CN110423898B - 红土镍矿浸出过程中的脱硅方法 - Google Patents

红土镍矿浸出过程中的脱硅方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种红土镍矿浸出过程中的脱硅方法。该方法包括以下步骤：将氢氧化镍钴饼破碎，并调节其含水量为60～80wt％；将破碎后的氢氧化镍钴饼与质量浓度为45～60％的硫酸混合，并在60～90℃温度条件下熟化0.5～3h，得到熟化浆料，后补水定容至pH为1.5～2；向熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，得到还原浆料；将还原浆料进行固液分离，得到脱硅浸出液和含硅渣。利用本发明提供的方法能够充分地脱除氢氧化镍钴饼中的硅，避免过高硅含量对于后续镍钴萃取的影响，同时，该方法工艺简单，成本低，能耗少。

Description

红土镍矿浸出过程中的脱硅方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体而言，涉及一种红土镍矿浸出过程中的脱硅方法。
背景技术
镍作为一种重要的有色金属，被广泛应用于不锈钢、高温合金、电镀和化工等行业，在国民经济发展中具有极其重要的地位。随着我国经济的快速增长，近年来镍消费的增长率达到了年均25％以上，并一跃成为世界第一大镍消费国。世界陆地镍资源的70％为红土型镍氧化矿，但是目前全球每年仅40％矿产镍来自红土镍矿，随着硫化镍资源的逐步枯竭，国际上已经将镍资源开发的重点转移到了红土镍矿。位于赤道南北回归线附近的东南亚国家蕴藏有丰富的镍红土矿资源，其镍红土矿资源的特点是贫矿多、富矿少、开采成本低、储量大，目前已经成为我国镍资源的重要来源地。
湿法冶金工艺具有金属回收率高、处理量大、选择性好、污染小、能耗低等优点，适宜于处理低品位矿石，因此，采用湿法冶金的方法处理低品位镍红土矿是未来研究低品位镍红土矿冶金工艺的主要方向。然而，红土镍矿中可溶性硅含量高，采用浸出-萃取工艺时，其中的二氧化硅以硅酸的形体被溶出，在浸出料液萃取时，料液中的硅酸形成大量的相间污物，而相间污物会造成萃取和反萃分相困难造成相夹带，萃取生产陷入混乱，严重时导致停产。因此，在湿法浸出过程中，硅的去除时其最大难点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种红土镍矿浸出过程中的脱硅方法，以解决现有技术中采用浸出-萃取工艺处理红土镍矿过程中因硅含量过高导致萃取过程分相困难的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种红土镍矿浸出过程中的脱硅方法，其包括以下步骤：将氢氧化镍钴饼破碎，并调节其含水量为60～80wt％；将破碎后的氢氧化镍钴饼与质量浓度为45～60％的硫酸混合，并在60～90℃温度条件下熟化0.5～3h，得到熟化浆料，后补水定容至pH为1.5～2；向熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，得到还原浆料；将还原浆料进行固液分离，得到脱硅浸出液和含硅渣。
进一步地，每克氢氧化镍钴饼干矿对应加入0.5～2毫升硫酸。
进一步地，将氢氧化镍钴饼破碎至粒度为10～20mm后进行熟化过程。
进一步地，脱硅方法包括以下步骤：将氢氧化镍钴饼破碎至粒度为10～15mm，并调节其含水量为60～65％；将破碎后的氢氧化镍钴饼与质量浓度为45～55％的硫酸混合，其中每克氢氧化镍钴饼干矿对应加入0.8～1.5毫升硫酸，然后在80～90℃温度条件下熟化1～2.5h，得到熟化浆料，后补水定容至1.5～2；向熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，得到还原浆料；将还原浆料进行固液分离，得到脱硅浸出液和含硅渣。
进一步地，还原剂为焦亚硫酸钠、双氧水、亚硫酸钠、葡萄糖中的一种或多种。
进一步地，还原反应的时间为0.5～1h。
进一步地，还原剂相对于熟化浆料的加入量为5～15wt％。
进一步地，固液分离过程采用压滤机过滤的方式。
氢氧化镍钴饼是红土镍矿浸出镍钴的中间产物，也是浸出-萃取生产镍钴的半成品，硅含量过高对于由红土镍矿生产氢氧化镍钴饼的影响不大，但却对于由氢氧化镍钴饼半成品生产镍钴的后段工序影响更大。本发明通过控制氢氧化镍钴饼含水量，将特定含水量下的氢氧化镍钴饼破碎料与特定质量浓度的硫酸混合，并在特定反应条件下熟化，能够将氢氧化镍钴饼中的镍钴浸出进入液相，同时抑制了氢氧化镍钴饼中的硅的浸出，将硅析出入渣。然后，通过向熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，能够将渣中的锰还原使其进入液相，从而实现镍钴锰和硅渣的分离。总之，利用本发明提供的方法能够充分地脱除氢氧化镍钴饼中的硅，避免过高硅含量对于后续镍钴萃取的影响，同时，该方法工艺简单，成本低，能耗少。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如本发明背景技术部分所描述的，现有技术中采用浸出-萃取工艺处理红土镍矿过程中存在因硅含量过高导致萃取过程分相困难的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种红土镍矿浸出过程中的脱硅方法，其包括以下步骤：将氢氧化镍钴饼破碎，并调节其含水量为60～80wt％；将破碎后的氢氧化镍钴饼与质量浓度为45～60％的硫酸混合，并在60～90℃温度条件下熟化0.5～3h，得到熟化浆料，后补水定容至1.5～2；向熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，得到还原浆料；将还原浆料进行固液分离，得到脱硅浸出液和含硅渣。
