CN113087526B - 一种超薄大尺寸ltcc陶瓷基板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，通过ZnO和Nb2O5按摩尔配比混料预烧合成而获得的ZnNb2O6体系作为基础体系；通过复合高介电常数TiO2材料调整材料体系介电常数；通过添加烧结助剂降低体系烧结温度；通过引入砂磨工艺降低粉体粒径，使粉体比表面积增大，继而增大粉体的反应活性；在砂磨得到的粉体中，加入溶剂、分散剂和消泡剂进行一次球磨制备浆料，补入粘结剂、溶剂进行二次球磨制备流延料；流延、叠片、等静压、切割后按LTCC工艺烧结成型。解决了现有超薄大尺寸陶瓷基板在烧结过程中产生翘曲、卷边、破碎等问题。所制得基板尺寸与厚度尺寸的比例可达到5000∶1，在电子元器件小型化领域具有广泛的应用。

Description

一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件领域，具体来说，涉及陶瓷基板领域，更进一步来说，涉及大尺寸超薄型陶瓷基板领域。
背景技术
随着通讯技术的发展，电子陶瓷器件因其具有小型化、集成化、低损耗等优点得到蓬勃的发展。陶瓷基板也因其固有的优点在电子元器件领域得到广泛的应用，使用陶瓷基板作为基体在其表面印刷电路制备成各种电子元器件，但是在超薄大尺寸基板(比如尺寸＞35mm，厚度＜0.25mm等外形尺寸的陶瓷基板) 的制备过程中，由于其表面尺寸与厚度尺寸的比例(简称面厚比)已经超过了了100:1，传统制备工艺容易在烧结过程中产生翘曲、卷边、破碎等现象，一些资料上提出盖压烧结可以解决基板翘曲、卷边等问题，但是盖压烧结过程中由于盖板重力压制，会限制XY方向收缩，导致陶瓷基板出现内应力无法释放、基板形变及强度变差等现象；另外，盖压烧结会因盖板的平整度问题导致基板表面产生凹坑影响基板的表面粗糙度，甚至烧结过程中基板会被盖板脱落的颗粒击穿，严重影响基板质量。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有超薄大尺寸陶瓷基板容易在烧结的过程中易产生翘曲、卷边、破碎等问题。
为此，本发明的技术构思是：通过砂磨降低粉体粒径且使粒径分布均匀，提高粉体表面积，使陶瓷基板在烧结过程中的反应活性增大，基板在烧结过程中各个方向的应力分布均匀，减小基板翘曲、卷边等问题，使用烧结助剂降低烧结温度，使基板适用低温陶瓷共烧技术LTCC(Low temperature Co-fired Ceramic)。
本发明提供一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷基板材料制备：采用ZnNb2O6体系作为基础体系，ZnNb2O6体系通过ZnO和Nb2O5按摩尔配比后混料预烧合成。合成后ZnNb2O6的介电常数为 25；
(2)陶瓷基板材料介电常数调整：通过复合高介电常数的TiO2材料可以调整材料体系的介电常数，使其介电常数达到28；
(3)陶瓷基板材料烧结温度调节：在体系中添加烧结助剂(如低熔点玻璃粉体、CuO、LiF等)，降低体系的烧结温度，使本体系适用于LTCC烧结工艺，达到低温烧结的目的；
(4)粉体混合：通过湿法球磨的方式对ZnNb2O6粉体、TiO2粉体、烧结助剂进行混合4h，使体系的粉体充分混合均匀。
(5)出料烘干：将混合好的粉体置于烘箱中进行干燥处理。
(6)体系除杂：将烘干后的粉体使用烧结炉烧结，除去体系内的有机物和杂质。
(7)砂磨处理：通过砂磨的方式对烧结除杂后的粉体进行砂磨处理，使体系的粉体粒径分布均匀，且可以增大粉体的比表面积，有利于提高粉体的反应活性；
通过砂磨的方式对体系粉体处理后，粉体粒径分布呈现出良好的一致性，并且随着粉体粒径的降低，粉体的比表面积增大，表面反应活性增大，使基板在烧结的过程中各个方向的应力均匀分布，大大降低了基板在烧结过程中产生的翘曲的问题。砂磨后的粉体状态如图1所示。
(8)出料烘干：将砂磨后的粉体置于烘箱中进行干燥处理。
