CN110483091B - 一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法 - Google Patents

一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氮化硅陶瓷烧结领域，更具体的说是一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，包括多孔氮化硅基体Ⅰ、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ，所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ相互连接，连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ，生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ；可以实现多孔氮化硅陶瓷间的烧结连接，连接层的氮化硅晶粒依附于两侧待连接的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ生长，而非基于连接层单独生长，因此连接层在烧结过程中未产生明显的收缩，有效解决了连接层因烧结收缩过大而开裂的问题。

Description

一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷烧结领域，更具体的说是一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有高强度、高韧性、低热膨胀系数及良好的高温稳定性，在超高速飞行器天线罩领域有广阔的应用前景。航天飞行器天线罩的主要功能是承载、隔热、导流和透波等。致密氮化硅陶瓷的介电常数偏高7～8.5，不能满足天线罩透波的需求，因此需要将氮化硅陶瓷多孔化以降低其介电常数。单一气孔率的氮化硅陶瓷很难同时实现承载和隔热的功能，较为可行的方法是制备高/低气孔连接的多孔氮化硅陶瓷，其低气孔层负责承载而高气孔层负责隔热。制备梯度孔结构还可提高陶瓷材料的抗热震性能，进一步提高天线罩的可靠性。此外，将不同气孔率的氮化硅陶瓷按一定方式连接，还可实现天线罩的宽频透波。
由于两侧基体气孔率的差异，连接层会存在较大的内应力，易使陶瓷的连接处开裂。连接层的陶瓷直接烧结也会发生较大的收缩，进一步增大连接界面的内应力，较大的应力甚至会直接破坏高气孔的氮化硅基体。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，可以解决连接层因烧结收缩过大而开裂的问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，包括多孔氮化硅基体Ⅰ、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ，所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ相互连接，连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ，生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述连接层由A-B-A三层原料叠压组成，其中两侧的连接层A层由陶瓷粉体A制成，陶瓷粉体A由α-Si3N4和烧结助剂组成，其中位于中间的连接层B层由陶瓷粉体B制成，陶瓷粉体B由α-Si3N4组成。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述两侧A层内烧结助剂和α-Si3N4的质量比为1：9～19。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述烧结助剂由Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6～0.8。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述连接层的生坯是由流延成型制备，具体制备工艺包括如下步骤：
步骤一：将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合制备成混合浆料A；
步骤二：将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合制备成混合浆料B；
步骤三：混合浆料A和混合浆料B中分别加入粘结剂、增塑剂，继续混合分别得到流延浆料A和流延浆料B；
步骤四：流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡后，倾倒在离型膜上进行流延成型，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥，然后从离型膜上剥离，分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述粘结剂为聚乙烯醇或丙烯酸乳液中，陶瓷粉体与粘接剂的质量比为1:0.004～0.008，增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种，陶瓷粉体与增塑剂的质量比为1:0.008～0.016。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ的基体表面均需用砂纸抛光，抛光后用超声清洗并干燥。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，在烧结连接前将多孔氮化硅基体Ⅰ、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ按照顺多孔氮化硅基体Ⅰ-连接层-多孔氮化硅基体Ⅱ的顺序序叠放并在空气中排胶。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述烧结为气压烧结，烧结温度为1700～1850℃，保温时间为0.5～3小时，氮气压力为0.4～1MPa。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，所述烧结时需在多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ上施加0.5～4MPa的压力。
本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法的有益效果为：
本发明一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，可以实现多孔氮化硅陶瓷间的烧结连接，连接层的氮化硅晶粒依附于两侧待连接的多孔氮化硅基体Ⅰ和多孔氮化硅基体Ⅱ生长，而非基于连接层单独生长，因此连接层在烧结过程中未产生明显的收缩，有效解决了连接层因烧结收缩过大而开裂的问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1是本发明的烧结初期连接层的SEM照片示意图；
图2是本发明的充分烧结后的连接层的SEM图谱示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式一：
下面结合图1-2说明本实施方式，一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，包括多孔氮化硅基体Ⅰ1、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ2，所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相互连接，连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2，生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2。
所述连接层由A-B-A三层原料叠压组成，其中两侧的连接层A层由陶瓷粉体A制成，陶瓷粉体A由α-Si3N4和烧结助剂组成，其中位于中间的连接层B层由陶瓷粉体B制成，陶瓷粉体B由α-Si3N4组成。
