CN108640522A - 一种微晶玻璃焊料及利用该焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微晶玻璃焊料及利用该焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，涉及一种焊料及利用该焊料焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷的方法。是要解决现有的普通微晶玻璃焊料与多孔氮化硅陶瓷和致密氮化硅陶瓷的热膨胀系数不匹配的问题。该微晶玻璃焊料由CaO、Al2O3、SiO2和Li2O制成。方法：一、微晶玻璃焊料的制备；二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷。以析出钙长石为主晶相的CaO‑Al2O3‑SiO2体系，向其中加入Li2O降低其熔化温度，并通过析出低热膨胀系数的锂辉石来降低其热膨胀系数，达到与母材的热膨胀系数相匹配。应用于致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷的连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种焊料及利用该焊料焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷的方法。
背景技术
Si3N4陶瓷材料具有高的硬度、高的强度、高的耐磨损、良好的耐腐蚀和抗热冲击性以及低的介电常数等优点。与致密氮化硅陶瓷相比，多孔氮化硅陶瓷除了具有致密氮化硅陶瓷耐高温、耐磨损、耐腐蚀以及良好的抗热震性等基本特性外，还具有高孔隙率、低密度等特点，并且可以通过改变氮化硅陶瓷的孔隙率来调整其介电常数ε，更加符合高速导弹天线罩的要求，是一种理想的导弹天线罩材料。所以，实现多孔氮化硅和致密氮化硅的可靠连接具有重要的工程意义。
目前，微晶玻璃连接具有良好的高温使用性能，且具有较低的介电损耗。而较为常用的Ag-Cu-Ti系等活性钎料由于熔点低而不能满足高温使用要求，且介电损耗较高，氧氮玻璃连接温度较高会影响多孔母材的稳定性。
发明内容
本发明是要解决现有的普通微晶玻璃焊料与多孔氮化硅陶瓷和致密氮化硅陶瓷的热膨胀系数不匹配的问题，提供一种微晶玻璃焊料及利用该焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法。
本发明微晶玻璃焊料按重量百分比由20％～22％的CaO、18％～22％的Al2O3、50％～60％的SiO2和余量的Li2O制成。
利用上述焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，包括以下步骤：
一、微晶玻璃焊料的制备：
①按重量百分比CaO:20％～22％，Al2O3：18％～22％，SiO2：50％～60％，余量的Li2O分别称取CaO、Al2O3、SiO2和Li2O作为焊料；
②将焊料进行球磨，然后将焊料干燥，得到混合粉末；
③将混合粉末进行熔炼，然后将熔体直接倒入蒸馏水中，得到炸裂成小块的玻璃碎块；
④将玻璃碎块进行球磨，得到玻璃粉末，烘干后过300目筛，备用；
二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷：
①将致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷加工到焊接尺寸，将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面打磨至表面光滑；
②将打磨后的致密Si3N4陶瓷材料浸入丙酮中，超声清洗，然后用无水乙醇冲洗，吹干待焊；将多孔Si3N4陶瓷放入丙酮中浸泡，然后烘干待焊；
③将步骤一制备的玻璃粉末在压片机中压成片状，用胶水将片状的玻璃粉末粘固于多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷之间，装配成多孔Si3N4陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si3N4的结构件；
④将结构件置于真空焊接炉中，并在结构件上端放置压力块，压力块的压力为1×103～1×104Pa，然后将焊接炉抽真空至1.0×10-3～6.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率升温至300～350℃，保温10～20min；然后以5℃/min的加热速度升温至开始析晶温度，接着继续以10℃/min的升温速度升温至1080℃～1220℃，并保温10～30min；焊接完成后降温至300～350℃，关闭电源随炉冷却。
进一步的，步骤一②中将焊料进行球磨的具体方法为：
将焊料放入玛瑙球磨罐中，然后放入ZrO2(99.9％)球，加入无水乙醇，球磨2～4h，转速为200～300r/min。
进一步的，步骤一②中干燥的具体方法为：将焊料放入干燥箱中加热到80～85℃，干燥3～5h，去除焊料中的无水乙醇。
进一步的，步骤一③中熔炼的具体方法为：
将混合粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入玻璃熔炼炉中，以10℃/min的速率加热到1500～1550℃，保温1～2h使玻璃熔化均匀，得到熔体。
进一步的，步骤一④中将玻璃碎块进行球磨的具体方法为：