(9)浆料制备：在砂磨得到的粉体中，使用湿法球磨的方式加入溶剂(酒精、二甲苯)、分散剂(竹土科技AKM-0531)和消泡剂(河南森泽TSF-451-350)，进行初步浆料制备，再加入粘结剂(LS胶-肇庆集美)、溶剂，完成浆料制备；
(10)制作生瓷片：按现有流延工艺进行流延和裁片；
(11)生坯制作：按现有流延工艺对生瓷片进行叠片、等静压、热切，形成生坯；
(12)烧结成型：按现有LTCC工艺烧结成型，烧结温度为880℃～950℃。
采用本发明制备的基板尺寸可达到100mm～150mm，厚度30μm～150μm范围内可调，均可以在无压制状态下自然烧制平整。
采用本发明制备的基板与传统工艺下制备的基板对比(左边为传统工艺下制备，右边为改进后下的工艺制备)如图2所示。
本发明很好的解决了基板翘曲、卷边、破碎的情况，实现了传统陶瓷基板的超薄大尺寸下烧结平整度问题。消除了质量隐患，提高的基板的可靠性。同时，基板烧结温度较低(≤950℃)，大大降低了生产能耗。
附图说明
图1为本发明砂磨后的粉体状态示意图。
图2为本发明无盖板压制烧结的状态下制备的基板和传统工艺下制备的基板对比示意图。
图2中：左边代表传统的工艺制备，右边代表本发明的工艺制备。
具体实施方式
以ZnO和Nb2O5按摩尔配比合成ZnNb2O6为例，本发明的具体实施方式如下：
(1)ZnO和Nb2O5通过摩尔配比后使用去离子水作为溶剂，球磨3-5h后使用烘箱80℃～100℃下出料烘干；
(2)烘干后的粉体在1000℃～1050℃下保温3h～4h制得ZnNb2O6粉体；
(3)将合成的ZnNb2O6粉体、TiO2粉体、烧结助剂进行球磨混合后使用烘箱80℃～100℃下出料烘干；
(4)将烘干后的粉体在600℃～700℃下烧结2h，除去体系内的有机物和杂质；
(5)使用砂磨机将混合干燥后的粉体进行砂磨处理，使体系的粒径 D50≤0.5μm；
砂磨完的粉体在240℃～260℃下进行喷雾干燥处理，得到干燥后的粉体，准备进行配料；
(6)使用砂磨得到的粉体进行制备流延料，以乙醇、二甲苯作为溶剂，按照粉体与溶剂5∶1的比例进行配制，并加入5‰～6‰的分散剂(竹土科技 AKM-0531)和消泡剂(河南森泽TSF-451-350)进行第一次球磨，时间为20～30h；
由于粉体的粒径已经小于磨球的间隙的宽度，所以粉体的粒径并不会继续下降，因此为了粉体与溶剂的均匀混合，第一次球磨的时间为24h～30h，每半小时停止5min以降低球磨过程中产生的热量；
(7)粉体经过充分混合后加入30％～32％的粘结剂，并再次补充10％～12％的乙醇、二甲苯，再次球磨10h～12h，使粘结剂和溶剂充分的混合均匀；
(8)混合均匀后的浆料通过孔隙为1μm～2μm的滤袋进行出料，以去除制备流延料的过程中混入的杂质；
(9)过滤完毕后的浆料进行真空脱泡处理，真空压力≥1Mpa，脱泡时间≥30min，搅拌速率为40r/min～60r/min；
(10)使用1.5m/min～2m/min的流延速度和21℃～50℃的流延区间制备流延膜片；
(11)制备的流延膜片使用裁片机裁成设定大小的陶瓷膜片，如： 203mm×226mm的陶瓷膜片；
(12)裁后的单层膜片使用叠片机进行叠片，叠片后生坯的厚度控制在40μm ～200μm；
(13)叠片后封装完毕进行等静压，将等静压的最大压力设置为170Mpa ～180Mpa，保压时间为20min～30min；
(14)将等静压后的生坯使用热切机进行热切，切割尺寸为设定的尺寸，如 120mm～180mm；
(15)切割后的生坯放置在恒温恒湿柜里进行陈腐处理，使每层之间更好的贴合，陈腐时间为2天～3天；
(16)陈腐完毕的生坯使用排胶炉进行600℃～650℃，2h～3h排胶处理；
(17)排胶后的生坯在880℃～950℃下保温0.5h～1h烧结，在无盖板压制的状态下基板烧结后最终保持水平的状态。烧结后的基板尺寸可以达到100mm ～150mm，厚度最小可以达到30μm。
工艺说明：
在浆料的制备过程中，溶剂需要分两次加入，其原因主要是因为粘结剂加入后需要再次补入溶剂来稀释粘结剂，也是浆料稳定的重要一环。
