CN109534792A - 一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料及其制备方法,本发明涉及一种结构陶瓷材料及其制备方法。本发明要解决现有结构陶瓷韧性低、基于纯强‑弱夹层和纯强‑强夹层结构使陶瓷强度降低或增韧效果提升幅度非常有限的问题。陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构。方法:一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;三、将两种膜片叠压、热水匀压、排胶和冷等静压;四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备仿生层状Al2O3复合陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种结构陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
先进结构陶瓷材料因其具有优异的性能,例如耐高温、耐腐蚀、抗氧化、耐磨损、高强度、高硬度等,已经逐步成为航空航天、新能源、电子信息、冶金、石油化工、汽车、生物机械等工业技术领域不可缺少的关键材料。作为21世纪科技领域基础材料之一的氧化铝(Al2O3)是先进结构陶瓷中的典型材料,也是现代社会中应用最广泛的陶瓷材料之一。Al2O3虽具有以上诸多的优点,但也像其他陶瓷一样,具有致命的弱点,即本身脆性大,对缺陷十分敏感,韧性低。这决定了其使用可靠性低和抗破坏能力差,制约了其进一步的发展和大规模的工程应用。提高Al2O3的韧性和可靠性,避免发生破坏性的脆性断裂,已成为陶瓷材料研究的热点。
作为一种仿生结构设计,层状复合技术是近年来发展起来的增韧新技术。该技术可以使得复合材料的强度与缺陷无关,成为一种耐缺陷材料,受到了国际学界的广泛重视。目前,Al2O3层状复合陶瓷的增韧研究主要集中在设计与Al2O3基体层组分不同的增韧体层材料即复相陶瓷方向上。按照增韧体层材料的组分可将层状主体结构分为不同种类,包括:①强-弱夹层结构:此类设计是在强度高的Al2O3基体层之间引入强度较低的弱薄层(如C、LaPO4、La2Ti2O7等),当主裂纹扩展到弱夹层时,裂纹将会在弱结合界面上发生偏转或分叉,从而使其扩展路径增大,在此过程中吸收大量能量使材料断裂过程呈现出“假塑性”的现象,从而明显提高复合陶瓷的断裂韧性。然而,弱增韧体层的引入使得材料通过牺牲强度获得韧性,在其韧性得到改善的同时,材料的整体强度有所降低。现有的报道显示强弱夹层结构其强度均降低18%以上,有些结构甚至降低50%,低至250MPa以下。②强-强夹层结构:此类设计是在高强度的Al2O3基体层之间引入高强度的硬质材料层(如ZrO2、莫来石等),利用不同层之间物理性质的差异,在层内引入残余应力,抑制或者减缓主裂纹的扩展,通过层接口的作用改变主裂纹的扩展路径并延长其扩展距离,有效地增加材料破坏过程中吸收的能量,使得材料的韧性和强度同时得到提高。强增韧体层的引入基本消除了强-弱夹层陶瓷强度降低的问题,但是其增韧效果相对较差,使得材料韧性和断裂功的提高幅度有限。尤其是断裂功仍然低至300J/m2以下。因此,不管是强-弱夹层结构还是强-强夹层结构均无法使得层状复合陶瓷材料在不降低强度的前提下实现断裂韧性和断裂功的大幅度提高,即无法同时实现高力学性能和高度可靠性的兼顾。
发明内容
本发明是要解决现有结构陶瓷韧性低、基于纯强-弱夹层和纯强-强夹层结构使陶瓷强度降低或增韧效果提升幅度非常有限的问题,而提供一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料及其制备方法。
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,1≤tE:tT≤20,且tT≥5μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为0.3μm~3μm;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为4μm~50μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为90%以上;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为495MPa以上,断裂韧性KIC为10.2MPa·m1/2以上,断裂功γWOF为1300J/m2以上。
一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按水剂体系法或有机体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为30μm~400μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,0<V≤40%;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按水剂体系法或有机体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨15min~60min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为30μm~300μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的Al2O3片状单晶粒径为1μm~30μm,厚度≤250nm,径厚比大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为5%~25%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:(0.001~0.08);
所述的生长助剂为Ca源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂、MgO和CeO2中的一种或其中几种的混合物;
所述的Ca源生长助剂为CaO或Ca(NO3)2;所述的Si源生长助剂为SiO2或Si(OC2H5)4;所述的Ti源生长助剂为TiO2或C16H36O4Ti;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为70℃~95℃的条件下进行叠压,压力为10MPa~50MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为70℃~95℃的水中,在压力为50MPa~90MPa的条件下进行热水匀压,保压30min~90min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为500℃~700℃的条件下,保温2h~9h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为180MPa~350MPa的条件下进行冷等静压,保压2min~9min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为空气、氩气、氮气或真空及温度为1350℃~1700℃的条件下,烧结1h~9h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为50MPa~200MPa和温度为1300℃~1700℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压15min~240min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
原理:本发明基于新的设计理念和策略,即将纳米织构增韧理念、复相增韧理念和层状结构设计策略集成于氧化铝体系中,通过这些增韧理念和策略的协同作用,使得所设计的复合结构同时兼顾强-弱夹层和强-强夹层两种结构各自的优点,制备了兼顾高的抗弯强度、高的断裂韧性和高的断裂功的新颖层状形貌复合氧化铝陶瓷。具体来说,单体的选择是决定陶瓷基复合材料力学性能的关键,是发挥复合陶瓷特殊结构设计功效的基础。沿[0001]择优取向生长的纳米织构Al2O3具有与单晶类似的性能各向异性特点,即织构Al2O3单体在优势方向[0001]上与含第二相的随机取向Al2O3基体具有明显的特性(热膨胀系数、收缩率、弹性模量等)差异。因此,以纳米织构Al2O3单体作为增韧层,可为形貌复合层状材料引入残余应力,使得纳米织构层具有大的压应力,从而得到强夹层的增韧效果,合理地提高材料的抗弯强度和断裂韧性。此外,对于由片状形貌Al2O3晶粒组成的纳米织构层来说,由于裂纹扩展能量释放率在平行和垂直于[0001]织构方向上存在着大的差异,可以使得主裂纹扩展路径在织构层发生偏转并沿垂直于片状晶粒厚度方向的晶界面扩展以及桥连,从而得到弱夹层的增韧效果,大幅度提高材料的断裂韧性和断裂功。综上,基于纳米织构增韧理念、复相增韧理念和层状结构设计策略制备的新颖层状形貌复合氧化铝陶瓷,可以同时利用强-弱夹层和强-强夹层的优点,在提高材料抗弯强度的同时,将其断裂韧性和断裂功分别提高了3倍和60倍以上,实现了材料高力学性能和高度可靠性的兼得。