将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，加入酒精和玛瑙球(99.9％)后球磨4～5h，转速为400～450r/min。
进一步的，步骤二①中打磨的具体方法为：使用800#的金刚石磨盘将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面打磨至表面平整，然后依次使用粒度为W2.5和W1的金刚石研磨膏打磨至表面光滑。
进一步的，步骤二②中超声清洗的时间为3～5min。
进一步的，步骤二③中将玻璃粉末在压片机中压成片状的工艺参数为：压力7～9MPa，保压3～5min。
进一步的，步骤二④中降温速度为5℃/min～50℃/min。
进一步的，在步骤二④中的降温过程中还加入热处理工艺，在析晶温度(如图1中T1和T2)下保温0.5h～1h，然后再冷却到300～350℃，关闭电源随炉冷却。增加热处理工艺能够促进玻璃中晶体的析出，形成微晶玻璃。纯玻璃态存在一个较低的软化温度，通过加入析晶工艺，进一步促进析晶，能够提高微晶玻璃的软化温度，提高接头的高温使用性能。
本发明的有益效果：
本发明提出了以析出钙长石为主晶相的CaO-Al2O3-SiO2体系，向其中加入Li2O降低其熔化温度，并通过析出低热膨胀系数的锂辉石来降低其热膨胀系数，达到与母材的热膨胀系数相匹配。例如原料为重量百分比CaO:20％，Al2O3：18％，SiO2：57％，Li2O：5％的微晶玻璃，通过不同温度析晶从原始玻璃的热膨胀系数8.4×10-6/℃，通过析晶最佳达到3.5×10-6/℃，使用的母材致密Si3N4的热膨胀系数为3.2×10-6/℃，两者的热膨胀系数仅相差9.4％。表明该玻璃体系能达到与母材相匹配的热膨胀系数，实现较好的连接应用。
相对于其他的微晶玻璃，本发明的CaO-Al2O3-SiO2基微晶玻璃与氮化硅陶瓷有较为接近的热膨胀系数，熔点低，且有较好的析晶能力。因此采用CaO-Al2O3-SiO2基微晶玻璃连接多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷，并在基本组成上添加少量改性剂Li2O，以优化其连接温度与晶化特性。
附图说明
图1为实施例1焊料的DSC热扫描分析曲线；
图2为实施例1玻璃焊料在不同温度下析晶形成的微晶玻璃和致密Si3N4的热膨胀系数；
图3为实施例6焊料的DSC热扫描分析曲线；
图4为实施例1微晶玻璃焊料连接致密氮化硅和多孔氮化硅的典型接头组织背散射照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式微晶玻璃焊料按重量百分比由20％～22％的CaO、18％～22％的Al2O3、50％～60％的SiO2和余量的Li2O制成。
具体实施方式二：本实施方式利用微晶玻璃焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，包括以下步骤：
一、微晶玻璃焊料的制备：
①按重量百分比CaO:20％～22％，Al2O3：18％～22％，SiO2：50％～60％，余量的Li2O分别称取CaO、Al2O3、SiO2和Li2O作为焊料；
②将焊料进行球磨，然后将焊料干燥，得到混合粉末；
③将混合粉末进行熔炼，然后将熔体直接倒入蒸馏水中，得到炸裂成小块的玻璃碎块；
④将玻璃碎块进行球磨，得到玻璃粉末，烘干后过300目筛，备用；
二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷：
①将致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷加工到焊接尺寸，将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面打磨至表面光滑；
②将打磨后的致密Si3N4陶瓷材料浸入丙酮中，超声清洗，然后用无水乙醇冲洗，吹干待焊；将多孔Si3N4陶瓷放入丙酮中浸泡，然后烘干待焊；
③将步骤一制备的玻璃粉末在压片机中压成片状，用胶水将片状的玻璃粉末粘固于多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷之间，装配成多孔Si3N4陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si3N4的结构件；
④将结构件置于真空焊接炉中，并在结构件上端放置压力块，压力块的压力为1×103～1×104Pa，然后将焊接炉抽真空至1.0×10-3～6.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率升温至300～350℃，保温10～20min；然后以5℃/min的加热速度升温至开始析晶温度，接着继续以10℃/min的升温速度升温至1080℃～1220℃，并保温10～30min；焊接完成后降温至300～350℃，关闭电源随炉冷却。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一②中将焊料进行球磨的具体方法为：将焊料放入玛瑙球磨罐中，然后放入ZrO2(99.9％)球，加入无水乙醇，球磨2～4h，转速为200～300r/min。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤一②中干燥的具体方法为：将焊料放入干燥箱中加热到80～85℃，干燥3～5h。