CN116463508A - 一种处理镍钴氢氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金或化工技术领域，特别涉及一种处理镍钴氢氧化物的方法，通过将镍钴氢氧化物经硫酸还原浸出镍、钴等元素，使得镍钴的直收率大幅度提高，再用镍钴氢氧化物或者回用NiCO3将浸出后滤液中和达到一定pH，使铁、铝等元素沉淀成，经过滤得到镍钴溶液和一段铁铝渣，从而实现镍钴与铁铝的分离，一段铁铝渣经酸浸熟化浸出后得到脱硅滤液，很好地解决了溶液中硅含量过高的问题，后用Na2CO3进行二段除铁铝及沉镍，得到滤渣NiCO3及滤液Na2SO4溶液。NiCO3可回用至一段除铁铝工序，而Na2SO4可蒸发结晶生产副产品，可以节约资源，降低处理成本。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金或化工技术领域，特别涉及一种处理镍钴氢氧化物的方法。
背景技术
镍钴氢氧化物，是一种以红土镍矿为原料，再经过高压酸浸技术(HPAL)制备得到。但镍钴氢氧化物中含有除镍钴以外的，还有铁、铝、锰、硅等杂质。目前对于镍钴氢氧化物的处理方法是将含镍钴氢氧化物料浆化溶解、萃取除杂提纯后进行再利用。然而，以红土镍矿生产出的镍钴氢氧化物，前端处理过程中常会加入絮凝剂，导致镍钴氢氧化物产品中含有大量絮凝剂；并且在镍钴氢氧化物的浸出工序中会加入大量还原剂焦亚硫酸钠，导致萃取前液COD浓度过高，严重后续产品的质量；同时，工艺上为了除铁铝，会将除杂工序溶液的pH值调至5.0～5.2或更高，造成大量镍沉淀，降低镍的回收率。
专利CN110551905A公开了一种处理镍钴氢氧化物的方法，主要进行了熟化及还原浸出工序，仅叙述了Si、Na、COD的去除方法，未进行铝、铁等杂质的去除。且专利在镍钴氢氧化物前端进行除硅，料量大，脱除的硅胶粘稠，过滤较不容易。专利CN 112359225A公开了一种粗制氢氧化钴矿的选择性浸出工艺，采用了二氧化锰进行了预氧化处理，避免了还原剂和氧化剂的重复使用，但是其加入了焦亚硫酸钠，提高了溶液中的COD含量，且得到的溶液为粗制溶液，杂质含量较高。
因此，提出一种新的处理镍钴氢氧化物的方法尤为重要。
发明内容
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本发明提出一种处理镍钴氢氧化物的方法，包括以下步骤：
将镍钴氢氧化物原料依次进行还原浸出和一段除铁铝，固液分离后得到一段铁铝渣和镍钴溶液；
将所述一段铁铝渣熟化浸出，将浸出液固液分离后得到硅渣和脱硅滤液；
向所述脱硅滤液中加入中和剂进行二段除铁铝，固液分离后得到二段铁铝渣和除杂滤液；
将所述除杂滤液进行沉镍处理，固液分离后得到滤渣NiCO3和滤液Na2SO4；
将所述滤渣NiCO3回用至一段除铁铝步骤，将所述滤液Na2SO4进行蒸发结晶后得到副产品芒硝。
进一步地，所述还原浸出包括以下步骤：
将所述镍钴氢氧化物原料制成浆料，所述浆料中液固比为6-10：1，反应温度为60-90℃；
向所述浆料中注入浓硫酸溶解浆料，搅拌0.2-0.5h，所述浓硫酸加入量为600-900kg/t干矿料；
再向所述浆料中滴加浓度为10-40wt％的稀硫酸，调节pH至1.2-2.5，以300-800r/min继续搅拌1-2h；
再向所述浆料中加入第一还原剂，反应0.5-1h后将反应液固液分离得到滤渣和滤液。
进一步地，所述第一还原剂为H2O2、SO2中任意一种或者二者混合，所述第一还原剂用系数：第一还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.2-1mol/mol。
进一步地，所述一段除铁铝具体为：
向还原浸出步骤中分离得到的滤液中加入第一中和剂调节pH至4.5-5.2；
再向滤液中加入氧化剂，在60-90℃的条件下以300-800r/min的转速反应3-5h；
将氧化后的反应液进行固液分离后得到一段铁铝渣和镍钴溶液。
进一步地，所述第一中和剂为镍钴氢氧化物原料或者NiCO3；所述第一中和剂调成浆料使用，浆料中固含量为30-50％；
所述氧化剂为空气或者H2O2；当所述氧化剂为空气时，空气的空气流量为50-200mL/min，当所述氧化剂为H2O2时，所述H2O2用量为1.4kg/t液量。