本发明有益效果:旨在突破结构陶瓷韧性低,而基于纯强-弱夹层和纯强-强夹层结构使陶瓷强度降低或增韧效果提升幅度非常有限的问题,本发明的新颖仿生层状复合Al2O3陶瓷兼顾了纳米织构增韧、复相增韧、仿生层状复合增韧的多重优点,在提高材料抗弯强度的同时实现了断裂韧性和断裂功的大幅度提高,为陶瓷材料的强韧化提供了一条崭新的设计思路。本发明所制备的新型层状Al2O3形貌复合陶瓷其抗弯强度σf高达495MPa以上,其断裂韧性KIC和断裂功γWOF分别高达10.2MPa·m1/2和1300J/m2以上。与目前报道的Al2O3陶体单体相比,本发明在提高材料抗弯强度的同时,将其断裂韧性和断裂功分别提高了3倍和60倍以上。该新材料实现了高力学性能和高度可靠性的兼顾,非常适用于安全系数要求高的新领域,而且本发明制备工艺稳定、可控性好,实用性强且易于推广。
附图说明
图1为本发明两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的结构示意图;1为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层,2为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层;
图2为本发明两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的结构示意图;1为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层,2为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层;
图3为图1中A区域的局部放大图;3为等轴状Al2O3晶粒,4为第二相,5为沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒;
图4为本发明制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的流程示意图;
图5为实施例一制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料中片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的XRD图谱;
图6为实施例一制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料中等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层界面SEM图片;
图7为断裂韧性对比图,a为普通Al2O3陶瓷,b为实施例二制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料;
图8为断裂功对比图,a为普通Al2O3陶瓷,b为实施例二制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
具体实施方式
本发明技术方案不限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:结合图1至3具体说明本实施方式,本实施方式基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,1≤tE:tT≤20,且tT≥5μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为0.3μm~3μm;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为4μm~50μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为90%以上;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为495MPa以上,断裂韧性KIC为10.2MPa·m1/2以上,断裂功γWOF为1300J/m2以上。
具体实施方式二:结合图4具体说明本实施方式,本实施方式一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按水剂体系法或有机体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为30μm~400μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,0<V≤40%;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按水剂体系法或有机体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨15min~60min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为30μm~300μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的Al2O3片状单晶粒径为1μm~30μm,厚度≤250nm,径厚比大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为5%~25%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:(0.001~0.08);
所述的生长助剂为Ca源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂、MgO和CeO2中的一种或其中几种的混合物;
所述的Ca源生长助剂为CaO或Ca(NO3)2;所述的Si源生长助剂为SiO2或Si(OC2H5)4;所述的Ti源生长助剂为TiO2或C16H36O4Ti;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为70℃~95℃的条件下进行叠压,压力为10MPa~50MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为70℃~95℃的水中,在压力为50MPa~90MPa的条件下进行热水匀压,保压30min~90min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为500℃~700℃的条件下,保温2h~9h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为180MPa~350MPa的条件下进行冷等静压,保压2min~9min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为空气、氩气、氮气或真空及温度为1350℃~1700℃的条件下,烧结1h~9h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为50MPa~200MPa和温度为1300℃~1700℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压15min~240min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
步骤一中制备的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和步骤二中制备的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片经步骤四烧结后变为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层,烧结后设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,1≤tE:tT≤20,且tT≥5μm。