浸出过程中，硅在pH为1～2的稀酸溶液里多以H4SiO4和H5SiO4 +存在，它们之间可进行羟联反应生成硅酸根配位数为6的双硅酸，再生成三硅酸等多硅酸，最后聚合形成SiO2溶胶，如反应式(1)如所示。在SiO2溶胶中，硅酸继续聚合，凝胶化发生形成凝胶，部分水被截留于凝胶内部，如式(1)中产物结构所示。经过条件试验已得出结论，胶凝作用需要时间与pH或酸度关系紧密，在pH较大的酸性溶液中，硅酸聚合反应速率很快，并且凝胶化现象发生将恶化红土镍矿中其他有价元素浸出与固液分离。
Figure BDA0002181402760000031
氢氧化镍钴饼是红土镍矿浸出镍钴的中间产物，也是浸出-萃取生产镍钴的半成品，硅含量过高对于由红土镍矿生产氢氧化镍钴饼的影响不大，但却对于由氢氧化镍钴饼半成品生产镍钴的后段工序影响更大。本发明通过控制氢氧化镍钴饼含水量，将特定含水量下的氢氧化镍钴饼破碎料与特定质量浓度的硫酸混合，并在特定反应条件下熟化，能够将氢氧化镍钴饼中的镍钴浸出进入液相，同时抑制了氢氧化镍钴饼中的硅的浸出，将硅析出入渣。然后，通过向熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，能够将渣中的锰还原使其进入液相，从而实现镍钴锰和硅渣的分离。总之，利用本发明提供的方法能够充分地脱除氢氧化镍钴饼中的硅，避免过高硅含量对于后续镍钴萃取的影响，同时，该方法工艺简单，成本低，能耗少。
此处需要说明的是，补水定容至pH为1.5～2，一方面是为了满足后期萃取过程镍钴过程中的要求，另一方面在同样的pH值状况前提下对硅含量的浓度值判断更为有效。利用本发明提供的脱硅方法，脱硅浸出液中的硅含量可降至90ppm以下，大部分可降至80ppm以下，甚至降至50ppm以下。
在一种优选的实施方式中，每克氢氧化镍钴饼干矿对应加入0.5～2毫升硫酸。这样能够更充分地将镍钴和硅分离，使镍钴元素充分进行浸出液的同时，提高硅的析出入渣程度。更优选地，为了使熟化更为充分，上述破碎过程中，将氢氧化镍钴饼破碎至粒度为10～20mm后进行熟化过程。
为了进一步提高脱硅效果，在一种优选的实施方式中，上述脱硅方法包括以下步骤：将氢氧化镍钴饼破碎至粒度为10～15mm，并调节其含水量为60～65％；将破碎后的氢氧化镍钴饼与质量浓度为45～55％的硫酸混合，其中每克氢氧化镍钴饼干矿对应加入0.8～1.5毫升硫酸，然后在80～90℃温度条件下熟化1～2h，得到熟化浆料，后补水定容至pH1.5～2；向定容后的熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，得到还原浆料；将还原浆料进行固液分离，得到脱硅浸出液和含硅渣。
上述脱硅方法中，在得到熟化浆料后，通过向其中加入还原剂进行还原反应能够将渣中的锰元素还原并浸出至液相中。为了更充分地还原锰元素，在一种优选的实施方式中，上述还原剂为焦亚硫酸钠、双氧水、亚硫酸钠等中的一种或多种。更优选地，还原反应的时间为0.5～1h。进一步优选地，还原剂相对于熟化浆料的加入量为5～15wt％。
上述固液分离过程可以采用处理固液浆料的常用方式，在一种优选的实施方式中，上述固液分离过程采用压滤机过滤的方式。该方式效率高，分离效果好。
总之，利用本发明提供的上述方法能够有效脱除红土镍矿半成品氢氧化镍钴饼中的硅，避免其影响后续的浸出液萃取工序，能够将浸出液中的硅含量降低至90ppm，大部分降至80ppm以下甚至达到50ppm以下。且该方法工艺简单，成本低，能耗少，尤其还能直接设置在红土镍矿浸出生产镍钴的工序中，更适于广泛应用。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
称取500g含水量60wt％的红土镍矿的半成品氢氧化镍钴饼，将氢氧化镍钴饼破碎至粒度约为l0mm，200ml质量浓度为46％的硫酸(先加入100ml的水再加入100ml质量浓度为93％的浓硫酸)；使体系在80℃下在熟化1h，矿中的硅与硫酸反应生成二氧化硅析出入渣，镍钴进入液相，形成熟化浆料，后补水定容至pH1.5；
在熟化浆料中加入还原剂焦亚硫酸钠进行还原，其中还原剂的加入量为5wt％，反应0.5h，得到还原浆料；
将还原浆料在压滤机中进行过滤，得到脱除硅的浸出液。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量可＜50ppm。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：熟化时间为0.5h。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量75ppm。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：熟化时间为3h。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量42ppm。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：熟化时间为2h。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量45ppm。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：硫酸浓度为60％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量80ppm。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：硫酸浓度为45％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量小于50ppm；。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：硫酸浓度为55％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量67ppm。