进一步地，将所述一段铁铝渣熟化浸出具体为：
将所述一段铁铝渣与浓硫酸按照500-900kg/t混合，搅拌1-3h后补水至液固比为3-10：1，加入第二还原剂在80-95℃条件下还原0.3-1h。
进一步地，所述第二还原剂为H2O2、SO2中任意一种或者二者混合，所述第二还原剂用系数：第二还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.5-1.5mol/mol。
进一步地，向所述脱硅滤液中加入中和剂进行二段除铁铝具体为：中和剂为NaCO3，调节pH至4.5-5.2，反应时间3-5h。
进一步地，将所述除杂滤液进行沉镍处理具体为：向所述除杂滤液中加入中和剂NaCO3，调节pH至7-8，40-70℃条件下反应2-4h。
进一步地，所述方法还包括对所述镍钴溶液进行萃取。
本发明的有益效果：
本发明将镍钴氢氧化物经硫酸还原浸出镍、钴等元素，使镍钴的直收率大幅度提高，再用镍钴氢氧化物或者回用NiCO3将浸出后滤液中和达到一定pH，使铁、铝等元素沉淀成，经过滤得到镍钴溶液和一段铁铝渣，从而实现镍钴与铁铝的分离，一段铁铝渣经酸浸熟化浸出后得到脱硅滤液，很好地解决了溶液中硅含量过高的问题，后用Na2CO3进行二段除铁铝及沉镍，得到滤渣NiCO3及滤液Na2SO4溶液。NiCO3可回用至一段除铁铝工序，而Na2SO4可蒸发结晶生产副产品，可以节约资源，降低处理成本。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明提出的处理镍钴氢氧化物的方法流程图；
图2示出了本发明实施例中提出的处理镍钴氢氧化物的方法的详细流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出的处理镍钴氢氧化物的方法通过先将镍钴氢氧化物经硫酸还原浸出镍、钴等元素，再用镍钴氢氧化物或者回用NiCO3将浸出后滤液中和达到一定pH，使铁、铝等元素沉淀成，经过滤得到镍钴溶液和一段铁铝渣，从而实现镍钴与铁铝的分离，一段铁铝渣经酸浸熟化浸出后得到脱硅滤液，后用Na2CO3进行二段除铁铝及沉镍，得到滤渣NiCO3及滤液Na2SO4溶液。NiCO3可回用至一段除铁铝工序，而Na2SO4可蒸发结晶生产副产品。
主要流程如图1所示：
步骤1：将镍钴氢氧化物原料依次进行还原浸出和一段除铁铝，固液分离后得到一段铁铝渣和镍钴溶液；得到的镍钴溶液可以进行进一步萃取分离得到镍和钴；
其中还原浸出包括以下步骤：将镍钴氢氧化物原料制成浆料，浆料中液固比为6-10：1；再向浆料中注入浓硫酸溶解浆料，搅拌0.2-0.5h，浓硫酸的加入量为600-900kg/t干矿料，即每一吨镍钴氢氧化物原料中需要加入600-900kg的浓硫酸；再向浆料中滴加浓度为10-40wt％的稀硫酸，调节浆料的pH至1.2-2.5，以300-800r/min继续搅拌1-2h；然后向浆料中加入第一还原剂，反应0.5-1h后将反应液固液分离得到滤渣和滤液，第一还原剂可以是单一的H2O2或SO2，也可以是二者混合，第一还原剂用系数：第一还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.2-1mol/mol，整个还原浸出过程中的温度为60-90℃。
一段除铁铝具体为：向还原浸出步骤中分离得到的滤液中加入第一中和剂调节pH至4.5-5.2；第一中和剂可以是镍钴氢氧化物原料或者NiCO3需调成浆料使用，浆料中固含量为30-50％；再向滤液中加入氧化剂，在60-90℃的条件下以300-800r/min的转速反应3-5h；将反应液进固液分离后得到一段铁铝渣和镍钴溶液，其中所用到的氧化剂为空气或者H2O2；当氧化剂为空气时，空气的空气流量为50-200mL/min，当氧化剂为H2O2时，H2O2用量为1.4kg/t液量。
步骤2：将所述一段铁铝渣熟化浸出，将浸出液固液分离后得到硅渣和脱硅滤液；具体为：将一段铁铝渣与浓硫酸按照500-900kg/t混合，搅拌1-3h后补水至液固比为3-10：1，加入第二还原剂在80-95℃条件下还原0.3-1h；第二还原剂为H2O2、SO2中任意一种或者二者混合，第二还原剂用系数：第二还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.5-1.5mol/mol。