步骤一中所述的t-ZrO2由Y2O3稳定。
本具体实施方式有益效果:旨在突破结构陶瓷韧性低,而基于纯强-弱夹层和纯强-强夹层结构使陶瓷强度降低或增韧效果提升幅度非常有限的问题,本具体实施方式的新颖仿生层状复合Al2O3陶瓷兼顾了纳米织构增韧、复相增韧、仿生层状复合增韧的多重优点,在提高材料抗弯强度的同时实现了断裂韧性和断裂功的大幅度提高,为陶瓷材料的强韧化提供了一条崭新的设计思路。本具体实施方式所制备的新型层状Al2O3形貌复合陶瓷其抗弯强度σf高达495MPa以上,其断裂韧性KIC和断裂功γWOF分别高达10.2MPa·m1/2和1300J/m2以上。与目前报道的Al2O3陶体单体相比,本具体实施方式在提高材料抗弯强度的同时,将其断裂韧性和断裂功分别提高了3倍和60倍以上。该新材料实现了高力学性能和高度可靠性的兼顾,非常适用于安全系数要求高的新领域,而且本具体实施方式制备工艺稳定、可控性好,实用性强且易于推广。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体的粒径≤200nm;步骤一中所述的t-ZrO2的粒径≤200nm;步骤一中所述的SiC的粒径≤100nm;步骤一中所述的Si3N4的粒径≤300nm。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式二或三不同的是:步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体粒径≤100nm。其他与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是:步骤一中按水剂体系法或有机体系法制备流延浆料A,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相粉体置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨12h~96h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨12h~96h,得到流延浆料A。其他与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是:当步骤一中按水剂体系法制备流延浆料A时,所述的去泡剂为Surfynol 104E,所述的分散剂为DuramaxD3021,所述的溶剂为蒸馏水,所述的粘合剂为聚乙烯醇,所述的塑化剂为聚乙二醇。其他与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是:当步骤一中按有机体系法制备流延浆料A时,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。其他与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是:步骤二中按水剂体系法或有机体系法制备母体浆料,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨12h~96h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨12h~96h,得到母体浆料。其他与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是:当步骤二中按水剂体系法制备母体浆料时,所述的去泡剂为Surfynol 104E,所述的分散剂为DuramaxD3021,所述的溶剂为蒸馏水,所述的粘合剂为聚乙烯醇,所述的塑化剂为聚乙二醇。其他与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是:当步骤二中按有机体系法制备母体浆料时,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。其他与具体实施方式二至九之一相同。
采用下述实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按水剂体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为210μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为t-ZrO2;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,V=15%;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按水剂体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨30min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为150μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的Al2O3片状单晶粒径为5μm~10μm,厚度约为100nm,径厚比远大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为15%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:0.005;
所述的生长助剂为CaO和SiO2的混合物,CaO与SiO2的质量比为1:1.1;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为75℃的条件下进行叠压,压力为30MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为80℃的水中,在压力为70MPa的条件下进行热水匀压,保压45min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为550℃的条件下,保温4h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为250MPa的条件下进行冷等静压,保压4min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为空气及温度为1550℃的条件下,烧结4h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为150MPa和温度为1500℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压30min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体的粒径≤200nm;步骤一中所述的t-ZrO2的粒径≤200nm;
步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体粒径≤100nm。
步骤一中按水剂体系法制备流延浆料A,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨48h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨48h,得到流延浆料A;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与溶剂的体积比1:5.1;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与去泡剂的体积比1:0.07;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与分散剂的体积比1:0.13;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与粘合剂的体积比1:0.32;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与塑化剂的体积比1:0.43。
步骤一中按水剂体系法制备流延浆料A,所述的去泡剂为Surfynol 104E,所述的分散剂为Duramax D3021,所述的溶剂为蒸馏水,所述的粘合剂为聚乙烯醇,所述的塑化剂为聚乙二醇。