实施例8
与实施例1的不同之处在于：熟化温度为90℃。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量44ppm。
实施例9
与实施例1的不同之处在于：熟化温度为60℃。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量88ppm。
实施例10
与实施例1的不同之处在于：控制氢氧化镍钴饼及破碎料含水量为80wt％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量62ppm。
实施例11
与实施例1的不同之处在于：控制氢氧化镍钴饼及破碎料含水量为65wt％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量52ppm。
实施例12
与实施例1的不同之处在于：破碎粒度约为20mm。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量49ppm。
实施例13
与实施例1的不同之处在于：破碎粒度约为25mm。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量52ppm。但颗粒过大，不利于熟化反应时搅拌，易损坏搅拌桨。
实施例14
与实施例1不同之处在于：还原剂为双氧水。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量47ppm；。
对比例1
与实施例1不同之处在于：熟化时间为5min。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量120ppm。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：熟化时间为10min。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量117ppm。
对比例3
与实施例1的不同之处在于：熟化时间为20min。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量108ppm。
对比例4
与实施例1不同之处在于：控制氢氧化镍钴饼及破碎料含水量为58wt％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量101ppm。
对比例5
与实施例1不同之处在于：控制氢氧化镍钴饼及破碎料含水量为95wt％。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量110ppm。
对比例6
与实施例1不同之处在于：熟化温度为45℃。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量114ppm。
对比例7
与实施例1的不同之处在于：熟化温度为50℃。
后经过测定浸出液中硅的含量，可知浸出液中的硅离子的含量117ppm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种红土镍矿浸出过程中的脱硅方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氢氧化镍钴饼破碎，并调节其含水量为60~80wt%；
将破碎后的所述氢氧化镍钴饼与质量浓度为45~60%的硫酸混合，并在60~90℃温度条件下熟化0.5~3h，得到熟化浆料，后补水定容至pH为1.5~2；其中每克所述氢氧化镍钴饼干矿对应加入0.5~2毫升所述硫酸；
向所述熟化浆料中加入还原剂进行还原反应，得到还原浆料；所述还原剂为焦亚硫酸钠、双氧水、葡萄糖中的一种或多种；所述还原剂相对于所述熟化浆料的加入量为5~15wt%；
将所述还原浆料进行固液分离，得到脱硅浸出液和含硅渣。
2.根据权利要求1所述的脱硅方法，其特征在于，将所述氢氧化镍钴饼破碎至粒度为10~20mm后进行所述熟化过程。
3.根据权利要求2所述的脱硅方法，其特征在于，所述脱硅方法包括以下步骤：
将所述氢氧化镍钴饼破碎至粒度为10~15mm，并调节其含水量为60~65%；
将破碎后的所述氢氧化镍钴饼与质量浓度为45~55%的硫酸混合，其中每克所述氢氧化镍钴饼干矿对应加入0.8~1.5毫升所述硫酸，然后在80~90℃温度条件下熟化1~2.5h，得到所述熟化浆料，后补水定容至pH为1.5~2；
向所述熟化浆料中加入所述还原剂进行所述还原反应，得到所述还原浆料；
将所述还原浆料进行固液分离，得到所述脱硅浸出液和所述含硅渣。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的脱硅方法，其特征在于，所述还原反应的时间为0.5~1h。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述固液分离过程采用压滤机过滤的方式。
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