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤一③中熔炼的具体方法为：将混合粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入玻璃熔炼炉中，以10℃/min的速率加热到1500～1550℃，保温1～2h使玻璃熔化均匀，得到熔体。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤一④中将玻璃碎块进行球磨的具体方法为：将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，加入酒精和玛瑙球后球磨4～5h，转速为400～450r/min。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤二①中打磨的具体方法为：使用800#的金刚石磨盘将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面打磨至表面平整，然后依次使用粒度为W2.5和W1的金刚石研磨膏打磨至表面光滑。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤二②中超声清洗的时间为3～5min。其它与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤二③中将玻璃粉末在压片机中压成片状的工艺参数为：压力7～9MPa，保压3～5min。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是：步骤二④中降温速度为5℃/min～50℃/min。其它与具体实施方式二至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二至十之一不同的是：在步骤二④中的降温过程中还加入热处理工艺，在析晶温度下保温0.5h～1h，然后再冷却到300～350℃，关闭电源随炉冷却。其它与具体实施方式二至十之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例利用微晶玻璃焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，包括以下步骤：
一、微晶玻璃焊料的制备：
①按重量百分比CaO:20％，Al2O3：18％，SiO2：57％，Li2O：5％分别称取CaO、Al2O3、SiO2和Li2O作为焊料；
②将焊料放入玛瑙球磨罐，放入ZrO2(99.9％)球，加入酒精，球磨2h，转速为200r/min，然后将焊料放入干燥箱中加热到80℃，干燥5h，去除焊料中的的无水乙醇，得到混合粉末；
③将混合粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入玻璃熔炼炉中，以10℃/min的速率加热到1500℃，保温1h使玻璃熔化均匀，然后将熔体直接倒入蒸馏水中，得到炸裂成小块的玻璃碎块；
④将玻璃碎块放入玛瑙罐中，加入酒精和玛瑙球(99.9％)后球磨4h，转速为400r/min，得到玻璃粉末，烘干后过300目筛，备用；
二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷：
①使用陶瓷内圆切割机将致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷加工到焊接尺寸，将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面使用800#的金刚石磨盘打磨至一定平整度，然后依次使用粒度为W2.5和W1的金刚石研磨膏打磨至表面光滑；
②将打磨后的致密Si3N4陶瓷材料浸入丙酮中，超声清洗5min，然后用无水乙醇冲洗，吹干待焊；为了不影响多孔Si3N4的结构，将多孔Si3N4陶瓷放入丙酮中浸泡去除切割机中的冷却油，然后烘干待焊；
③将步骤一制备的玻璃粉末在压片机中，采用8MPa的压力，保压4min，压成片状，用502胶水将片状的玻璃粉末粘固于多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷之间，装配成多孔Si3N4陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si3N4的结构件；
④将结构件置于真空焊接炉中，并在结构件上端放置压力块，压力块的压力为1×104Pa，然后将焊接炉抽真空至1.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率升温至300℃，保温10min，使固定试样的502胶水充分挥发；然后以5℃/min的加热速度升温至开始析晶温度750℃，接着继续以10℃/min的升温速度升温至焊接温度1080℃，并保温20min；焊接完成后降温至300℃，降温速度为10℃/min，关闭电源随炉冷却。
本实施例焊料的DSC热扫描分析曲线如图1所示。从图1中可以看出，在625℃处存在一个波动，说明玻璃在此处存在一个玻璃态向高弹态转变温度，即玻璃的转变温度Tg为625℃，析晶放热峰为750℃和910℃，说明在这两个温度下出现了析晶，在1061℃和1117℃存在一个吸热峰，说明在该温度下析出的晶体发生了熔化。从以上结果说明出现了析晶峰，说明能通过析晶形成微晶玻璃，其熔化吸热峰可以为设置焊接工艺提供依据。另外，该玻璃焊料的熔点仅1061℃，说明能在1200℃以内就能实现连接。