步骤二中按水剂体系法制备母体浆料,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨48h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨48h,得到母体浆料;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与溶剂的体积比1:5.1;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与去泡剂的体积比1:0.07;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与分散剂的体积比1:0.13;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与粘合剂的体积比1:0.32;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与塑化剂的体积比1:0.43;
步骤二中按水剂体系法制备母体浆料,所述的去泡剂为Surfynol 104E,所述的分散剂为Duramax D3021,所述的溶剂为蒸馏水,所述的粘合剂为聚乙烯醇,所述的塑化剂为聚乙二醇。
所述的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,tE:tT=5.6:1,且tT=77μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为0.8μm~2.5μm;所述的第二相为t-ZrO2;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为7μm~20μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为98%;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为505MPa,断裂韧性KIC为10.3MPa·m1/2,断裂功γWOF为1322J/m2。
图5为实施例一制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料中片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的XRD图谱。由图可以看出,该织构增韧层由纯Al2O3组成,并未探测到第二相的存在。与普通随机取向陶瓷对比,该层(0006)和(00012)衍射峰的强度非常强,非{000l}峰的强度很弱,显示出强的[0001]择优取向。采用Lotgering因子分析方法计算,该织构增韧层的取向度F000l为98%。对于织构陶瓷来说,F000l的取值范围为0<F0001<1,其F0001越大,陶瓷的[0001]取向度越高。本实施例织构单体的F0001是98%,说明该层晶粒沿[0001]高度择优取向,将非常有利于裂纹沿着晶粒的大面方向、即垂直于层厚的方向进行偏转与桥连,进而增长其断裂韧性和断裂功。同时,也有利于增加该层在优势方向上和含第二相的随机取向Al2O3基体层的特性差异,进而为织构层引入大的残余压应力,在提高其断裂韧性和断裂功的同时明显提高其抗弯强度,这是本发明的一大优势和独特特点所在。
图6为实施例一制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料中等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层界面SEM图片。由图可以看出,基体增强层和纳米织构增韧层之间的界面非常清晰,并且平行于水平方向,在该界面附近并没有明显的元素扩散现象发生。此外,基体Al2O3增强层由等轴状的t-ZrO2(亮色)和Al2O3(暗色)两类晶粒组成,等轴状Al2O3晶粒没有择优取向且其尺寸在0.8μm~2.5μm之间,该层晶粒非常致密且几乎无气孔,其相对密度高达99%以上。纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒所组成,没有随机取向的小晶粒存在。这和图5的XRD观测到的结果相一致。沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒直径约为7μm~20μm,其厚度约为1.5μm~2.5μm。这种基于纳米织构增韧的仿生层状Al2O3复合陶瓷独特且新颖的微观结构为其高力学性能和高可靠性的同时获得提供了成功的保证。
实施例二:
一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按有机体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为310μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为t-ZrO2;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,V=35%;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按有机体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨45min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为100μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的Al2O3片状单晶粒径为4μm~8μm,厚度约为100nm,径厚比远大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为10%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:0.004;
所述的生长助剂为Ca(NO3)2和Si(OC2H5)4的混合物,Ca(NO3)2与Si(OC2H5)4的质量比为1:6.4;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为90℃的条件下进行叠压,压力为35MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为90℃的水中,在压力为60MPa的条件下进行热水匀压,保压60min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为575℃的条件下,保温4h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为250MPa的条件下进行冷等静压,保压4min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为空气及温度为1500℃的条件下,烧结3h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为200MPa和温度为1450℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压45min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体的粒径≤200nm;步骤一中所述的t-ZrO2的粒径≤200nm;
步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体粒径≤100nm。
步骤一中按有机体系法制备流延浆料A,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨36h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨36h,得到流延浆料A;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与溶剂的体积比1:4.2;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与去泡剂的体积比1:0.04;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与分散剂的体积比1:0.14;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与粘合剂的体积比1:0.35;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与塑化剂的体积比1:0.32;
步骤一中按有机体系法制备流延浆料A,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。
