2按照顺多孔氮化硅基体Ⅰ1-连接层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的顺序序叠放并在空气中排胶。
所述烧结为气压烧结,烧结温度为1700~1850℃,保温时间为0.5~3小时,氮气压力为0.4~1MPa。
所述烧结时需在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上施加0.5~4MPa的压力。
由图1可看出,在烧结过程中,连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2,而非基于连接层本身,因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出,烧结后期,连接层的氮化硅晶粒充分长大,相互穿插桥接,其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似,因此连接层有较高连接强度。
具体实施方式二:
下面结合图1-2说明本实施方式,本实施方式对实施方式一作进一步说明,一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,包括以下步骤:
步骤一、将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合12h,浆料中陶瓷粉体A的体积分数为30~45%,分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种,陶瓷粉体A与分散剂的质量比为1:0.004~0.008,将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合12h,浆料中陶瓷粉体B的体积分数为30~45%,分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种,陶瓷粉体B与分散剂的质量比为1:0.004~0.008,陶瓷粉体A是由α-Si3N4和烧结助剂组成,烧结助剂与α-Si3N4的质量比为1:9~19,烧结助剂是由Y2O3和Al2O3粉体组成,Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6~0.8,陶瓷粉体B是α-Si3N4;
步骤二、分别向混合浆料A和混合浆料B中加入粘结剂、增塑剂,继续混合30min,分别得到流延浆料A和流延浆料B,粘结剂为聚乙烯醇和丙烯酸乳液中的一种,陶瓷粉体A或B与粘接剂的质量比为1:0.004~0.008,增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种,陶瓷粉体A或B与增塑剂的质量比为1:0.008~0.016;
步骤三、分别将流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡20min后,倾倒在离型膜上进行流延成型,成型的刮刀速度为10cm/min,刀口高度为0.05~0.2mm,将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h,然后从离型膜上剥离,得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯;
步骤四、多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2表面用800~1600目砂纸抛光,后用超声清洗并干燥;
步骤五、将原料按照多孔氮化硅基体Ⅰ1-A层-B层-A层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的方式叠压并在空气中排胶,排胶温度为600℃,升温速率为0.3~1℃/min,保温时间为2~4小时;
步骤六、将叠压后的原料置于气压炉中烧结,烧结温度为1700~1850℃,保温时间为0.5~3小时,氮气压力为0.4~1MPa,烧结时,通过在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上放置重物来施加0.5~4MPa的压力;
由图1可看出,在烧结过程中,连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2,而非基于连接层本身,因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出,烧结后期,连接层的氮化硅晶粒充分长大,相互穿插桥接,其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似,因此连接层有较高连接强度。
具体实施方式三:
下面结合图1-2说明本实施方式,本实施方式对实施方式一作进一步说明,
步骤一、将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合12h,浆料中陶瓷粉体的体积分数为30%,分散剂为聚丙烯酸,陶瓷粉体A与分散剂的质量比为1:0.004~0.008,将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合12h,浆料中陶瓷粉体的体积分数为30%,分散剂为聚丙烯酸,陶瓷粉体B与分散剂的质量比为1:0.004~0.008,陶瓷粉体A是由α-Si3N4和烧结助剂组成,烧结助剂与α-Si3N4的质量比为1:9,烧结助剂是由Y2O3和Al2O3粉体组成,Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6,陶瓷粉体B是α-Si3N4;
步骤二、分别向混合浆料A和混合浆料B中加入粘结剂、增塑剂,继续混合30min,分别得到流延浆料A和流延浆料B,粘结剂为聚乙烯醇和丙烯酸乳液中的一种,陶瓷粉体A或B与粘接剂的质量比为1:0.004,增塑剂为甘油,陶瓷粉体A或B与增塑剂的质量比为1:0.008;
步骤三、流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡20min后,倾倒在离型膜上进行流延成型,成型的刮刀速度为10cm/min,刀口高度为0.05mm,将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h,然后从离型膜上剥离,分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯;
步骤四、多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2表面用800目砂纸抛光,后用超声清洗并干燥;
步骤五、将原料按照多孔氮化硅基体Ⅰ1-A层-B层-A层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的方式叠压并在空气中排胶,排胶温度为600℃,升温速率为0.5℃/min,保温时间为2小时;
步骤六、将叠压后的原料置于气压炉中烧结,烧结温度为1700℃,保温时间为3小时,氮气压力为0.4MPa,烧结时,通过在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上放置重物来施加4MPa的压力。
由图1可看出,在烧结过程中,连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2,而非基于连接层本身,因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出,烧结后期,连接层的氮化硅晶粒充分长大,相互穿插桥接,其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似,因此连接层有较高连接强度。