步骤3：向所述脱硅滤液中加入中和剂进行二段除铁铝，固液分离后得到二段铁铝渣和除杂滤液；中和剂为NaCO3，调节pH至4.5-5.2，反应时间3-5h。
步骤4：将所述除杂滤液进行沉镍处理，固液分离后得到滤渣NiCO3和滤液Na2SO4；具体为向除杂滤液中加入中和剂NaCO3，调节pH至7-8，40-70℃条件下反应2-4h。
步骤5：将所述滤渣NiCO3回用至一段除铁铝步骤，将所述滤液Na2SO4进行蒸发结晶后得到副产品芒硝。
以下结合具体实施例和图2对上述方法及各步骤的反应条件进行详细说明。主要包括还原浸出、一段除铁铝、熟化浸出、二段除铁铝和沉镍、几个步骤。
实施例1
本实施例中处理镍钴氢氧化物的方法如下：
还原浸出：将镍钴氢氧化物原料制成浆料，向所述浆料中注入浓硫酸，使浆料溶解，酸矿比为800kg/t，搅拌0.5h，反应温度80℃，滴加30wt.％稀硫酸，调节pH至1.5，继续搅拌1.5h，加入还原剂H2O2，还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.8mol/mol，反应0.5h。后固液分离，得到滤液和滤渣。
镍钴氢氧化物经还原浸出处理后各组分的浸出率如表1所示：
表1
一段除铁铝：向滤液中加入中和剂镍钴氢氧化物原料，调节pH至4.8，反应温度80℃，氧化剂为空气，反应4h。后固液分离，得到一段铁铝渣和镍钴溶液。一段除铁铝后得到的镍钴溶液中成分如表2所示：
表2
熟化浸出：把一段铁铝渣与浓硫酸混合，酸矿比为750kg/t，搅拌2h，后补水至液固比为7：1，加入还原剂H2O2，还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为1.5mol/mol，搅拌0.5h。后固液分离，得到硅渣和脱硅滤液。
熟化浸出后得到的脱硅滤液中成分如表3所示：
表3
熟化浸出后得到的硅渣中成分如表4所示：
表4
二段除铁铝：向脱硅滤液中加入中和剂NaCO3，调节pH至4.8，反应时间4h，后固液分离，得到铁铝渣和除杂滤液。
沉镍：向除杂滤液中加入中和剂NaCO3，调节pH至7.8，反应3h，反应温度为60℃。后固液分离，得到滤渣NiCO3和滤液Na2SO4。滤渣NiCO3回用，滤液Na2SO4进行蒸发结晶，得到副产品芒硝。全程试验搅拌500r/min。
实施例2
与实施例1不同的是还原浸出步骤中酸矿比为600kg/t，其余条件不变进行操作。其还原浸出后的浸出率如表5所示：
表5
实施例3
与实施例1不同的是还原浸出步骤中还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.2mol/mol，其余条件不变进行操作。其还原浸出后的浸出率如表6所示：
表6
实施例4
与实施例1不同的是熟化浸出步骤中酸矿比为500kg/t，其余条件不变进行操作。熟化浸出后得到的脱硅滤液中成分如表7所示：
表7
熟化浸出后得到的硅渣中成分如表8所示：
表8
实施例5
与实施例1不同的是熟化浸出步骤中第二还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为1mol/mol，其余条件不变进行操作。熟化浸出后得到的脱硅滤液中成分如表9所示：
表9
熟化浸出后得到的硅渣中成分如表10所示：
表10
实施例6
与实施例1不同的是一段除铁铝步骤中调节pH至5.2，其余条件不变进行操作。一段除铁铝后得到的镍钴溶液中成分如表11所示：
表11
对比例1
与实施例1不同的是还原浸出步骤中浓硫酸用量为400kg/t，其余条件不变进行操作。其还原浸出后的浸出率如表12所示：
表12
对比例2
与实施例1不同的是熟化浸出步骤中酸矿比为400kg/t，其余条件不变进行操作。其熟化浸出后得到的脱硅滤液中成分如表13所示：
表13
熟化浸出后得到的硅渣中成分如表14所示：
表14
对比例3
与实施例1不同的是熟化浸出步骤中第二还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.2mol/mol，其余条件不变进行操作。熟化浸出后得到的脱硅滤液中成分如表15所示：