步骤二中按有机体系法制备母体浆料,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨36h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨36h,得到母体浆料;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与溶剂的体积比1:3.1;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与去泡剂的体积比1:0.03;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与分散剂的质量比1:0.10;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与粘合剂的体积比1:0.25;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与塑化剂的体积比1:0.23;
步骤二中按有机体系法制备母体浆料,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。
所述的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,tE:tT=6.2:1,且tT=70μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为0.4μm~1.8μm;所述的第二相为t-ZrO2;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为8μm~21μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为98%;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为580MPa,断裂韧性KIC为12.0MPa·m1/2,断裂功γWOF为1520J/m2。
图7为断裂韧性对比图,a为普通Al2O3陶瓷,b为实施例二制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。图8为断裂功对比图,a为普通Al2O3陶瓷,b为实施例二制备的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。由图可以看出,Al2O3陶瓷其断裂韧性KIC仅约为3.2MPa·m1/2,其断裂功γWOF仅约为22J/m2。而经过集成纳米织构增韧理念、复相增韧理念和层状结构设计策略而制备的仿生层状Al2O3形貌复合陶瓷,在将抗弯强度提高到580MPa的同时,将其断裂韧性和断裂功提高到约12.0MPa·m1/2和1520J/m2,分别是Al2O3陶瓷的3.7倍和69倍。这是本发明的优势和独特特点所在,即仿生层状Al2O3形貌复合陶瓷可以同时具备高的抗弯强度以及大幅度提高的断裂韧性和断裂功,从而满足了安全系数要求高的新领域对高力学性能和高度可靠性的要求。
实施例三:
一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按有机体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为230μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为SiC;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,V=10%;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按有机体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨60min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为89μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的Al2O3片状单晶粒径为8μm~17μm,厚度≤150nm,径厚比远大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为10%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:0.02;
所述的生长助剂为TiO2和SiO2的混合物,TiO2与SiO2的质量比为1:3;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为80℃的条件下进行叠压,压力为40MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为80℃的水中,在压力为80MPa的条件下进行热水匀压,保压30min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为580℃的条件下,保温3h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为300MPa的条件下进行冷等静压,保压3min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为氩气及温度为1600℃的条件下,烧结2.5h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为200MPa和温度为1500℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压30min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体的粒径≤200nm;步骤一中所述的SiC的粒径≤100nm;
步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体粒径≤100nm。
步骤一中按有机体系法制备流延浆料A,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨24h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨24h,得到流延浆料A;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与溶剂的体积比1:2.9;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与去泡剂的体积比1:0.02;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与分散剂的体积比1:0.08;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与粘合剂的体积比1:0.23;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与塑化剂的体积比1:0.21;
步骤一中按有机体系法制备流延浆料A,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。
步骤二中按有机体系法制备母体浆料,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨24h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨24h,得到母体浆料;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与溶剂的体积比1:2.9;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与去泡剂的体积比1:0.02;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与分散剂的体积比1:0.08;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与粘合剂的体积比1:0.23;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与塑化剂的体积比1:0.21;
步骤二中按有机体系法制备母体浆料,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。