本实施例玻璃焊料在不同温度下析晶形成的微晶玻璃和致密Si3N4的热膨胀系数如图2所示，其中曲线1为原始玻璃的热膨胀曲线，曲线2为玻璃在第一个析晶峰温度下保温1h形成微晶玻璃的热膨胀曲线，曲线3为玻璃在第二个析晶峰温度下保温1h形成的微晶玻璃的热膨胀曲线，曲线4为致密Si3N4。通过图3的结果计算了玻璃焊料的原始玻璃及不同晶化处理后所得到的玻璃从室温到500℃之间的热膨胀系数，通过不同温度析晶从原始玻璃的热膨胀系数8.4×10-6/℃，通过析晶最佳达到3.5×10-6/℃，使用的母材致密Si3N4的热膨胀系数为3.2×10-6/℃，两者的热膨胀系数仅相差9.4％。表明该玻璃体系能达到与母材相匹配的热膨胀系数，实现较好的连接应用。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1100℃，降温速度为5℃/min，其他步骤和参数与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1100℃，其他步骤和参数与实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1100℃，降温速度为50℃/min，其他步骤和参数与实施例1相同。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1120℃，其他步骤和参数与实施例1相同。
实施例6：
本实施例利用微晶玻璃焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，包括以下步骤：
一、微晶玻璃焊料的制备：
①按重量百分比CaO:20％，Al2O3：18％，SiO2：59％，Li2O：3％分别称取CaO、Al2O3、SiO2和Li2O作为焊料；
②将焊料放入玛瑙球磨罐，放入ZrO2(99.9％)球，加入酒精，球磨2h，转速为200r/min，然后将焊料放入干燥箱中加热到80℃，干燥5h，去除焊料中的的无水乙醇，得到混合粉末；
③将混合粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入玻璃熔炼炉中，以10℃/min的速率加热到1500℃，保温1h使玻璃熔化均匀，然后将熔体直接倒入蒸馏水中，得到炸裂成小块的玻璃碎块；
④将玻璃碎块放入玛瑙罐中，加入酒精和玛瑙球(99.9％)后球磨4h，转速为400r/min，得到玻璃粉末，烘干后过300目筛，备用；
二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷：
①使用陶瓷内圆切割机将致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷加工到焊接尺寸，将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面使用800#的金刚石磨盘打磨至一定平整度，然后依次使用粒度为W2.5和W1的金刚石研磨膏打磨至表面光滑；
②将打磨后的致密Si3N4陶瓷材料浸入丙酮中，超声清洗5min，然后用无水乙醇冲洗，吹干待焊；为了不影响多孔Si3N4的结构，将多孔Si3N4陶瓷放入丙酮中浸泡去除切割机中的冷却油，然后烘干待焊；
③将步骤一制备的玻璃粉末在压片机中，采用8MPa的压力，保压4min，压成片状，用502胶水将片状的玻璃粉末粘固于多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷之间，装配成多孔Si3N4陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si3N4的结构件；
④将结构件置于真空焊接炉中，并在结构件上端放置压力块，压力块的压力为1×104Pa，然后将焊接炉抽真空至1.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率升温至300℃，保温10min，使固定试样的502胶水充分挥发；然后以5℃/min的加热速度升温至开始析晶温度807℃，接着继续以10℃/min的升温速度升温至焊接温度1140℃，并保温20min；焊接完成后降温至300℃，降温速度为10℃/min，关闭电源随炉冷却。
实施例7：
本实施例与实施例6的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1160℃，其他步骤和参数与实施例6相同。
实施例8：
本实施例与实施例6的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1180℃，其他步骤和参数与实施例6相同。
实施例9：
本实施例与实施例6的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1200℃，其他步骤和参数与实施例6相同。
实施例10：
本实施例与实施例6的不同之处在于：步骤二④中的焊接温度为1220℃，其他步骤和参数与实施例6相同。
本实施例焊料的DSC热扫描分析曲线如图3所示。从图3中可以看出，在683℃处存在一个波动，说明玻璃在此处存在一个玻璃态向高弹态转变温度，即玻璃的转变温度Tg为683℃，析晶放热峰为807℃和948℃，说明在这两个温度下出现了析晶，在1121℃存在一个吸热峰，说明在该温度下析出的晶体发生了熔化。从以上结果说明出现了析晶峰，说明能通过析晶形成微晶玻璃，其熔化吸热峰可以为设置焊接工艺提供依据。另外，该玻璃焊料的熔点仅1121℃，说明能在1200℃以内就能实现连接，能减少了对多孔Si3N4的损伤，而且玻璃熔炼容易，节约能源。