陶瓷膜片(即生瓷片)的一致性与均匀性是超薄大尺寸基板保持平整的重要一环。在流延制备膜片的过程中，需要对环境温度与湿度进行一定控制，保证环境温度不大于流延机热板第一温区的温度，环境湿度不得高于50％，流延过程中使用21℃～50℃的梯度温度和1.5m/min～2m/min的流延速度进行流延，最后得到均一性较佳的流延膜片。
在等静压的过程中，通过试验对比发现，通过50Mpa，100Mpa，150Mpa， 180Mpa的压力保压20min～30min烧制后，翘曲、卷边和碎裂等问题逐渐消失，并在180Mpa下保持稳定，由于基板的厚度较小，通过较大等静压压力的压制后，各层之间被很好压制成一个完整的整体，且等静压机缸内液体保持恒定温度，使生坯在恒温的溶液中各层粘结剂软化粘合，使基体的完整性和均匀性得到有效的保障，对于烧结后的基板的平整性和一致性起到了关键性的作用。
压制好的生坯进行陈腐处理，在恒温恒湿柜中静置2天～3天，使生坯在压制的过程中产生的内应力逐步得到释放，粘结剂在等静压后可以在自然状态下均匀分布。
排胶时为了提升排胶炉的利用率，按每片垫板堆放10片生坯的方式进行摆放，使用1℃/min～1.5℃/min，升至600℃～650℃，然后保温2h～3h，进行彻底的排胶处理。
最后使用LTCC专用烧结炉，在880℃～950℃下保温0.5h～1h，然后自然降温，得到表面平整的大尺寸基板，且烧结过程中没有盖板压制，最后烧制得到的超薄大尺寸超薄陶瓷基板表面的粗糙度小于0.15。
综上所述，与现有的技术相比，本发明解决了大尺寸基板尤其是超薄大尺寸基板在烧结的过程中产生的翘曲、卷边、破碎等问题。传统制备工艺下的陶瓷基板在厚度小于1mm的状态下无法在无盖板压制的状态下烧结平整，在超薄的基板的制备过程中更无法实施，因为基板厚度小于100μm时，盖板压制烧结的状态下基板会产生收缩不均匀，基板表面产生凹坑和被盖板脱落颗粒击穿，基板因为其自身厚度较薄，在盖板压制烧结过程中所产生的收缩应力不均匀导致收缩不均匀、碎裂、凹坑和被盖板脱落颗粒击穿等问题。本发明通过引入砂磨工艺，增大了粉体的比表面积，增强了烧结过程中粉体之间的反应活性，烧结后基板的各方面的应力可以均匀分布，降低了基板发生翘曲、卷边的风险，通过较大的等静压压力(180Mpa)，使各层之间均匀贴合，通过2天～3天的陈腐处理，使粘结剂在等静压后可以在自然状态下均匀分布，减少了基板烧结过程中由于应力分布不均匀而碎裂的风险，本发明所制备的基板最大尺寸能够达到 150mm，最小厚度可以达到30μm，极限面厚比达到了5000∶1，均可以在无盖板压制的状态下烧结平整。尤其是烧结温度≤950℃，保证基板可以在LTCC工艺的条件下制备生产，降低了生产能耗，达到了国家倡导的节能减排理念。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）陶瓷基板材料制备：采用ZnNb2O6体系作为基础体系，ZnNb2O6体系通过ZnO和Nb2O5按摩尔配比后混料预烧合成；
（2）陶瓷基板材料介电常数调整：通过复合高介电常数的TiO2材料调整材料体系的介电常数达到设定值；
（3）陶瓷基板材料烧结温度调节：按LTCC烧结工艺的要求，添加烧结助剂，降低体系的烧结温度，达到低温烧结的目的；
（4）粉体混合：通过湿法球磨的方式对ZnNb2O6粉体、TiO2粉体、烧结助剂进行混合，使粉体充分混合均匀；
（5）出料烘干：将混合好的粉体置于烘箱中进行干燥处理；
（6）体系除杂：将烘干后的粉体使用烧结炉烧结，除去体系内的有机物和杂质；
（7）砂磨处理：通过砂磨的方式对烧结除杂后的粉体进行砂磨处理，使体系的粉体粒径分布均匀，且可以增大粉体的比表面积，有利于提高粉体的反应活性；
（8）出料烘干：将砂磨后的粉体置于烘箱中进行干燥处理；
（9）浆料制备：在砂磨得到的粉体中，使用湿法球磨的方式加入溶剂、分散剂和消泡剂，进行初步浆料制备，再加入粘结剂、溶剂，完成浆料制备；
（10）制作生瓷片：按现有流延工艺进行流延和裁片；