所述的基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,tE:tT=7.8:1,且tT=62μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为1.2μm~2.8μm;所述的第二相为SiC;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为14μm~29μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为92%;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为512MPa,断裂韧性KIC为10.7MPa·m1/2,断裂功γWOF为1351J/m2。
Claims (10)
1.一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料,其特征在于基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,1≤tE:tT≤20,且tT≥5μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为0.3μm~3μm;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为4μm~50μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为90%以上;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为495MPa以上,断裂韧性KIC为10.2MPa·m1/2以上,断裂功γWOF为1300J/m2以上。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按水剂体系法或有机体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为30μm~400μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,0<V≤40%;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按水剂体系法或有机体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨15min~60min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为30μm~300μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的Al2O3片状单晶粒径为1μm~30μm,厚度≤250nm,径厚比大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为5%~25%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:(0.001~0.08);
所述的生长助剂为Ca源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂、MgO和CeO2中的一种或其中几种的混合物;
所述的Ca源生长助剂为CaO或Ca(NO3)2;所述的Si源生长助剂为SiO2或Si(OC2H5)4;所述的Ti源生长助剂为TiO2或C16H36O4Ti;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为70℃~95℃的条件下进行叠压,压力为10MPa~50MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为70℃~95℃的水中,在压力为50MPa~90MPa的条件下进行热水匀压,保压30min~90min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为500℃~700℃的条件下,保温2h~9h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为180MPa~350MPa的条件下进行冷等静压,保压2min~9min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为空气、氩气、氮气或真空及温度为1350℃~1700℃的条件下,烧结1h~9h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为50MPa~200MPa和温度为1300℃~1700℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压15min~240min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体的粒径≤200nm;步骤一中所述的t-ZrO2的粒径≤200nm;步骤一中所述的SiC的粒径≤100nm;步骤一中所述的Si3N4的粒径≤300nm。
4.根据权利要求2所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体粒径≤100nm。
5.根据权利要求2所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤一中按水剂体系法或有机体系法制备流延浆料A,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相粉体置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨12h~96h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨12h~96h,得到流延浆料A。
6.根据权利要求5所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于当步骤一中按水剂体系法制备流延浆料A时,所述的去泡剂为Surfynol 104E,所述的分散剂为Duramax D3021,所述的溶剂为蒸馏水,所述的粘合剂为聚乙烯醇,所述的塑化剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求5所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于当步骤一中按有机体系法制备流延浆料A时,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。
8.根据权利要求2所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤二中按水剂体系法或有机体系法制备母体浆料,具体是按以下步骤进行的:将球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂置于球磨罐中,然后向球磨罐中依次加入溶剂、去泡剂和分散剂,球磨12h~96h,再向球磨罐中依次加入粘合剂和塑化剂,球磨12h~96h,得到母体浆料。
9.根据权利要求8所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于当步骤二中按水剂体系法制备母体浆料时,所述的去泡剂为Surfynol 104E,所述的分散剂为Duramax D3021,所述的溶剂为蒸馏水,所述的粘合剂为聚乙烯醇,所述的塑化剂为聚乙二醇。
10.根据权利要求8所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法,其特征在于当步骤二中按有机体系法制备母体浆料时,所述的去泡剂为环己酮,所述的分散剂为熔鲱鱼油,所述的溶剂为二甲苯与乙醇的混合溶液,溶剂中二甲苯与乙醇质量比为1:1,所述的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛,所述的塑化剂为聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的混合物,塑化剂中聚亚烷基二醇与邻苯二甲酸丁苄酯的质量比为1:1。
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