采用压缩剪切强度评价接头力学性能，实施例1-10中不同焊接温度、焊料成分和冷却速度条件下得到的接头强度表1所示，实验结果表明，采用本发明的CaO-Al2O3-SiO2-Li2O微晶玻璃焊料对多孔Si3N4和致密Si3N4实现了成功连接。
表1
如图4所示，图4为本发明实施例1微晶玻璃焊料连接致密氮化硅和多孔氮化硅的典型接头组织背散射照片。A为致密氮化硅，B为焊缝，C为玻璃焊料渗入多孔氮化硅形成的渗入层，D为多孔氮化硅。主要依靠玻璃焊料与母材良好的亲和性，通过渗入包裹实现连接。然后通过不同的冷却速度和热处理来调节中间焊缝的晶体析出来实现与母材的热匹配，减少残余应力，达到较好的连接。焊缝中深灰色为锂辉石，浅色相为钙长石。
Claims (10)
1.一种微晶玻璃焊料，其特征在于该微晶玻璃焊料按重量百分比由20％～22％的CaO、18％～22％的Al2O3、50％～60％的SiO2和余量的Li2O制成。
2.利用权利要求1所述的微晶玻璃焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、微晶玻璃焊料的制备：
①按重量百分比CaO:20％～22％，Al2O3：18％～22％，SiO2：50％～60％，余量的Li2O分别称取CaO、Al2O3、SiO2和Li2O作为焊料；
②将焊料进行球磨，然后将焊料干燥，得到混合粉末；
③将混合粉末进行熔炼，然后将熔体直接倒入蒸馏水中，得到炸裂成小块的玻璃碎块；
④将玻璃碎块进行球磨，得到玻璃粉末，烘干后过300目筛，备用；
二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷：
①将致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷加工到焊接尺寸，将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面打磨至表面光滑；
②将打磨后的致密Si3N4陶瓷材料浸入丙酮中，超声清洗，然后用无水乙醇冲洗，吹干待焊；将多孔Si3N4陶瓷放入丙酮中浸泡，然后烘干待焊；
③将步骤一制备的玻璃粉末在压片机中压成片状，用胶水将片状的玻璃粉末粘固于多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷之间，装配成多孔Si3N4陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si3N4的结构件；
④将结构件置于真空焊接炉中，并在结构件上端放置压力块，压力块的压力为1×103～1×104Pa，然后将焊接炉抽真空至1.0×10-3～6.0×10-3Pa，以10℃/min的加热速率升温至300～350℃，保温10～20min；然后以5℃/min的加热速度升温至开始析晶温度，接着继续以10℃/min的升温速度升温至1080℃～1220℃，并保温10～30min；焊接完成后降温至300～350℃，关闭电源随炉冷却。
3.根据权利要求2所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤一②中将焊料进行球磨的具体方法为：将焊料放入玛瑙球磨罐中，然后放入ZrO2球，加入无水乙醇，球磨2～4h，转速为200～300r/min。
4.根据权利要求2或3所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤一②中干燥的具体方法为：将焊料放入干燥箱中加热到80～85℃，干燥3～5h。
5.根据权利要求4所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤一③中熔炼的具体方法为：将混合粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入玻璃熔炼炉中，以10℃/min的速率加热到1500～1550℃，保温1～2h使玻璃熔化均匀，得到熔体。
6.根据权利要求5所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤一④中将玻璃碎块进行球磨的具体方法为：将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，加入酒精和玛瑙球后球磨4～5h，转速为400～450r/min。
7.根据权利要求6所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤二②中超声清洗的时间为3～5min。
8.根据权利要求7所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤二③中将玻璃粉末在压片机中压成片状的工艺参数为：压力7～9MPa，保压3～5min。
9.根据权利要求8所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步骤二④中降温速度为5℃/min～50℃/min。
10.根据权利要求9所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：在步骤二④中的降温过程中还加入热处理工艺，在析晶温度下保温0.5h～1h，然后再冷却到300～350℃，关闭电源随炉冷却。
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