（11）生坯制作：按现有流延工艺对生瓷片进行叠片、等静压、热切，形成生坯；
（12）烧结成型：按现有LTCC工艺烧结成型；
详细步骤如下：
1）ZnO和Nb2O5通过摩尔配比后使用去离子水作为溶剂，球磨3h-5h后使用烘箱80℃~100℃下出料烘干；
2）烘干后的粉体在1000℃~1050℃下烧结3h~4h制得ZnNb2O6粉体；
3）将合成的ZnNb2O6粉体、TiO2粉体、烧结助剂进行球磨混合后使用烘箱80℃~100℃下出料烘干；
4）将烘干后的粉体在600℃~700℃下烧结2h，除去体系内的有机物和杂质；
5）使用砂磨机将混合干燥后的粉体进行砂磨处理，使体系的粒径D50≤0.5μm；砂磨完的粉体使用喷雾干燥塔在240℃~260℃下进行喷雾干燥处理，得到干燥后的粉体，准备进行配料；
6）使用砂磨得到的粉体制备流延料，以乙醇或二甲苯作为溶剂，按照粉体与溶剂5∶1的比例进行配制，并加入5‰~6‰的分散剂和消泡剂进行第一次球磨，时间为20~30h；
7）粉体经过充分混合后加入30%~32%的粘结剂，并再次补充10%~12%的乙醇、二甲苯，再次球磨10h~12h，使粘结剂和溶剂充分的混合均匀；
8）混合均匀后的浆料通过孔隙为1μm~2μm的滤袋进行出料，以去除制备流延料的过程中混入的杂质；
9）过滤完毕后的浆料进行真空脱泡处理，真空压力≥1MP a，脱泡时间≥30min，搅拌速率为40 r/min ~60r/min；
10）使用1.5m/min~2m/min的流延速度和21℃~50℃的流延区间制备流延膜片；
11）制备的流延膜片使用裁片机裁制成设定大小的陶瓷膜片；
12）裁制后的单层膜片使用叠片机进行叠片，叠片后的生坯厚度控制在40μm ~200μm；
13）叠片后封装完毕进行等静压，将等静压的最大压力设置为170 MP a ~180MP a，保压时间为20 min ~30min；
14）将等静压后的生坯使用热切机进行热切，切割尺寸为120 mm ~180mm；
15）切割后的生坯放置在恒温恒湿柜里进行陈腐处理，陈腐时间为2天~3天；
16）陈腐完毕的生坯使用排胶炉进行600℃~650℃，2h~3h排胶处理；
17）排胶后的生坯在880℃~950℃下保温30min~60min烧结，在无盖板压制的状态下基板烧结后最终保持水平的状态。
2.如权利要求1所述的一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于,所述超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的尺寸为：长或宽为100 mm ~150mm，厚度为30μm ~150μm；所述材料体系的粒径≤0.5μm，可以在无压制状态下自然烧制平整。
3.如权利要求1所述的一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、二甲苯；所述分散剂为AKM-0531；所述消泡剂为TSF-451-350；所述粘结剂为LS胶。
4.如权利要求1所述的一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂为低温烧结助剂；所述低温烧结助剂为低熔点玻璃粉体、CuO或LiF。
5.如权利要求1所述的一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于, 所述体系中添加烧结助剂，降低体系的烧结温度。
6.如权利要求1所述的一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于, 采用砂磨工艺对所述体系进行砂磨，使体系粉体粒度分布均匀，增大粉体的比表面积，增强体系的反应活性。
7.如权利要求1所述的一种超薄大尺寸LTCC陶瓷基板的制备方法，其特征在于,所述超薄大尺寸陶瓷基板的表面粗糙度小于0.15。
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