表15
熟化浸出后得到的硅渣中成分如表16所示：
表16
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镍钴氢氧化物原料依次进行还原浸出和一段除铁铝，固液分离后得到一段铁铝渣和镍钴溶液；
将所述一段铁铝渣熟化浸出，将浸出液固液分离后得到硅渣和脱硅滤液；
向所述脱硅滤液中加入中和剂进行二段除铁铝，固液分离后得到二段铁铝渣和除杂滤液；
将所述除杂滤液进行沉镍处理，固液分离后得到滤渣NiCO3和滤液Na2SO4；
将所述滤渣NiCO3回用至一段除铁铝步骤，将所述滤液Na2SO4进行蒸发结晶后得到副产品芒硝。
2.根据权利要求1所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
所述还原浸出包括以下步骤：
将所述镍钴氢氧化物原料制成浆料，所述浆料中液固比为6-10：1，反应温度为60-90℃；
向所述浆料中注入浓硫酸溶解浆料，搅拌0.2-0.5h，所述浓硫酸加入量为600-900kg/t干矿料；
再向所述浆料中滴加浓度为10-40wt％的稀硫酸，调节pH至1.2-2.5，以300-800r/min继续搅拌1-2h；
再向所述浆料中加入第一还原剂，反应0.5-1h后将反应液固液分离得到滤渣和滤液。
3.根据权利要求2所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
所述第一还原剂为H2O2、SO2中任意一种或者二者混合，所述第一还原剂用系数：第一还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.2-1mol/mol。
4.根据权利要求1所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
所述一段除铁铝具体为：
向还原浸出步骤中分离得到的滤液中加入第一中和剂调节pH至4.5-5.2；
再向滤液中加入氧化剂，在60-90℃的条件下以300-800r/min的转速反应3-5h；
将氧化后的反应液进行固液分离后得到一段铁铝渣和镍钴溶液。
5.根据权利要求4所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
所述第一中和剂为镍钴氢氧化物原料或者NiCO3；所述第一中和剂调成浆料使用，浆料中固含量为30-50％；
所述氧化剂为空气或者H2O2；当所述氧化剂为空气时，空气的空气流量为50-200mL/min，当所述氧化剂为H2O2时，所述H2O2用量为1.4kg/t液量。
6.根据权利要求1所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
将所述一段铁铝渣熟化浸出具体为：
将所述一段铁铝渣与浓硫酸按照500-900kg/t混合，搅拌1-3h后补水至液固比为3-10：1，加入第二还原剂在80-95℃条件下还原0.3-1h。
7.根据权利要求6所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
所述第二还原剂为H2O2、SO2中任意一种或者二者混合，所述第二还原剂用系数：第二还原剂用量/镍钴氢氧化物含Mn量为0.5-1.5mol/mol。
8.根据权利要求1所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
向所述脱硅滤液中加入中和剂进行二段除铁铝具体为：中和剂为NaCO3，调节pH至4.5-5.2，反应时间3-5h。
9.根据权利要求1所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
将所述除杂滤液进行沉镍处理具体为：向所述除杂滤液中加入中和剂NaCO3，调节pH至7-8，40-70℃条件下反应2-4h。
10.根据权利要求1所述的处理镍钴氢氧化物的方法，其特征在于，
所述方法还包括对所述镍钴溶液进行萃取。
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