所述两侧A层内烧结助剂和α-Si3N4的质量比为1：9～19。
所述烧结助剂由Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6～0.8。
所述连接层的生坯是由流延成型制备，具体制备工艺包括如下步骤：
步骤一：将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合制备成混合浆料A；
步骤二：将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合制备成混合浆料B；
步骤三：混合浆料A和混合浆料B中分别加入粘结剂、增塑剂，继续混合分别得到流延浆料A和流延浆料B；
步骤四：流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡后，倾倒在离型膜上进行流延成型，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥，然后从离型膜上剥离，分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯。
所述粘结剂为聚乙烯醇或丙烯酸乳液中，陶瓷粉体与粘接剂的质量比为1:0.004～0.008，增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种，陶瓷粉体与增塑剂的质量比为1:0.008～0.016。
所述多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2的基体表面均需用砂纸抛光，抛光后用超声清洗并干燥。
在烧结连接前将多孔氮化硅基体Ⅰ1、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ2按照顺多孔氮化硅基体Ⅰ1-连接层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的顺序序叠放并在空气中排胶。
所述烧结为气压烧结，烧结温度为1700～1850℃，保温时间为0.5～3小时，氮气压力为0.4～1MPa。
所述烧结时需在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上施加0.5～4MPa的压力。
由图1可看出，在烧结过程中，连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2，而非基于连接层本身，因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出，烧结后期，连接层的氮化硅晶粒充分长大，相互穿插桥接，其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似，因此连接层有较高连接强度。
具体实施方式二：
下面结合图1-2说明本实施方式，本实施方式对实施方式一作进一步说明，一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，包括以下步骤：
步骤一、将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合12h，浆料中陶瓷粉体A的体积分数为30～45％，分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种，陶瓷粉体A与分散剂的质量比为1:0.004～0.008，将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合12h，浆料中陶瓷粉体B的体积分数为30～45％，分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种，陶瓷粉体B与分散剂的质量比为1:0.004～0.008，陶瓷粉体A是由α-Si3N4和烧结助剂组成，烧结助剂与α-Si3N4的质量比为1:9～19，烧结助剂是由Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6～0.8，陶瓷粉体B是α-Si3N4；
步骤二、分别向混合浆料A和混合浆料B中加入粘结剂、增塑剂，继续混合30min，分别得到流延浆料A和流延浆料B，粘结剂为聚乙烯醇和丙烯酸乳液中的一种，陶瓷粉体A或B与粘接剂的质量比为1:0.004～0.008，增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种，陶瓷粉体A或B与增塑剂的质量比为1:0.008～0.016；
步骤三、分别将流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡20min后，倾倒在离型膜上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.05～0.2mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从离型膜上剥离，得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯；
步骤四、多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2表面用800～1600目砂纸抛光，后用超声清洗并干燥；
步骤五、将原料按照多孔氮化硅基体Ⅰ1-A层-B层-A层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的方式叠压并在空气中排胶，排胶温度为600℃，升温速率为0.3～1℃/min，保温时间为2～4小时；
步骤六、将叠压后的原料置于气压炉中烧结，烧结温度为1700～1850℃，保温时间为0.5～3小时，氮气压力为0.4～1MPa，烧结时，通过在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上放置重物来施加0.5～4MPa的压力；
由图1可看出，在烧结过程中，连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2，而非基于连接层本身，因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出，烧结后期，连接层的氮化硅晶粒充分长大，相互穿插桥接，其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似，因此连接层有较高连接强度。
具体实施方式三：
下面结合图1-2说明本实施方式，本实施方式对实施方式一作进一步说明，
步骤一、将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合12h，浆料中陶瓷粉体的体积分数为30％，分散剂为聚丙烯酸，陶瓷粉体A与分散剂的质量比为1:0.004～0.008，将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合12h，浆料中陶瓷粉体的体积分数为30％，分散剂为聚丙烯酸，陶瓷粉体B与分散剂的质量比为1:0.004～0.008，陶瓷粉体A是由α-Si3N4和烧结助剂组成，烧结助剂与α-Si3N4的质量比为1:9，烧结助剂是由Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6，陶瓷粉体B是α-Si3N4；
步骤二、分别向混合浆料A和混合浆料B中加入粘结剂、增塑剂，继续混合30min，分别得到流延浆料A和流延浆料B，粘结剂为聚乙烯醇和丙烯酸乳液中的一种，陶瓷粉体A或B与粘接剂的质量比为1:0.004，增塑剂为甘油，陶瓷粉体A或B与增塑剂的质量比为1:0.008；
步骤三、流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡20min后，倾倒在离型膜上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.05mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从离型膜上剥离，分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯；