具体实施方式四:
下面结合图1-2说明本实施方式,本实施方式对实施方式一作进一步说明,
步骤一、将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合12h,浆料中陶瓷粉体A的体积分数为45%,分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种,陶瓷粉体A与分散剂的质量比为1:0.008,将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合12h,浆料中陶瓷粉体B的体积分数为45%,分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种,陶瓷粉体B与分散剂的质量比为1:0.008,陶瓷粉体A是由α-Si3N4和烧结助剂组成,烧结助剂与α-Si3N4的质量比为1:19,烧结助剂是由Y2O3和Al2O3粉体组成,Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.8,陶瓷粉体B是α-Si3N4;
步骤二、分别向混合浆料A和混合浆料B中加入粘结剂、增塑剂,继续混合30min,分别得到流延浆料A和流延浆料B,粘结剂为聚乙烯醇和丙烯酸乳液中的一种,陶瓷粉体A或B与粘接剂的质量比为1:0.008,增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种,陶瓷粉体A或B与增塑剂的质量比为1:0.016;
步骤三、分别将流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡20min后,倾倒在离型膜上进行流延成型,成型的刮刀速度为10cm/min,刀口高度为0.2mm,将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h,然后从离型膜上剥离,分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯;
步骤四、多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2表面用1600目砂纸抛光,后用超声清洗并干燥;
步骤五、将原料按照多孔氮化硅基体Ⅰ1-A层-B层-A层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的方式叠压并在空气中排胶,排胶温度为600℃,升温速率为0.3℃/min,保温时间为4小时;
步骤六、将叠压后的原料置于气压炉中烧结,烧结温度为1850℃,保温时间为0.5小时,氮气压力为1MPa,烧结时,通过在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上放置重物来施加0.5MPa的压力。
由图1可看出,在烧结过程中,连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2,而非基于连接层本身,因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出,烧结后期,连接层的氮化硅晶粒充分长大,相互穿插桥接,其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似,因此连接层有较高连接强度。
当然,上述说明并非对本发明的限制,本发明也不仅限于上述举例,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,包括多孔氮化硅基体Ⅰ(1)、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ(2),其特征在于:所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)相互连接,连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2),生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)。
2.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述连接层由A-B-A三层原料叠压组成,其中两侧的连接层A层由陶瓷粉体A制成,陶瓷粉体A由α-Si3N4和烧结助剂组成,其中位于中间的连接层B层由陶瓷粉体B制成,陶瓷粉体B由α-Si3N4组成。
3.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述两侧A层内α-Si3N4和烧结助剂的质量比为1:9~19。
4.根据权利要求3所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述烧结助剂由Y2O3和Al2O3粉体组成,Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6~0.8。
5.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述连接层的生坯是由流延成型制备,具体制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合制备成混合浆料A;
步骤二:将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合制备成混合浆料B;
步骤三:混合浆料A和混合浆料B中分别加入粘结剂、增塑剂,继续混合分别得到流延浆料A和流延浆料B;
步骤四:流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡后,倾倒在离型膜上进行流延成型,将流延后的浆料在室温下进行自然干燥,然后从离型膜上剥离,分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯。
6.根据权利要求5所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述粘结剂为聚乙烯醇或丙烯酸乳液中,陶瓷粉体与粘接剂的质量比为1:0.004~0.008,增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种,陶瓷粉体与增塑剂的质量比为1:0.008~0.016。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)的基体表面均需用砂纸抛光,抛光后用超声清洗并干燥。
8.根据权利要求1至6任一项所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:在烧结连接前将多孔氮化硅基体Ⅰ(1)、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)按照顺多孔氮化硅基体Ⅰ(1)-连接层-多孔氮化硅基体Ⅱ(2)的顺序序叠放并在空气中排胶。
9.根据权利要求1至6任一项所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述烧结为气压烧结,烧结温度为1700~1850℃,保温时间为0.5~3小时,氮气压力为0.4~1MPa。
10.根据权利要求9所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法,其特征在于:所述烧结时需在多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)上施加0.5~4MPa的压力。
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