步骤四、多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2表面用800目砂纸抛光，后用超声清洗并干燥；
步骤五、将原料按照多孔氮化硅基体Ⅰ1-A层-B层-A层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的方式叠压并在空气中排胶，排胶温度为600℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为2小时；
步骤六、将叠压后的原料置于气压炉中烧结，烧结温度为1700℃，保温时间为3小时，氮气压力为0.4MPa，烧结时，通过在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上放置重物来施加4MPa的压力。
由图1可看出，在烧结过程中，连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2，而非基于连接层本身，因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出，烧结后期，连接层的氮化硅晶粒充分长大，相互穿插桥接，其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似，因此连接层有较高连接强度。
具体实施方式四：
下面结合图1-2说明本实施方式，本实施方式对实施方式一作进一步说明，
步骤一、将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合12h，浆料中陶瓷粉体A的体积分数为45％，分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种，陶瓷粉体A与分散剂的质量比为1:0.008，将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合12h，浆料中陶瓷粉体B的体积分数为45％，分散剂是聚丙烯酸和四甲基氢氧化铵中的一种，陶瓷粉体B与分散剂的质量比为1:0.008，陶瓷粉体A是由α-Si3N4和烧结助剂组成，烧结助剂与α-Si3N4的质量比为1:19，烧结助剂是由Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.8，陶瓷粉体B是α-Si3N4；
步骤二、分别向混合浆料A和混合浆料B中加入粘结剂、增塑剂，继续混合30min，分别得到流延浆料A和流延浆料B，粘结剂为聚乙烯醇和丙烯酸乳液中的一种，陶瓷粉体A或B与粘接剂的质量比为1:0.008，增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种，陶瓷粉体A或B与增塑剂的质量比为1:0.016；
步骤三、分别将流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡20min后，倾倒在离型膜上进行流延成型，成型的刮刀速度为10cm/min，刀口高度为0.2mm，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥12h，然后从离型膜上剥离，分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯；
步骤四、多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2表面用1600目砂纸抛光，后用超声清洗并干燥；
步骤五、将原料按照多孔氮化硅基体Ⅰ1-A层-B层-A层-多孔氮化硅基体Ⅱ2的方式叠压并在空气中排胶，排胶温度为600℃，升温速率为0.3℃/min，保温时间为4小时；
步骤六、将叠压后的原料置于气压炉中烧结，烧结温度为1850℃，保温时间为0.5小时，氮气压力为1MPa，烧结时，通过在多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2上放置重物来施加0.5MPa的压力。
由图1可看出，在烧结过程中，连接层的氮化硅晶粒的长大是依附于两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2，而非基于连接层本身，因此连接层在烧结过程中未发生明显收缩。如图2可看出，烧结后期，连接层的氮化硅晶粒充分长大，相互穿插桥接，其晶粒尺寸与长径比与两侧多孔氮化硅基体Ⅰ1和多孔氮化硅基体Ⅱ2相似，因此连接层有较高连接强度。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，包括多孔氮化硅基体Ⅰ(1)、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)，其特征在于：所述连接层通过烧结将多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)相互连接，连接层生长依附于两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)，生长后的连接层相互穿插桥接两侧的多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)；
所述连接层由A-B-A三层原料叠压组成或流延工艺制备而成，采用叠压工艺时，其中两侧的连接层A层由陶瓷粉体A制成，陶瓷粉体A由α-Si3N4和烧结助剂组成，其中位于中间的连接层B层由陶瓷粉体B制成，陶瓷粉体B由α-Si3N4组成；
所述两侧A层内烧结助剂和α-Si3N4的质量比为1：9～19；
所述烧结助剂由Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3和Al2O3的质量比为1:0.6～0.8；
采用流延工艺制备而成时，具体制备工艺包括如下步骤：
步骤一：将去离子水、陶瓷粉体A和分散剂球磨混合制备成混合浆料A；
步骤二：将去离子水、陶瓷粉体B和分散剂球磨混合制备成混合浆料B；
步骤三：混合浆料A和混合浆料B中分别加入粘结剂、增塑剂，继续混合分别得到流延浆料A和流延浆料B；
步骤四：流延浆料A和流延浆料B在真空环境下除泡后，倾倒在离型膜上进行流延成型，将流延后的浆料在室温下进行自然干燥，然后从离型膜上剥离，分别得到连接层A层的生坯和连接层B层的生坯。
2.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇或丙烯酸乳液中，陶瓷粉体与粘接剂的质量比为1:0.004～0.008，增塑剂为甘油和聚乙二醇中的一种或两种，陶瓷粉体与增塑剂的质量比为1:0.008～0.016。
3.根据权利要求1至2任一项所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，其特征在于：所述多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)的基体表面均需用砂纸抛光，抛光后用超声清洗并干燥。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，其特征在于：在烧结连接前将多孔氮化硅基体Ⅰ(1)、连接层和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)按照多孔氮化硅基体Ⅰ(1)-连接层-多孔氮化硅基体Ⅱ(2)的顺序叠放并在空气中排胶。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，其特征在于：所述烧结为气压烧结，烧结温度为1700～1850℃，保温时间为0.5～3小时，氮气压力为0.4～1MPa。
6.根据权利要求5所述的一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法，其特征在于：所述烧结时需在多孔氮化硅基体Ⅰ(1)和多孔氮化硅基体Ⅱ(2)上施加0.5～4MPa的压力。
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